試驗(yàn)一常見(jiàn)塑料的簡(jiǎn)易鑒別試驗(yàn)

1、目錄實(shí)驗(yàn)一常見(jiàn)塑料的簡(jiǎn)易鑒別實(shí)驗(yàn) （學(xué)時(shí)數(shù)，必做或選做）實(shí)驗(yàn)二有機(jī)玻璃的制備實(shí)驗(yàn)三醋酸乙烯酯的乳液聚合實(shí)驗(yàn)四聚乙烯醇縮醛（維尼綸）的制備實(shí)驗(yàn)五苯乙烯的懸浮聚合實(shí)驗(yàn)六雙酚 A 環(huán)氧膠的制備實(shí)驗(yàn)七聚苯乙烯螯合樹(shù)脂的制備實(shí)驗(yàn)八螯合樹(shù)脂對(duì)金屬吸附性能研究實(shí)驗(yàn)九多孔膜的制備實(shí)驗(yàn)十超濾膜分離實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)十一聚苯乙烯螯合樹(shù)脂的表征（熱重）實(shí)驗(yàn)十二聚苯乙烯螯合樹(shù)脂的表征（紅外）實(shí)驗(yàn)十三氯甲基化聚苯乙烯交聯(lián)微球設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)一常見(jiàn)塑料的簡(jiǎn)易鑒別實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆找詷?biāo)識(shí)法、密度法、燃燒法和薄膜鑒別法鑒別常見(jiàn)的塑料。二、實(shí)驗(yàn)原理識(shí)別塑料的方法很多， 主要介紹常用的簡(jiǎn)便方法。 主要有：標(biāo)識(shí)法、密度法、經(jīng)驗(yàn)法、燃燒法、熔點(diǎn)法、

2、薄膜鑒別法。 此外，還可以用儀器分析， 如紅外光譜、熱重分析法。2.1 物理法進(jìn)行鑒別物理法是指在不改變它的結(jié)構(gòu)的和組成的前提下，利用塑料自身的物理性能，如密度、熔點(diǎn)等來(lái)鑒別塑料的品種。2.1.1 感官法不靠任何鑒別手段， 對(duì)塑料初步分離的前提是操作者能用感官識(shí)別常用的塑料制品，主要判斷依據(jù)有標(biāo)識(shí)識(shí)別和經(jīng)驗(yàn)識(shí)別。2.1.1.1 標(biāo)識(shí)識(shí)別中國(guó)參照美國(guó)塑料協(xié)會(huì)提出并適時(shí)的材料品種標(biāo)記， 制定了 GB/T16288-1996 “塑料包裝制品回收標(biāo)志”， 如圖所示。表示用三個(gè)順時(shí)針折回箭頭組成了一個(gè)三角形，象征著塑料的循環(huán)利用，三角形中間標(biāo)上數(shù)字，代表塑料不同品種。圖常用塑料標(biāo)識(shí)1：據(jù)對(duì)苯二甲酸乙二醇

3、酯；2：高密度聚乙烯；3：聚氯乙烯；4：低密度聚乙烯；5：聚丙烯； 6：聚苯乙烯； 7：其他材料2.1.1.2 經(jīng)驗(yàn)識(shí)別經(jīng)驗(yàn)識(shí)別是指不依靠?jī)x器， 只憑直觀感覺(jué)，對(duì)于一些沒(méi)有標(biāo)識(shí)的塑料，用一些簡(jiǎn)單的方法， 如要想知道塑料是熱塑性的還是熱固性的， 用燒紅的的釘子接觸制品，如果熔化就是熱塑性的， 如果不熔就是熱固性的。 但這種方法往往只適合經(jīng)驗(yàn)豐富的鑒別人員。常見(jiàn)塑料的感官鑒別見(jiàn)表 1所示。表1感官識(shí)別塑料塑料名稱(chēng)手感眼看 鼻聞摔后耳聽(tīng)水中具有蠟樣光滑感，劃后有LDPE 為白色蠟狀物，半透聚乙烯痕跡，柔軟，薄膜具有延明， HDPE 為白色粉末狀或聲音低沉漂浮伸性，可彎曲，但不易斷者半透明顆粒樹(shù)脂，無(wú)

4、味光滑無(wú)油膩感，劃后無(wú)痕乳白色蠟狀物，半透明，無(wú)聚丙烯跡，可彎曲不折斷，拉伸響亮漂浮味強(qiáng)度與剛性較好聚苯乙烯質(zhì)硬光滑，性脆，易折斷玻璃般透明，耐沖擊性，無(wú)彈打有金屬下沉光澤，無(wú)味聲表面光滑，無(wú)蠟質(zhì)感，硬透明性物品視增塑劑和填聚氯乙烯制品加熱到 50oC時(shí)就軟可料而異，有的不透明，具有硬制品悶而下沉彎曲，軟制品柔軟，有的耐化學(xué)藥品性， 有氯氣的味不脆有彈性道加熱到 120oC可自由彎曲，玻璃般透明，外觀美，用手易碎，彈打有機(jī)玻璃可手工加工，堅(jiān)硬而不易下沉或布摩擦有水果香味聲音發(fā)悶脆聚四氟乙有潤(rùn)滑感白色蠟狀，透明度較低，光低沉下沉烯滑不吸水，耐候性極佳有金屬感，較硬，彎曲時(shí)白色結(jié)晶粉末， 淺黃色至

5、琥聚碳酸酯的抵抗力大，耐沖擊、韌珀色，透明固體，制品接近較響下沉性強(qiáng)無(wú)色，透明無(wú)味透明，低分子量為黃色或琥環(huán)氧樹(shù)脂隨類(lèi)別不同而異珀色，高粘度透明液體，對(duì)下沉金屬粘接力強(qiáng)，無(wú)味聚酯光滑、硬透明，加熱收縮，無(wú)味低沉下沉2.1.2 密度法是一種簡(jiǎn)易的塑料鑒別法。 由于各種聚合物的不同，密度也不同，可利用其密度的差異來(lái)進(jìn)行鑒別。 或者可以利用塑料的沉浮來(lái)判斷出塑料的種類(lèi)， 但該方法一般不單獨(dú)來(lái)鑒定塑料的種類(lèi)， 總是和其它方法進(jìn)行配合使用。 該方法可以將密度差異顯著的聚合物分別出來(lái)，如 PVC和PP、PE，沉在水下的就是 PVC，而浮在水上的就是 PP和PE。2.1.3 熔點(diǎn)法高分子材料按照加熱狀態(tài)分為

6、熱塑性塑料、熱固性塑料和彈性體。 每種塑料的加熱性能是不一樣的，能用加熱的方法對(duì)其進(jìn)行分離鑒定。熱塑性塑料加熱軟化，易熔融；熱固性塑料則不熔融；彈性體在加熱時(shí)，在化學(xué)分解溫度前，不會(huì)發(fā)生流動(dòng)，至分解溫度材料分解碳化。2.2 化學(xué)法進(jìn)行鑒別2.2.1 燃燒法也是一種非常有用的識(shí)別聚合物的方法。把試樣用鑷子夾住，然后緩慢地伸向火焰，觀察其可燃性、火焰的色澤、煙的濃淡、燃燒時(shí)的氣味、自熄情況等，并觀察其灰燼，可判斷其是何種塑料。 火源最好使用酒精燈或微型煤氣燈。 各種塑料的燃燒情況如表 2所示。表2塑料的燃燒鑒別法塑料名稱(chēng)燃燒難易離火后情況火焰特點(diǎn)氣味其他現(xiàn)象聚乙烯容易繼續(xù)燃燒頂端黃色， 底類(lèi)似石蠟

7、燃熔融滴落灰部藍(lán)色無(wú)煙燒氣味燼蠟片狀頂端黃色， 底石油氣味， 吹熔融滴落灰聚丙烯容易繼續(xù)燃燒部藍(lán)色，少量滅蠟燭氣味燼蠟片狀黑煙聚苯乙烯容易繼續(xù)燃燒橙黃色，濃黑苯乙烯氣味軟化，起泡煙甜花果味黃色，底部綠有氯的刺激聚氯乙烯難離火即滅色，噴濺火星軟化性氣味冒黑煙淺藍(lán)色，頂部強(qiáng)烈的花果有機(jī)玻璃容易繼續(xù)燃燒白色并帶有臭，腐爛蔬菜融化，起泡劈啪聲臭聚碳酸酯慢慢燃燒慢慢熄滅亮黃色，黑煙特殊氣味及熔融，起泡花果臭黃色，黑煙，刺鼻的酚類(lèi)環(huán)氧樹(shù)脂慢慢燃燒繼續(xù)燃燒噴濺黃色火燃燒處變黑氣味星聚酯容易繼續(xù)燃燒黃色，邊緣藍(lán)特殊甜酸氣微微膨脹， 有色，黑煙味時(shí)會(huì)破裂2.2.2 熱解法在試管中加入少量的塑料試樣加熱至熱解溫度

8、時(shí)試樣裂解放出氣體，使覆蓋在試管口的試紙變色的方法。試管口上放一條濕潤(rùn)的石蕊試紙或pH試紙，用夾子夾住試管的上端，在火焰上緩慢加熱， 觀察試管中被加熱試樣的變化， 被分解聚合物釋放出的氣體使試管口上的試紙顏色變化，可以據(jù)此對(duì)聚合物進(jìn)行鑒別。含鹵素聚合物的裂解氣體 pH在 0.5-4.0的范圍內(nèi)；聚烯烴和聚甲基丙烯酸甲酯則在5.0-5.5范圍內(nèi)； ABS 則在 8.0-9.5范圍內(nèi)。三、儀器和試劑1、材料：各種帶有標(biāo)識(shí)和沒(méi)有標(biāo)識(shí)的常見(jiàn)塑料制品（飲料瓶、藥瓶、食品包裝盒、餅干盒、泡沫塑料、 一次性水杯、吸管、 PVC管等）、塑料薄膜 (PE、PVDC、PMP、PVC)、純料（ LDPE、PP、PV

9、C、PMMA 、PET、環(huán)氧樹(shù)脂、聚四氟乙烯、PS、PC）2、主要儀器設(shè)備：酒精燈、鑷子、試管、電爐、載玻片四、實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)識(shí)法2、密度法3、熔點(diǎn)法4、燃燒法5、純料的鑒別6、混合料的鑒別7、薄膜法的鑒別要求學(xué)生寫(xiě)清楚做實(shí)驗(yàn)的步驟和觀察到的現(xiàn)象，其中燃燒法里面需注明各種材料燃燒時(shí)的特點(diǎn)五、思考題：1、塑料標(biāo)識(shí)有哪幾種，分別標(biāo)出。2、何為熱塑性塑料，何為熱固性塑料？3、寫(xiě)出幾種常見(jiàn)塑料的名稱(chēng)和英文縮寫(xiě)符號(hào)。4、利用密度法如何將 PP、 PVC區(qū)別開(kāi)來(lái)？5、薄膜鑒別方法有哪些？實(shí)驗(yàn)二有機(jī)玻璃的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握甲基丙烯酸甲酯本體聚合的基本原理，2、熟悉并掌握有機(jī)玻璃的制備方法。二、實(shí)驗(yàn)原理

10、本體聚合是指單體本身在引發(fā)劑或催化劑等作用下進(jìn)行的聚合， 自由基聚合可以通過(guò)本體聚合實(shí)現(xiàn)。 本體聚合的特點(diǎn)是產(chǎn)物純凈， 特別是可以得到透明制品，所需設(shè)備簡(jiǎn)單。甲基丙烯酸甲酯（ MMA ）通過(guò)本體聚合可以制備有機(jī)玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有龐大的側(cè)基存在， 為無(wú)定形固體， 其最突出的性能是具有高透明性、 比重小，故制品比同體積無(wú)機(jī)玻璃制品輕巧得多。 同時(shí)又具有一定的耐沖擊強(qiáng)度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。甲基丙烯酸甲酯的本體聚合是在引發(fā)劑引發(fā)下， 按自由基聚合反應(yīng)歷程進(jìn)行的。引發(fā)劑通常為過(guò)氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈。CH 3CH3nCH 2CCOOCH 3CH2CnCO

11、OCH 3在本體聚合反應(yīng)開(kāi)始前， 通常有一段誘導(dǎo)期，聚合速度為零， 體系無(wú)粘度變化。然后反應(yīng)逐步進(jìn)行。當(dāng)轉(zhuǎn)化率超過(guò) 20%之后，聚合速度顯著加快，稱(chēng)為自加速效應(yīng)，此時(shí)若控制不當(dāng)，體系易發(fā)生爆聚而使產(chǎn)品性能變壞。而轉(zhuǎn)化率達(dá) 80% 之后，聚合速率顯著減小， 最后幾乎停止聚合反應(yīng)， 需升高溫度才能使之完全聚合。為避免爆聚，在實(shí)際生產(chǎn)中，有機(jī)玻璃的合成通常分段進(jìn)行。三、儀器和試劑1、主要試劑試劑規(guī)格用量甲基丙烯酸甲酯分析純30 g偶氮二異丁腈分析純0.02 g丙酮AR1.0 g2、主要儀器100 mL 三口瓶一個(gè)，溫度計(jì)一支，冷凝管一支，攪拌器一套，加熱水浴一臺(tái)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、取 0.02g 偶氮

12、二異丁腈、 30g 甲基丙烯酸甲酯，混合均勻，投入到 100ml、裝有冷凝管、溫度計(jì)和的磨口三口瓶中，開(kāi)攪拌、開(kāi)冷凝水。2、水浴加熱，升溫至 7580 oC。注意引發(fā)劑是否全部分解完全，觀察現(xiàn)象，看有無(wú)氣泡產(chǎn)生。經(jīng) 2030min后，體系稍有粘稠狀時(shí)，終止實(shí)驗(yàn)，將物料溫度降至 50 oC。3、將反應(yīng)物趁熱倒入預(yù)先洗凈烘干的小試管中，密封試管口，移入 6065 oC 恒溫水浴中反應(yīng) 2 h。然后升溫至 95100 oC處理 1h，使聚合完全，自然冷卻后脫模。4、另取一只試管，將預(yù)聚物倒入，繼續(xù)在7580 oC的水浴中加熱，觀察自動(dòng)加速現(xiàn)象。五、注意事項(xiàng)1、為了產(chǎn)品脫模方便，可在玻璃試管表面涂一層

13、硅油，但量一定要少，否則影響產(chǎn)品的透光度。2、轉(zhuǎn)化率超過(guò) 20 %以后，聚合速度顯著加快，此時(shí)應(yīng)注意控制反應(yīng)條件，防止發(fā)生爆聚。六、思考題1、本體聚合的主要優(yōu)缺點(diǎn)是什么？如何克服本體聚合中的“凝膠效應(yīng)”？2、本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是預(yù)聚合，如果預(yù)聚合反應(yīng)進(jìn)行的不夠會(huì)出現(xiàn)什么問(wèn)題？實(shí)驗(yàn)三醋酸乙烯酯的乳液聚合一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握實(shí)驗(yàn)室制備聚醋酸乙烯酯膠乳的方法。2、了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各組分的作用。3、參照實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對(duì)乳液聚合各個(gè)過(guò)程的特點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比、認(rèn)證。二、實(shí)驗(yàn)原理單體在水相介質(zhì)中， 由乳化劑分散成乳液狀態(tài)進(jìn)行的聚合，稱(chēng)乳液聚合。主要成份是單體、水、引發(fā)劑和乳化劑。引發(fā)劑常采用水溶性引發(fā)劑。乳化劑

14、是乳液聚合的重要組份， 它可以使互不相溶的油水兩相， 轉(zhuǎn)變?yōu)橄喈?dāng)穩(wěn)定難以分層的乳濁液。乳化劑分子一般由親水的極性基團(tuán)和疏水的非極性基團(tuán)構(gòu)成， 根據(jù)極性基團(tuán)的性質(zhì)可以將乳化劑分為陽(yáng)離子型、陰離子型、兩性和非離子型四類(lèi)。 乳化劑的選擇對(duì)穩(wěn)定的乳液聚合十分重要， 它起到降低溶液表面張力， 使單體容易分散成小液滴，并在乳膠粒表面形成保護(hù)層， 防止乳膠粒凝聚的作用。當(dāng)乳化劑分子在水相中達(dá)到一定濃度，即到達(dá)臨界膠束濃度（ CMC ）值后，體系開(kāi)始出現(xiàn)膠束。膠束是乳液聚合的主要場(chǎng)所， 發(fā)生聚合后的膠束稱(chēng)作為乳膠粒。 隨著反應(yīng)的進(jìn)行，乳膠粒數(shù)不斷增加，膠束消失，乳膠粒數(shù)恒定，由單體液滴提供單體在乳膠粒內(nèi)進(jìn)行反

15、應(yīng)。此時(shí)，由于乳膠粒內(nèi)單體濃度恒定，聚合速率恒定。到單體液滴消失后，隨乳膠粒內(nèi)單體濃度的減少而速率下降。乳液聚合的反應(yīng)機(jī)理不同于一般的自由基聚合， 其聚合速率及聚合度式可表示如下：式中 N 為乳膠粒數(shù)， NA 是阿佛加德羅常數(shù)。由此可見(jiàn)，聚合速率與引發(fā)速率無(wú)關(guān)，而取決于乳膠粒數(shù)。 乳膠粒數(shù)的多少與乳化劑濃度有關(guān)。增加乳化劑濃度，即增加乳膠粒數(shù)，可以同時(shí)提高聚合速度和分子量。而在本體、溶液和懸浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。 所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的優(yōu)點(diǎn)。乳液聚合在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用也非常廣泛。醋酸乙烯酯膠乳廣泛應(yīng)用于建材、 紡織、涂料等領(lǐng)域，主要作為粘合劑使用

16、，既要具有較好的粘接性，而且要求粘度低，固含量高，乳液穩(wěn)定。聚合反應(yīng)采用過(guò)硫酸鹽為引發(fā)劑，按自由基聚合的反應(yīng)歷程進(jìn)行聚合,主要的聚合反應(yīng)式如下：為使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，單體和引發(fā)劑均需分批加入。此外， 由于醋酸乙烯酯聚合反應(yīng)放熱較大，反應(yīng)溫度上升顯著， 也應(yīng)采用分批加入引發(fā)劑和單體的方法。 本實(shí)驗(yàn)分兩步加料反應(yīng)。第一步加入少許的單體、 引發(fā)劑和乳化劑進(jìn)行預(yù)聚合， 可生成顆粒很小的乳膠粒子。第二步， 繼續(xù)滴加單體和引發(fā)劑， 在一定的攪拌條件下使其在原來(lái)形成的乳膠粒子上繼續(xù)長(zhǎng)大。由此得到的乳膠粒子，不僅粒度較大，而且粒度分布均勻。這樣保證了膠乳在高固含量的情況下，仍具有較低的粘度。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1.

17、主要試劑試劑規(guī)格用量醋酸乙烯酯聚合級(jí)64.2 mL聚乙烯醇工業(yè)級(jí) (1788 號(hào))35.0 g十二烷基磺酸鈉AR1.0 gOP-10工業(yè)級(jí)（ 20%水溶液）5 mL過(guò)硫酸銨AR （20%水溶液）5 mL鄰苯二甲酸二丁酯AR5 mL去離子水90 mL2.主要儀器250mL 四口瓶一個(gè)，溫度計(jì)一支，冷凝管一支，攪拌器一套， 100mL 滴液漏斗一個(gè)，加熱水浴一臺(tái)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、實(shí)驗(yàn)裝置如圖 2所示，在裝有攪拌器、球型冷凝管和溫度計(jì)的 250 mL 四口瓶中，加入 90 mL 去離子水、 5.0 g 乳化劑聚乙烯醇（ PVA ）開(kāi)始攪拌，并水浴加熱，冷凝管通冷卻水冷卻，水浴溫度控制在 80左右，使

18、 PVA 完全溶解。2、當(dāng)乳化劑 PVA 溶解后，將體系冷卻至 6870 ，依次加入 1.0 g 十二烷基磺酸鈉、 5mL OP-10、 2.5mL 過(guò)硫酸銨水溶液引發(fā)劑和 21.4 mL 醋酸乙烯酯單體。反應(yīng) 30 min 后，加入另一半 2.5mL 過(guò)硫酸銨水溶液，并開(kāi)始滴加剩余 42.8 mL 醋酸乙烯酯單體，滴加速度控制在 3040滴/min，滴加時(shí)注意控制反應(yīng)溫度不變。3、當(dāng)單體加入完畢，繼續(xù)反應(yīng)30 min，再加入 5.0mL 鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌20 min，充分混合后停止攪拌。4、將反應(yīng)體系降至室溫，出料，即得到白色粘稠的、均勻而無(wú)明顯粒子的聚醋酸乙烯酯膠乳 (即市售的白乳膠

19、 )。圖 2乳液聚合裝置1四口瓶； 2球形冷凝管；3溫度計(jì)； 4滴液漏斗； 5攪拌馬達(dá)及攪拌器五、固含量的測(cè)定將已干燥好的培養(yǎng)皿稱(chēng)重（m0），向培養(yǎng)皿中加入 1.0 g 左右樣品（精確至0.0001g）并準(zhǔn)確記錄（ m1），在烘箱中烘烤至恒重，稱(chēng)量（m2）。按下式計(jì)算固含量：固含量（ wt%)m2m0100%m1m0式中， m0 為培養(yǎng)皿質(zhì)量； m1 為干燥前樣品質(zhì)量與培養(yǎng)皿質(zhì)量之和； m2 為干燥后樣品質(zhì)量與培養(yǎng)皿質(zhì)量之和。六、思考題1、在實(shí)驗(yàn)操作中，單體為什么要分批加入?2、為什么要嚴(yán)格控制單體滴加速度和聚合反應(yīng)溫度?3、影響聚醋酸乙烯酯膠乳產(chǎn)品質(zhì)量的主要因素有哪些?4、比較乳液聚合、溶液

20、聚合、懸浮聚合和本體聚合的特點(diǎn)及其優(yōu)缺點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)四聚乙烯醇縮醛（維尼綸）的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、加深對(duì)高分子化學(xué)反應(yīng)基本原理的理解。2、掌握聚乙烯醇縮醛的制備方法。3、了解縮醛化反應(yīng)的主要影響因素。二、基本原理早在 1931 年，人們就已經(jīng)研制出聚乙烯醇的纖維， 但由于 PVA 的水溶性而無(wú)法實(shí)際應(yīng)用。利用“縮醛化”減少水溶性，使 PVA 有了較大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。目前，聚乙烯醇縮醛樹(shù)脂在工業(yè)上被廣泛用于生產(chǎn)粘合劑、涂料、化學(xué)纖維。品種主要有聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮乙醛、聚乙烯醇縮甲乙醛、 聚乙烯醇縮丁醛等。其中以聚乙烯醇縮甲醛和聚乙烯醇縮丁醛最為重要，前者是化學(xué)纖維 “維尼綸”和“ 107”建筑

21、膠水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。聚乙烯醇縮甲醛是由聚乙烯醇在酸性條件下與甲醛縮合而成的。 其反應(yīng)方程式如下：由于幾率效應(yīng)， 聚乙烯醇中鄰近羥基成環(huán)后， 中間往往會(huì)夾著一些無(wú)法成環(huán)的孤立的羥基，因此縮醛化反應(yīng)不能完全。 為了定量表示縮醛化的程度， 定義已縮合的羥基量占原始羥基量的百分?jǐn)?shù)為縮醛度。 由于聚乙烯醇溶于水， 而反應(yīng)產(chǎn)物聚乙烯醇縮甲醛不溶于水，因此， 隨著反應(yīng)的進(jìn)行， 最初的均相體系將逐漸變成非均相體系。本實(shí)驗(yàn)是合成水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠水， 實(shí)驗(yàn)中要控制適宜的縮醛度，使體系保持均相。如若反應(yīng)過(guò)于猛烈，則會(huì)造成局部高縮醛度，導(dǎo)致不溶性物質(zhì)存在于膠水中，影響膠水的質(zhì)量。因此，反

22、應(yīng)過(guò)程中，要特別嚴(yán)格控制催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)物比例等因素。三、主要試劑和儀器1、主要試劑試劑規(guī)格用量聚乙烯醇1799（工業(yè)級(jí)）10 g甲醛38%水溶液4mL鹽酸化學(xué)純NaOH8%水溶液5mL去離子水90mL2、主要儀器250 mL 三口瓶一只，電動(dòng)攪拌器一臺(tái)，溫度計(jì)一支，冷凝器一只，恒溫水浴系統(tǒng)一套， 10 mL 量筒一支， 100 mL 量筒一只。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在 250 mL 三口瓶中加入 90 ml 去離子水，裝上攪拌、冷凝器和溫度計(jì)。開(kāi)動(dòng)攪拌。加入 10 g 聚乙烯醇。2、加熱至 95 oC，保溫，直至聚乙烯醇全部溶解。3、降溫至 80 oC，加入 4 mL甲醛溶液，

23、攪拌 15 min。滴加 0.25 mol/L 稀鹽酸，控制反應(yīng)體系 pH 值為 1-3。繼續(xù)攪拌， 反應(yīng)體系逐漸變稠。 當(dāng)體系中出現(xiàn)氣泡或有絮狀物產(chǎn)生時(shí)，立即迅速加入 1.5 ml 8%的NaOH 溶液，調(diào)節(jié) pH 值為 8-9。冷卻，出料，得無(wú)色透明粘稠液體，即為一種化學(xué)膠水。五、思考題1、為什么縮醛度增加，水溶性會(huì)下降？2、為什么以較稀的聚乙烯醇溶液進(jìn)行縮醛化？3、聚乙烯醇縮醛化反應(yīng)中，為什么不生成分子間交聯(lián)的縮醛鍵？4、聚乙烯醇縮甲醛粘合劑在冬季極易凝膠，怎樣使其在低溫時(shí)同樣具有很好的流動(dòng)性和粘合性？實(shí)驗(yàn)五苯乙烯的懸浮聚合一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。2、掌握懸浮聚合

24、的實(shí)施方法，了解配方中各組分的作用。3、了解分散劑、升溫速度、攪拌速度對(duì)懸浮聚合的影響。二、基本原理苯乙烯在水和分散劑作用下分散成液滴狀， 在油溶性引發(fā)劑過(guò)氧化二苯甲酰引發(fā)下進(jìn)行自由基聚合，其反應(yīng)歷程如下：懸浮聚合是由烯類(lèi)單體制備高聚物的重要方法， 由于水為分散介質(zhì)， 聚合熱可以迅速排除，因而反應(yīng)溫度容易控制， 生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單， 制成的成品呈均勻的顆粒狀，故又稱(chēng)珠狀聚合，產(chǎn)品不經(jīng)造?？芍苯蛹庸こ尚?。苯乙烯是一種比較活潑的單體， 容易進(jìn)行聚合反應(yīng)。 苯乙烯在水中的溶解度很小，將其倒入水中，體系分成兩層，進(jìn)行攪拌時(shí)，在剪切力作用下單體層分散成液滴，界面張力使液滴保持球形，而且界面張力越大形成的液滴越

25、大，因此在作用方向相反的攪拌剪切力和界面張力作用下液滴達(dá)到一定的大小和分布。 而這種液滴在熱力學(xué)上是不穩(wěn)定的， 當(dāng)攪拌停止后，液滴將凝聚變大， 最后與水分層，同時(shí)聚合到一定程度以后的液滴中溶有的發(fā)粘聚合物亦可使液滴相粘結(jié)。因此，懸浮聚合體系還需加入分散劑。懸浮聚合實(shí)質(zhì)上是借助于較強(qiáng)烈的攪拌和懸浮劑的作用， 將單體分散在單體不溶的介質(zhì)（通常為水）中，單體以小液滴的形式進(jìn)行本體聚合，在每一個(gè)小液滴內(nèi)，單體的聚合過(guò)程與本體聚合相似， 遵循自由基聚合一般機(jī)理， 具有與本體聚合相同的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。 由于單體在體系中被攪拌和懸浮劑作用， 被分散成細(xì)小液滴，因此懸浮聚合又有其獨(dú)到之處， 即散熱面積大， 防止了

26、在本體聚合中出現(xiàn)的不易散熱的問(wèn)題。 由于分散劑的采用， 最后的產(chǎn)物經(jīng)分離純化后可得到純度較高的顆粒狀聚合物。三、主要試劑和儀器1、主要試劑試劑規(guī)格用量苯乙烯除去阻聚劑15g（約 16.7ml）過(guò)氧化二苯甲?；瘜W(xué)純，重結(jié)晶精制0.3g聚乙烯醇1799，水溶液 1.5 %20ml水去離子水130 ml2、主要儀器250 ml 三口燒瓶一只；電動(dòng)攪拌器一套；冷凝管一只；溫度計(jì)一只；加熱水浴裝置一套；表面皿；吸管； 20 ml 移液管；布氏漏斗；錐形瓶。圖 3 聚合裝置圖1：攪拌器； 2：聚四氟密封塞；3：溫度計(jì)；4：溫度計(jì)管套；5：冷凝管； 6：三口燒瓶四、實(shí)驗(yàn)步驟1、按圖 3所示安裝好實(shí)驗(yàn)裝置。2

27、、準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.3 g 過(guò)氧化二苯甲酰放入 50 ml 錐形瓶中，再用移液管按配方量取苯乙烯，亦加入錐形瓶中， 輕輕振蕩，待過(guò)氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口燒瓶。再加入 20 ml 1.5 % 的聚乙烯醇溶液，最后用130 ml 去離子水分別沖洗錐形瓶和量筒后加入三口燒瓶中。3、控制反應(yīng)溫度為 8590 oC，開(kāi)始聚合。在反應(yīng)一個(gè)多小時(shí)以后，體系中分散的顆粒變得發(fā)粘， 此時(shí)一定要注意控制好攪拌速度。在反應(yīng)后期可將溫度升至反應(yīng)溫度上限，以加快反應(yīng)，提高轉(zhuǎn)化率。當(dāng)反應(yīng)2.53 h 后，可用吸管取少量顆粒于表面皿中進(jìn)行觀察，如顆粒變硬發(fā)脆，可結(jié)束反應(yīng)（記錄升溫、取樣、顆粒變硬的時(shí)間和溫度）。4、停止

28、加熱，一邊攪拌一邊用冷水將三口燒瓶冷卻至室溫，然后停止攪拌，取下三口燒瓶。產(chǎn)品用布氏漏斗過(guò)濾，并把反應(yīng)得到的透明小珠子放在 25 mL的甲醇中浸泡 20 min，然后過(guò)濾（甲醇回收），將得到的產(chǎn)品用約 50 oC熱水洗滌數(shù)次。最后產(chǎn)品在 50 oC鼓風(fēng)干燥箱中烘干，稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)率。五、注意事項(xiàng)1、開(kāi)始時(shí)，攪拌速度不宜太快，避免顆粒分散的太細(xì)。2、保溫反應(yīng)一個(gè)多小時(shí)時(shí)，由于此時(shí)顆粒表面黏度較大，極易發(fā)生粘結(jié)。故此時(shí)必須十分仔細(xì)的調(diào)節(jié)攪拌速度，千萬(wàn)不能使攪拌停止，否則顆粒將粘結(jié)成塊。3、懸浮聚合的產(chǎn)物顆粒的大小與分散劑的用量及攪拌速度有關(guān)，嚴(yán)格控制攪拌速度和溫度是實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵。 為了防止產(chǎn)物結(jié)團(tuán)

29、， 可加入極少量的乳化劑以穩(wěn)定顆粒。若反應(yīng)中苯乙烯的轉(zhuǎn)化率不夠高， 則在干燥過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)小氣泡， 可利用在反應(yīng)后期提高反應(yīng)溫度并適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間來(lái)解決。六、思考題1、結(jié)合懸浮聚合的理論 ,說(shuō)明配方中各組分的作用。如將此配方改為苯乙烯的本體或乳液聚合則需作那些改動(dòng)，為什么？2、分散劑作用原理是什么？其用量大小對(duì)產(chǎn)物粒子有何影響？3、懸浮聚合對(duì)單體有何要求？聚合前單體應(yīng)如何處理？4、根據(jù)實(shí)驗(yàn)體會(huì)，指出在懸浮聚合中應(yīng)特別注意哪些問(wèn)題，采取什么措施？實(shí)驗(yàn)六雙酚 A環(huán)氧膠的制備一、目的要求1、深入了解逐步聚合的基本原理。2、熟悉雙酚A 型環(huán)氧樹(shù)脂的實(shí)驗(yàn)室制法。3、掌握環(huán)氧值的測(cè)定方法。二、基本原理環(huán)氧樹(shù)

30、脂是指含有環(huán)氧基的聚合物， 它有多種類(lèi)型。 工業(yè)上考慮到原料來(lái)源和產(chǎn)品價(jià)格等因素， 最廣泛應(yīng)用的環(huán)氧樹(shù)脂是由環(huán)氧氯丙烷和雙酚 A（4,4二羥基二苯基丙烷）縮合而成的雙酚 A 型環(huán)氧樹(shù)脂。環(huán)氧樹(shù)脂具有良好的物理與化學(xué)性能，它對(duì)金屬和非金屬材料的表面具有優(yōu)異的粘接性能。此外它的固化過(guò)程收縮率小、并且耐腐蝕、介電性能好、機(jī)械強(qiáng)度高、對(duì)大部分堿和溶劑穩(wěn)定。這些優(yōu)點(diǎn)為它開(kāi)拓了廣泛的用途，目前已成為最重要的合成樹(shù)脂品種之一。以雙酚 A 和環(huán)氧氯丙烷為原料合成環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)機(jī)理屬于逐步聚合 , 一般認(rèn)為在氯化鈉存在下不斷進(jìn)行開(kāi)環(huán)和閉環(huán)的反應(yīng)。反應(yīng)方程式如下：線形環(huán)氧樹(shù)脂外觀為黃色至青銅色的粘稠液體或脆性固體

31、， 易溶于有機(jī)溶劑中，未加固化劑的環(huán)氧樹(shù)脂具有熱塑性， 可長(zhǎng)期儲(chǔ)存而不變質(zhì)。 其主要參數(shù)是環(huán)氧值，固化劑的用量與環(huán)氧值成正比， 固化劑的用量對(duì)成品的機(jī)械加工性能影響很大，必須控制適當(dāng)。 環(huán)氧值是環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的重要指標(biāo)之一， 也是計(jì)算固化劑用量的依據(jù)，其定義是指 100 g 克樹(shù)脂中含環(huán)氧基的摩爾數(shù)。分子量越高，環(huán)氧值就相應(yīng)降低，一般低分子量環(huán)氧樹(shù)脂的環(huán)氧值在 0.48-0.57之間。三、主要試劑和儀器1、主要試劑試劑規(guī)格用量雙酚 A （4，4-二羥基二苯基丙烷）分析純34.2g環(huán)氧氯丙烷分析純42g氫氧化鈉分析純12g苯分析純150g鹽酸分析純2ml丙酮分析純100ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分析純1

32、mol/L酚酞指示劑分析純乙醇溶液0.1%，化學(xué)純2、主要儀器250mL磨口三頸燒瓶一個(gè)、球形冷凝器一支、直形冷凝器一支、60mL 滴液漏斗一個(gè)、250mL分液漏斗一個(gè)、100oC、200 oC溫度計(jì)各一支、接液管一個(gè)、250mL具塞錐形瓶四個(gè)、 100mL 量筒一個(gè)、容量瓶 100mL 一個(gè)、800mL燒杯兩個(gè)、50mL燒杯一個(gè)、10mL 刻度吸管一支、15mL移液管一支、 50mL堿式滴定管一支、 100mL廣口試劑瓶一個(gè)、電動(dòng)攪拌器一套、油浴鍋（含液體石蠟）一個(gè)。圖 4低分子量環(huán)氧樹(shù)脂的聚合裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將三頸瓶稱(chēng)重并記錄。將雙酚 A 4.2g（0.15mol）和環(huán)氧氯丙烷 42g

33、（ 0.45mol）依次加入三頸瓶中，按圖 4裝好儀器。用油浴加熱，攪拌下升溫至 7075 oC，使雙酚 A 全部溶解。2、用 12g 氫氧化鈉加 30 ml 去離子水，配成堿液。用滴液漏斗向三頸瓶中滴加堿液，由于環(huán)氧氯丙烷開(kāi)環(huán)是放熱反應(yīng)，所以開(kāi)始必須加得很慢，以防止反應(yīng)濃度過(guò)大凝成固體而難以分散。此時(shí)反應(yīng)放熱， 體系溫度自動(dòng)升高， 可暫時(shí)撤去油浴，使溫度控制在 75 oC。分液漏斗使用前應(yīng)檢查蓋子與活塞是否是原配，活塞要涂上凡士林，使用時(shí)振動(dòng)搖晃幾下后放氣。3、滴加完堿液，將聚合裝置改成4-B 所示。在 75 oC下回流 1.5h（溫度不要超過(guò)80），體系呈乳黃色。4、加入去離子水 45 m

34、L 和苯 90mL，攪拌均勻后倒入分液漏斗中，靜止片刻。待液體分層后，分去下層水層。重復(fù)加入去離子水 30 mL、苯 60 mL 劇烈搖蕩，靜止片刻，分去水層。用 60-70 oC溫水洗滌兩次，有機(jī)相轉(zhuǎn)入圖 7-1C 的裝置中。5、常壓下蒸餾除去未反應(yīng)的環(huán)氧氯丙烷?？刂普麴s的最終溫度為120 oC得淡黃色粘稠樹(shù)脂。6、將三頸燒瓶連同樹(shù)脂稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率。所的樹(shù)脂倒入試劑瓶中備用。7、配制鹽酸丙酮溶液：將2mL濃鹽酸溶于 80mL 丙酮中，均勻混合即成（現(xiàn)配現(xiàn)用）。8、配制 NaOH-C2H5OH 溶液 將 4 克NaOH 溶于 100mL 乙醇中，用標(biāo)準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀溶液標(biāo)定，酚酞作指示劑。9、

35、環(huán)氧值的測(cè)定 取125mL 碘瓶?jī)芍?，在分析天平上各稱(chēng)取 1g 左右（精確到1mg）環(huán)氧樹(shù)脂，用移液管加入 25mL 鹽酸丙酮溶液，加蓋，搖勻使樹(shù)脂完全溶解，放置陰涼處 1h，加酚酞指示劑三滴，用 NaOH-C2H5OH 溶液滴定。同時(shí)按上述條件做兩次空白滴定。環(huán)氧值（ mol/100g 樹(shù)脂） E 按下式計(jì)算：式中， V 1 為空白滴定所消耗的 NaOH 溶液（ ml）； V 2 為樣品測(cè)試消耗的 NaOH 溶液（ ml ）； N 為NaOH 溶液的體積摩爾濃度； W 為樹(shù)脂質(zhì)量。分子量小于 1500 的環(huán)氧樹(shù)脂，其環(huán)氧值的測(cè)定用鹽酸 -丙酮法。（分子量高的用鹽酸 -吡啶法。）反應(yīng)式為過(guò)量的

36、 HCl 用標(biāo)準(zhǔn)的 NaOH-C2H5OH 液回滴。五、思考題1、在合成環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)中，若NaOH 的用量不足，將對(duì)產(chǎn)物有什么影響？2、環(huán)氧樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)有何特點(diǎn)？為什么環(huán)氧樹(shù)脂具有優(yōu)良的粘結(jié)性能？3、為什么環(huán)氧樹(shù)脂使用時(shí)必須加入固化劑？固化劑的種類(lèi)有那些？實(shí)驗(yàn)七聚苯乙烯螯合樹(shù)脂的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解大孔螯合樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)、性能。2、利用有機(jī)化學(xué)、高分子化學(xué)等知識(shí)了解螯合樹(shù)脂制備的基本原理。3、掌握大孔螯合樹(shù)脂制備實(shí)驗(yàn)的步驟及方法操作。二、實(shí)驗(yàn)原理（R 各種配體）本次實(shí)驗(yàn)采用的配體為嗎啡啉三、實(shí)驗(yàn)步驟樹(shù)脂的制備1、樹(shù)脂溶脹：準(zhǔn)確稱(chēng)取 20.0 mg氯球，移入 100 mL的三頸瓶中，加入 3

37、0 mL反應(yīng)溶劑 DMF 浸泡使其充分溶脹。2、樹(shù)脂合成：向三頸瓶中加入 38L 的配體（嗎啡啉）和少量催化劑芐基三乙基氯化銨，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下保持 110的反應(yīng)溫度攪拌（ 100rpm）反應(yīng)一定時(shí)間 (7h)。反應(yīng)完畢后，將樹(shù)脂濾出，用反應(yīng)溶劑（ DMF ）浸泡洗滌 3-4次，然后依次用蒸餾水、無(wú)水乙醇、丙酮、乙醚洗滌數(shù)次， 50干燥至恒重，備用。四、注意事項(xiàng)：1、樹(shù)脂的量需準(zhǔn)確稱(chēng)取。2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程需準(zhǔn)確控制反應(yīng)條件（如溫度，量比，時(shí)間）。3、注意觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象并做好相關(guān)記錄。五、思考題：1、制備反應(yīng)式屬于哪種反應(yīng)類(lèi)型？2、試舉出幾種其他適合作為配體的雜環(huán)化合物。3、反應(yīng)過(guò)程為什么要通入氮?dú)庾?/p>

38、為保護(hù)氣體？Ce為待測(cè)物的平衡濃度QR=(C0-Ce)V/W實(shí)驗(yàn)八螯合樹(shù)脂對(duì)金屬吸附性能研究一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解螯合樹(shù)脂吸附金屬離子的原理及吸附條件對(duì)其吸附量的影響2、掌握吸附實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵控制點(diǎn)的分析及操作方法3、掌握分光光度法測(cè)定原理，鞏固721型分光光度計(jì)的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在不同 pH和起始金屬離子濃度的緩沖溶液中螯合樹(shù)脂對(duì)金屬離子的飽和吸附量不同。通過(guò)分光光度法測(cè)定吸附后上清液中金屬離子濃度來(lái)計(jì)算螯合樹(shù)脂對(duì)金屬離子的吸附量。金屬吸附量計(jì)算方法：式中： Co為待測(cè)物的原始濃度 (mg/mL) ；(mg/mL) ；QR為樹(shù)脂的吸附量 (mg/g)；V 為水相體積 (mL) ； m為待測(cè)物質(zhì)

39、量數(shù)（ mg）； W為樹(shù)脂克數(shù)（ g）。三、實(shí)驗(yàn)步驟1、螯合樹(shù)脂對(duì)金屬離子（鉛）的吸附實(shí)驗(yàn)1.1：緩沖液的配制：由 0.4mol/L 的醋酸和 0.4mol/L 的醋酸鈉配成 pH =4.5、 5.5、6.5的緩沖溶液；1.2：準(zhǔn)確稱(chēng)取 15.0mg樹(shù)脂 3份于 100ml碘量瓶，加入 25ml的pH為 4.5、 5.5和 6.5的 HAc-NaAc 緩沖液，再加入 5ml 的金屬離子溶液 C0=1.0 mg/mL，在T298K，振蕩頻率為 100 r/min的條件下，振蕩至平衡。同時(shí)做空白對(duì)照組： 除了不加螯合樹(shù)脂，其他條件相同。于 298K條件下振蕩吸附至平衡。測(cè)溶液中剩余金屬離子的吸光度

40、 Ae，確定最佳 pH。1.3:準(zhǔn)確稱(chēng)取 15.0mg樹(shù)脂 3份于 100ml碘量瓶，分別加入到 24、25、26ml最佳 pH的 HAc-NaAc 緩沖液中，再加入 6、5、4ml的金屬離子溶液 C0=1.0 mg/mL，在 T298K，振蕩頻率為 100 r/min 的條件下，振蕩至平衡。同時(shí)做空白對(duì)照組：除了不加螯合樹(shù)脂，其他條件相同。于 298K條件下振蕩吸附至平衡。測(cè)溶液中剩余金屬離子的吸光度 Ae。將吸附后的樹(shù)脂置于漏斗中，先用緩沖溶液洗23次，再用蒸餾水洗23次后，過(guò)濾。完成后用濾紙將樹(shù)脂包好，寫(xiě)好班級(jí)、組長(zhǎng)姓名、日期后，統(tǒng)一放入燒杯中置于50恒溫鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重。2、金屬

41、離子（鉛）的測(cè)定：2.1:標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：移取 1.0ml 的1.0mg/ml的Pb (II) 離子溶液至 100ml的容量瓶，配得 0.01mg/ml的 Pb (II) 離子溶液。用移液管分別移取 1ml,2ml,3ml,4ml,5ml 的 Pb（）離子于 25ml 的比色管，同時(shí)加入 1ml 0.1%的二甲酚橙顯色劑和 10ml的（pH=5.4）六次甲基四胺 -鹽酸緩沖液，用去離子水定容至 25ml，搖勻，。在最佳波長(zhǎng) 為 575m條件下測(cè)吸光度 A 。以濃度 C為橫坐標(biāo)，吸光度 A 為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.2：樣品中金屬離子的測(cè)定及計(jì)算方法：在吸附達(dá)到平衡后， 取0.1ml上清液于 2

42、5ml具噻比色管中用去離子水定容到25ml，用 25ml比色皿在 515nm下測(cè)其吸光度，（同時(shí)做空白對(duì)照組）。根據(jù)吸光度計(jì)算出吸附量。六、思考題1、螯合樹(shù)脂對(duì)金屬吸附是物理吸附還是化學(xué)吸附？2、螯合樹(shù)脂對(duì)金屬吸附過(guò)程中受到哪些因數(shù)的影響，其中你認(rèn)為哪個(gè)因數(shù)占主要地位？3、舉例說(shuō)明螯合樹(shù)脂在分離富集重金屬方面的具體應(yīng)用？實(shí)驗(yàn)九多孔膜的制備一、目的要求1、掌握水溶型天然高分子的共混原理和目的。2、掌握相轉(zhuǎn)化法制備多孔膜的原理和目的。二、基本原理殼聚糖具有更好的溶解性及反應(yīng)活性、加工性能等，溶于稀酸，易于成膜。殼聚糖具有良好的生物相容性和生物可降解性， 可以被殼聚糖酶等水解， 酶解產(chǎn)物為氨基葡萄糖

43、，是生物體內(nèi)大量存在的組分之一，無(wú)毒，但沒(méi)有積蓄作用，產(chǎn)物不與體液反應(yīng)，對(duì)組織無(wú)排異作用。 由于這些特性， 殼聚糖基膜在功能材料方面得到了廣泛的應(yīng)用。 如藥物控釋體系、 創(chuàng)傷敷料、組織工程用生物支架材料等。殼聚糖基高分子膜在多數(shù)情況下應(yīng)用時(shí)， 如在組織工程用支架材料以及作為蛋白質(zhì)分離純化膜時(shí)，要求殼聚糖基高分子膜具有開(kāi)放型的多孔結(jié)構(gòu)。相轉(zhuǎn)化法是一種傳統(tǒng)的制備多孔膜的方法， 主要有溶劑蒸發(fā)、控制蒸發(fā)沉淀、熱沉淀、蒸氣相沉淀及浸沒(méi)沉淀， 大部分的相轉(zhuǎn)化膜是通過(guò)浸沒(méi)沉淀制得的。 鑄膜液的組成、蒸發(fā)時(shí)間、 凝結(jié)浴的選擇、 溫度等對(duì)最終的膜結(jié)構(gòu)與形態(tài)重要的影響。本實(shí)驗(yàn)一般過(guò)程為將殼聚糖與羥丙基甲基纖維素

44、溶液刮涂在食堂的支撐體上，然后浸入含有非溶劑的凝固?。ㄒ话銥?NaOH水溶液）中，由于溶劑和非溶劑的交換而導(dǎo)致沉淀，最終得到多孔膜。三、主要試劑和儀器1、主要試劑試劑規(guī)格廠家殼聚糖脫乙酰度 80%95%國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司羥丙基甲基纖維素I型阿拉丁上海晶純?cè)噭┯邢薰疚於?50%分析純天津市百世化工有限公司36%乙酸分析純天津市盛淼精細(xì)化工有限公司氫氧化鈉分析純阿拉丁公司2、主要儀器磁力加熱攪拌器、循環(huán)水式多用真空泵、電子天平等。四、實(shí)驗(yàn)步驟在100ml的燒杯中加入 5%乙酸溶液 40ml ，稱(chēng)取一定量的羥丙基甲基纖維素緩慢加入燒杯中攪拌溶解， 再稱(chēng)取一定量的殼聚糖加入燒杯中， 繼續(xù)攪拌

45、使殼聚糖和羥丙基甲基纖維素完全溶解、混合。再加入交聯(lián)劑 0.25%的戊二醛 50ul。在攪拌條件下使其交聯(lián)一定的時(shí)間。 然后靜置 2h脫泡，在洗凈的玻璃板上流延法鋪膜。自然干燥一段時(shí)間待其失去流動(dòng)性后浸入到 5%的氫氧化鈉凝固浴匯中使膜固化，并浸泡一段時(shí)間， 以徹底交換出溶劑， 再用蒸餾水沖洗至中性， 干燥后備用。五、思考題1、相轉(zhuǎn)化法制備多孔膜的原理。2、多孔膜制備過(guò)程中影響因素有哪些？你認(rèn)為那個(gè)影響因素占主導(dǎo)地位？實(shí)驗(yàn)十超濾膜分離實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解膜的結(jié)構(gòu)和影響膜分離效果的因素，包括膜材質(zhì)、壓力和流量等。2了解膜分離的主要工藝參數(shù)，掌握膜組件性能的表征方法。3掌握膜分離流程，比較各膜分

46、離過(guò)程的異同。4掌握電導(dǎo)率儀、紫外分光光度計(jì)等檢測(cè)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理膜分離是以對(duì)組分具有選擇性透過(guò)功能的膜為分離介質(zhì)，通過(guò)在膜兩側(cè)施加（或存在）一種或多種推動(dòng)力，使原料中的某組分選擇性地優(yōu)先透過(guò)膜，從而達(dá)到混合物的分離，并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的提取、濃縮、純化等目的的一種新型分離過(guò)程。其推動(dòng)力可以為壓力差（也稱(chēng)跨膜壓差）、濃度差、電位差、溫度差等。膜分離過(guò)程有多種，不同的過(guò)程所采用的膜及施加的推動(dòng)力不同，通常稱(chēng)進(jìn)料液流側(cè)為膜上游、透過(guò)液流側(cè)為膜下游。微濾（ MF ）、超濾（ UF）、納濾（ NF）與反滲透（ RO）都是以壓力差為推動(dòng)力的膜分離過(guò)程，當(dāng)膜兩側(cè)施加一定的壓差時(shí)，可使一部分溶劑及小于膜孔徑的組分

47、透過(guò)膜，而微粒、大分子、鹽等被膜截留下來(lái)，從而達(dá)到分離的目的。四個(gè)過(guò)程的主要區(qū)別在于被分離物粒子或分子的大小和所采用膜的結(jié)構(gòu)與性能。微濾膜的孔徑范圍為0.0510m，所施加的壓力差為 0.0150.2MPa；超濾分離的組分是大分子或直徑不大于0.1 m 的微粒，其壓差范圍約為0.10.5MPa；反滲透常被用于截留溶液中的鹽或其他小分子物質(zhì)，所施加的壓差與溶液中溶質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量及濃度有關(guān)，通常的壓差在2MPa左右，也有高達(dá)10MPa的；介于反滲透與超濾之間的為納濾過(guò)程， 膜的脫鹽率及操作壓力通常比反滲透低，一般用于分離溶液中相對(duì)分子質(zhì)量為幾百至幾千的物質(zhì)。2.1 微濾與超濾微濾過(guò)程中，被膜所截留的通常是顆粒性雜質(zhì)，可將沉積在膜表明上的顆粒層視為濾餅層，則其實(shí)質(zhì)與常規(guī)過(guò)濾過(guò)程近似。本實(shí)驗(yàn)中，以含顆粒的混濁液或懸浮液，經(jīng)壓差推動(dòng)通過(guò)微濾膜組件，改變不同的料液流量，觀察透過(guò)液測(cè)清液情況。對(duì)于超濾，篩分理論被廣泛用來(lái)分析其分離機(jī)理。該理論認(rèn)為，膜表面具有無(wú)數(shù)個(gè)微孔，這些實(shí)際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住分子直徑大于孔徑的溶質(zhì)和顆粒，從而達(dá)到分離的目的