2020屆高考化學(xué)考前沖刺提分訓(xùn)練：定量測(cè)定型綜合實(shí)驗(yàn)【答案+詳解、課后復(fù)習(xí)總結(jié)】

1、定量測(cè)定型綜合實(shí)驗(yàn)【提分訓(xùn)練】(1) 氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用 濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成鏤鹽，利用如圖所示裝置處理鏤鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知：NH+HBO=NH HBO;NH - HBQ+ HCl=N4Cl + HB。吸收裝胃回答下列問(wèn)題：a的作用是b 中放入少量碎瓷片的目的是f的名稱(chēng)是 O(3)清洗儀器：g中加蒸儲(chǔ)水；打開(kāi)ki,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸 氣充滿(mǎn)管路；停止加熱，關(guān)閉 ki, g中蒸儲(chǔ)水倒吸進(jìn)入 c,原因是 L打開(kāi)k2放掉水，重復(fù)操作23次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO)和指示劑。鏤鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液，

2、用蒸儲(chǔ)水沖洗 d,關(guān)閉k3, d中保留少量水。打開(kāi)ki,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。 d 中保 留 少量水 的 目 的是e 中主要反應(yīng)的離子方程式為e 采用中空雙層玻璃瓶的作用是解析 (1)a 管作用是平衡氣壓，防止b 中壓強(qiáng)過(guò)大。(2) 碎瓷片可防止液體加熱時(shí)暴沸。f 為直形冷凝管。(3) 停止加熱，管路中氣體溫度下降，水蒸氣冷凝為液態(tài)水，形成負(fù)壓， g 中蒸餾水倒吸入c 中。(4)d中保留少量水，起液封作用，防止有NH逸出。e中NH 與OH加熱反應(yīng)放出NH。因?yàn)榧訜崴魵獬錆M(mǎn)管路，雙層玻璃瓶中 也充滿(mǎn)水蒸氣，起保溫作用，有利于 NH完全逸出。答案 (1) 避免 b 中壓強(qiáng)過(guò)大(2) 防止暴沸直

3、形冷凝管(3)c 中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)液封，防止氨氣逸出NH + OH =NH f + H2O 保溫使氨完全蒸出2.硫酸鐵鏤NHFe(SQ)2 xH2O是一種重要鐵鹽。為充分利用資源， 變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨，具體流程如下：干凈怏腐2 r* 度壹 IR 碗酸鐵 的硫底50。93PLi 油灌 三 5% H2O2 溶液同體帙掖回答下列問(wèn)題:步驟的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是O(2)步驟需要加熱的目的是 ,溫度保持8095 C,采用的合適加熱方式是 。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為 (填標(biāo)號(hào))一J- = 七ABCD(3)步驟

4、中選用足量的H2Q,理由是,分批加入H2O, 同時(shí)為了,溶液要保持pH小于0.5。(4) 步驟的具體實(shí)驗(yàn)操作有經(jīng)干燥得到硫酸鐵鏤晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵鏤晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣 品加熱到150c時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵鏤晶體的化 學(xué)式為。解析(1)除去鐵屑表面油污的方法是，用熱純堿溶液清洗鐵屑， 再用水洗。(2)鐵與稀硫酸反應(yīng)時(shí)加熱，可提高反應(yīng)速率。溫度低于水的沸點(diǎn)，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑 與稀硫酸反應(yīng)有H2s生成。氫氣不與堿溶液反應(yīng)，而硫化氫能與堿溶 液反應(yīng)，而H2S在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液 除去，

5、又因?yàn)榱蚧瘹渑c堿反應(yīng)較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇C裝置吸收硫化氫。(3)鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目 的是將Fe2+全部氧化為Fe,發(fā)生反應(yīng)為2Fe2+ + H2Q+2H =2Fe + 2HO,從生成物看，又不引入雜質(zhì)。鐵離子對(duì)雙氧水分解起催化作 用，分批加入雙氧水，避免反應(yīng)過(guò)快、放出熱量較多，減少雙氧水分 解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強(qiáng)酸性，避免 鐵離子發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鐵。(4)步驟是要從溶液中得到硫酸鐵鏤晶體，故實(shí)驗(yàn)操作有加熱 濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(洗滌)。(5)失重5.6%是質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)結(jié)晶水合物的化學(xué)式為_(kāi) _

6、一一_ 1.5 X 18 5.6 - NHFe(SQ)2 xH2O,由題意知 外”廣訴,解得x= 12。266 十 18X 100答案(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴 C(3)將Fe全部氧化為Fe;不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO)2 12HO3.疊氮化鈉(NaN)是一種易溶于水的白色晶體，微溶于乙醇，不溶于乙醍，可用于合成抗生素頭抱菌素藥物的中間體、汽車(chē)安全氣囊的藥劑等。氨基鈉(NaNH)的熔點(diǎn)為210 C,沸點(diǎn)為400 C,在水溶液中易水解。實(shí)驗(yàn)室制取疊氮化鈉的實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)裝置如下:打開(kāi)止水夾K,關(guān)閉止水夾K,加熱裝置D一段時(shí)間；加

7、熱裝置A中的金屬鈉，使其熔化并充分反應(yīng)后，再停止加熱 裝置D并關(guān)閉K;向裝置A中b容器內(nèi)充入加熱介質(zhì)并加熱到 210220 C,打 開(kāi)止水夾K2,通入N2O:冷卻，向產(chǎn)物中加入乙醇，減壓濃縮結(jié)晶后，再過(guò)濾，并用乙 醍洗滌，晾干。AR CT)回答下列問(wèn)題：(1)裝置B中盛放的藥品為 ;裝置C的主要作用是O(2)氨氣與熔化的鈉反應(yīng)生成NaNH的化學(xué)方程式為O(3)步驟中，為了使反應(yīng)受熱均勻，A裝置里a容器的加熱方式為 ; 生成 NaN 的化學(xué)方程式為L(zhǎng)NO可由NHNO在240245 C分解制得(硝酸鏤的熔點(diǎn)為169.6 C),則不能選擇的氣體發(fā)生裝置是 (填序號(hào))。 圖中儀器a用的是鐵質(zhì)而不用玻璃

8、，其主要原因是O步驟中用乙醍洗滌的主要目的是(5)實(shí)驗(yàn)室用滴定法測(cè)定疊氮化鈉樣品中NaN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：將2.500 g試樣配成500.00 mL溶液。取50.00 mL溶液置于錐形瓶中,加入50.00 mL0.101 0 mol -L 1(NH4)2Ce(NO)6 溶液。充分反應(yīng)后，將溶液稍稀釋?zhuān)蛉芤褐屑尤?8 mL濃硫酸，滴 入3滴鄰菲啰咻指示液，用 0.050 0 mol LT(NH)2Fe(SO)2標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定過(guò)量的C消耗溶液體積為29.00 mL。測(cè)定過(guò)程的反應(yīng)方程 式為：2(NH) 2Ce(NO) 6+ 2NaN=4NHNO+ 2Ce(NG) 3 + 2NaNN 3N2 TCe+F

9、e2+=CeT + Fe3+則試樣中NaN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 o解析(1)NaN3易水解，故制備過(guò)程不能有水，D中制備的氨氣 含有水蒸氣，用B裝置盛放堿石灰(或氫氧化鈉固體)干燥氨氣，用裝 置C冷凝分離出水。(2)步驟中先加熱通氨氣，排盡裝置中的空氣，防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳與鈉反應(yīng)；氨氣與熔化的鈉反應(yīng)生成 NaNHff口氫氣,反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2Na+ 2NH=2NaN卅H(3)步驟的溫度為210220 C,故選擇油浴加熱；NaNH口 N2O 210220 C生成NaN的反應(yīng)為：NaNH+ N2O=NoNI+ HO;硝酸錢(qián)的熔 點(diǎn)為169.6 C,而NHNO在240245 C分解，為防止硝酸

10、鏤熔化流 出試管底部，故選擇的氣體發(fā)生裝置是I、田，不能選擇H作為氣體 發(fā)生裝置。(4)a中有可能生成NaOH會(huì)腐蝕玻璃，故儀器a用的是鐵質(zhì)而 不用玻璃；由題可知，NaN不溶于乙醍，能減少NaN的溶解損耗；且 乙醍易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥，故用乙醍洗滌產(chǎn)品。(5)(NH4)2Ce(NO)6 的總的物質(zhì)的量為：0.101 0 mol/L X 50X103 L =0.005 05 mol ,部分與疊氮化鈉反應(yīng)，剩余的(NH4)2Ce(NO)6用 (NH4)2Fe(SQ)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)反應(yīng)：Ce+ Fe2+=C=T + Fe3 參與反應(yīng)的(NH4)2Ce(NO)6與標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量相等，為：

11、 0.050 0 mol/L X 29.00 X 10 3 L = 0.001 45 mol,故與疊氮化鈉反應(yīng)的 (NH4)2Ce(NO)6有 0.005 05 mol -0.001 45 mol =0.003 6 mol ,根據(jù) 反應(yīng)有：NaN(NH4)2Ce(N6,則2.500 g試樣中疊氮化鈉的質(zhì)量為：0.003 6 mol X 65 g/mol x500.00 mL50.00 mL= 2.34 g ,試樣中NaN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.34 g2.500 gX 100險(xiǎn) 93.60%。答案(1)堿石灰(或氫氧化鈉固體)分離出冷凝的溶有氨氣的 水(2)2Na + 2NH =2NaNH+ H2(3

12、)油浴 NaNH+ N2O210=220= C NaN+ HO H(4)反應(yīng)過(guò)程中可能生成的NaO堆腐蝕玻璃 NaN不溶于乙酶 能減少NaN的溶解損耗，且乙醍易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥(5)93.60%4.為測(cè)定某樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，利用高氯 酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(氫氟酸為低沸點(diǎn)酸， 含量低，不考慮對(duì)玻璃儀器的腐蝕)，用水蒸氣蒸出，再通過(guò)滴定測(cè) 量。實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，加熱裝置省略。(1)A的名稱(chēng)是,長(zhǎng)導(dǎo)管用于平衡壓強(qiáng)，實(shí)驗(yàn) 過(guò)程中其下端(填“能”或“不能”)在液面以上。(2)儀器C是直形冷凝管，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，冷卻水應(yīng)從 口出。(填 “a” 或 b”)(3)

13、實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先打開(kāi)活塞K,待水沸騰時(shí)，關(guān)閉活塞K,開(kāi)始蒸 儲(chǔ)：若蒸儲(chǔ)時(shí)因反應(yīng)裝置局部堵塞造成長(zhǎng)導(dǎo)管水位急劇上升，應(yīng)立即O(4)連接水蒸氣發(fā)生裝置和反應(yīng)裝置之間的玻璃管常裹以石棉 繩，其作用是(5)B中加入一定體積高氯酸和1.00 g氟化稀土礦樣，D中盛有 滴加酚醐的NaOH液。加熱A B,使A中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入B。下列物質(zhì)不可代替高氯酸的是(填標(biāo)號(hào))a.醋酸b.硝酸c.磷酸d.硫酸 D 中主要反應(yīng)的離子方程式為(6)向儲(chǔ)出液中加入 25.00 mL 0.100 mol - L 1 La(NO3)3 溶液， 得到LaF3沉淀，再用0.100 mol L1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液7定剩余La3+(La3 +

14、與EDTA按1 ： 1絡(luò)合)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL則氟化稀土 樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為解析(3)從實(shí)驗(yàn)安全角度考慮，實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先打開(kāi)活塞K,目的是讓燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)和外界一致，待水沸騰時(shí)，關(guān)閉活塞K， 開(kāi)始蒸餾，若蒸餾時(shí)因反應(yīng)裝置局部堵塞造成長(zhǎng)導(dǎo)管水位急劇上升，應(yīng)立即打開(kāi)活塞K,和外界聯(lián)通降低壓強(qiáng)。(4) 連接水蒸氣發(fā)生裝置和反應(yīng)裝置之間的玻璃管常裹以石棉繩， 石棉繩的隔熱效果比較好，主要起到保溫防止水蒸氣冷凝的作用。(5) 根據(jù)題干知識(shí)可知反應(yīng)原理為高沸點(diǎn)酸( 難揮發(fā)性酸) 制取低沸點(diǎn)酸(易揮發(fā)性酸)，醋酸和硝酸易揮發(fā)，不可代替高氯酸； D 中是氫氧化鈉與HF發(fā)生酸堿中和生成鹽和水，離

15、子方程式為HF+ OH=F + H2Oo(6)關(guān)系式法計(jì)算：設(shè) L的物質(zhì)的量為x3F LaF3 EDTALa3 mol 1 mol 1 mol1 molx x/3 0.1 mol/L x 20.00 x 10 3L 0.1 mol/L 乂20.00 x 10 3 L-+ 0.1 mol/L x 20.00 x 10 3 L 3= 0.100 mol/L x 25.00 x 10 3 L得 x= 1.5X10 3 mol =0.001 5 mol氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：X100誨 2.85%。0.001 5 mol x 19 g/mol 1.00 g答案(1)圓底燒瓶不能b(3)打開(kāi)活塞K

16、(4)保溫，避免水蒸氣冷凝(5)ab H斗 OH =F + H2O (6)2.85%5.乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末，是磺 胺類(lèi)藥物的原料，可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體。乙 酰苯胺的制備原理為：()NHNH2 +CH3coOhU( +H20實(shí)驗(yàn)參數(shù):名稱(chēng)相對(duì)分子質(zhì)量性狀密度g/cm3沸點(diǎn)/ C溶解度苯胺93無(wú)色油狀 液體，具有 還原性1.02184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醍等乙酸60無(wú)色液體1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醍乙酰苯胺135白色晶體1.22304微溶于 冷水，溶 于熱水易溶于乙醇、乙醍注：刺形分儲(chǔ)柱的作用相當(dāng)于二次蒸儲(chǔ)， 用于沸點(diǎn)差別不太大

17、的混合物的分離。實(shí)驗(yàn)步驟：步驟1:在圓底燒瓶中加入無(wú)水苯胺9.30mL冰酉昔酸15.4 mL,鋅粉0.100 g ,安裝儀器， 加入沸石，調(diào)節(jié)加熱溫度，使分儲(chǔ)柱頂溫度控制 在105 C左右，反應(yīng)約 6080 min,反應(yīng)生成 的水及少量醋酸被蒸出。步驟2:在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有 100 mL 冰水的燒杯中，劇烈攪拌，并冷卻，結(jié)晶，抽濾、洗滌、干燥，得到 乙酰苯胺粗品。步驟3:將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶，晾干，稱(chēng)重，計(jì)算產(chǎn)率。(1)步驟1中所選圓底燒瓶的最佳規(guī)格是 。a. 25 mLb. 50 mLc. 150 mLd. 200 mL實(shí)驗(yàn)中加入少量鋅粉的目的是(3)步驟1加熱

18、可用(填“水浴”、“油浴”或“直 接加熱”)：從化學(xué)平衡的角度分析，控制分儲(chǔ)柱上端的溫度在105 c 左右的原因(4)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的方法是 (填序號(hào))。a.用少量冷水洗b.用少量熱水洗c.用酒精洗(5)乙酰苯胺粗品因含雜質(zhì)而顯色，欲用重結(jié)晶進(jìn)行提純，步驟 如下：熱水溶解、過(guò)濾、洗滌、干燥(選取正確的操 作并排序)。a.蒸發(fā)結(jié)晶b.冷卻結(jié)晶c.趁熱過(guò)濾d.加入活性炭(6)該實(shí)驗(yàn)最終得到純品9.18 g,則乙酰苯胺的產(chǎn)率是 %(吉果保留一位小數(shù))2解析(1)根據(jù)圓底燒瓶中盛放液體的體積不超過(guò)容積的三分析3判斷最佳規(guī)格是50 mL。(2)鋅粉具有還原性，實(shí)驗(yàn)中加入少量鋅粉的目的是防止苯胺在

19、 反應(yīng)過(guò)程中被氧化。(3)由于步聚1加熱的溫度在105 C左右，而沸騰的水溫度為 100 C,不能達(dá)到該溫度，所以步驟1可用油浴加熱的方法；加熱至 105 C左右，就可以不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水， 促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn) 行。(4)由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于熱水，所以洗滌粗品最合適 的試劑是用少量冷水洗，以減少因洗滌造成的損耗。(5)乙酰苯胺粗品中的有色雜質(zhì)可以溶解后用活性炭吸附，因?yàn)?乙酰苯胺溶于熱水，所以要趁熱過(guò)濾掉活性炭，然后采用冷卻結(jié)晶的 方法提純，具體步驟如下：熱水溶解、加入活性炭、趁熱過(guò)濾、冷卻 結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。（6） n（苯胺）= 0.102 mol, n（乙酸）=（18.49.3 mL X 1.02 g/mL93 g/molmLX 1.05 g/mL) +60 g/mol =0.322 mol ,二者按 1 ： 1 反應(yīng)，所以產(chǎn)生乙酰苯胺的物質(zhì)的量要以不足量的苯胺為原料為標(biāo)準(zhǔn)，乙酰苯胺的理論產(chǎn)量為0.102 mol ,而實(shí)際產(chǎn)量n(乙酰苯胺)=9.18 g +135g/mol = 0.068 mol ,所以乙酰苯胺的產(chǎn)率為0.068 mol0.102 molx 100366.7%。答案(1)b(2)防止苯胺在反應(yīng)過(guò)程中被氧化(3)油浴 不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行, 提高生成物的產(chǎn)率(4)