食品分析第九章灰分和幾種重要礦物元素的測定ppt課件

1、第九章第九章 灰分和幾種重要礦物元素的測定灰分和幾種重要礦物元素的測定教學(xué)目的教學(xué)目的 掌握食品中總灰分測定的原理、方法及本掌握食品中總灰分測定的原理、方法及本卷須知；卷須知； 掌握鈣、鐵元素的測定方法及原理；掌握鈣、鐵元素的測定方法及原理； 熟習(xí)食品的灰分測定的意義；熟習(xí)食品的灰分測定的意義； 了解其它元素的測定方法。了解其它元素的測定方法。第一節(jié)第一節(jié) 灰分的測定灰分的測定 一、概述一、概述 1 1、灰分的概念、灰分的概念 在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分主變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分主要是無機鹽和

2、氧化物那么殘留下來，這些殘留要是無機鹽和氧化物那么殘留下來，這些殘留物稱為灰分。物稱為灰分。 灰分是標(biāo)示食品中無機成分總量的一項目的。灰分是標(biāo)示食品中無機成分總量的一項目的。 食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)食品的灰分與食品中原來存在的無機成分在數(shù)量和組成上并不完全一樣。量和組成上并不完全一樣。 食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、食品在灰化時，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等，會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的方式鉛等，會揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的方式揮發(fā)散失，使這些無機成分減少。揮發(fā)散失，使這些無機成分減少。 某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的二某些金屬氧化物會吸收有機物

3、分解產(chǎn)生的二氧化碳而構(gòu)成碳酸鹽，又使無機成分增多。氧化碳而構(gòu)成碳酸鹽，又使無機成分增多。 因此，灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原來的無因此，灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原來的無機成分的總量。從這種觀念出發(fā)通常食品經(jīng)高溫灼機成分的總量。從這種觀念出發(fā)通常食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為燒后的殘留物稱為粗灰分總灰分。粗灰分總灰分。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分總灰分總灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等的氧化物和鹽類的含量。可反映果醬、果凍等制品中果汁的含量。制品中果汁的含量

4、。酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機械物和食反映污染的泥沙及機械物和食品中原來存在的微量品中原來存在的微量SiO2的含量。的含量。測定灰分的意義(1) 評判食品的加工精度和食品質(zhì)量評判食品的加工精度和食品質(zhì)量 面粉的加工精度面粉的加工精度 在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級，富強粉為等級，富強粉為0.30.5%；規(guī)范粉為；規(guī)范粉為0.60.9%； 營養(yǎng)要素營養(yǎng)要素 無機鹽是六大營養(yǎng)要素之一，是人類生無機鹽是六大營養(yǎng)要素之一，是人類生

5、命活動不可短少的物質(zhì)，要正確評價某食品命活動不可短少的物質(zhì)，要正確評價某食品的營養(yǎng)價值，其無機鹽含量是一個評價目的。的營養(yǎng)價值，其無機鹽含量是一個評價目的。例如，黃豆是營養(yǎng)價值較高的食物，除富含例如，黃豆是營養(yǎng)價值較高的食物，除富含蛋白質(zhì)外，它的灰分含量高達蛋白質(zhì)外，它的灰分含量高達5.0%。故測定。故測定灰分總含量，在評價食品質(zhì)量方面有其重要灰分總含量，在評價食品質(zhì)量方面有其重要意義。意義。 膠凍性能膠凍性能 消費果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時，灰消費果膠、明膠之類的膠質(zhì)品時，灰分是這些制品的膠凍性能的標(biāo)志。果膠分分是這些制品的膠凍性能的標(biāo)志。果膠分為為HM和和LM兩種，兩種，HM只需有糖、酸存在

6、即只需有糖、酸存在即能構(gòu)成凝膠，而能構(gòu)成凝膠，而LM除糖、酸以外，還需求除糖、酸以外，還需求有金屬離子，如：有金屬離子，如： Ca2+、Al3+。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品消水溶性灰分和酸不溶性灰分可作為食品消費的一項控制目的。費的一項控制目的。 水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的水溶性灰分指示果醬、果凍制品中的果汁含量。果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分，是酸不溶性灰分中的大部分，是一些來自原料本身中的，或在加工過程中一些來自原料本身中的，或在加工過程中來自環(huán)境污染混入產(chǎn)品中的泥沙等機械污來自環(huán)境污染混入產(chǎn)品中的泥沙等機械污染物，另外，還含有一些樣品組織中的微染物，另外，還含有一些樣

7、品組織中的微量硅。量硅。(2) 判別食品受污染的程度判別食品受污染的程度 不同的食品，因所用原料、加工方法不同的食品，因所用原料、加工方法及測定條件的不同，各種灰分的組成和含及測定條件的不同，各種灰分的組成和含量也不一樣，當(dāng)這些條件確定后，某種食量也不一樣，當(dāng)這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。假設(shè)灰分含量品的灰分常在一定范圍內(nèi)。假設(shè)灰分含量超越了正常范圍，闡明食品消費中運用了超越了正常范圍，闡明食品消費中運用了不符合衛(wèi)生規(guī)范要求的原料或食品添加劑，不符合衛(wèi)生規(guī)范要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運過程中遭到了污染?；蚴称吩诩庸ぁ①A運過程中遭到了污染。因此，測定灰分可以判別食品

8、受污染的程因此，測定灰分可以判別食品受污染的程度。度。 因此，灰分是某些食品的重要的質(zhì)量因此，灰分是某些食品的重要的質(zhì)量控制目的，是食品成分分析的工程之一?？刂颇康模鞘称烦煞址治龅墓こ讨?。二二 、總灰分的測定、總灰分的測定1 1原理原理 把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化使有機物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等方式逸出，而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸物及水等方式逸出，而無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的方鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的方式殘留下來，這些殘留物即為

9、灰分，稱量殘留物式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的分量即可計算出樣品中總灰分的含量。的分量即可計算出樣品中總灰分的含量。2儀器儀器 高溫爐；坩堝；坩堝鉗；高溫爐；坩堝；坩堝鉗； 枯燥器；分析天平?？菰锲鳎环治鎏炱?。3試劑試劑 1:4鹽酸溶液鹽酸溶液; 0.5%三氯化鐵溶液和等量藍墨水的三氯化鐵溶液和等量藍墨水的混合液混合液; 6mol/L硝酸硝酸; 36%過氧化氫過氧化氫; 辛醇或純植物油。辛醇或純植物油。4 測定條件的選擇 灰化容器灰化容器 測定灰分通常以坩堝作為灰化容器，個測定灰分通常以坩堝作為灰化容器，個別情況下也可運用蒸發(fā)皿。坩堝分素?zé)蓜e情況下也可運用蒸發(fā)皿。坩堝分素?zé)邵?/p>

10、堝、鉑坩堝、石英坩堝等多種。其中最坩堝、鉑坩堝、石英坩堝等多種。其中最常用的是素?zé)邵釄濉３Ｓ玫氖撬責(zé)邵釄濉?取樣量取樣量 測定灰分時，取樣量的多少應(yīng)根據(jù)試樣測定灰分時，取樣量的多少應(yīng)根據(jù)試樣的種類和性狀來決議，食品的灰分與其他成的種類和性狀來決議，食品的灰分與其他成分相比，含量較少，例如：谷物及豆類為分相比，含量較少，例如：谷物及豆類為1-1-4%4%，蔬菜為，蔬菜為0.5-2%0.5-2%，水果為，水果為0.5-1%0.5-1%，鮮魚、，鮮魚、貝為貝為1-5%1-5%，而精糖只需，而精糖只需0.01%0.01%。所以取樣時。所以取樣時應(yīng)思索稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為應(yīng)思索稱量誤差，

11、以灼燒后得到的灰分量為10-100mg10-100mg來決議取樣量。來決議取樣量。 灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不一樣，灰化溫度也應(yīng)有所不同，普通為525 - 600，谷類的飼料達 600以上。 灰化時間 普通不規(guī)定灰化時間，而是察看殘留物灰分為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并到達恒重為止。兩次結(jié)果相差0.5 mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)閱歷限定時間。 總的時間普通為2-5小時，個別樣品有規(guī)定溫度、時間。5加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。磷酸過剩于陽離子，灰

12、化過程及其制品。磷酸過剩于陽離子，灰化過程中易構(gòu)成中易構(gòu)成KH2PO4、NaH2PO4等，在比等，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒，難以完較低的溫度下會熔融而包住碳粒，難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長時間也達不到恒全灰化，即使灰化相當(dāng)長時間也達不到恒重。對這類樣品，可采用下述方法加速灰重。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化：化：改動操作方法：改動操作方法： 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣漸漸參與少量無離子水，使化容器邊緣漸漸參與少量無離子水，使殘灰充分潮濕不可直接灑在殘灰上，殘灰充分潮濕不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失，用玻璃棒研碎，以防殘灰飛揚損失

13、，用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴顯露粒暴顯露來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 -130烘箱內(nèi)枯燥，再灼燒至恒重。烘箱內(nèi)枯燥，再灼燒至恒重。添加灰化助劑：添加灰化助劑： 經(jīng)初步灼燒后，放冷，參與幾滴經(jīng)初步灼燒后，放冷，參與幾滴HNO3、H2O2等，等，蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速蒸干后再灼燒至恒重，利用它們的氧化作用來加速C?；一Ｒ部蓞⑴c?；一Ｒ部蓞⑴c10% 的的(NH4)2CO3等疏松劑，等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散形狀

14、，促在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散形狀，促進灰化。進灰化。 這些物質(zhì)的添加不會添加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完這些物質(zhì)的添加不會添加殘灰的質(zhì)量，灼燒后完全消逝。全消逝。糖類樣品殘灰中參與硫酸，可以進一步加速。糖類樣品殘灰中參與硫酸，可以進一步加速。參與參與 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑，這類等助灰化劑，這類鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘鎂鹽隨灰化而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不熔融而呈松散形狀，防止了碳粒被包裹，灰不熔融而呈松散形狀，防止了碳粒被包裹，可縮短灰化時間，但產(chǎn)生了可縮短灰化時間，但產(chǎn)生了MgO會增重，也會增重，也應(yīng)做空白實驗。應(yīng)做空白實驗。 添加添加 MgO、CaC

15、O3 等惰性不熔物質(zhì)，它們等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機械性，它們和灰分混雜在一同，的作用純屬機械性，它們和灰分混雜在一同，使使C粒不受覆蓋，應(yīng)做空白實驗，由于它們使粒不受覆蓋，應(yīng)做空白實驗，由于它們使殘灰增重。殘灰增重。6 6總灰分的測定步驟總灰分的測定步驟 恒重恒重取出取出入枯燥器冷卻入枯燥器冷卻 30 分鐘分鐘結(jié)果計算結(jié)果計算不恒重不恒重灰化灰化1小時小時炭化樣品炭化樣品瓷坩堝瓷坩堝的預(yù)備的預(yù)備馬弗爐馬弗爐的預(yù)備的預(yù)備稱樣品稱樣品 瓷坩堝的預(yù)備瓷坩堝的預(yù)備 根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)如易膨漲等根據(jù)取樣量的大小、樣品的性質(zhì)如易膨漲等來選取坩堝的大小。有時樣品太多，宜選素瓷蒸來選取坩堝的

16、大小。有時樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。運用的容器大會使稱量的誤差增大有的發(fā)皿。運用的容器大會使稱量的誤差增大有的蒸發(fā)皿在光電天平中放不下。蒸發(fā)皿在光電天平中放不下。 將兩個坩堝用將兩個坩堝用1:4的的HCl煮沸煮沸1-2小時，洗小時，洗凈涼干。凈涼干。 用用Fe3+ Fe3+ 藍墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編藍墨水的混合物在坩堝外壁及蓋子上編號。翻開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，號。翻開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預(yù)熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假設(shè)設(shè)定因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假設(shè)設(shè)定 600 600，爐內(nèi)，爐內(nèi)熱電偶附近為熱電偶附近為 600 6001010，中間部位為，中間部

17、位為 590 5901010，前，前面部分為面部分為 560 5601010，不論爐子大小，門口部分溫度，不論爐子大小，門口部分溫度最低。最低。 真正灼燒時不能放在接近門口部分，每次開場放真正灼燒時不能放在接近門口部分，每次開場放入爐內(nèi)或取出時，都要放在門口緩沖一下溫差，不然入爐內(nèi)或取出時，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會破裂，然后漸漸往里面放，把蓋子搭在旁邊。就會破裂，然后漸漸往里面放，把蓋子搭在旁邊。 稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度稍停一下在關(guān)爐門，于規(guī)定溫度500-600灼燒半小時，再移至爐口冷卻到灼燒半小時，再移至爐口冷卻到 200左右，再移入左右，再移入枯燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量

18、，再入高溫爐中枯燥器中，冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，再入高溫爐中燒燒 30分鐘，取出冷卻分鐘，取出冷卻 稱重，直至恒重兩次稱重，直至恒重兩次 稱重之差不大于稱重之差不大于0.5 mg), 記錄數(shù)據(jù)備用。記錄數(shù)據(jù)備用。高溫爐馬弗爐、蒙弗爐的預(yù)備高溫爐馬弗爐、蒙弗爐的預(yù)備 接通電源，調(diào)好要運用的溫度，電線容量接通電源，調(diào)好要運用的溫度，電線容量要大，由于功率為要大，由于功率為 2000-4000W 2000-4000W，不然會失火。，不然會失火。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時運用。運用。 樣品的預(yù)處置樣品的預(yù)處置 可用測定水分之后的樣品?？捎脺y定水分之后

19、的樣品。 對于果汁、牛乳等液體試樣，應(yīng)準(zhǔn)確稱取適量試對于果汁、牛乳等液體試樣，應(yīng)準(zhǔn)確稱取適量試樣于知分量的瓷坩堝或蒸發(fā)皿中，置于水浴上蒸樣于知分量的瓷坩堝或蒸發(fā)皿中，置于水浴上蒸發(fā)至近干，再進展炭化。這類樣品假設(shè)直接炭化，液發(fā)至近干，再進展炭化。這類樣品假設(shè)直接炭化，液體沸騰，易呵斥濺失。體沸騰，易呵斥濺失。 富含脂肪的樣品：把試樣制備均勻，準(zhǔn)確稱取一富含脂肪的樣品：把試樣制備均勻，準(zhǔn)確稱取一定量試樣，先提取脂肪，再將殘留物移入知分量的坩定量試樣，先提取脂肪，再將殘留物移入知分量的坩堝中，進展炭化。堝中，進展炭化。 果蔬、動物組織等含水分較多的樣品果蔬、動物組織等含水分較多的樣品, ,先制備成

20、先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于知分量坩堝中，放烘均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于知分量坩堝中，放烘箱中枯燥先箱中枯燥先60607070，后，后105105，再炭化。也可，再炭化。也可取測定水分后的枯燥試樣直接進展炭化。取測定水分后的枯燥試樣直接進展炭化。 谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：先粉碎谷物、豆類等水分含量較少的固體試樣：先粉碎成均勻的試樣，取適量試樣于知分量的坩堝中再進展成均勻的試樣，取適量試樣于知分量的坩堝中再進展炭化。炭化。 炭化樣品炭化樣品 準(zhǔn)確稱量一定量處置好的樣品，放在高溫準(zhǔn)確稱量一定量處置好的樣品，放在高溫爐之前，要先進展炭化處置，以防溫度高，試爐之前，要先進展炭化處

21、置，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚，防止易發(fā)泡樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的能夠性。包裹住的能夠性。 炭化操作普通在電爐或煤氣燈下進展，半炭化操作普通在電爐或煤氣燈下進展，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對易膨脹、發(fā)泡的如炭化，直至無黑煙產(chǎn)生。對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進展炭化。滴辛醇或純植物油，再進展炭化。灰化灰化 炭化后

22、，把坩堝移入已達規(guī)定溫度炭化后，把坩堝移入已達規(guī)定溫度500-550500-550的高溫爐爐口處，稍停留的高溫爐爐口處，稍停留片刻，再漸漸移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在片刻，再漸漸移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，封鎖爐門，灼燒一定時間視樣坩堝口，封鎖爐門，灼燒一定時間視樣品種類、性狀而異至灰中無碳粒存在。品種類、性狀而異至灰中無碳粒存在。翻開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至翻開爐門，將坩堝移至爐口處冷卻至200200左右，移入枯燥器中冷卻至室溫，左右，移入枯燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至到準(zhǔn)確稱重，再灼燒、冷卻、稱重，直至到達恒重。達恒重。 m 1空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 2

23、樣品樣品+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g m 3殘灰殘灰+空坩堝質(zhì)量，空坩堝質(zhì)量，g B 空白實驗殘灰重，空白實驗殘灰重，g結(jié)果計算結(jié)果計算100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如有空白實驗為如有空白實驗為3121mmBmm三、三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的測定水溶性灰分和水不溶性灰分的測定 將測定所得的總灰分稱量、計算后，約加將測定所得的總灰分稱量、計算后，約加25ml25ml熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘熱無離子水，分多次洗滌坩堝、濾紙及殘渣。將殘渣及濾紙一同移回原坩堝中，在水浴渣。將殘渣及濾紙一同移回原坩堝中，在水浴上蒸發(fā)至干涸，入枯燥箱中枯燥，再進展炭化、上蒸發(fā)至干涸，入

24、枯燥箱中枯燥，再進展炭化、灼燒、冷卻、稱量，至恒重。灼燒、冷卻、稱量，至恒重。 m4 m4 不溶性灰分不溶性灰分 + + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g g m1 m1 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g g m2 m2 樣品樣品 + + 原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 g g水溶性灰分水溶性灰分= =總灰分總灰分 - - 水不溶性灰分水不溶性灰分計算：水不溶性灰分計算：水不溶性灰分 = =100%100%4121mmmm四、四、 酸不溶性灰分的測定酸不溶性灰分的測定 取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，參與取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，參與25ml 0.1mol/L的的HCl，放在小火上細(xì)微煮沸，放在小火上細(xì)微煮沸，用

25、無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進展枯燥、為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進展枯燥、炭化、灰化，直到恒重。炭化、灰化，直到恒重。計算計算: 酸不溶性灰分酸不溶性灰分= 100% m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩堝質(zhì)量坩堝質(zhì)量 m1原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量 m2樣品樣品+原坩堝質(zhì)量原坩堝質(zhì)量5121mmmm 灰分的測定灰分的測定 全自動水分灰分分析儀全自動水分灰分分析儀第二節(jié)第二節(jié) 幾種重要礦物質(zhì)元素的測定幾種重要礦物質(zhì)元素的測定 一、概述一、概述 食物中除含有大量有機物外，還含有豐富的食物中除含有大量有機物外，還含有豐富的礦

26、物質(zhì)，它們都存在于灰分中，要先灰化處置，礦物質(zhì)，它們都存在于灰分中，要先灰化處置，然后再測定。然后再測定。 礦物質(zhì)元素：除礦物質(zhì)元素：除C C、H H、O O、N N外的元素人體內(nèi)大外的元素人體內(nèi)大約占人體分量約占人體分量 6%6%，包括常量元素、微量元素、有，包括常量元素、微量元素、有毒元素。毒元素。1 1常量元素：含量常量元素：含量0.010.01CaCa、MgMg、K K、NaNa、P P、S S、ClCl，占總灰分，占總灰分80%80%。2 2微量元素：含量微量元素：含量0.010.01FeFe、CoCo、NiNi、ZnZn、CrCr、MoMo、AlAl、SiSi、SeSe、SnSn、

27、I I、FF。 3有毒元素：有毒元素： 目前未發(fā)現(xiàn)對人體有生理功能、且人體耐受力極小、進入目前未發(fā)現(xiàn)對人體有生理功能、且人體耐受力極小、進入體內(nèi)量稍大就中毒的元素。體內(nèi)量稍大就中毒的元素。礦物元素的測定方法礦物元素的測定方法 常用：化學(xué)分析法、比色法及原子吸收分光光度常用：化學(xué)分析法、比色法及原子吸收分光光度法。法。 其他：極譜法、離子選擇電極法、熒光法等。其他：極譜法、離子選擇電極法、熒光法等。測定意義測定意義 對于評價食品的營養(yǎng)價值、開發(fā)和消費強化對于評價食品的營養(yǎng)價值、開發(fā)和消費強化食品，具有非常重要的意義。食品，具有非常重要的意義。二、鈣的測定二、鈣的測定 鈣是人體內(nèi)含量最大的礦物質(zhì)，

28、約鈣是人體內(nèi)含量最大的礦物質(zhì)，約占體重的占體重的2 2。鈣不僅是構(gòu)成骨骼組織。鈣不僅是構(gòu)成骨骼組織的主要礦物質(zhì)成分，而且在機體各種的主要礦物質(zhì)成分，而且在機體各種生理和生物化學(xué)過程中起著重要作用。生理和生物化學(xué)過程中起著重要作用。 二高錳酸鉀法二高錳酸鉀法1.1.原理原理 樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸樣品經(jīng)灰化后，用鹽酸溶解，在酸性溶液中，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀。沉淀經(jīng)洗滌后，參與硫酸溶解，把草酸游離出來，用高錳酸鈣沉淀。沉淀經(jīng)洗滌后，參與硫酸溶解，把草酸游離出來，用高錳酸鉀規(guī)范溶液滴定與鈣等當(dāng)量結(jié)合的草酸。稍過量一點的高錳酸鉀使溶鉀規(guī)范溶液滴定與鈣等當(dāng)量結(jié)合的草酸

29、。稍過量一點的高錳酸鉀使溶液呈現(xiàn)微紅色，即為滴定終點。根據(jù)高錳酸鉀規(guī)范溶液的耗費量，可液呈現(xiàn)微紅色，即為滴定終點。根據(jù)高錳酸鉀規(guī)范溶液的耗費量，可計算出食品中鈣的含量。反響式如下：計算出食品中鈣的含量。反響式如下： CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4+2NH4Cl CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3H2SO4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2

30、 +8H2O K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O* *此法需求沉淀、過濾、洗滌等步驟，費時費力，較為少用。此法需求沉淀、過濾、洗滌等步驟，費時費力，較為少用。 2.2.試劑試劑 1:41:4鹽酸鹽酸 0.1%0.1%甲基紅指示劑甲基紅指示劑 1:41:4醋酸溶液醋酸溶液 1 1：4 NH4OH4 NH4OH溶液溶液 2% NH4OH2% NH4OH 2mol/L H2SO42mol/L H2SO4 4% 4% NH4NH42C2O42C2O4 0.02mol/L KMnO40.02mol/L KMnO4規(guī)范溶液規(guī)范溶液 3.3.測定方法測定方法 1 1樣品處置樣品處置 2 2

31、測定測定 4.4.計算計算 5/2c5/2c* *V V* *40.840.8 鈣鈣mg/100gmg/100g= = * *100100 m m* *V1/V2 V1/V2 c- KMnO4 c- KMnO4 溶液濃度，溶液濃度，mol/Lmol/L； V- KMnO4 V- KMnO4 溶液耗用體積，溶液耗用體積，mlml； V1-V1-用于測定的樣液體積，用于測定的樣液體積，mlml； V2-V2-樣液定容總體積，樣液定容總體積，mlml； m-m-樣品分量，樣品分量，g g； 40.08-40.08-鈣的摩爾質(zhì)量，鈣的摩爾質(zhì)量，g/molg/mol。三三EDTA滴定法滴定法 1.1.原

32、理原理 先向系統(tǒng)中參與先向系統(tǒng)中參與 鈣紅指示劑鈣紅指示劑pHpH11,11,純藍純藍色，它與二價鈣離子絡(luò)合，生成色，它與二價鈣離子絡(luò)合，生成 酒紅色酒紅色 的的絡(luò)合物，再用絡(luò)合物，再用EDTAEDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，因其絡(luò)合才干強，當(dāng)與游離二價鈣離子結(jié)合合，因其絡(luò)合才干強，當(dāng)與游離二價鈣離子結(jié)合完以后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價鈣離子，使完以后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價鈣離子，使指示劑又顯原來顏色，生成藍色，用以指示終點。指示劑又顯原來顏色，生成藍色，用以指示終點。 注：本反響中注：本反響中ZnZn、CuCu、CoCo、NiNi，會發(fā)生干擾，可，會發(fā)生干

33、擾，可參與參與KCNKCN或或Na2SNa2S掩蔽，掩蔽，F(xiàn)eFe可用檸檬酸掩蔽。可用檸檬酸掩蔽。 2.2.試劑試劑 鈣指示劑鈣指示劑NNNN：0.1%0.1%的酒精溶液；的酒精溶液； 1%KCN1%KCN溶液溶液 0.05mol/L 0.05mol/L 檸檬酸鈉溶液檸檬酸鈉溶液 2mol/L NaOH2mol/L NaOH溶液溶液 6mol/L HCl6mol/L HCl溶液溶液 鈣規(guī)范溶液鈣規(guī)范溶液 0.01mol/L EDTA0.01mol/L EDTA規(guī)范溶液規(guī)范溶液 3.3.測定方法測定方法 1 1樣品處置樣品處置 2 2測定測定 4.4.計算計算 V-V0V-V0T T 鈣鈣mg/100gmg/100g= = 100%100% m mV1/V2V1/V2 T-T-每每ml EDTAml EDTA規(guī)范溶液相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)；規(guī)范溶液相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)； V-V-滴定樣液耗費滴定樣液耗費EDTAEDTA溶液體積，溶液體積，mlml； V0-V0-滴定空白耗費滴定空白耗費EDTAEDTA溶液體積，溶液體積，mlml； V1-V1-測定時取樣液體積，測定時取樣液體積，mlml； V