微波消解-氯磺酚偶氮硫代若丹寧分光光度法測定催化劑中的鉑

1、文章編號:1000-7571(200303-0012-02微波消解-氯磺酚偶氮硫代若丹寧分光光度法測定催化劑中的鉑楊亞玲13,孟冬玲1,李晚誼2(11昆明理工大學生化學院,云南昆明650224;21云南省農(nóng)科院生物所,云南昆明650223摘要:研究了用微波消解樣品,氯磺酚偶氮硫代若丹寧(HSCT 分光光度法測定催化劑中鉑的方法。在鹽酸介質(zhì)中,HSCT 與鉑反應生成21穩(wěn)定絡合物,max =540nm ,=6115×104。在25mL 溶液中,鉑質(zhì)量在050g 內(nèi)符合比爾定律,催化劑樣品經(jīng)微波消解后用分光光度法測定,結果令人滿意。關鍵詞:氯磺酚偶氮硫代若丹寧;鉑;光度法中圖分類號:O6

2、57132文獻標識碼:A 收稿日期:2002-09-02作者簡介:楊亞玲(1964-,女(漢族,云南昆明人,副教授,在讀博士,昆明理工大學教師,從事分析化學方面研究,發(fā)表論文30多篇。若丹寧類試劑是檢測貴金屬的優(yōu)良顯色劑,目前已用于多種貴金屬的測定15。但是硫代若丹寧類試劑的研究在國內(nèi)報道較少,我們曾經(jīng)合成過氯磺酚偶氮硫代若丹寧52(22羥基42磺酸基52氯苯212偶氮2硫代若丹寧(HSCT ,并研究過其和銀顯色反應4。但是該試劑用于鉑的測定還未見報道過。我們研究了HSCT 與鉑的顯色反應,結合微波消解樣品技術,建立了一種測定鉑的新方法。該方法用于催化劑中鉑的測定,結果令人滿意。1實驗部分11

3、1主要儀器和試劑721型分光光度計(上海第三分析儀器廠;WL -2150微波消化爐(上海飛躍分析儀器廠。鉑標準儲備液(GSB G6267-90:10mg/mL ,使用時稀釋成10g/mL 標準工作液;鹽酸溶液:5+95;HSCT 溶液:按文獻1,3類似的方法合成,使用時用水配制成015g/L 溶液。112實驗方法于25mL 比色管中,加入20g 鉑標準工作液,5mL 鹽酸溶液,3mL HSCT 溶液,用水稀釋到刻度,放置10min ,用1cm 比色皿,以試劑空白為參比,于540nm 處測定吸光度。2結果與討論211吸收光譜吸收曲線見圖1,顯色體系最大吸收波長在540nm ,而試劑空白最大吸收波

4、長在460nm ,體系對比度較大。圖1吸收光譜Fig 11Absorption spectra11試劑空白對蒸餾水;2顯色體系對試劑空白。212顯色酸度試驗了體系在不同的鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸和高氯酸中對顯色反應的影響,結果表明以鹽酸介質(zhì)為最好,故選用體積分數(shù)為5%鹽酸控制酸度,用量在36mL 內(nèi)吸光度最大且穩(wěn)定,選用加入5mL 。213顯色劑用量015g/L HSCT 溶液用量在24mL 內(nèi)吸光度達最大且穩(wěn)定,選用3mL 。214顯色溫度及體系的穩(wěn)定性體系在室溫下迅速顯色,放置5min 后吸光度可達到穩(wěn)定,顯色完全后體系至少可穩(wěn)定5h 。21215工作曲線在選定實驗條件下,于25mL溶液中,

5、鉑質(zhì)量在050g內(nèi)符合比爾定律,線性回歸方程為: A=010184+010115c(g/25mL,r=019998,從回歸方程可算出摩爾吸光系數(shù)=6124×104。216共存離子的影響對于10g鉑,相對誤差為±5%,下列量(mg離子不干擾測定:K+,Na+,Ca2+,N H4+ (10;PO43-,Mg2+,Al3+,B,SO42-,V(2; Fe3+,Co2+,Ni2+,Mo,Zn2+,SiO32-(015; W,Cr3+,Pb2+,Ti,Mn2+,Cd2+,Sn,Cu2+, As(0101;Au(01005;Pd2+(01002;環(huán)已二胺四乙酸(DCTA(20。Au,P

6、d2+的干擾可用DCTA掩蔽,加入1mL10g/L的DCTA溶液可使Au和Pd2+的允許量提高到012mg,方法具有一定的選擇性。217絡合物組成用摩爾比法和連續(xù)變化法測得絡合物中HSCT與Pt的摩爾比為21。3樣品分析準確稱取011012g鉑催化劑(碳基體于聚四氟乙烯消化罐中,加入10mL王水,于微波消化爐中消解10min,取出后加入011g氯化鈉,加熱蒸發(fā)至近干,加入2mL鹽酸(約1119g/mL,再次蒸到近干,重復2次,殘渣用10mL鹽酸(1+9溶解,轉入50mL的容量瓶中,用水稀釋到刻度。取適當體積試液于25mL比色管中,按實驗方法顯色測定,結果見表1。表1樣品中鉑的分析結果T abl

7、e1Analytical results of platinum in samples%試樣Sample測定值Found推薦值Recommended相對標準偏差RSD(n=5回收率Recovery鉑催化劑212140213511196鉑催化劑2231643161117103樣品和推薦值由昆明貴金屬研究所提供參考文獻:1曾云鶚,張華山,陳震華1現(xiàn)代化學試劑手冊(四分冊1無機離子顯色劑(第一版M.北京:化學工業(yè)出版社,1989.74012張帆1無機分析新有機試劑的合成M.北京:海洋出版社,198413王琳,楊光宇,尹家元,楊亞玲1理化檢驗(化J,2000,36(3:11614楊亞玲,楊光宇,尹家元

8、,徐其亨1理化檢驗(化J,2000,36(4:15715段穎,吳瑞林,金婭秋1冶金分析J,2002,20(5:371Determination of platinum by spectrophotometry with52(22hydroxy242sulfo252chlorophenol212azo2thiorhod anineafter microw ave digestionYAN G Y a2ling1,MEN Dong2ling1,L I Wan2yi2(11Biochemistry Institute,Kunming University of Science and Technol

9、ogy,Kunming650224,China;21Yunnan Institute of Agriculture,Kunming650223,ChinaAbstract:A new method for spectrophotometric determination of platinum in catalyst with52(22hydroxy242sulfo252chlorophenol212azo2 thiorhodanine(HSCTafter digesting sample with microwave was studied1In the presence of hydrochloric acid solution,HSCT reacts with plat2 inum to form a stable21complex1The apparent molar absorptivity is6115×104Lmol-1cm-1at540nm1Beers law is obeyed in range of 0-50g/25mL1This method has been applied to the determinati