氣相色譜儀維修手冊結(jié)構(gòu)介紹ppt課件

1、氣相色譜儀維修手冊構(gòu)造引見上海天美科學(xué)儀器孫志能目錄7890氣相色譜儀引見主機(jī)構(gòu)造引見進(jìn)樣器引見檢測器引見7890氣相色譜儀引見一原理概述：色譜分析是一種多組份混合物的分別、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對混合物進(jìn)展分別，測定混合物的各個組份。并對混合物中的各個組份進(jìn)展定性、定量分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相載氣。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各個組份在色譜柱中的流動相氣相和固定相液相或固相間分配或吸附系數(shù)的差別。在載氣的沖洗下，各個組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在色譜柱中得到分別，然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各個組份按順序檢測出來。 進(jìn)

2、樣時辰A時辰B時辰C時辰D時辰E時辰F色譜柱加熱檢測器加熱色譜圖進(jìn)樣加熱數(shù)據(jù)處置機(jī)或任務(wù)站載氣7890氣相色譜儀引見二7890氣相色譜儀引見三柱箱：柱箱：色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品中的各個組份在色譜柱色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品中的各個組份在色譜柱中經(jīng)過反復(fù)多次分配后得到分別，從而到達(dá)分析的目的，中經(jīng)過反復(fù)多次分配后得到分別，從而到達(dá)分析的目的，柱箱的作用就是安裝色譜柱。柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別銜接進(jìn)樣器和檢測器，因此進(jìn)樣器由于色譜柱的兩端分別銜接進(jìn)樣器和檢測器，因此進(jìn)樣器和檢測器的下端接頭均插入柱箱。和檢測器的下端接頭均插入柱箱。柱箱可以安裝各種填充柱和毛細(xì)管柱，

3、并且操作方便。柱箱可以安裝各種填充柱和毛細(xì)管柱，并且操作方便。色譜柱樣品需求在一定的溫度條件下任務(wù)，因此采用色譜柱樣品需求在一定的溫度條件下任務(wù)，因此采用微機(jī)對柱箱進(jìn)展溫度控制。并且由于設(shè)計(jì)合理，柱箱內(nèi)的微機(jī)對柱箱進(jìn)展溫度控制。并且由于設(shè)計(jì)合理，柱箱內(nèi)的梯度很小。梯度很小。對于一些成份復(fù)雜、沸程較寬的樣品，柱箱還可進(jìn)展三階對于一些成份復(fù)雜、沸程較寬的樣品，柱箱還可進(jìn)展三階程序升溫控制。且程序設(shè)定后自動運(yùn)轉(zhuǎn)無需人工干涉，降程序升溫控制。且程序設(shè)定后自動運(yùn)轉(zhuǎn)無需人工干涉，降溫時還能自動后開門排熱。溫時還能自動后開門排熱。7890氣相色譜儀引見四進(jìn)樣器：進(jìn)樣器：進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。假設(shè)是

4、液體樣品，進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。假設(shè)是液體樣品，進(jìn)樣器還必需將其汽化，因此采用微機(jī)對進(jìn)樣器進(jìn)展進(jìn)樣器還必需將其汽化，因此采用微機(jī)對進(jìn)樣器進(jìn)展溫度控制。溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式，共有五種根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式，共有五種進(jìn)樣器可供選擇：進(jìn)樣器可供選擇：1.1.填充柱進(jìn)樣器填充柱進(jìn)樣器2.2.毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件3.3.毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件4.4.毛細(xì)管分流毛細(xì)管分流/ /不分流進(jìn)樣器不分流進(jìn)樣器5.5.六通閥氣體進(jìn)樣器六通閥氣體進(jìn)樣器7890氣相色譜儀引見五檢測器檢測器: :檢測器的作用是將樣品的化學(xué)信號轉(zhuǎn)化

5、為物理信號檢測器的作用是將樣品的化學(xué)信號轉(zhuǎn)化為物理信號電信號。檢測器也需求在一定的溫度條件下才干電信號。檢測器也需求在一定的溫度條件下才干正常任務(wù)，因此采用微機(jī)對檢測器進(jìn)展溫度控制。正常任務(wù)，因此采用微機(jī)對檢測器進(jìn)展溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性，共有五種檢測器可供根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性，共有五種檢測器可供選擇：選擇：1.1.氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器(FID)(FID)2.2.熱導(dǎo)檢測器熱導(dǎo)檢測器(TCD)(TCD)3.3.電子捕獲檢測器電子捕獲檢測器(ECD)(ECD)4.4.氮磷檢測器氮磷檢測器(NPD)(NPD)5.5.火焰光度檢測器火焰光度檢測器(FPD)(FPD

6、)主機(jī)構(gòu)造引見一柱恒溫箱組成：鼓風(fēng)電機(jī)/葉輪，自動后開門，加熱絲及其擋板等。作用：安裝色譜柱及提供樣品在色譜柱中分別的溫度條件。柱箱應(yīng)具備以下功能：1.寬的溫度控制范圍-100400。2.控溫精度好，溫度動搖應(yīng)0.1%或更小。3.柱箱的有效容量應(yīng)該足夠大。4.熱容量小，保溫效果好。5.足夠大的加熱功率升溫速率20 /分，普通在10002000W之間。6.過溫維護(hù)。7.自動后開門。判別1.用萬用表歐姆檔丈量加熱絲的電阻約為30左右。2.用萬用表歐姆檔丈量鉑電阻的阻值25 約為110 左右。主機(jī)構(gòu)造引見二主機(jī)電源部件組成：電雙向可控硅，穩(wěn)壓管，繼電器等。作用：提供FID極化電壓，F(xiàn)ID、FPD點(diǎn)火

7、電壓柱溫加熱電壓。電源部件銜接： 判別：1.用萬用表直流檔，丈量J8插座2號腳對地電壓約為-230V左右。2.按面板上FIRE鍵，應(yīng)能聽到繼電器JQX-14FCD24-1Z吸合的聲音，F(xiàn)ID、FPD的點(diǎn)火線圈應(yīng)發(fā)紅，闡明點(diǎn)火功能正常。主機(jī)構(gòu)造引見三微機(jī)控制電路板作用：柱箱溫度，進(jìn)樣器溫度，控制器溫度的控制，F(xiàn)ID的點(diǎn)火/高壓切換，分流/不分流的切換，柱箱后開門角度的控制，信號的衰減，為檢測器電路板提供電源。原理：溫度傳感器鉑電阻R=100 /0的物理量隨溫度變化的電阻值經(jīng)過印板右上方的線性化電路，轉(zhuǎn)為模擬量與溫度變化成線性關(guān)系的電壓量值，經(jīng)VFC轉(zhuǎn)為數(shù)字信號，由計(jì)算機(jī)進(jìn)展運(yùn)算處置，經(jīng)過印板右下

8、方的控制元件，對加熱元件進(jìn)展控制。經(jīng)過J300，J301，JP4插座銜接線，對點(diǎn)火、后開門，分流/不分流，繼電器的切換控制。參見表示圖。判別：1.用萬用表直流檔分別丈量J1的1號腳、 3號腳、6號腳、8號腳、11號腳、13號腳對 地電壓分別為+60V、+5V、+15V、-15v、 +18V、-18V。2.用萬用表直流檔丈量JP4插座與5號腳 對地電壓應(yīng)為+24V。3.用萬用表直流檔,丈量SIGNALI插座的 1號腳對地電壓，調(diào)理調(diào)零電位器對應(yīng)J1的放大印板使該點(diǎn)的電壓為+0.5V。然后按功能鍵ATTA，再分別按照順序按數(shù)字鍵18，在SIGNALI插座的1號腳，對地電壓分別為+0.2500V+1

9、.96mV。主機(jī)構(gòu)造引見四鍵盤/顯示電路板：組成：鍵盤面板，顯示電路板。作用：人機(jī)對話設(shè)定溫度、時間、衰減、點(diǎn)火、分流/不分流時間。判別：1.程序升溫時，5個發(fā)光二極管按程序設(shè)置一一點(diǎn)亮。2.開機(jī)后，液晶顯示屏背景光應(yīng)亮且顯示儀器初始化信息，不能缺筆劃。3.按鍵盤板上相應(yīng)的鍵，液晶顯示屏應(yīng)有相應(yīng)的顯示。主機(jī)構(gòu)造引見五氣路閥部件：穩(wěn)壓閥：又稱壓力調(diào)理器，它是一種氣動式控制器，它無需外界供應(yīng)能源而靠任務(wù)介質(zhì)本身的能量任務(wù)。當(dāng)氣流壓力或輸出流量動搖時，閥能輸出恒定壓力。作用：為針形閥提供穩(wěn)定的氣壓，保證針形閥精細(xì)調(diào)理流速。接在穩(wěn)流閥前提供恒定的參數(shù)壓力，保證其正常任務(wù)。穩(wěn)流閥：又稱壓力補(bǔ)償器在程序升

10、溫分析中，柱溫按一定程序溫度不斷添加，氣體的粘度也不斷變大，柱的阻力也隨之增大，柱的流速將減小，這在分析中是不允許的。穩(wěn)流閥滿足這個過程中流速不變的要求。作用：是使柱前壓隨著柱的阻力添加而自動添加，堅(jiān)持流速不變。運(yùn)用本卷須知：1.柱前壓應(yīng)比輸入壓力小0.05Mpa以上。2.在調(diào)理穩(wěn)流閥時，假設(shè)柱壓不上升，闡明閥后有較大漏氣，假設(shè)柱壓已接近較大氣壓時，流量調(diào)不上去，闡明柱阻力太大。千萬不要一味加大針閥開度，否那么會破壞針閥的密封性或損壞。進(jìn)樣器引見一填充柱進(jìn)樣器組成：散熱片、導(dǎo)向墊、 注射墊、堵頭、汽化室體。作用：使樣品液體 瞬間加熱變成蒸汽并保 持化原性質(zhì)不變?nèi)缓蟊?載氣迅速攜帶到色譜柱中 分

11、別。進(jìn)樣器引見二常壓氣體進(jìn)樣作用：常壓氣體樣品采用液體注射器1ml5ml進(jìn)樣，簡單、靈敏，但缺陷是定量誤差大，反復(fù)性差約3%。采用六通閥定體積進(jìn)樣，操作方便，迅速，所得結(jié)果比較準(zhǔn)確，反復(fù)性誤差僅為0.5%。原理：圖a為閥處于取樣位置， 載氣中不含有被測樣品。氣體 樣品經(jīng)孔5流過聯(lián)接3，6兩孔的 定量管，從孔4流出，使定量管 中充溢樣品。閥從取樣位置旋 轉(zhuǎn)60后到進(jìn)樣位置圖b，載氣經(jīng) 1，6兩孔和定量管相銜接，把定 量管中樣品經(jīng)3，2兩通孔和定量 管相銜接，把定量管中樣品經(jīng)3， 2兩通孔帶入色譜 柱中。本卷須知：1.防止樣品氣中帶有灰塵粉末進(jìn)入。2.取樣時間應(yīng)大于2030秒以使定量管中樣品的壓力

12、與大氣壓相平衡。氣體樣品進(jìn)口定量表載氣入口接柱圖圖載氣入口接柱氣體樣品進(jìn)口定量表進(jìn)樣器引見三分流/不分流進(jìn)樣原理:由于在進(jìn)樣時分流通道被封鎖，在進(jìn)樣器中被迅速氣化的樣品氣體在柱頭聚集并冷凝，4060秒后分流通道翻開，與此同時柱溫根據(jù)設(shè)定已開場逐漸升溫。由于溶劑效應(yīng) (也可了解由于溶劑沸點(diǎn)低，再次并首先氣化)溶劑氣體排出分流出口使進(jìn)入色譜柱的樣品大部為溶質(zhì)，這一過程可以了解為樣品的濃縮。毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣技術(shù)的檢測靈敏度要比毛細(xì)管分流進(jìn)樣技術(shù)高12個數(shù)量級。綜上所述，不分流時間的長短、柱溫初始恒溫時間的長短、以及柱溫升溫速率快慢都會對柱子的分別產(chǎn)生影響。在通常情況下，溶劑峰拖尾是不分流的時間

13、過長，樣品峰太小是不分流時間太短。分流/不分流進(jìn)樣操作:1.運(yùn)用毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器必需配合運(yùn)用柱溫程序升溫。2.運(yùn)用皂沫流量計(jì)和秒表調(diào)整好隔膜清掃流量及分流流量。3.設(shè)定分流/不分流時間程序：不分流時間普通設(shè)定4060秒或根據(jù)需求確定。4.設(shè)定柱箱的溫度程序：初始溫度普通應(yīng)低于樣品溶劑沸點(diǎn)1030度。5.設(shè)定進(jìn)樣器、檢測器的溫度：根據(jù)被分析樣品確定，普通大于等于200度。6.設(shè)定檢測放大器的量程：根據(jù)知樣品的濃度確定，但設(shè)得太高柱箱程序升溫時容易引起基線漂移。7.進(jìn)樣后按START鍵，同時啟動柱箱溫度程序和分流/不分流時間程序。進(jìn)樣器引見四分流/不分流進(jìn)樣器：A.不分流形狀PURGE O

14、N載氣輸入隔墊清掃輸出0.5-5ml/分鐘分流輸出根據(jù)分流比調(diào)節(jié)針形閥背壓閥三通管毛細(xì)管色譜柱二位三通電磁閥由主機(jī)微機(jī)板控制圖1經(jīng)穩(wěn)壓后載氣入口穩(wěn)流閥進(jìn)樣器引見五分流/不分流進(jìn)樣器：B.分流形狀PURGE OFF載氣輸入隔墊清掃輸出0.5-5ml/分鐘分流輸出根據(jù)分流比調(diào)節(jié)針形閥背壓閥三通管毛細(xì)管色譜柱二位三通電磁閥由主機(jī)微機(jī)板控制圖2經(jīng)穩(wěn)壓后載氣入口穩(wěn)流閥檢測器引見一火焰離子化檢測器FID組成：噴嘴、底座、搜集極、 發(fā)射極、擋風(fēng)圈。原理：氣體的導(dǎo)電性與氣體 中電子離子濃度成正比的。 當(dāng)柱中流出氣體樣品組分 經(jīng)過電極間隙，氣體中的一些 分子分子被氫火焰電離或帶電 粒子正離子、負(fù)離子、電子， 在

15、電場作用下產(chǎn)生電流I，電流流 過電極間隙和丈量電阻R2，在R2 兩端產(chǎn)生電壓降E。經(jīng)過微電流 放大器放大后，輸出電子電流信 號。參見表示圖。檢測器引見二FID放大器：組成：一組高阻，一組繼電器切換高阻，高阻抗運(yùn)算放大器，調(diào)零電位器及基準(zhǔn)電源，衰減網(wǎng)絡(luò)。原理：采用電流-電壓變換式的比例微電流放大器。對放大器的要求：1.輸入電阻足夠高。2.抗共模干擾才干強(qiáng)。3.噪聲和漂移小于輸入信號電流。判別：1.高阻切換1071010：經(jīng)過面板功能鍵Range和數(shù)字鍵710的設(shè)定，對應(yīng)印板中發(fā)光二極管見圖。2.調(diào)理基準(zhǔn)電源：用萬用表直流檔，丈量穩(wěn)壓管，D102的對地電壓為+6.2V，D101的對地電壓為-6.2

16、V。檢測器引見三熱導(dǎo)池檢測器TCD組成：熱導(dǎo)池，熱敏元件錸鎢絲原理：氣體具有熱傳導(dǎo)作用，不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。由于氣體的強(qiáng)迫對流和熱傳導(dǎo)作用，把熱敏元件產(chǎn)生的絕大部分80%熱量傳送給池體其他熱量那么經(jīng)過熱輻射，從而改動熱敏元件的電阻值。由于熱敏元件組成惠斯頓電橋，只需橋路中任何一臂電阻發(fā)生變化，那么整個線路就即有信號輸出。參見表示圖操作中本卷須知1.必需有良好的密封性。2.不通載氣，絕對不加橋流。3.改換進(jìn)樣墊時，應(yīng)封鎖橋流。4.在分析中應(yīng)防止活性很強(qiáng)的化合物如HCl、氯氣、氟、鹵化物等進(jìn)入熱導(dǎo)池，否那么能夠腐蝕熱導(dǎo)鎢絲，引起池不平衡或基線的不穩(wěn)定。檢測器引見四TCD橋路電源：組成：銜接

17、電路、光電隔離、D/A轉(zhuǎn)換器，運(yùn)算放大器及調(diào)整管。原理：采用恒流電源方式供電。接口電路接受主機(jī)電路板上CPU送出的數(shù)字設(shè)定信號，經(jīng)光電隔離器防干擾與D/A轉(zhuǎn)換器將送來的數(shù)字信號轉(zhuǎn)為與之相對應(yīng)的模擬電壓信號，由運(yùn)算放大器，調(diào)整管，橋路負(fù)載組成穩(wěn)壓電流。判別：1.熱絲阻值為100時，電流設(shè)為10mA、20mA、40mA、80mA、160mA，用萬用表直流檔分別丈量JP3的1號腳、4號腳電壓分別應(yīng)為1.02V、2.04V、4.08V、8.16V、6.32V，印板上相應(yīng)發(fā)光二極管由上而下一一被點(diǎn)亮。2.信號極性的切換按面板鍵，輸出的電壓極性應(yīng)有正負(fù)變化。檢測器引見五電子捕獲檢測器ECD組成：底座，電極

18、，Ni63放射源，搜集管等。原理：利用放射性同位素在衰變過程中放射的具有一定能量的-粒子作為電離源。當(dāng)載氣分子經(jīng)過離子源時， 射線與載氣分子作用產(chǎn)生，電子，具有親電基團(tuán)的試樣分子能捕獲慢電子而變成負(fù)離子，這種負(fù)離子能與載氣受放射粒子所產(chǎn)生的正離子復(fù)合，從而改動檢測器的基流，使之減少，輸出一個負(fù)極性的電信號。本卷須知：1.色譜柱與ECD均需求充分老化。2.ECD線性范圍比較窄，過大的進(jìn)樣量或樣品的濃度比較大時，會引起檢測器飽和，恢復(fù)正常任務(wù)形狀，有時長達(dá)幾小時。3.載氣必需充分枯燥，脫氧。檢測器引見六ECD電源板：原理：采用調(diào)制式脈沖供電。脈沖電壓：60V，脈沖寬度：1S。 由圖可知，檢測器信號送入運(yùn)放進(jìn)展積分運(yùn)算，積分運(yùn)算的信號，一路經(jīng)電壓放大器輸出，另一路由高精度電壓頻率變換器，將信號變成脈沖電平，經(jīng)過分頻整形送至脈沖變壓器，構(gòu)成了一個控制回路。判別：1.進(jìn)樣后信號很大并且出平頂峰。檢測器飽和。2.改動電流設(shè)定值或VFC設(shè)定值，基流有變化闡明ECD電源板正常。檢測器引見七熱離子氮磷檢測器NPD組成：底座、噴嘴、銣珠、搜集極。原理：熱的銣珠外表在樣品分析作用下?lián)]發(fā)的銣鹽電離構(gòu)成的負(fù)離子流，從而輸出信號。本卷須知：1.用He比N2作載氣靈敏度高，