吸附干燥川白芷影響的研究

1、吸附枯燥川白芷影響的研究吸附枯燥川白芷影響的研究 吸附枯燥川白芷影響的研究吸附枯燥川白芷影響的研究1前言 2實(shí)驗(yàn)方法 2.2吸附枯燥川白芷實(shí)驗(yàn)白芷試樣:將新穎川白芷洗凈,去除外表水分,切除分支根,橫切片,厚度約15mm,備用。川白芷吸附枯燥實(shí)驗(yàn)在如圖1所示的吸附式低溫枯燥裝置上進(jìn)展。枯燥介質(zhì)(空氣)通過壓縮機(jī)增壓后,經(jīng)緩沖罐進(jìn)入吸附器,通過吸附劑床層脫除空氣中水分后,進(jìn)入枯燥器對(duì)川白芷進(jìn)展枯燥。進(jìn)入枯燥器的空氣濕度和溫度分別可通過飽和瓶、加熱器/冷卻器調(diào)節(jié)。吸附器床層和枯燥介質(zhì)溫度、濕度由溫濕傳感器實(shí)時(shí)測(cè)量、顯示、記錄。在不同枯燥介質(zhì)溫度、濕度、流速下,分別進(jìn)展川白芷吸附枯燥實(shí)驗(yàn),分析川白芷枯

2、燥試樣中有效成分。2.3分析和表征方法2.3.1枯燥川白芷含水量、歐前胡素、總香豆素含量測(cè)定(1)枯燥川白芷含水量根據(jù)中國(guó)藥典14(附錄48頁附錄IX-H)對(duì)白芷水分測(cè)定要求,采用甲苯蒸餾法測(cè)定吸附枯燥后的川 3.1枯燥介質(zhì)溫度稱取一定量的白芷試樣,在枯燥介質(zhì)空氣的平均相對(duì)濕度為3%、空速為1.77s?1、白芷切片試樣厚度為2mm條件下,測(cè)定枯燥溫度(2550)對(duì)枯燥白芷中歐前胡素含量(%(wt)和總香豆素含量(%(wt)的影響,結(jié)果見圖2和圖3。由圖2和圖3可知,枯燥溫度進(jìn)步,枯燥時(shí)間縮短;在25下枯燥時(shí)間為11.5h,而在50下枯燥時(shí)間只有5h。在30下枯燥,枯燥白芷中總香豆素含量最高,為

3、2.43%;大于30,總香豆素含量明顯降低,枯燥溫度上升為45,總香豆素含量降至1.19%,降低了51%。在40下枯燥,枯燥白芷中歐前胡素含量最高,為0.45%,枯燥溫度進(jìn)步到50時(shí),歐前胡素含量降至0.30%,降低了33%。由此可見,枯燥溫度對(duì)枯燥白芷中總香豆素含量、歐前胡素含量有明顯影響?？紤]到枯燥溫度較低時(shí),枯燥時(shí)間較長(zhǎng),也易導(dǎo)致歐前胡素和總香豆素?fù)p失量增加,故本研究認(rèn)為白芷枯燥較為適宜的溫度為3040。 3.3枯燥介質(zhì)空速稱取一定量的白芷試樣,在枯燥溫度為35、枯燥介質(zhì)空氣平均相對(duì)濕度為3%、白芷試樣切片厚度為2mm條件下,測(cè)定枯燥介質(zhì)空速(體積空速為1.775.31s?1)對(duì)枯燥白芷

4、中歐前胡素和總香豆素含量的影響,結(jié)果見圖5。由圖5可見,在枯燥介質(zhì)空速為3.54s-1時(shí),枯燥白芷中歐前胡素含量最高,為0.57%;空速增加至4.42s?1,歐前胡素含量降為0.45%,但總香豆素含量最高,為2.13%。進(jìn)步枯燥介質(zhì)空速,枯燥時(shí)間縮短,空速過大,白芷內(nèi)部水分和揮發(fā)性成分快速逸出,有效成分損失增加。所以,較為適宜的空速為3.544.42s?1。 3.5白芷吸附枯燥條件優(yōu)化根據(jù)上述單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,通過正交試驗(yàn)進(jìn)一步優(yōu)化白芷吸附枯燥工藝條件,考慮藥材市場(chǎng)上的標(biāo)準(zhǔn),我們將厚度定為23mm,采用L9(34)正交設(shè)計(jì)表安排實(shí)驗(yàn),各因素與程度選取見表1。以歐前胡素和總香豆素含量為指標(biāo),正交實(shí)

5、驗(yàn)方案及結(jié)果見表2。由表2中極差R分析結(jié)果可知,各個(gè)因素對(duì)枯燥白芷中歐前胡素含量影響大小的順序?yàn)?空速相對(duì)濕度溫度,枯燥介質(zhì)空速對(duì)歐前胡素含量的影響最為顯著;對(duì)枯燥白芷中總香豆素含量影響大小的順序?yàn)?溫度相對(duì)濕度空速,枯燥溫度是影響總香豆素含量的主要因素;實(shí)驗(yàn)誤差(D)對(duì)枯燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量的影響低于各個(gè)因素。由表2中各因素程度和均值可見,以枯燥白芷中歐前胡素和總香豆素含量為指標(biāo),得到適宜枯燥工藝條件均為A2B2C2,即:枯燥溫度35,枯燥介質(zhì)相對(duì)濕度為3%,枯燥介質(zhì)空速3.54s?1。在該條件下進(jìn)展白芷枯燥的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),得到枯燥白芷中歐前胡素含量為0.40%(該值低于圖5中數(shù)據(jù))、總香豆素含量為2.01%,該結(jié)果分別等于和大于9組正交實(shí)驗(yàn)中最大值。說明上述正交試驗(yàn)優(yōu)化獲得的白芷枯燥最適宜工藝條件是合理的。此外,由圖5可見,在與上述驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)一樣條件下,枯燥白芷中歐前胡素含量為0.57%,高于驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)所得枯燥白芷中歐前胡素含量,這是由于兩次實(shí)驗(yàn)所用新穎白芷的存儲(chǔ)時(shí)