Agilent 氣相色譜儀操作規(guī)程(2)

1、氣相色譜儀操作規(guī)程1Agilent 氣相色譜儀操作規(guī)程9Agilent6890N型氣相色譜儀操作規(guī)程19Agilent 6820 氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。19安捷倫7820A氣相色譜儀操作規(guī)程22安捷倫7890型氣相色譜儀操作規(guī)程27氣相色譜儀操作規(guī)程1目的： 建立Agilent 6820氣相色譜儀使用操作規(guī)程，保證正確使用。2適用范圍： 適用于Agilent 6820氣相色譜儀的使用。3職責(zé)： 3.1質(zhì)量控制部負(fù)責(zé)本規(guī)程的起草、審核、修訂、培訓(xùn)和執(zhí)行。3.2質(zhì)量控制部經(jīng)理負(fù)責(zé)本規(guī)程的審核和監(jiān)督執(zhí)行。3.3質(zhì)量部經(jīng)理負(fù)責(zé)本規(guī)程的批準(zhǔn)。3.4質(zhì)量保證部現(xiàn)場監(jiān)控員負(fù)責(zé)本規(guī)程執(zhí)行情況的監(jiān)控。3.5儀

2、器管理員負(fù)責(zé)對Agilent 6820氣相色譜儀的管理。4定義： 無5引用標(biāo)準(zhǔn)： Agilent 6820氣相色譜儀使用說明書。6流程圖：無7程序7.1場地準(zhǔn)備7.1.1試驗臺空間要求 氣相是靠對流冷卻，空氣的入口在儀器的側(cè)板和下方。熱空氣從頂部、后面及側(cè)面板上的槽孔排出。要求上部空間一定要無障礙，儀器后面25cm的距離內(nèi)無影響熱空氣逸散的障礙物。7.1.2排出有毒有害氣體 如果任一樣品是有毒或有害的或者如果用氫氣作載氣，這些排放氣體一定要排到通風(fēng)櫥里或用大管徑排氣管連接至室外。7.1.3接地線 必須正確的接地以保證GC正常操作。7.1.4操作環(huán)境 可用的溫度范圍：5-45；可用濕度范圍：5%

3、-90%（沒有冷凝）；海拔高度范圍：最高4000m。7.1.5氣體純度載氣和檢測器氣體純度載氣純度氦氣(He)氮氣（N2）氫氣（H2）氬氣（Ar）/甲烷99.9995 %99.9995 %99.9995 %99.9995 %檢測器輔助氣體純度氫氣（H2）空氣（干燥）99.9995 %零級或更好7.1.6所用的載氣取決于檢測器的類型和性能要求推薦的載氣檢測器載氣說明熱導(dǎo)檢測器（TCD）氦氣(He)氮氣（N2）氫氣（H2）氬氣（Ar）通用檢測氫氣時+最大靈敏度*檢測氫氣時靈敏度最大+火焰離子化檢測器（FID）氦氣(He)氮氣（N2）可接受的替代氣體最大靈敏度電子捕獲檢測器（ECD）氮氣（N2）最大

4、靈敏度氮磷檢測器（NPD）氦氣(He)氮氣（N2）通用可接受的替代氣體注：* 比He稍微靈敏，與某些化合物不相容。+ 用于分析氫氣或氦氣。多其他化合物將會大大降低靈敏度。7.1.7氣路連接 所有裝有高壓氣體的鋼瓶應(yīng)固定不能隨意移動，并不能放在柱箱熱氣排放的通道上，為了避免可能對眼睛造成的傷害，當(dāng)使用壓縮氣體時請帶上防護(hù)鏡，氣體應(yīng)經(jīng)過預(yù)處理的銅管通向儀器，不要使用塑料管，塑料管可以滲透氧及其他使色譜柱和檢測器造成損害的污染物，并且接觸高溫氣體或部件會熔化。7.1.8氣體捕集阱 為了獲得最佳靈敏度，要安裝高質(zhì)量的氣體捕集阱以便出去水分及其他污染物。包括預(yù)老化的干燥管、烴類捕集阱、脫氧管。7.2安裝

5、色譜柱7.2.1毛細(xì)管柱纏繞在金屬絲框架上，柱溫箱內(nèi)頂部槽口中有一支架，支架有兩個懸掛色譜柱的位置。使用最能把色譜柱置于柱箱中心的位置。7.2.2把隔墊、毛細(xì)管柱螺母和墊圈安裝于柱端，使用玻璃刻痕工具刻劃色譜柱刻痕部位必須平直，確保截口整齊；在刻痕背面頂住色譜柱，折斷色譜柱，用放大鏡觀察柱端，以確保沒有毛邊或呈鋸齒狀；用蘸有甲醇的絲綢布擦拭毛細(xì)管柱壁，去掉指紋和灰塵；在毛細(xì)管柱的另一端重復(fù)該操作。7.2.3旋轉(zhuǎn)懸掛架上的色譜柱，以便使色譜柱末端從盤卷底部升高，并使色譜柱一流暢的曲線升高到進(jìn)樣口和檢測器接頭處。應(yīng)避免色譜柱的任何部分跟柱箱的內(nèi)表面相接觸。7.2.4使色譜柱穿過墊圈伸出4-6mm。

6、把隔墊向上滑到柱螺帽，以標(biāo)記長度。將色譜柱插入進(jìn)樣口，把柱上的螺帽和墊圈向上滑到進(jìn)樣口底部用手指擰緊柱螺帽直至柱被固定。調(diào)解色譜柱位置，使柱上的隔墊正好在柱螺帽底部，用扳手?jǐn)Q緊柱螺帽1/4到1/2圈，用輕微的力不能將色譜柱從接頭上拉下來。7.2.5打開載氣開關(guān)，保證載氣及輔助氣達(dá)到所需流量。7.2.6在色譜柱上安裝一個柱螺帽和一個1.0mm內(nèi)徑的墊圈，確保柱末端干凈，無污染。輕輕地將色譜柱盡可能插入檢測器（大約40mm）中直到其底部。不要試圖強行插入柱。用手指擰緊柱螺帽，將柱拉出大約1mm，并用扳手?jǐn)Q緊大約1/4圈，在螺帽處檢測安裝是否漏氣。如果需要，進(jìn)一步擰緊接頭，知道不漏氣為止。檢漏液經(jīng)常

7、會留下污染性的殘余物。每次檢漏后，都用甲醇清洗該區(qū)域，然后揮發(fā)干凈。如果需要老化色譜柱，則不能將色譜柱與檢測器相連，待老化后再進(jìn)行連接，以免污染檢測器。7.3設(shè)置測試條件 空氣、氫氣是實心控制旋鈕，他們是開關(guān)閥，不用進(jìn)行微調(diào)，而且工程師已經(jīng)設(shè)定好，直接旋轉(zhuǎn)開關(guān)閥至最大即可。輔助氣在開關(guān)旋鈕里面有個用螺絲刀調(diào)節(jié)的螺絲釘，可進(jìn)行微調(diào)，但工程師也已經(jīng)設(shè)定好流速，無須調(diào)節(jié)，只要將開關(guān)閥旋至最大即可。7.4按下電源開關(guān)，儀器進(jìn)入自檢程序，指示燈全部打開，直至屏幕出現(xiàn)“OK！”字樣表明儀器自檢通過，可以進(jìn)入正常操作程序。7.5溫度設(shè)定 首先按下柱箱（前進(jìn)樣前檢測）鍵，設(shè)定溫度參數(shù)，升溫指示燈亮，儀器處于升

8、溫狀態(tài)，可在控制面板上直接查看儀器所處的狀態(tài)或依次按柱箱（前進(jìn)樣前檢測）可查看柱箱（前進(jìn)樣前檢測所處的狀態(tài)。達(dá)到設(shè)定溫度后，準(zhǔn)備、開始指示燈亮，儀器處于就緒狀態(tài)。7.6點燃FID火焰 設(shè)置完檢測氣體流量后，如果使用FID檢測器，則需按住流量控制模塊上的“點火器”按鈕，火焰點著時，應(yīng)聽到柔和的“噗”聲，并用表面光亮的物體放在檢測器放空口上發(fā)，如有蒸汽凝結(jié)說明已點著。7.7打開信號接收器開關(guān)。7.8開啟計算機(jī)進(jìn)入QA/QC操作界面，編輯方法文件，并重新下載使用，在樣品項下注冊樣品，確定上述步驟無誤，且儀器處于就緒狀態(tài)，開始樣品檢測。7.9進(jìn)樣分析 將注射器針頭擦凈，把針尖插入樣品，抽入的樣品量約為

9、注射器容量的1/2，上下推拉針芯以排除氣泡，調(diào)整樣品量至規(guī)定量刻度，盡可能深地將針插入隔墊，并立即按下針芯，再從隔墊中拔出針，同時迅速按下開始鍵，GC運行，為得到良好的重復(fù)性、重現(xiàn)性，進(jìn)樣速度一定要以致，并需經(jīng)常檢查進(jìn)樣針尖是否帶有彎鉤、進(jìn)樣隔墊是否漏氣。7.10如使用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣則須按照要求將配制好的樣品溶液取規(guī)定量加入進(jìn)樣瓶，并用夾口鉗夾緊，使瓶與蓋不能夠轉(zhuǎn)動，按照規(guī)定的溫度及平衡時間進(jìn)行參數(shù)設(shè)定，將樣品瓶置于某一設(shè)定位置，按動開始鍵，進(jìn)行樣品測定。7.11關(guān)機(jī) 將柱溫箱，檢測器、進(jìn)樣器溫度設(shè)為30，待降溫后關(guān)閉電源及氣源。7.12清理現(xiàn)場并填寫使用記錄。7.13清潔：每次使用后，將色譜

10、柱在比使用溫度高10的條件下，烤2小時以上，將進(jìn)樣針用甲醇洗干凈，將儀器的外表面及周圍臺面清理干凈。7.14維護(hù)、保養(yǎng)7.14.1每次使用時檢查柱箱的控溫及顯示情況，檢查檢測器頂空進(jìn)樣運行情況。7.14.2定期檢查氣路是否漏氣。7.15儀器的維修：請專業(yè)的維修人員進(jìn)行維修。8注意事項：8.1儀器放置的空間足夠大，有助于快速散熱。8.2儀器要避免受到陽光的直射。8.3如果儀器檢測時圖譜中總有雜質(zhì)峰，則說明頂空被污染，需要進(jìn)行清洗。清洗方法如下：將1ml純化水置20ml頂空瓶中，頂空進(jìn)樣。頂空參數(shù)設(shè)置為：VIAL 100；LOOP 150；TR.LINE 180；GC CYCLE 12min；VI

11、AL EQ TIME 10.0min； PRESSURI TIME 5.0min； LOOP FILL TINE 5.0min； LOOP EQ TIME 0.05min； INJECY TIME 10.0min。分流比:50：1。9派生記錄：無10引用文件： 無11修訂記錄修訂號修改內(nèi)容生效日期Agilent 氣相色譜儀操作規(guī)程目的指導(dǎo)并規(guī)范Agilent 7890A氣相色譜儀操作，提高操作者的實驗技能。范圍與職責(zé)對Agilent 7890A的方法運行、譜圖處理、日常維護(hù)進(jìn)行描述。技術(shù)部實驗分析人員的氣相操作進(jìn)行規(guī)范。本規(guī)程僅適用于Agilent 7890A, 7683B自動進(jìn)樣器，F(xiàn)ID檢

12、測器及Chemstation軟件的氣相色譜儀。安全注意事項操作儀器和處理樣品時需穿實驗服、佩戴護(hù)目眼鏡、手套和口罩，樣品處理需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。儀器的運行要用到高純氮氣，高純氫氣以及干燥空氣。氣瓶的安放需符合公司相關(guān)規(guī)定，并注明標(biāo)識。設(shè)備氮氣瓶（氮氣，純度99.995%）空氣發(fā)生器（干燥空氣）氫氣發(fā)生器（氫氣，純度99.95%）程序一 開機(jī)1 打開氮氣瓶總開關(guān)，調(diào)節(jié)輸出氣壓為0.40.6M Pa；打開空氣發(fā)生器，氫氣發(fā)生器。2 打開7890A色譜儀開關(guān)，待GC進(jìn)入自檢，自檢完成后會提示“Power on Successful”。3 開啟計算機(jī)，進(jìn)入Windows系統(tǒng)后，雙擊電腦桌面的(Instr

13、ument Online)圖標(biāo)，進(jìn)入GC化學(xué)工作站。二 采集數(shù)據(jù)方法編輯1 編輯新方法1.1 從“Method”菜單中選擇“Edit Entire Method”，根據(jù)需要鉤選項目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（儀器參數(shù)/數(shù)據(jù)采集條件），“Data Analysis”（數(shù)據(jù)分析條件），“Run Time Checklist”（運行時間順序表），確定后單擊“OK”。1.2 出現(xiàn)“Method Commons”窗口，如有需要輸入方法信息（方法用途等），單擊“OK”。1.3 進(jìn)入“Select Injection Source

14、/Location”（進(jìn)樣器設(shè)置），接受默認(rèn)選項，單擊“OK”。1.4 進(jìn)入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法參數(shù)設(shè)置）。1.4.1 “Injector”參數(shù)設(shè)置。輸入“Injection Volume”（進(jìn)樣體積），和“Wash and Pumps”(洗針程序)，完成后單擊“OK”。（具體參照圖1）。圖1注：自動進(jìn)樣器按（1，2，3，4，5，6，7）順序工作1.4.2 “Inlet”參數(shù)設(shè)置。輸入“Heater”(進(jìn)樣口溫度)；“Septum Purge Flow”（隔墊吹掃速度）；拉下“Mode”菜單，選擇分流模式或不分流模式或脈沖分流模式或脈沖不分流

15、模式；如果選擇分流或脈沖分流模式，輸入“Split Ratio”（分流比）。完成后單擊“OK”。（具體參照圖2）圖21.4.3 “CFT Setting”參數(shù)設(shè)置。選擇“Control Mode”(恒流或恒壓模式)，如選擇恒流模式，在“Value”輸入柱流速。完成后單擊“OK”。（具體參照圖3）圖31.4.4 “Oven”參數(shù)設(shè)置。選擇“Oven Temp On”(使用柱溫箱溫度)；輸入恒溫分析或者程序升溫設(shè)置參數(shù)；如有需要，輸入“Equilibration Time”(平衡時間)，“Post Run Time”（后運行時間）和“Post Run”（后運行溫度）。完成后單擊“OK”。（具體參照

16、圖4）圖41.4.5 “Detector”參數(shù)設(shè)置。鉤選“Heater”(檢測器溫度)，“H2 Flow”(氫氣流速)，“Air Flow”(空氣流速)，“Makeup Flow”(尾吹速度 N2)，“Flame”(點火)和“Electrometer”(靜電計)，并對前四個參數(shù)輸入分析所要求的量值。完成后單擊“OK”。（具體參照圖5）。圖51.2 如果在1.1中鉤選了“Data Analysis”：1.2.1 出現(xiàn)“Signal Detail”窗口。接受默認(rèn)選項，單擊“OK”1.2.2 出現(xiàn)“Edit Integration Events”（編輯積分事件），根據(jù)需要優(yōu)化積分參數(shù)。完成后單擊“O

17、K”。（具體參照圖6）。圖 61.2.3 出現(xiàn)“Specify Report”（編輯報告），選擇“Report Style”（報告類型）；“Quantitative Results”（定量分析結(jié)果選項）。完成后單擊“OK”。1.3如果在1.1中鉤選了“Run Time Checklist”,出現(xiàn)“Run Time Checklist”，至少鉤選“Data Acquisition”（數(shù)據(jù)采集）。完成后單擊“OK”1.4.4 方法編輯完成。儲存方法：單擊“Method”菜單，選中“Save Method As”，輸入新鍵方法名稱，單擊“OK”完成。2 單個樣品的方法信息編輯及樣品運行2.1 從“R

18、un Control”菜單中選擇“Sample Info”選項，輸入操作者名稱，在“Data File”-“Subdirectory”（子目錄）輸入保存文件夾名稱，并選擇“Manual”或者“Prefix/Counter”，并輸入相應(yīng)信息；在“Sample Parameters”中輸入樣品瓶位置，樣品名稱等信息。完成后單擊“OK”。（具體參照圖7）。圖7注：Manual-每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prefix在prefix 框中輸入前綴，在Counter框中輸入計數(shù)器的起始位（自動計數(shù)）。2.2 待工作站提示“Ready”，且儀器基線平衡穩(wěn)定后，從“Run Co

19、ntrol”菜單中選擇“Run Method”選項，開始做樣采集數(shù)據(jù)。3 多樣品的方法信息編輯及樣品運行3.1從“Sequence”菜單中選擇“Sequence Parameters”選項，輸入操作者名稱，在“Data File”-“Subdirectory”（子目錄）輸入保存文件夾名稱，并選擇“Auto”或者“Prefix/Counter”，并輸入相應(yīng)信息。完成后單擊“OK”。（具體參照圖8）。圖83.2從“Sequence”菜單中選擇“Sequence Table”選項，編寫序列表，包括“Location”（樣品瓶位置），“Sample Name”（樣品名稱），“Method Name”（

20、方法名稱），“Inj/Location”（進(jìn)樣針數(shù)）。完成后單擊“OK”。3.3待工作站提示“Ready”，且儀器基線平衡穩(wěn)定后，從“Run Control”菜單中選擇“Run Sequence”選項，開始做樣采集數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理雙擊電腦桌面的(Instrument 1 Offline)圖標(biāo)，進(jìn)入GC化學(xué)工作站。1 查看數(shù)據(jù)。1.1選擇數(shù)據(jù)。單擊“File”-“Load Signal”，選擇要處理的數(shù)據(jù)的“File Name”，單擊“OK”。1.2 選擇方法。單擊圖標(biāo)，選擇需要的方法的“File Name”，單擊“OK”。2 積分2.1 單擊菜單“Integration”-“Auto Integ

21、rate”。積分結(jié)果不理想，再從菜單中選擇 “Integration”- “Integration events”選項，選擇合適的“Slope sensitivity”，“Peak Width，Area Reject”，“Height Reject”。 2.2 從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項，則按照要求，數(shù)據(jù)被重新積分。2.3 如積分結(jié)果不理想，則重復(fù)2.1和2.2，直到滿意為止。3 建立新校正標(biāo)準(zhǔn)曲線3.1 調(diào)出第一個標(biāo)樣譜圖。單擊菜單“File”-“Load Signal”，選擇標(biāo)樣的“File Name”，單擊“OK”。3.2 單擊菜單“Calibrat

22、ion”-“New Calibration Table”。3.3 彈出“Calibrate”窗口，根據(jù)需要輸入“Level”(校正級)，和“Amount”（含量），或者接受默認(rèn)選項，單擊“OK”。3.4 如果1.3中沒有輸入“Amount”（含量），則在此時（Amt）中輸入，并輸入“Compound”（化合物名稱）。3.5 增加一級校正。單擊菜單“File”-“Load Signal”，選擇另一標(biāo)樣的“File Name”，單擊“OK”。然后單擊菜單“Calibration”-“Add Level”。并重復(fù)3.4步驟。3.6 若使用多級（點）校正表，重復(fù)3.5步驟。3.7 方法儲存。單擊“Me

23、thod”菜單，選中“Save Method As”，輸入新鍵方法名稱，單擊“OK”完成。注：Agilent Chemstation軟件的功能龐大、靈活，這里僅是簡單介紹，如有需要垂詢儀器負(fù)責(zé)人。系統(tǒng)日常維護(hù)保養(yǎng)程序氣相在使用時應(yīng)當(dāng)嚴(yán)格按要求操作，注意保養(yǎng)維護(hù)。樣品準(zhǔn)備：用0.45um的濾膜過濾樣品，確保樣品中不含固體顆粒；進(jìn)樣量盡量小。毛細(xì)管色譜柱的保護(hù)： 新買的毛細(xì)管柱或放置比較久的毛細(xì)管柱，用前需進(jìn)行老化；如果毛細(xì)管柱長時間不使用，兩端要密封。每次使用、維護(hù)完畢后，應(yīng)當(dāng)詳細(xì)填寫使用記錄，包括柱子類型，遇到的問題、維護(hù)方法等。對實驗中儀器的出錯，應(yīng)當(dāng)詳細(xì)填寫具體的發(fā)生情況以及處理方法。未能

24、處理的，應(yīng)向他人求證，并對下位使用者提出問題所在。每次使用儀器之前，應(yīng)當(dāng)查看使用記錄，確定有沒有尚未解決的儀器故障。儀器的移動，安裝，更新或升級應(yīng)當(dāng)由儀器負(fù)責(zé)或供應(yīng)商完成，操作者不得隨意移動，拆裝儀器。儀器出現(xiàn)故障，請立即告知儀器負(fù)責(zé)人，由負(fù)責(zé)人集中處理，解決問題。Agilent6890N型氣相色譜儀操作規(guī)程1、打開氣源。2、打開計算機(jī)，進(jìn)入Windows畫面。3、打開6890N電源開關(guān)，待儀器自檢完畢，雙擊Instrument 1 Online圖標(biāo)，化學(xué)工作站自動與6890N通訊。4、從Wiew菜單中選擇Method and run control畫面，來調(diào)用所需的界面。5、調(diào)用被測樣品的采

25、集方法。（按數(shù)據(jù)采集方法編輯）6、待儀器基線穩(wěn)定后進(jìn)樣分析。7、實驗結(jié)束后，調(diào)出一提前編好的關(guān)機(jī)方法，此方法包括同時關(guān)閉FPD/uECD檢測氣，降溫各熱源(Oven temp,Inlet temp,Det temp)，關(guān)閉氣體(H2,Air)。8、待各處溫度將下來后（低于50），退出化學(xué)工作站，退出Windows所有的應(yīng)用程序。關(guān)閉電源，最后關(guān)閉載氣，罩上儀器罩；9、 填寫儀器使用記錄Agilent 6820 氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。應(yīng)用范圍：質(zhì)管部負(fù)責(zé)本規(guī)程的制定、執(zhí)行、監(jiān)督、管理，檢驗員負(fù)責(zé)本規(guī)程的執(zhí)行。責(zé) 任 人： QC檢驗員。內(nèi) 容：1 打開氮氫空一體機(jī)，待氮氫空一體機(jī)進(jìn)入工作狀態(tài)后，

26、打開GC電源開關(guān)，屏幕顯示“開機(jī)正?！?，打開電腦主機(jī)，進(jìn)入Windows XP畫面。雙擊桌面GC（Cerity QA-QC）圖標(biāo)，進(jìn)入軟件工作狀態(tài)。打開儀器上“氮”“氫”“空”三個旋紐。2 數(shù)據(jù)采集方法編輯：點擊左邊的“方法”，進(jìn)入方法編輯畫面，點擊“創(chuàng)建”輸入新方法名或者用已儲存的方法。3 點擊左邊的“儀器”進(jìn)入儀器參數(shù)編輯畫面，點擊“狀態(tài)”，再點擊“下載”，選擇要找的方法名（樣品名），點擊“確定”，則所選的方法名下載到儀器上了。此時儀器就按所選的方法名開始升溫，升到所需溫度時，點火，開始走基線。4 基線平穩(wěn)后，點擊左邊“樣品”，再點擊“編輯”，輸入樣品名，點擊“下方注冊樣品”。5 當(dāng)儀器顯

27、示預(yù)運行時，開始進(jìn)樣。6 樣品分析完畢，點擊左邊“樣品”子菜單“結(jié)果”可以讀取數(shù)據(jù)，或者點擊左邊“重新處理”查看報告。7 烤柱：樣品完成后，點擊“方法”調(diào)用“烤柱”，點擊“儀器”“狀態(tài)”“下載”找到“烤柱”，點確定，此時儀器開始升溫烤柱?？局鶗r注入約1L丙酮（AR），烤柱約30min。8 關(guān)機(jī)：烤柱完畢，先關(guān)Agilent氣相色譜儀上“空氣”“氫氣”閥，熄火。下載關(guān)機(jī)方法，至儀器降至設(shè)置溫度時關(guān)工作站，關(guān)“氮氣”閥，關(guān)主機(jī)，關(guān)氮、氫、空氣發(fā)生器，關(guān)電腦。9 儀器的保養(yǎng)與維護(hù)：9.1 儀器內(nèi)部的吹掃、清潔：氣相色譜儀停機(jī)后,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵

28、較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。并作維護(hù)記錄。9.2 進(jìn)樣口的清洗：由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時可能會形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,對擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭，并作維護(hù)記錄。隔墊松動應(yīng)及時更換，并作記錄。襯管被污染后應(yīng)及時更換，

29、并作記錄。9.3 FID檢測器的清洗FID檢測器的清洗:先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨，并作記錄。9.4 定期對色譜柱進(jìn)行保養(yǎng)：一般注意觀察對色譜柱前段的定期切割，一般半年一次，當(dāng)然要結(jié)合你的使用頻率，在上下柱時要注意輕拿輕放，防止震動。如果換柱后有很長時間不用的話，建議將柱子收好，同時做好相關(guān)的文字記錄。9.4 儀器使用完畢后，做好使用記錄。安捷倫7820A氣相色譜儀操作規(guī)程目的規(guī)范7820A型氣相色譜儀的使用。范圍適用于7820A型氣相色譜儀的使用。開機(jī)：打開氣源（按相應(yīng)的檢測器所需氣體）

30、。打開計算機(jī)，進(jìn)入Windows界面。打開7820GC電源開關(guān)。待儀器自檢完畢，雙擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入化學(xué)工作站，雙擊GC7820A，化學(xué)工作站自動與7820A通訊，建立連接。二、7820A配置編輯1 雙擊“安捷倫7820A GC”，彈出EZChrom配置對話框。在IP地址欄輸入儀器的GC名稱和IP地址，然后點擊“獲得GC配置”。當(dāng)顯示已成功連接到GC配置可用的時候，證明軟件已經(jīng)成功的連接到了GC上，并且已經(jīng)成功獲取儀器的配置。2 在“EZChrom配置”對話框中點擊“配置”按鈕。在“其他”項目中選擇壓力單位，輸入柱子的最大耐高溫度。3. 確認(rèn)色譜柱窗口中的配置和實際安裝的情況相符。柱參數(shù)設(shè)定點擊

31、“色譜柱”按鈕，進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫面，進(jìn)入“從目錄選擇色譜柱1”畫面，點擊“向目錄添加色譜柱”按鈕進(jìn)入柱庫，從柱庫中選擇要添加的色譜柱，然后點擊“確定”，點擊該柱下拉式箭頭選擇連接的進(jìn)樣口，檢測器及加熱類型。4 在“自動進(jìn)樣器”項目中輸入“10l”作為注射器規(guī)格。點擊“確定” 退出配置畫面。數(shù)據(jù)采集方法編輯：開始編輯完整方法從“文件”菜單中選擇“方法”“新建”或選擇新建方法。從“視圖”菜單選擇“瀏覽窗口”，然后在“方法”視窗中點擊“儀器設(shè)置”。填寫自動進(jìn)樣器的參數(shù)：點擊“”設(shè)置進(jìn)樣體積：1ul，溶劑A清洗，進(jìn)樣前清洗4次，進(jìn)樣后清洗4次，體積為最大，樣品清洗2次，樣品抽吸次數(shù)6次，駐留時間，進(jìn)樣

32、前：0分鐘，進(jìn)樣后：0分鐘，推桿速度：快速，粘度延遲：0秒，采樣深度：不啟用，進(jìn)樣類型：標(biāo)準(zhǔn) L1氣隙 0.2ul。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。填寫進(jìn)樣口參數(shù)：點擊“”，根據(jù)需要填寫前進(jìn)樣口或后進(jìn)樣口參數(shù)。輸入數(shù)值后，在各參數(shù)前面打鉤。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。填寫色譜柱參數(shù)：點擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入色譜柱設(shè)定畫面。控制模式：打開，選擇流速為控制模式。然后在后面輸入相應(yīng)數(shù)值。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。設(shè)置柱溫箱溫度為開，在空白框內(nèi)輸入初始溫度，/min升溫速率，輸入柱子的平衡的時間。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。 FID檢測器參數(shù)設(shè)定：點擊“”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。 FID加熱器打開，輸入相應(yīng)溫度。在空白框內(nèi)輸入：H230ml/min；air400ml/min；恒定柱流+尾吹：20 ml/min；火焰：打開；電位計：打開。從“文件”菜單中點擊“方法”選擇“保存”。從“控制”菜單中點擊“下載方法”。 點擊