原子熒光作業(yè)指導(dǎo)書(實(shí)驗(yàn)室版)

1、長(zhǎng)海縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站作業(yè)文件文件編號(hào)：CHJ 03 - Z46雙道全自動(dòng)注射式原子熒光光度計(jì)操作與維護(hù)程序第1頁(yè)共2頁(yè)第B版第0次修訂公布日期：2021年1月1日一、操作步驟1開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備：翻開(kāi)電源按照左側(cè)插座-下高壓電源-上穩(wěn)壓電源-右側(cè)插座順序依次開(kāi) 啟各電源，開(kāi)電腦，開(kāi)氣閥氣壓保持在 。2開(kāi)機(jī)自檢與預(yù)熱：翻開(kāi)原子熒光主機(jī)，觀察空心陰極燈是否被點(diǎn)起汞燈需要用海 綿摩擦或者電打火器激發(fā)光源；首次使用元素?zé)魬?yīng)用調(diào)光器調(diào)整光點(diǎn)位置經(jīng)目測(cè)： 使調(diào)光器側(cè)面十字線中心與光電倍增管中心位置一致；翻開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器主機(jī)；調(diào)整電 腦時(shí)間，點(diǎn)開(kāi)軟件，連接數(shù)據(jù)庫(kù)按順序進(jìn)行 3項(xiàng)自檢；“點(diǎn)火，預(yù)熱30-60min 汞元 素預(yù)

2、熱時(shí)間稍長(zhǎng)，最好超過(guò)1h。3. 連接進(jìn)樣器：載流槽裝好載液，連接“補(bǔ)酸、“復(fù)原劑和“廢液至相關(guān)容器最 外側(cè)紅管連接復(fù)原劑、最側(cè)紅管連接酸，壓好蠕動(dòng)泵壓好管下壓，按 4-4-3-3-4的 格數(shù)調(diào)好，翻開(kāi)風(fēng)機(jī)。4. 條件設(shè)置和空跑：4.1. A道硒、砷曲線濃度設(shè)置：0、1、2、4、6、8 10ug/L； B道汞曲線濃度設(shè)置：0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ug/L；4.2. 測(cè)量條件：空白判別值設(shè)為 5。儀器條件：AS 負(fù)高壓280V燈電流60mA； SE 負(fù)高壓300V燈電流80mA：HG 負(fù)高壓260V燈電流20mA.4.3. 進(jìn)行“樣品測(cè)試，待熒光強(qiáng)度穩(wěn)定后關(guān)閉約 20次

3、。5. 測(cè)試：測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)空白和標(biāo)準(zhǔn)曲線手動(dòng)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線選擇“測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，自動(dòng)稀 釋標(biāo)準(zhǔn)曲線選擇“自動(dòng)稀釋配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，空白驗(yàn)證符合條件后，測(cè)定樣品空白及 樣品。6. 后續(xù)步驟：測(cè)定完成后點(diǎn)擊“文件 欄，打印標(biāo)準(zhǔn)曲線及 A、B道原始數(shù)據(jù)；將載液 管道和復(fù)原劑管道放入超純水中，點(diǎn)擊“清洗，運(yùn)行儀器，清洗管道。點(diǎn)擊“熄火， 同時(shí)透過(guò)視窗觀察確認(rèn)“熄火。再點(diǎn)擊“關(guān)氣。點(diǎn)擊“文件菜單中的“退出，后依 次關(guān)閉原子熒光光度計(jì)電源、注射進(jìn)樣斷續(xù)流動(dòng)氫化物發(fā)生裝置電源和氣閥，并搬下壓 片，放松泵管。長(zhǎng)?？h環(huán)境監(jiān)測(cè)站作業(yè)文件文件編號(hào)：CHJ 03 - Z46雙道全自動(dòng)注射式原子熒光光度計(jì)操作與維護(hù)程序第2頁(yè)共2頁(yè)

4、第B版第0次修訂公布日期：2021年1月1日二、考前須知及維護(hù)1. 泵管維護(hù)。在使用泵管的時(shí)候，要注意管壓頭松緊程度適宜。在使用一段時(shí)間后(一 般為1個(gè)月)，應(yīng)向泵管與泵頭間的空隙滴加機(jī)械油， 以保護(hù)泵管。泵管使用一段時(shí)間 后，應(yīng)更換新的泵管，但舊泵管不要扔掉，放置一段時(shí)間有的可以再次使用。2測(cè)定汞時(shí)，當(dāng)空白熒光強(qiáng)度大于 1000時(shí)，應(yīng)及時(shí)清洗原子化器和管路。3. 假設(shè)長(zhǎng)時(shí)間不用，應(yīng)定期開(kāi)機(jī)運(yùn)行儀器，應(yīng)做到每周一次。運(yùn)行時(shí)檢查儀器管路的密 閉性以及儀器的運(yùn)行狀況。4. 儀器維護(hù)時(shí)注意更換相關(guān)元素?zé)簦ＷC每個(gè)元素?zé)舳ㄆ诒稽c(diǎn)亮。更換元素?zé)魰r(shí)注意關(guān)閉電源，并保證燈芯冷卻。5實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，注意清洗管路，

5、并空置管路的水分，注意走電和關(guān)閉氬氣。三、藥品配制1.汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制 汞標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，濃度為100mg/L)5.00ml，移入500mL的容量瓶中，并參加 0.25g重鉻酸鉀用5%硝酸稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為1mg/L 0 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)中間液5.00ml，移入250mL的容量瓶中，用5%硝 酸稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為0.02mg/L，即20卩g/L。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5個(gè)100ml容量瓶，分別參加1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，每個(gè)管中參加 10.00ml的HCI(1+1)

6、，用超純水定容至 100ml，搖勻。所配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度分別為0.200卩g/L、0.400卩g/L、0.600卩 g/L、0.800 卩 g/L、1.000 卩 g/L. 單標(biāo)自動(dòng)稀釋曲線的繪制：取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，移入50ml容量瓶中，參加5.0ml的HCI(1+1)，用超純水定容至50ml。此溶液濃度為2卩g/L。上機(jī)設(shè)置稀釋曲線濃度。2. 砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制 砷標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，濃度為100mg/L)5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCI稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為1mg/L。 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取砷標(biāo)準(zhǔn)中間液25.00ml，移入2

7、50mL的容量瓶中用5%HCI 稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為0.1mg/L，艮卩100卩g/L。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5個(gè)100ml容量瓶，分別參加1.00ml、2.00ml、4.00ml、.00ml、 10.00ml的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液，每個(gè)管中參加 10.0ml的HCI(1+1)和10.0ml5%硫脲- 抗壞血酸混合液，用超純水定容至100ml，搖勻。所配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度分別 為 1.000 卩 g/L、2.000 卩 g/L、4.000 卩 g/L、8.000 卩 g/L、10.000 卩 g/L。 單標(biāo)自動(dòng)稀釋曲線的繪制：取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，移入50ml容量瓶中，參加5.0ml的HC

8、I(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗壞血酸混合液，用超純水定容至50ml。此溶液濃度為10卩g/L。上機(jī)設(shè)置稀釋曲線濃度。3. 硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制 硒標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，濃度為100mg/L)5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為1mg/L。 硒標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取硒標(biāo)準(zhǔn)中間液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl 稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濃度為0.1mg/L，艮卩100卩g/L。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取5個(gè)100ml容量瓶，分別參加1.00ml、2.00ml、4.00ml、.00ml、 10.00ml的硒標(biāo)準(zhǔn)使用

9、液，每個(gè)管中參加 10.0ml的HCI(1+1)和10.0ml5%硫脲- 抗壞血酸混合液，用超純水定容至100ml，搖勻。所配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度分別 為 1.000 卩 g/L、2.000 卩 g/L、4.000 卩 g/L、8.000 卩 g/L、10.000 卩 g/L。 單標(biāo)自動(dòng)稀釋曲線的繪制：取5.00ml標(biāo)準(zhǔn)使用液，移入50ml容量瓶中，參加5.0ml的HCI(1+1)和5.0mI5%硫脲-抗壞血酸混合液，用超純水定容至50ml。此溶液濃度為10卩g/L。上機(jī)設(shè)置稀釋曲線濃度。市站作業(yè)指導(dǎo)相關(guān)附錄：3維護(hù)容：3.1泵管維護(hù)。在使用泵管的時(shí)候，要注意管壓頭松緊程度適宜。在使用一段時(shí)間后

10、一 般為1個(gè)月，應(yīng)向泵管與泵頭間的空隙滴加機(jī)械油，以保護(hù)泵管。泵管使用一段時(shí)間后， 應(yīng)更換新的泵管，但舊泵管不要扔掉，放置一段時(shí)間有的可以再次使用。3.2測(cè)定汞時(shí)，當(dāng)空白熒光強(qiáng)度大于1000時(shí)，應(yīng)及時(shí)清洗原子化器和管路。3.2假設(shè)長(zhǎng)時(shí)間不用，應(yīng)定期開(kāi)機(jī)運(yùn)行儀器，應(yīng)做到每周一次。運(yùn)行時(shí)檢查儀器管路的密閉 性以及儀器的運(yùn)行狀況。4考前須知：4.1儀器應(yīng)安放在帶有良好排風(fēng)設(shè)備及具備穩(wěn)定電力供給的實(shí)驗(yàn)室。室工作溫度為15-35C,環(huán)境濕度小于75 %。儀器應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場(chǎng)及沖擊振動(dòng)源。在電力供給不穩(wěn)地區(qū)或 周圍有其它耗電高設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)為儀器配備一千瓦的穩(wěn)壓電源，其輸出端應(yīng)配有一 個(gè)多用插座盒，并有良

11、好接地。4.2儀器應(yīng)放置在鞏固穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上， 防止直射，實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)具有防酸和絕緣保護(hù)如橡 膠墊。實(shí)驗(yàn)臺(tái)寬度至少70厘米，后部距墻或其它設(shè)備應(yīng)有至少 50厘米的空隙，以利于 儀器的連接和維修。4.3更換空心陰極燈時(shí)，一定要關(guān)閉儀器電源，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合。4.4在開(kāi)啟儀器前，一定要注意先開(kāi)啟載氣。4.5在開(kāi)機(jī)前，應(yīng)檢查原子化器下部去水裝置中是否有適當(dāng)水封存在，否那么應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充。 去水裝置主要用于將管道中的水液滴冷凝并排除，以防止水氣進(jìn)入原子化器中的石英爐 芯，產(chǎn)生散射效應(yīng)以及石英管爆裂。4.6每次開(kāi)機(jī)應(yīng)在AFS-9700原子熒光文件菜單中進(jìn)行氣路自檢，對(duì)載氣閥、屏蔽氣閥、 自動(dòng)進(jìn)樣器、空心陰極燈及其電路進(jìn)行全部檢測(cè)。4.7每次測(cè)定開(kāi)始時(shí)，觀測(cè)排液是否正常，不要有積液。如果運(yùn)行有問(wèn)題，可調(diào)節(jié)壓塊螺 絲。如無(wú)法調(diào)節(jié)，檢查泵管是否破裂或壓扁，進(jìn)行更換。4.8實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液別離器中不要有積液，以防溶液進(jìn)入原子化器。4.9每次測(cè)定完樣品后都應(yīng)該對(duì)管路進(jìn)行清洗，方法是在空白溶液杯和復(fù)原劑容器中參加 超純水，運(yùn)行儀器清洗管道。4.10樣品管每次測(cè)定完畢后應(yīng)在 HNO3 1+3溶液中浸泡24h以上。4.11每次測(cè)定完樣品后，應(yīng)從自動(dòng)進(jìn)樣器上取