硅藻土衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

1、硅藻土衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)【GB 149361994】中華人民共和國衛(wèi)生部1994-01-24批準(zhǔn) 1994-08-01實(shí)施1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅藻土的衛(wèi)生要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以硅藻土為原料，經(jīng)高溫焙燒而制成的硅藻土焙燒品、助熔焙燒品，作為過濾酒類、飲料、食用油脂、糖類等液體食品的助濾劑。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB 8449食品添加劑中鉛的測定方法GB 8450食品添加劑中砷的測定方法GB 7718食品標(biāo)簽通用標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語3.1硅藻土焙燒品經(jīng)8001200焙燒而制成。3.2硅藻土助熔焙燒品加入少量助熔劑，經(jīng)8001200焙燒而制成。4感官指標(biāo)4.1焙燒品粉紅色或淡紅褐色或淡黃色粉末。4.2助熔焙燒品白色或淡紅

2、褐色粉末。5理化指標(biāo)理化指標(biāo)見下表。項(xiàng)  目指  標(biāo)        含量，%               75        pH值5-11        水可溶物，%     &

3、#160;     0.5        鹽酸可溶物,%          3.0        灼燒失重,%            2.0      

4、0; 鉛（以Pb計(jì)），mg/kg   4.0        砷(以As計(jì)),mg/kg      5.0    6檢驗(yàn)方法6.1按產(chǎn)品數(shù)量的0.1，抽取檢驗(yàn)樣；小批量生產(chǎn)，每次取樣不少于6份，每份不少于500g，分別注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、原料產(chǎn)地、焙燒方式、取樣日期。樣品一半供化驗(yàn)用，另一半保存三個(gè)月，備作仲裁分析用。6.2感官檢查樣品應(yīng)是白色、淡黃色或淺紅色粉末。6.3理化檢驗(yàn)6.3.1含量6.3.1.1氟硅酸鉀容量法(甲法)

5、6.3.1.1.1原理試樣中的游離二氧化硅用氟硼酸分離后，經(jīng)氫氟酸分解，在有氯化鉀共存時(shí)形成硅氟酸鉀沉淀，將過濾后的沉淀物水解成氫氟酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定，計(jì)算出游離二氧化硅含量。6.3.1.1.2試劑6.3.1.1.2.1氟硼酸6.3.1.1.2.2氫氟酸氯化鉀飽和溶液：將大約100g氯化鉀加入250mL氫氟酸中，使之過飽和，放置過夜。6.3.1.1.2.3氯化鉀乙酸溶液：將大約20g氯化鉀加入到200mL50乙醇水溶液中，使之過飽和，滴入兩滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液剛變黃色，pH為6左右。6.3.1.1.2.4甲基紅指示劑：0.2乙醇溶液。6.3.1.1.2.5溴麝香草酚藍(lán)指示

6、劑：0.1乙醇溶液。6.3.1.1.2.6酚酞指示劑：1乙醇溶液。6.3.1.1.2.70.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.3.1.1.2.7.1配制：稱取20g氫氧化鈉溶于1000mL新煮沸冷卻后的水中，貯存于塑料瓶中。6.3.1.1.2.7.2標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取110干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀約3g于燒杯中，加50mL新煮沸過的冷水，振搖使之溶解。加2滴酚酞指示劑，用配制的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈淺粉紅色，0.5min不退色。6.3.1.1.2.7.3同時(shí)作空白實(shí)驗(yàn)。6.3.1.1.2.7.4計(jì)算        

7、   mc=-1000（1）  （V1-V0）204.2    式中：c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g；V1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V0空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；204.21mol鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g/mol。6.3.1.1.3儀器6.3.1.1.3.1聚四氟乙烯坩堝，30mL；6.3.1.1.3.2塑料燒杯，250mL；6.3.1.1.3.3塑料漏斗；6.3.1.1.3.4塑料攪拌棒；6.3.1.1.3.5堿式滴定管，25mL。6.3.1.1.4操作方法6.3.1.1.4.1分

8、離：準(zhǔn)確稱取0.1000g樣品于聚四氟乙烯坩堝中，加氟硼酸3mL，搖勻，加蓋，置90烘箱中30min，冷至室溫，用塑料漏斗和定性濾紙過濾。6.3.1.1.4.2分解：將沉淀連同濾紙放回到原聚四氟乙烯坩堝中，倒入510mL氫氟酸氯化鉀飽和溶液，加蓋，文火煮沸1min，冷至室溫，用塑料漏斗和定性濾紙過濾，用氯化鉀乙醇溶液洗坩堝及濾紙和沉淀23次濾紙連同沉淀轉(zhuǎn)入塑料燒杯中，加10mL氯化鉀乙醇溶液及3滴溴麝香酚藍(lán)指示劑，在塑料棒攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和沉淀和濾紙上殘留的酸至溶液變藍(lán)。6.3.1.1.4.3水解和滴定：加入3040mL沸水于塑料燒杯中，立即用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定至呈穩(wěn)定藍(lán)色，0.5

9、min顏色不退，記錄所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。6.3.1.1.5計(jì)算  c V 15.02X=- ×100(2)         m    式中：X二氧化硅的含量，；c標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉濃度，mol/L；V滴定標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉體積，mL；m稱取樣品的質(zhì)量，g；15.021mol 1/4二氧化硅的質(zhì)量，g/mol。6.3.1.2氫氟酸重量法(乙法)6.3.1.2.1原理樣品中的二氧化硅與氫氟酸反應(yīng)，生成可揮發(fā)的硅氟酸，重量法測定游離二氧化硅的含量6.3.1.2.2試劑6.3.1.

10、2.2.1氫氟酸：分析純；6.3.1.2.2.2硫酸：12。6.3.1.2.3儀器6.3.1.2.3.1鉑金坩堝；6.3.1.2.3.2分析天平。6.3.1.2.4操作方法精密稱取550焙燒過的硅藻土約0.2000g(可用測定過灼燒失重的樣品)于已在該溫度下恒重的鉑金坩堝中，加入氫氟酸5mL，硫酸(12)2滴，緩慢蒸干，冷卻至室溫；再加5mL氫氟酸，繼續(xù)加熱蒸干；在550下灼燒2h，冷卻，稱至恒重。6.3.1.2.5計(jì)算    W1-W2x=- ×100.(3)    W1-W0    式中：X

11、二氧化硅含量，；W0坩堝重，g；W1HF處理前坩堝與樣品總重，g；W2HF處理后坩堝與樣品總重，g。6.3.2pH值6.3.2.1原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中組成原電池。25時(shí)，每單位PH標(biāo)度相當(dāng)于59.1mV電動(dòng)勢變化值，在儀器上直接以pH值的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償裝置。6.3.2.2儀器酸度計(jì)。6.3.2.3樣品處理稱取10.0g105±1干燥4h的樣品于250mL錐形燒杯中，加100mL水，置沸水浴中邊加熱邊攪拌，冷卻后用慢速定量濾紙減壓過濾，將濾液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用少量水洗不溶物三次，洗滌液并入容量瓶中，加水稀釋至刻線，得到A

12、液。6.3.2.4操作方法取A液用酸度計(jì)測定PH值。6.3.2.5計(jì)算直接讀數(shù)。6.3.3水可溶物6.3.3.1原理硅藻土中的可溶于水的物質(zhì)經(jīng)溶解、過濾后，用重量法測定。6.3.3.2儀器6.3.3.2.1水浴鍋。6.3.3.2.2分析天平。6.3.3.3操作方法取A液25.0mL于105±1下已恒重的蒸發(fā)皿中，沸水浴蒸發(fā)至干，105±1干燥1h，直至恒重。6.3.3.4計(jì)算                W1-W0

13、水可溶物（%）=-100.(4)                   V1               m-              &#

14、160;    V0    式中：W1蒸發(fā)皿與殘留渣總重，g；W0蒸發(fā)皿重，g；m樣品重，g；V1取試樣溶液的體積，mL；V0樣品溶液的總體積，mL。6.3.4鹽酸可溶物6.3.4.1原理硅藻土中可溶于強(qiáng)酸溶液的物質(zhì)，經(jīng)溶解，過濾后，用重量法測定。6.3.4.2試劑、儀器6.3.4.2.1硫酸溶液：1mol/L水溶液。6.3.4.2.2鹽酸溶液：0.5mol/L水溶液。6.3.4.2.3恒溫水浴箱。6.3.4.2.4分析天平。6.3.4.3樣品處理取硅藻土(105±1，干燥4h)10.0g，放入250mL錐形燒瓶中，加入50mL 0.

15、5mol/L鹽酸，在70水浴中邊攪拌邊加熱15min，冷卻，然后用定量慢速濾紙減壓過濾，并用0.5mol/L鹽酸三次洗滌殘留物(每次10mL)，將濾液和洗滌液合并，加水定容至100mL，本溶液稱B溶液。6.3.4.4操作方法取B液5mL，加入1mol/L，硫酸溶液1mL，蒸發(fā)至干，在550下熾灼至恒重，即可求出鹽酸可溶物。6.3.4.5計(jì)算             W1-W0鹽酸可溶物（%）=-100.(5)     

16、0;               V1                  m-                 

17、0;    V2    式中：W1蒸發(fā)皿與殘?jiān)傊?，g；W0蒸發(fā)皿重，g；m樣品重，g；V1取試樣溶液的體積，mL；V2樣品溶液的總體積，mL。6.3.5灼燒失重6.3.5.1原理硅藻土經(jīng)灼燒后，去除水分及有機(jī)物質(zhì)，用重量法測定。6.3.5.2儀器高溫爐。6.3.5.3操作方法精密稱取1g在105±1干燥4h后的樣品于已在550恒重的瓷坩堝中，在550灼燒1.5h，稱重，此溫度再次灼燒1h，直至恒重。6.3.5.4計(jì)算                 W1-W2灼燒失重（%）=-100.(6)                W1-W0   式中：W