化學分析儀說明書

1、.H Y G F 3硅酸鹽化學成分快速分析儀使用說明書佛山市華洋儀器有限公司 廠址：廣東佛山市禪城區(qū)張槎三路田邊工業(yè)街8號 電話：075782101170 傳真網址：郵編：528000 目 錄第一部分 概述 第二部分 主要技術指標 第三部分 工作原理 第四部分 陶瓷原材料系統(tǒng)分析方法 （一）試劑及其配制 （二）空白溶液 （三）標準參比溶液 （四）標準溶液的校正 （五）樣品處理 （六）各組份的測定 一、SiO2 的測定 二、Al2O3的測定 三、Fe2O3的測定 四、TiO2的測定 五、0.110CaO 的測定 六、0.15MgO 七、K2O、Na2O的測定 八、灼

2、燒減量(I.O.L)的測定 （七）數據處理與結果 第五部分 分析系統(tǒng)軟件使用說明 第六部分 附錄 附錄1 國標(GBT4734-1996)的誤差要求 附錄2 國標(GBT6900-86)的誤差要求 附錄3 510 MgO的測定 附錄41020 CaO 的測定 附錄5 儀器的線性校正 附錄6 補充說明 第一部分：概述 本設備是針對硅酸鹽行業(yè)長期來采用重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法聯(lián)合進行材料的化學分析，流程長，不能滿足生產工藝控制要求而研制的，可自稱量開始在3小時左右完成一個樣品中八個元素分析，包括稱樣熔樣浸取顯色測量分析全過程，其分析準確度達到或優(yōu)于硅酸鹽材料國家分析方

3、法標準中對分析精度的要求。適用于陶瓷、耐火材料、無機非金屬礦產、建材、地質等領域的化學分析。該設備94年鑒定，96年投放市場，經全國各地數十廠企事業(yè)單位及高等院校使用，均收到良好效果。是有關企事業(yè)單位改善實驗室分析測試條件，提高工作效益的有效手段。儀器在硬件結構和程序界面上都有很大改進，在穩(wěn)定性、重現性方面有了很大的提高，采用先進的技術，可以使高濃度范圍保持優(yōu)良的線性精度。并增加了新元素的測定。同時也可為對分析項目或結果有特殊要求的廠家單獨定制一套分析方案。 專門開發(fā)的分析軟件，標準的WINDOWS風格，界面美觀，功能強大，操作簡單方便。具有定時提醒功能、歷史數據查詢、對比功能、高精度測定功能

4、（測定結果可精確到小數點后2位）、自動輸入樣品參數、方便的聯(lián)機電子教程和密碼保護功能（外人無法進入分析系統(tǒng)，即使將測試數據拷貝出去，也無法在其他的電腦上查看）。 GF3型為最新研究成果，取消了原有的手動進樣、實行自動開關進樣、大大提高了儀器的操作性、實用性。 第二部分：主要技術指標及工作環(huán)境要求2.1 主要技術指標2.1.1 測量元素及范圍SiO2 0.1095.00 Al2O3 0.1095.00 Fe2O3 0.1015.00TiO2 0.1015.00 K2O 0.1015.00 Na2O 0.1015.00CaO 0.1060.00 MgO 0.1060.00 ZnO 0.1099.0

5、0 B2O3 0.1040.00 ZrO2 0.1066.00Li2O 0.1020.00 BaO 0.1060.00 P2O5 0.1040.00PbO 0.1020.00 CoO 0.1075.00 Cr2O3 0.1040.00MnO 0.1060.00 NiO 0.1040.00 CuO 0.1060.00符合GBT47341996陶瓷材料及制品化學分析方法、GBT 690086粘土、高鋁質耐火材料化學分析方法和QBT 25782002 陶瓷原料化學成分光度分析方法等有關分析方法對分析精度的要求。全分析總量介于100±0.5。2.1.2 分析速度自稱樣開始3小時左右完成8個常

6、規(guī)組分的全分析。56小時完成其他組分的分析。2.2 工作環(huán)境要求環(huán)境溫度： 1025相對濕度： 85工作電源： 220±22V、50HZ裝機容量： 3KVA安裝臺面： 3.5×0.8m工作臺面第三部分：工作原理 本機以光度分析為基礎，通過采用以微電流向左擴展標尺，光電流向右擴展標尺，實現了大范圍的線性化，避免了在光度法分析中濃度較大的溶液偏離比爾定律、線性差、分析結果誤差較大的缺陷。在本分析方法中采用了穩(wěn)定的快速準確的顯色體系和系統(tǒng)分析流程，解決了多元素間的相互干擾問題，分析結果準確可靠，其分析過程如下框所示： 樣品制樣稱量熔樣浸取 顯色測定數據處理結果打印輸出 第四部分：

7、陶瓷原材料系統(tǒng)分析方法說明 1. 本文未寫入的有關內容按中華人民共和國國家標準 GBT 47341996 陶瓷材料及制品化學分析方法和中華人民共和國輕工行業(yè)標準 QBT 25782002 陶瓷原材化學成分光度分析方法規(guī)定執(zhí)行。 2. 所用試劑除注明外均為分析純，所用水均為二次蒸餾水。 3. 50ml、100ml容量瓶必須校正到相對誤差小于0.1。 4. 對于高含量Si、Al，吸取標準、樣品時，必須用同一支大肚移液管，并要嚴格保證面體吸液精度。 5. 由于蒸餾水中Ca、Mg空白較高，且每批水波動都較大，這將直接影響到測定CaO、MgO的準確度，故強調用二次水的地方應當用二次水，暫時無二次水的單位

8、，權宜辦法是采用同一批混勻的蒸餾水配制空白和浸出樣品，換水之后要重新配制空白。 6. 儀器第一次使用或長期放置很久未使用時，使用前必須進行線性校正，以確定K值量。K值量確定后一般不再變動。由于試劑變化，可能會引起線性變化，要定期檢查并校正儀器的線性（一年至少校正一次），才能保證測量精度。（校正方法見附錄六）(一)、試劑及其配制1.1 HCl （2+3）：于5000ml小口瓶中依次加入HCl 1000ml、二次水1500ml，搖勻后密閉保存。1.2硫脲溶液 （10）：稱固體硫脲 1g于 10ml二次水中，加熱或超聲溶解。當天配制。1.3熔劑：（請務必密封保存，長時間暴露于空氣中會變質失效）分取一

9、部分于小塑料瓶中（若干燥可不烘），密閉保存于干燥器中。1.4鉬酸銨 （2）：稱10g鉬酸銨于600ml燒杯中，加水至500ml，加熱溶解，貯存于小口試劑瓶中。1.5檸硫混合酸： 稱150g檸檬酸，溶于4700ml蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入300ml濃硫酸，搖勻。1.6 Si還原液 (0.6)：(當天配制)每份需要檸硫混合酸50ml、抗壞血酸0.5g、二次水50ml。使用時多配一份以測鐵、鈦用。（假設Si有5份，則于1000ml燒杯中，量取檸硫混合酸：50ml份×6份300ml、水：50ml份×6份300ml，加入抗壞血酸0.5g份×6份3g，超聲溶解，攪拌均勻后，

10、分別倒入5個100ml容量瓶中，加到刻度備用）。1.7 硼酸緩沖溶液 （1）稱取10g硼酸于1000ml燒杯中，加入二次水900ml，加熱溶解，再加入(2+3)HCl 100ml，搖勻備用。1.8 NH4F 溶液：（2）： 稱取NH4F 2g于塑料瓶中，加入二次水100ml，搖勻備用。1.9 六次甲基四胺溶液（30）：稱取300g六次甲基四胺于1000ml燒杯中，加水至1000ml，加熱溶解，搖勻。1.10 Al顯色液：（限用 2個月）準確稱取偶氮氯瞵-I 1.80g 于10000ml小口試劑瓶中，加入8000ml二次水，搖勻溶解，將1000ml六次甲基四胺溶液（1.9）全部倒入，搖勻后避光保

11、存。1.11 Fe顯色液：（限用一個月）稱取 1-10菲羅啉 1g于 300ml燒杯中，加乙醇約 20ml，超聲溶解。另取300ml燒杯，加水 200ml，乙酸鈉100g，檸檬酸10g，加熱溶解。將兩溶液混合，超聲混勻后貯存于棕色試劑瓶中，保存于05 冰箱中備用。1.12 m-Ca （0.025）：稱取0.125g 鈣顯色劑于500ml塑料瓶中，依次加二次水500ml、優(yōu)級純NaOH 10g，搖勻溶解，避光保存。1.13 Ca顯色液：（當天配制）每份需要m-Ca 20ml、TEA（1+4）5ml。使用時多配一份用來潤洗移液管。（假設Ca有5份，則于500ml塑料試劑瓶中，量取m-Ca：20ml

12、份×6份120ml、TEA （1+4）：5ml份×6份30ml，超聲溶解，搖勻備用）。1.14 CPA-I （0.02，限用 2個月）準確稱取偶氮氯瞵-I 0.2g 于1000ml小口試劑瓶中，加入1000ml二次水，搖勻溶解后避光保存。1.15 Mg緩沖液：稱取 1-10菲羅啉 0.5g于 300ml燒杯中，加乙醇約 20ml，超聲溶解。另取600ml燒杯，加二次水500ml、硼砂 7g，加熱溶解后，加入EGTA乙二醇雙(-氨基乙基)醚四乙酸 1g、硝酸鉛1g、NaOH 3g，超聲溶解。再將兩溶液混合，搖勻后貯存于塑料瓶中，保存于45 冰箱中備用。1.16 Mg顯色液：每

13、份需要Mg緩沖液10ml、CPA-I（1.14）10ml 、TEA（1+1）5ml。使用時多配一份用來潤洗移液管。（假設Mg有5份，則于300ml錐形瓶中，量取Mg緩沖液：10ml份×6份60ml、CPA-I（1.14）：10ml份×6份60ml、 TEA（1+1）：5ml份×6份30ml，充分搖勻，備用）。1.17 二安替比林甲烷(DAPM)： （2，限用一個月）稱 DAPM 1g 于300ml燒杯中，依次加入無水乙醇10ml 、二次水30ml 、(2+3)HCl 10ml ，超聲溶解后于棕色小口瓶中避光保存。1.18鈦試劑 (2)： （限用15天）稱鈦試劑1g

14、 于棕色小口瓶中，加水50ml，超聲溶解（若混濁則需過濾），避光保存。1.19 TEA （1+4）：量取三乙醇胺 100ml于500ml棕色試劑瓶中，加水400ml ，充分搖勻，密封保存。1.20 TEA （1+1）：量取三乙醇胺 200ml于500ml棕色試劑瓶中，加水200ml ，充分搖勻，密封保存。1.21浸取液：于500ml容量瓶中加入25ml （2+3）HCl，再用二次水稀釋至刻度，搖勻備用。(二)、空白溶液 稱熔劑 2.0g±0.002g 于事先放有約300ml二次水和25ml （2+3）HCl 的500ml容量瓶中，用二次水稀釋至刻度，搖勻。(三)、標準參比溶液3.1

15、SiO2、Al2O3混合參比標準溶液（SiO2約200gml、Al2O3約80gml）: 于1000ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約800ml、熔劑 4.0g±0.002g、（2+3）HCl 50ml、4mgml Al2O3標準貯備液20ml、10mgmlSiO2標準貯備液 20ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。靜置過夜，待溶液穩(wěn)定后再校正，校正時需搖勻。（注: SiO2標準的濃度最好控制在240260gml之間）3.2 Fe2O3、TiO2混合參比標準溶液（Fe2O3 2gml、TiO2 4gml）: 于 1000ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約800ml、熔劑4.0g±0.0

16、02g、（2+3）HCl 50ml、0.5mgml Fe2O3 標準貯備液4ml、0.4mgml TiO2 10ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。3.3 CaO、MgO混合參比標準溶液（CaO 5gml、MgO 5gml）:于 500ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約400ml、熔劑 2.0g±0.002g、（2+3）HCl 25ml、1mgml的CaO標準貯備液2.5ml、1mgml的MgO 標準貯備液2.5ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。3.4 K2O和Na2O混合參比標準溶液 （K2O 20gml、Na2O 20gml）:于 1000ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約800ml、熔劑 4

17、.0g±0.002g、（2+3）HCl 50ml、1mgml K2O標準貯備溶液 20ml、1mgml Na2O標準貯備溶液 20ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。3.5 K2O和Na2O混合參比標準溶液 （K2O 5gml、Na2O 5gml）:于 1000ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約800ml、熔劑 4.0g±0.002g、（2+3）HCl 50ml、1mgml K2O標準貯備溶液 5ml、1mgml Na2O標準貯備溶液 5ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。3.6 K2O和Na2O混合參比標準溶液 （K2O 1gml、Na2O 1gml）:于 1000ml容量瓶中，依次

18、加入蒸餾水約800ml、熔劑 4.0g±0.002g、（2+3）HCl 50ml、1mgml K2O標準貯備溶液 1ml、1mgml Na2O標準貯備溶液 1ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。注：如果樣品中K2O、Na2O含量非常低，又要求有較高的測定精度時，可自己再配制一個低含量（如0.1gml）的K2O、Na2O參比標準溶液作為標準點。盡量選擇與樣品濃度接近的混合參比溶液作為標準點。(四)、標準溶液的校正SiO2、Al2O3混合參比標準溶液必須用雙份國家一級標樣按操作步驟對標準參比溶液進行校正，確定數值后方可使用。( 雙份平行差應小于0.3)。K2O和Na2O混合參比標準溶液必須用

19、相近濃度的雙份國家一級標樣按操作步驟對標準參比溶液進行校正，確定數值后方可使用。例如： 20gml 的K2O 標用鉀長石標樣校正、20gml 的Na2O標用鈉長石標樣校正、5gml 的K2O 、Na2O標用軟質粘土標樣校正、1gml 的K2O 、Na2O標用K2O 、Na2O含量低于0.2的標樣（如礬土等）校正。(五)、樣品處理稱取樣品0.180.20g（精確到0.0002g ）于銀坩堝中(用鑷子操作，不要用手拿坩堝)，稱取熔劑 2.0g±0.002g，先加入1.5g左右，用圓頭玻璃棒充分攪勻，再將剩下的熔劑倒入，在樣品上均勻覆蓋一層，蓋上坩堝蓋，放入已預先升溫至750的馬弗爐中，保

20、溫2530分鐘，取出坩堝，冷卻。用水洗凈坩堝底部，放于 600ml干燥塑料燒杯中，定量加入500ml浸取液，邊攪拌邊超聲浸出。注：1. 對于CaO、SiO2含量都較高的樣品，浸出后的溶液放置時間過長將會引起CaO、SiO2的測定結果成不規(guī)則的偏差，故應在浸取完畢后20分鐘內進行吸液、顯色。2. 樣品事先要充分磨細至200目（用手指捻沒有顆粒感），并于100110烘干2小時，取出迅速放入干燥器中冷卻到室溫。稱樣要迅速，防止樣品吸濕；3. 超聲浸出后保存于500ml容量瓶中，至少靜置一小時（最好是放置過夜）后，再吸取上層清液顯色，盡量不要晃動以免泛起瓶底的沉淀物。(六)、各組份的測定一、SiO2的

21、測定:分別吸取空白溶液、標準參比溶液（3.1）、樣品溶液各10ml于250ml塑料燒杯中，加入 4滴硫脲溶液，加入 2NH4F溶液（1.8） 0.5ml，搖勻，放置15min，依次加入1硼酸緩沖溶液（1.7）20ml，搖勻，放置10min后，依次加2鉬酸銨（1.4）20ml，搖勻，放置相應時間后(見成硅鉬黃時間表)，依次將100ml容量瓶中的Si還原液全部倒入燒杯中，搖勻。30分鐘后以水調零，依次測定空白顯色液、標準顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定 2小時。儀器設定為信道3，K值量約 （需要校正）。成硅鉬黃時間表：室溫 ()(015) (1530) 30 以上時間(min) 9 6

22、 3注意：1、必須用聚四氟乙烯加液器吸取NH4F溶液；2、硼酸緩沖溶液、鉬酸銨、Si還原液都必須是同一次配制的均勻溶液。二、Al2O3的測定:分別吸取空白溶液、標準參比溶液（3.1）、樣品溶液各 10ml于干燥的100ml容量瓶中，加入 4滴硫脲溶液，用Al顯色液（1.10）稀釋至刻度，30分鐘后以空白顯色液調至-100左右（手動調零），依次測定空白顯色液、標準顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定2小時。儀器設定為信道2，K值量約 （需要校正）。注意: 1、當樣品中Al2O3含量介于2050時，采用以下方法: 吸取樣品溶液5ml于干燥的100ml容量瓶中，補加空白溶液5ml，加入 4滴

23、硫脲溶 液，用Al顯色液（1.10）稀釋至刻度。而空白溶液和標準參比溶液仍舊吸取10ml于干燥的100ml容量瓶發(fā)色，按步驟1顯色，按步驟2測定，體積倍數K2。2、當樣品中Al2O3含量高于50時，請參見礬土的分析方法。 Al2O3的計算公式如下: Al2O3 = 測得值 - K1×Fe2O3 - K2×TiO2 K1、K2分別為該顯色條件下Fe2O3、TiO2 對Al2O3的干擾系數。三、Fe2O3的測定: 分別吸取空白溶液、標準參比溶液（3.2）、樣品溶液各 10ml于干燥的50ml容量瓶中，依次加入 2滴硫脲溶液、Si還原液(1.6) 0.5ml、Fe顯色液(1.11

24、) 5ml，充分搖勻，20min后以蒸餾水調零，依次測定空白顯色液、標準顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定 2小時。儀器設定為信道1，K值量約 。注意: 若樣品中TiO2含量大于 5，加 2滴硫脲溶液后，補加(1+1)H2SO4 1ml，于沸水浴上加熱 510分鐘后取出，再加 Si還原液 0.5ml，以下操作相同。四、TiO2的測定: 分別吸取空白溶液、標準參比溶液（3.2）、樣品溶液各 10ml 于干燥的50ml容量瓶中，依次加入 2滴硫脲溶液、鈦試劑（1.18） 0.5ml、Si還原液(1.6) 0.5ml、DAPM （1.17）0.5ml，搖勻，20min后以蒸餾水調零，依次測

25、定空白顯色液、標準顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定 2小時。儀器設定為信道1，K值量約 。注意: 若樣品中TiO2含量大于 5，加 2滴硫脲溶液后，補加(1+1)H2SO4 1ml，于沸水浴上加熱 510分鐘后取出，再加鈦試劑（1.18） 0.5ml，以下操作相同。五、CaO的測定:5.1 0.15CaO 的測定:分別吸取空白溶液、標準參比溶液（3.3）各 10ml于干燥的50ml塑料瓶中；根據樣品中CaO 的大概含量按下表吸取相應體積的樣品溶液于干燥的50ml容量瓶中，并補加相應體積的空白溶液。分別加入 2滴硫脲溶液，用25ml大肚移液管準確加入Ca顯色液（1.13）25ml，充

26、分搖勻，30min后以空白顯色液調至300左右（手動調零），依次測定空白顯色液、標準顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定2小時。儀器設定為信道3，K值量約 。（注意公式中體積倍數 ）樣品中CaO 的含量（）0.11.251.252.52.55吸取樣品溶液（ml） 10.05.0 2.0補加空白溶液，（ml） 0.05.0 8.0公式中體積倍數 K1 2 5說明：沒有塑料瓶時用50ml容量瓶問題也不大。5.2 510CaO 的測定:5.2.1 CaO參比標準溶液(CaO 40gml):于 500ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約400ml、熔劑 2.0g±0.002g、（2+3）H

27、Cl 25ml、1mgml的CaO標準貯備液20ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。5.2.2 測定：分別吸取空白溶液、標準參比溶液（5.2.1）、樣品溶液各 2ml于干燥的50ml容量瓶中，分別補加空白溶液8ml。分別加入 2滴硫脲溶液，用Ca顯色液（1.13）稀釋到刻度，充分搖勻，30min后以空白顯色液調至300（手動調零），依次測定空白顯色液、標準顯色液和樣品顯色液的吸光度。溶液吸光度可穩(wěn)定2小時。儀器設定為信道3，K值量約 （注意：每份需要Ca顯色液40ml；公式中體積倍數K1）。注意: 1、測 CaO要特別注意防止空白溶液和試樣被污染。2、40ugml CaO標準溶液最好用相應濃度的標

28、樣校正。六、MgO的測定:6.1 0.12.5 MgO的測定：分別吸取空白溶液、標準參比溶液（3.3）、樣品溶液各 10ml于干燥的 50ml容量瓶中，加硫脲溶液 2滴，用25ml大肚移液管準確加入 Mg顯色液(1.16) 25ml，搖勻，15分鐘后以蒸餾水調零，測定空白顯色液、標準顯色液和樣品顯色液的吸光度，溶液吸光度可穩(wěn)定1小時。儀器設定為信道2，K值量約 。6.2 2.55 MgO的測定：6.2.1 MgO參比標準溶液(MgO 20gml): 于 500ml容量瓶中，依次加入蒸餾水約400ml、熔劑 2.0g±0.002g、(2+3)HCl 25ml、1mgml的MgO標準貯備

29、液10ml，用二次水稀釋到刻度，搖勻。6.2.2 Mg顯色液：每份需要Mg緩沖液15ml、CPA-I（1.14）30ml 、TEA（1+1）5ml。（假設Mg有5份，則于300ml錐形瓶中，量取Mg緩沖液：15ml份×5份75ml、CPA-I（1.14）：30ml份×2份150ml、 TEA（1+1）：5ml份×5份25ml，充分搖勻，備用）。6.2.3 測定：分別吸取空白溶液、標準參比溶液（6.2.1）、樣品溶液各 10ml于干燥的 50ml容量瓶中，加硫脲溶液 2滴，用Mg顯色液(6.2.2)稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后以蒸餾水調零，測定空白顯色液、標準顯色液

30、和樣品顯色液的吸光度，溶液吸光度可穩(wěn)定2小時。儀器設定為信道2，K值量約 （注意：每份需要Mg顯色液40ml）。七、K2O、Na2O的測定:倒取部分空白溶液、濃度相近的參比標準溶液（3.43.6）、樣品溶液于干燥的小燒杯中，選定火焰光度計相應的最佳工作條件，直接于火焰光度計上噴霧，以空白溶液調零，依次測定混合參比標準溶液（3.4）、樣品溶液的相對輻射強度，按第七節(jié)公式計算K2O、Na2O的百分含量。注意：要保證樣品讀數不能超過標準點的讀數。K2O、Na2O的含量超過標準點讀數的樣品需用空白液適當稀釋，并設定相應的體積倍數。例如：測鉀長石樣品中的K2O，用20gml 的K2O 標作參比，儀器K表

31、上樣品的讀數超過了K2O 標的讀數，就需要稀釋。稀釋方法：取一個干燥且干凈的50100ml塑料瓶或小塑料燒杯，先用25ml大肚移液管準確加入25ml空白溶液，然后再用同一支25ml大肚移液管準確加入25ml樣品溶液，搖勻。依次測定空白液、20gml K2O標和稀釋后的樣品溶液。計算時，務必將體積倍數欄的數值改為“2” （即K=2）。說明： 火焰光度計受本身設計的限制，不能在大范圍內保持良好的線性關系，加上一次蒸餾水的水質遠遠低于二次蒸餾水，不同批的水中離子濃度有顯著的差異，建議有條件的話最好使用二次水。那么，沒有二次水的廠家，一定要用同一桶水來配空白液和測定樣品，換水后必須要換空白液。最好能重

32、新校正K2O、Na2O、CaO、MgO的參比。當稱樣量在200mg左右的時候，20gml的濃度大致可以測到5的含量；5gml的濃度大致可以測到1.25的含量；1gml的濃度大致可以測到0.25的含量；八、灼燒減量(L.O.I)的測定:稱1.0g±0.2g (W0) 已烘干的樣品于事先已經灼燒至恒重(W1)的瓷(或鉑)坩堝中，放于馬弗爐中，從低溫（低于300）起逐漸升溫至1000±20，保溫灼燒1小時后取出，稍冷后置于干燥器中冷卻至室溫稱重，復燒15min，直至恒重(W2)。 灼燒減量(I.O.L)的計算公式: （L.O.I）=（W0+W1-W2）×100W0 說明

33、：1、該方法適用于絕大多數樣品（長石、泥、坯料、原礦等）的灼燒減量的測定；2、對于熔塊（釉）之類的樣品，升溫至820±20，保溫灼燒1小時，其他步驟完全相同；(七)、數據處理與結果計算SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O的計算公式: CV0 V1 (A2-A0) × 10-3×K X ()×100 GV2(A1-A0)化簡后為： C（A2-A0）*50*K X () G（A1-A0）式中： X 所測定元素的百分含量，；C 標準混合液中相應組分的濃度，gml； G 試樣重量 ，mg； A0 空白顯色液的吸光度或空白溶液的相對輻射

34、強度； A1 標準液顯色液的吸光度或混合參比標準溶液的相對輻射強度； A2 試液顯色液的吸光度或試液的相對輻射強度；V0 試液的總體積，ml； V1 分取相應標準混合液的體積，ml； V2 分取試液的體積，ml； K 體積倍數。（當溶液體積為500ml時，K1；當溶液體積為250ml時，K0.5；當溶液體積為1000ml時，K2；以此類推）所示結果應保留至小數點后兩位數字第五部分 分析系統(tǒng)軟件使用說明1. 開機運行分析軟件，接通各信道，預熱 30分鐘。當各信道號為關閉時，點“關閉”框按鈕為開啟相應的信道，“關閉”框變成綠色“選通”框、該信道開通。點“選通”框按鈕為關閉相應的信道，“選通”框變成

35、“關閉”框。信道指示燈為綠色時，表示該信道為當前正在使用的信道，屏幕顯示的吸光度值就是該信道的信號值；信道指示燈為灰色時，表示該信道已經被關閉。 信道指示燈為灰色時，表示該信道還沒有打開；要使用或切換到該信道，必須先選定該信道號，然后點擊“關閉”框按鈕即可。2. 輸入“送樣單位、樣品名稱、產地、廠家編號、檢測編號、收樣日期、化驗日期、樣品重量（單位：mg）、化驗員”等樣品參數。3. 啟動程序時會自動調入K值數、標準參比溶液的濃度數，單位: gml。亦可通過點擊該選項來改變K值數、標準參比溶液的濃度數；4. 設為“常規(guī)讀數模式”時，吸光度只顯示整數位、計算結果顯示到小數點后2位。該模式可滿足絕大

36、多數普通樣品的分析。5. 對“開始測量”點擊鼠標左鍵可以讀取吸光度值，對“停止測量”點擊鼠標左鍵可以關閉測量、吸光度值就不能讀取。 6、對“空白讀數”、“參比讀數”、“A份讀數”、“B份讀數”點擊鼠標左鍵可以將讀數寫入。7、對“計算結果”點擊鼠標左鍵可以計算出以上所測量的試樣含量。8、絕大多數情況下，儀器使用計算機的COM1串行口進行通信。如果計算機的COM1口被其他設備占用，可以改接在COM2。不要隨意改變串口，否則可能會導致儀器不能正常使用。更改串行口的操作請在電腦技術人員的指導下 校正功能可繪制吸光度濃度標準工作曲線，絕大多數情況下，儀器使用計算機的COM1串行口進行通信。如果計算機的C

37、OM1口被其他設備占用，可以改接在COM2。不要隨意改變串口，否則可能會導致儀器不能正常使用。更改串行口的操作請在電腦技術人員的指導下進行。樣品的處理方法不同，公式中“體積倍數”也可能不同，請務必注意。當樣品溶液稀釋到500ml容量瓶時，體積倍數為“1”，稀釋到1000ml容量瓶時，體積倍數為“2”，稀釋到250ml容量瓶時，體積倍數為“0.5”，以此類推。如果操作過程中進行了多次稀釋，稀釋倍數也要體現到“體積倍數”中去。9、“歷史數據”功能便于您打開以前保存的數據與現在測定的數據進行比較分析。一次最多可同時打開2個歷史數據。10、下面以SiO2為例示范操作:1) K值設置為0.33。2) 接

38、通信道3。3) 先抽吸蒸餾水數次，清洗管道后調零。抽吸空白顯色液若干次，待讀數穩(wěn)定后，在“SiO2”列的“空白液A0”單元格處，點擊鼠標左鍵即可將空白顯色液的吸光值讀到該處。4) 再抽吸標準參比顯色液，待讀數穩(wěn)定后，在“SiO2”列的“標準液A3”單元格處，點擊鼠標右鍵即可將標準參比顯色液的吸光值讀到該處。5) 抽吸A樣品顯色液，待讀數穩(wěn)定后，在“SiO2”列的“A樣品A1”單元格處，點擊鼠標右鍵即可將A樣品顯色液的吸光值讀到該處。6) 抽吸B樣品顯色液，待讀數穩(wěn)定后，在“SiO2 ”列的“B樣品A1”單元格處，點擊鼠標右鍵即可將B樣品顯色液的吸光值讀到該處。7) 測試完畢后，點擊“計算”按鈕

39、計算機將會在“A樣品 ”和“B樣品 ”單元格內分別顯示SiO2的雙份的百分含量，并取雙份的平均值顯示到“含量”單元格。 8) 同時，計算機會在屏幕的左上方的“百分總量”窗口內顯示所測項目百分含量的累加值。 當所有成分測定完畢后，百分總量的值應該在99.5100.5之間。9) 點擊“計算”按鈕可重新計算結果并刷新屏幕。10) 點擊“存盤” 按鈕（或“文件”菜單下的“另存為”命令），屏幕顯示保存文 11)若要查詢以前保存的數據，可按 “歷史記錄”按鈕（或“文件”菜單下的“歷史記錄”命令）檢索，輸入或選擇一個以前保存的文件，如“20020608”，即可把原來的數據調出來。12）K2O、Na2O 、二

40、列不能讀取吸光值，只能輸入計算數值， 若要顯示全分析的總量，還須在“灼燒減量” 單元格輸入灼減的百分含量。13) 點擊“打印”按鈕（或“文件”菜單下的“打印”命令），則可根據提示打印某一頁的結果。打印前務必先打開打印機電源，并裝好打印紙。14) 抽吸蒸餾水若干次，及時清洗比色皿及導液管。排盡管道中的水。15) 退出分析軟件或關閉計算機時，會自動關閉分析儀的電源，關閉打印機的電源。測試結束。重要提示： 一次測試最多可以同時測10個樣品，一個樣品占一頁。如果待測的若干樣品都不能用同一個標準，則需在相應頁輸入相應的標準液的濃度，(也可以復制以后再修改)，分別測得“空白”及“標”以后，再測樣品讀數“樣

41、”。用鼠標左鍵點擊“頁面”按鈕向前或向后翻頁。如果開啟了口令保護功能，那么只有知道密碼的人才能進入分析系統(tǒng)，從而起到數據保密的作用。千萬注意：口令必須牢記，否則無法進入分析系統(tǒng)。如果不需要保密，可以關閉口令保護功能。如果連接了多臺打印機或安裝了幾種不同的打印機驅動程序，那么在打印結果時，務必確認軟件中選擇的打印機型號與正在使用的打印機名稱一致。否則會打印出錯。 第六部分 附 錄附錄1附錄2陶瓷材料及制品化學分析方法粘土、高鋁質耐火材料化學分析方法（GB/T4734-1996）的誤差要求國家標準(GB/T6900-86)的誤差要求化學成份含量范圍 ()允許差,()項 目 含量范圍() 允 差()

42、SiO2 60 0.30 SiO25.00-15.00 0.20 60 0.4015.00-30.00 0.30Al2O3 10.00 0.1030.0065.00 0.50 10.01- 20.00 0.30Al2O320.0040.00 0.50 20.00 0.4040.0060.00 0.60Fe2O3 0.50 0.0560.0080.00 0.70 0.51-1.00 0.1080.00 0.80 1.01-2.00 0.15Fe2O30.50-1.00 0.10TiO2 0.30 0.051.002.00 0.15 0.31-1.00 0.102.004.00 0.20 1.00

43、 0.15TiO20.502.00 0.12CaO或MgO 0.10 0.052.005.00 0.20 0.11-1.00 0.105.0010.0 0.35 1.00 0.15CaO0.50 0.08K2O或 Na2O 1.00 0.150.5-1.00 0.10 1.01-5.00 0.25MgO0.05-0.10 0.02 5.01-10.00 0.350.100.50 0.05 10.00 0.450.501.00 0.10灼燒減量 1.00 0.051.002.00 0.15 1.01-5.00 0.10K2O0.100 0.02 5.00 0.15Na2O0.100.50 0.0

44、60.51.0 0.101.02.0 0.202.04.0 0.30灼燒減量<0.50 0.100.511.0 0.151.105.00 0.205.110.00 0.30 10.115.00 0.35附錄3510 MgO的測定說明:MgO含量超過10的樣品，請參見滑石的測定。稱樣量減少到0.080.10g之間。樣品的制備、熔融、浸取方法同前。1、標準溶液及試劑：1.1 標準參比溶液 (MgO 20ugml): 吸取1mgml MgO標準貯備液 10ml于500ml容量瓶中，再加入（2+3）HCl 25ml，加熔劑 2g±0.005g， 溶解后用二次水稀釋至刻度，搖勻備用。1.

45、2 Mg顯色液：每份需要Mg緩沖液15ml、CPA-I（1.14）30ml 、TEA（1+1）5ml。（假設Mg有5份，則于300ml錐形瓶中，量取Mg緩沖液：15ml份×5份75ml、CPA-I（1.14）：30ml份×2份150ml、 TEA（1+1）：5ml份×5份25ml，充分搖勻，備用）。2、線性校正:對于測定高含量的MgO，標準曲線的線性精度非常重要。MgO 的線性校正方法如下: A吸取含量為20 ugml的MgO標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml分別置于干燥的50ml容量瓶中，分別補加空白溶液5.0、4.0、3.0、2.0、

46、1.0、0.0 ml，搖勻，分別用Mg顯色液(1.2)稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后按MgO 的測定步驟測定，吸光度穩(wěn)定 2小時。（必須用0.02 CPA-I才能保證顯色完全） b 將儀器垢K值調到說明書上給定的 ，分別測定若干標準點，繪制相應的吸光度 濃度標準工作曲線，線性相關系數應達到0.999。（即幾個點的讀數應成線性，線性偏差應小于 2格。）若曲線上彎，說明加入的K值太大，可適當調小K值量，再重復該步驟，直到線性偏差小于±2格。C要定期檢查并校正儀器的線性，才能保證測量精度。3. 測定:分別吸取空白、20 ugml MgO標準、樣品溶液各5ml于干燥的 50ml容量瓶中，加硫脲溶液 4滴，搖勻，用Mg顯色液(1.2)稀釋到刻度，搖勻。15分鐘后以蒸餾水調零，