實驗五乙酸乙酯的制備思考題附答案

1、實驗五乙酸乙酯的制備、實驗?zāi)康?通過乙酸乙酯的制備，了解羧酸與醇合成酯的一般原理和方法2進一步掌握蒸餾、用分液漏斗萃取，液體干燥等基本操作。二、實驗原理乙酸和乙醇在濃H2SCH催化下生成乙酸乙酯濃 H2SO4CH3COOH+CH3CH2OH -CH3COOCH2CH3+H2O110 120C溫度應(yīng)控制在110120C之間，不宜過高，因為乙醇和乙酸都易揮發(fā)。這是一個可逆反應(yīng)，生成的乙酸乙酯在同樣的條件下又水解成乙酸和乙醇。 為了獲得較高產(chǎn)率 的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不斷移去產(chǎn)物中的酯或水的方法來進行。 本實驗采用回流裝 置及使用過量的乙醇來增加酯的產(chǎn)率。反應(yīng)完成后，沒有反應(yīng)完全的 CH

2、3COOH.CH3CH2OH及反應(yīng)中產(chǎn)生的H2O分別用飽和 Na2CO3,飽和Cacb及無水Na2SO4 （固體）除去。三、儀器與試劑1、儀器：鐵架臺、圓底燒瓶、（帶支管）蒸餾燒瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、溫 度計、分液漏斗、小三角燒瓶、燒杯。2、 試劑：冰醋酸、95%乙醇（化學(xué)純）飽和Na2CO3溶液、飽和Nacl溶液，固體無水 Na2SO4、沸石、飽和 Cacl2溶液。四、實驗步驟：用量筒分別量取12ml CH3COOH、19ml CH3CH2OH及5ml濃H2SO4，置于圓底燒瓶中，充分 混合后，按書中裝置裝好，再加入幾粒沸石，加熱前先30分鐘通水加熱回流控制回流速度以每秒鐘1滴

3、的速度即可轉(zhuǎn)移圓底燒瓶中液體到蒸餾燒瓶中采用蒸餾裝置（見實驗二）蒸出20ml于小燒杯中加入10ml轉(zhuǎn)移混合液飽和Na2CO3溶液至分液漏斗分去下層水層加10ml飽和Nacl溶液分去下層水層加叫飽和Cacl2溶液分去下層水層力卩10 ml飽和Cacl2溶液分去水層上層酯層轉(zhuǎn)移至小三角燒瓶中加入固體Na2SO4干燥15分鐘，最后用量筒量取產(chǎn)品有多少 ml或用天平稱量所得產(chǎn)品質(zhì)量五、實驗結(jié)果V產(chǎn)品計算產(chǎn)率產(chǎn)率=-產(chǎn)品100%或產(chǎn)率=100 %V理論W理論六、思考題1、酯化反應(yīng)有何特點？實驗中采取哪些措施提高酯的產(chǎn)量？2、為什么要用飽和Nacl溶液洗滌？七、實驗中應(yīng)注意的問題1、反應(yīng)的溫度不宜過高，因

4、為溫度過高會增加副產(chǎn)物的產(chǎn)量。本實驗中涉及到的副反應(yīng)較多。如：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH+H2SO4CH3CHO+SO2+H2O2、在洗液過程中，在用飽和 Na2CO3溶液萃取后，要用飽和Nacl溶液萃取一次，然后再用飽 和Cacl2溶液萃取，否則，液體中如果殘留有 CO32，貝U會和Ca2+生成CaCQ沉淀而影響產(chǎn)品的純 化過程。3、在分去下層水層時，一定要把分液漏斗的頂部塞子打開，否則不能分去下層水層。思考題和測試題思考題1：濃硫酸的作用是什么？思考題2:加入濃硫酸的量是多少？思考題3:為什么要加入沸石，加入多少？思考題4:為什么要使用過量的醇，

5、能否使用過量的酸？思考題5:為什么溫度計水銀球必須浸入液面以下：思考題6:為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思考題7:為什么維持反應(yīng)液溫度 120 C左右？思考題8:實驗中，飽和 Na2CO3溶液的作用是什么？思考題9:實驗中，怎樣檢驗酯層不顯酸性？思考題10:酯層用飽和 Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用 CaCl2溶液直接洗滌？思考題11:為什么使用 CaCl2溶液洗滌酯層？ 思考題12:使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機層和水層？思考題13:本實驗乙酸乙酯是否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14:本實驗乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？ 思考題答案思考題1答

6、：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題2答：硫酸的用量為醇用量的3%時即能起催化作用，當(dāng)硫酸用量較多時，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時，由于高溫時氧化作用的結(jié)果對反應(yīng)反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考題4答：使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。思考題5答：反應(yīng)過程中，我們控制的是反應(yīng)液的溫度，所以溫度計水銀球必須浸入液面以下。思考題6答：若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾岀，從而影響酯的產(chǎn)率。思考題7答：溫度太高，容易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思考題8答：使用飽和 Na

7、2CO3溶液中和反應(yīng)液中殘余的乙酸。思考題9答：先將藍色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。思考題 10 答：當(dāng)酯層用飽和 Na2CO3 溶液洗滌過后，若緊接著就用飽和 CaCl2 溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀 的 CaCO3 沉淀，使進一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。 由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為 了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進行洗滌。思考題11答：酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇，由于乙醇和CaCI2作用生成CaCI2 4H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應(yīng)的乙醇。思考題12答：乙酯的密度 d204=0.9003,所以有機層在上層。如果不知道密度，可以向

8、分液漏斗中加入少量水，比 較上層和下層體積的變化。思考題13答：不可以，因為乙醇和 CaCI2作用生成CaCI2-4H2O結(jié)晶化物。思考題 14答：乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和 水除不凈時，回形成低沸點共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。測試題 1、 酯化反應(yīng)有什么特點？ 實驗中如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物的方向進行？測試題 2、 本實驗若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？測試題 3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？測試題 4、實驗中使用濃硫酸的作用？測試題 5、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？ 測試題 6、

9、為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時要小量分批加入，并不斷搖動接受器？ 測試題 7、實驗中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替?測試題答案：測試題 1 答：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)進行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實驗中采用增加醇的用量、不斷 將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。測試題 2 答：不合適，因為使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。測試題 3 答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3 溶液洗滌除去乙酸； 緊跟著用飽和 NaCI 溶液洗滌除去殘留的 Na2CO3 溶液，然后用飽和 CaCI2 溶液直接洗滌 除去少量的乙醇。測試題 4 答：反應(yīng)中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。 測試題 5 答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。測試