實(shí)驗(yàn)六--鉛鉍含量的連續(xù)測(cè)定

1、一、授課計(jì)劃六 驗(yàn) 實(shí)授課時(shí)數(shù)教學(xué)目的要求2>34 和 5一-濯摘邂墜巒一教學(xué)重點(diǎn)教學(xué)難點(diǎn)1導(dǎo) 指 教 示 論 討 授 講作業(yè)與 思考題教學(xué)后記二、課時(shí)教學(xué)內(nèi)容教學(xué)內(nèi)容小結(jié)實(shí)驗(yàn)六鉛鈕含量的連續(xù)測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、進(jìn)一步熟練滴定操作和滴定終點(diǎn)的判斷。2、掌握鉛、鈕測(cè)定的原理、方法和計(jì)算。3、能描述連續(xù)滴定過(guò)程中，錐形瓶中顏色變化過(guò)程和變色原因。4、掌握借控制溶液的酸度來(lái)進(jìn)行多種金屬離子連續(xù)測(cè)定的絡(luò)合滴定方法和原理；5、熟悉二甲酚橙指示劑的應(yīng)用。二-實(shí)驗(yàn)原理B i 3+、Pb2+離子均能與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其穩(wěn)定性乂有相當(dāng) 大的差別(它們的lgK值分別為27.94和18.04),因此

2、可以利用控制 溶液酸度來(lái)進(jìn)行連續(xù)滴定。在測(cè)定中，均以二中酚橙為指示劑。二中酚橙屬于三苯中烷指示劑，易 溶于水，它有7級(jí)酸式離解，其中H7In至H3I114-M黃色、H2 In 5 至I n 7呈紅色。所以它在洛液中的顏色隨酸度而變，在洛液pH<6.3時(shí)呈黃 色,pH >6.3時(shí)呈紅色。二屮酚橙與Bi3+離子及Pb離子的絡(luò)合物呈紫 紅色，它們的穩(wěn)定性與B i Pb?+離子和EDTA所成絡(luò)合物的相比要弱一 些。測(cè)定時(shí)，先調(diào)節(jié)溶液的酸度至pHl,進(jìn)行Bi*離子的滴定，溶液由紫紅 色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。然后再用六次甲基四胺為緩沖劑，控制溶液P H&5-6,進(jìn)行Pb?+離子的滴定。

3、此時(shí)溶液再次呈現(xiàn)紫紅色，以EDTA溶 液繼續(xù)滴定至突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑0.02mol-LlED TA； 0. 2%二甲酚橙；200gL)六甲基四胺溶液； Zn0(AR) ;0.1molL"HNO3 ；0. 5 molLNaOH：精密pH試紙(0. 5-5)1 + 1 NHs溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟4. 1 ED TA的標(biāo)定4.1.1 Zn 2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取ZnO基準(zhǔn)物0. 5 -0.6g 于2 50mL燒杯中，用數(shù)滴水潤(rùn)濕后，蓋上表面川L,從燒杯嘴中滴加數(shù)滴 1+1鹽酸，待完全溶解后沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移至2 5 OmL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖

4、勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。4.1.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 用移液管移取Zn"標(biāo)準(zhǔn)溶液2 5. 0 OmL于250mL錐形瓶中，加水3 OmL,加兩滴二甲酚橙指示劑撚后滴 加六次甲基四胺溶液直至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色，再多加3 mL,用ED T小結(jié)教學(xué)內(nèi)容A溶液滴至溶液由紫紅色剛變?yōu)榱咙S色即達(dá)到終點(diǎn)。4 .2 Bi”的測(cè)定 用移液管移取25. 00ml Bit Pb2+混合試液 于25 0 ml錐形瓶中,加入10m 1 0. 1 Omo 1 /L HNO3,2滴二甲酚橙，用E DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定洛液山紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記取體積。4.3 Pb?的測(cè)定在滴定Bi"后的溶液

5、中，加入10ml 2 0 Og/ L六次屮基四胺溶液，洛液變?yōu)樽霞t色,繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶 液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記下體積。五、數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果的處理EDTA 的標(biāo)定(MZnO二 g)Vedta 初/mLVedta 末/mLVedta/iyiLCedta(ibo1/L)C edt a( m o 1/L) 3|A 均 相對(duì)偏差Bi3+的測(cè)定Vedta 初/mLVedta 末/mLVedta/imLCBi(mol/L)CBi(mol/L)平均相 對(duì)偏差Pb2+的測(cè)定Vedta 初/mLVedta 末/mLVedta/iyiLCpb(mol/L)Cpb(mol/L)平均教學(xué)內(nèi)容小結(jié)相對(duì)偏差六、思考題和測(cè)試題1 滴定B i 3+、Pb2+離子時(shí)溶液酸度各控制在什么范圍?怎樣調(diào)節(jié)?為什 么？2能否在同一份試液中先滴定Pb"離子，而后滴定B i *離子？注意事項(xiàng)1、按本實(shí)驗(yàn)操作，滴定B i ”的起始酸度沒有超過(guò)滴定B i齢的最高酸度。 隨著滴定的進(jìn)行溶液pHl。加入10mL2 00gL-l六亞四基四胺后，溶液 的 pH=56。2、在選擇緩沖溶液時(shí)，不僅要考慮它