【步步高】（廣西專用）2014屆高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第一章 化學(xué)實驗的基本方法(三)學(xué)案

1、學(xué)案3化學(xué)實驗的基本方法(三)混合物的分離與提純 考綱要求1.了解物質(zhì)分離提純的意義和方法；掌握過濾、分液、蒸餾等操作步驟及要求。2.繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。常用的物質(zhì)分離、提純的物理方法有哪些？試根據(jù)所學(xué)的知識填寫操作方法及相關(guān)內(nèi)容。 圖1圖2 圖3圖4(1)如圖1，方法、裝置的名稱：過濾。適用范圍：把不溶性固體與液體進行分離。注意事項：一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)帲┒废露丝繜瓋?nèi)壁。若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過濾。(2)結(jié)晶是晶體從飽和溶液中析出的過程，對溶解度受溫度變化影響不大的固態(tài)溶質(zhì)，采用蒸發(fā)

2、溶劑的方法，而對溶解度受溫度變化影響相當(dāng)大的固態(tài)溶質(zhì)，采用冷卻飽和溶液的方法。如圖2，方法、裝置的名稱：蒸發(fā)結(jié)晶。適用范圍：溶解度隨溫度變化較小物質(zhì)注意事項：玻璃棒的作用：攪拌，防止局部過熱而飛濺；當(dāng)接近蒸干時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。問題思考1可否利用KCl和NaNO3兩種物質(zhì)來制備KNO3和NaCl？若可行其簡要的操作步驟是什么？答案可行，其簡要操作步驟為：溶解蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，洗滌干燥可得NaCl，然后對所得濾液降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥可得KNO3。(3)如圖3，方法、裝置的名稱：分液。適用范圍：萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種

3、溶劑組成的溶液里提取出來；分液：兩種液體互不相溶且易分層。注意事項：溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；萃取劑與原溶劑不相溶；萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)。(4)如圖4，方法、裝置的名稱：蒸餾。適用范圍：沸點相差較大的液體混合物注意事項：溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。問題思考2蒸餾時為什么要在蒸餾燒瓶中加幾粒碎瓷片？答案防止暴沸。3冷凝水的方向為什么是下進上出？答案采用逆流原理，冷卻效率高。一、高考實驗的熱點過濾在過濾操作后，有時需要濾渣，舍棄濾液；有時需要濾液，舍棄濾渣。1需要濾液時，如何提取母液中的成分案例1在粗鹽的提純實驗中，過濾，舍去不溶

4、性雜質(zhì)(濾渣)后，怎樣從母液中獲取NaCl固體？答案加熱蒸發(fā)，當(dāng)析出大量NaCl固體時，停止加熱，利用余熱蒸干。案例2若母液是CuSO4飽和溶液，怎樣獲得CuSO4·5H2O晶體？答案加熱蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過濾。2需要濾渣時，如何得到純凈的濾渣案例3在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問：(1) 怎樣判斷SO是否沉淀完全？(2)答案取上層清液少許于試管中，再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。(2)過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀

5、(即洗滌沉淀的目的)?答案洗去可溶性雜質(zhì)(Na、Cl等)。(3)沉淀的洗滌方法？答案沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復(fù)23次。(4)怎樣判斷沉淀是否洗凈？答案取最后一次濾出液少許于試管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。思維拓展玻璃棒在中學(xué)化學(xué)實驗中有哪些作用？試舉例說明。答案(1)攪拌蒸發(fā)結(jié)晶用玻璃棒攪拌，以免液體局部溫度過高，致使液滴飛濺出來(如圖1)。固體溶解進行固體溶解的實驗時，用玻璃棒進行攪拌，以加快固體物質(zhì)的溶解速度，如粗鹽的溶解。(2)引流使液體沿玻璃棒注入容器中。過濾(如圖2)溶液的配制(如圖3)(3)測定性質(zhì)點

6、測pH測定溶液的pH時，玻璃棒的作用是蘸取液體。檢驗氣體性質(zhì)檢驗氣體性質(zhì)時，先用蒸餾水將試紙濕潤，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸)，觀察試紙的顏色變化。典例導(dǎo)悟1下列是制備CuO的流程圖：工業(yè)CuSO4 CuSO4溶液CuSO4·5H2OCuO步驟的目的是除去不溶性雜質(zhì)。操作是_。步驟的目的是除鐵。操作是：滴加H2O2溶液，稍加熱；當(dāng)Fe2轉(zhuǎn)化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，攪拌，以控制溶液pH3.5；加熱煮沸一段時間，過濾，用稀硫酸酸化濾液至pH1?？刂迫芤簆H3.5的原因是_。步驟的目的是得到CuSO4·5H2O晶體。

7、操作是_，過濾，水浴加熱烘干。水浴加熱的特點是_。解析(1)不溶性雜質(zhì)由于不溶于水，采用過濾的方法除去。步驟操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，發(fā)生2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，此時溶液的pH<3.5，而pH3.5時，F(xiàn)e(OH)3沉淀易形成，故此時要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H，控制pH3.5，同時加熱煮沸，使Fe3水解趨于完全，生成Fe(OH)3沉淀，過濾除去Fe(OH)3沉淀，同時抑制Cu2的水解，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 通過蒸發(fā)溶劑、冷卻結(jié)晶的方法析出硫酸銅晶體，加熱烘干時溫度不能超過100，且需溫度恒定，以防溫度過高使硫酸銅

8、分解，因此采用水浴加熱。答案(1)溶解，過濾使Fe3可全部轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3沉淀，而Cu2不會轉(zhuǎn)化為Cu(OH)2沉淀將CuSO4溶液加熱蒸發(fā)至有大量晶體出現(xiàn)時，停止加熱受熱均勻，溫度易于控制在100以下二、物質(zhì)的分離、提純常用的化學(xué)方法1如何分離NaCl和I2的混合物或NaCl與NH4Cl的混合物？答案加熱法。2如何分離CH3COOH和CH3CH2OH發(fā)生酯化反應(yīng)后生成的產(chǎn)物？答案加入飽和Na2CO3溶液，靜置分液。3如何除去Cl2中混有的HCl氣體？或CO2中混有的HCl氣體？答案通入飽和食鹽水洗氣；通入飽和NaHCO3溶液洗氣。4如何除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3？或NaHC

9、O3中混有的Na2CO3?答案加熱；通入CO2氣體。5已知：開始沉淀的pH完全沉淀的pHFe31.93.2Cu24.76.7請思考：如何除去Cu2中混有的Fe3？答案加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，過濾。6如何除去Fe2中混有的Fe3？或Fe3中混有的Fe2？答案加入Fe；通入Cl2。7如何將粗銅精煉提純？答案電解法。思維升華通過以上練習(xí)，試歸納常見的分離、提純所用到的化學(xué)方法有哪些？答案加熱法、沉淀法、轉(zhuǎn)化法、酸堿法、調(diào)節(jié)pH法、氧化還原法、電解法。典例導(dǎo)悟2為除去粗鹽中的Ca2、Mg2、Fe3、SO以及泥沙等雜質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計了一種制備精鹽的實驗方案，步驟如下(用于沉淀的試劑稍過量

10、)：稱取粗鹽 濾液 精鹽(1) 判斷BaCl2已過量的方法是(2) _。(2)第步中，相關(guān)的離子方程式是_。(3)若先用鹽酸調(diào)pH值再過濾，將對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響，其原因是_。解析本題通過某同學(xué)設(shè)計制備精鹽的實驗為背景材料，綜合考查了判斷所加試劑是否過量的方法、錯誤操作對實驗結(jié)果的影響、及精確配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的操作方法，著重考查了學(xué)生的“動手”能力和實驗評價能力。(1)鑒別SO的特征試劑為含Ba2的溶液，可取步的上層清液再加BaCl2，看是否還產(chǎn)生沉淀來判斷，若沒有白色沉淀產(chǎn)生，證明BaCl2已過量。(2)第步的目的是為了除去Ca2和過量的Ba2，因此離子方程式應(yīng)有Ca2CO=CaCO3

11、，Ba2CO=BaCO3。(3)如果先加鹽酸調(diào)pH值再過濾，可能使部分沉淀溶解，導(dǎo)致所得食鹽不純。答案(1)取第步后的上層清液12滴于點滴板上，再滴入12滴BaCl2溶液，若溶液未變渾濁，則表明BaCl2已過量(2)Ca2CO=CaCO3、Ba2CO=BaCO3(3)在此酸性條件下，會有部分沉淀溶解，從而影響制得精鹽的純度思維升華物質(zhì)的分離和提純的一般原則是什么？答案分離和提純一般應(yīng)遵循“四原則”和“三必須”“四原則”：一不增(提純過程中不增加新的雜質(zhì))；二不減(不減少被提純的物質(zhì))；三易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離)；四易復(fù)原(被提純物質(zhì)要易復(fù)原)?！叭仨殹保阂怀s試劑必須過量；二過量試

12、劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì))；三必須選最佳除雜途徑。變式演練下表為各物質(zhì)中所含有的少量雜質(zhì)，以及除去這些雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法。正確的一組為()序號物質(zhì)雜質(zhì)除雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，并過濾FeSO4溶液CuSO4加入過量鐵粉，并過濾H2CO2通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶NaNO3CaCO3溶解、過濾、蒸發(fā)A BC D答案C1下列說法是否正確(1)用苯萃取溴水中的溴，分液時有機層從分液漏斗的下端放出(×)(2009·江蘇6D) 解析苯的密度比水小，在水的上層，故有機層應(yīng)該從上口倒出。(2)向碘水中

13、滴加CCl4，振蕩靜置后分層，CCl4層呈紫紅色，說明可用CCl4從碘水中萃取碘()(2009·江蘇9A)(3)將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中(×)(2009·天津理綜3A)解析乙醇與水互溶，不能做碘水的萃取劑，錯。(4)乙酸與乙醇的混合溶液可用分液漏斗進行分離(×)(2009·浙江理綜13C)解析 乙醇和乙酸是互溶的，不分層，所以無法用分液法分離，故錯。(5)在含F(xiàn)eCl2雜質(zhì)的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加熱，除去過量的Cl2，即可得到較純凈的FeCl3溶液(×)(2009·天津理

14、綜3D)解析加熱時，F(xiàn)eCl3會水解，錯。2(2010·上海，15)除去下列括號內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯誤的是()AHNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾BCO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣CKNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶DC2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾答案A解析此題考查了物質(zhì)的提純知識。HNO3溶液中混有H2SO4時，加入氯化鋇使得硝酸中又混入了HCl雜質(zhì)，應(yīng)加入適量硝酸鋇溶液過濾，A錯；SO2有還原性，可被酸性高錳酸鉀氧化為硫酸除去，B對；硝酸鉀的溶解度隨溫度升高而變大，但食鹽的溶解度隨溫度變化較小，一般用結(jié)晶或重結(jié)晶法分離，

15、C對；乙酸具有酸性，其能和氧化鈣反應(yīng)，但乙醇不能，故加足量氧化鈣蒸餾可以分離兩者，D對。3(2010·浙江理綜，11) 下列關(guān)于實驗原理或操作的敘述中，不正確的是()A. 從碘水中提取單質(zhì)碘時，不能用無水乙醇代替CCl4B不可用新制的Cu(OH)2懸濁液檢驗牙膏中存在的甘油C. 紙層析實驗中，須將濾紙上的試樣點浸入展開劑中D. 實驗室中提純混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，過濾后再蒸餾的方法答案C題組一物質(zhì)的分離與提純1(2010·浙江五校期末聯(lián)考)下列實驗方案能達到目的的是()A除去Fe粉中混有的I2：加熱使I2升華B除去NaCl固體中混有的MgCl2：加入KOH溶液

16、后過濾，濾液蒸發(fā)結(jié)晶C除去碳酸鈉中混有的碳酸氫鈉：加入過量的氫氧化鈉溶液，蒸發(fā)結(jié)晶D除去氫氧化鎂中混有的氫氧化鈣：放入水中攪拌成漿狀后，加入足量氯化鎂溶液，加適量水過濾洗滌答案D解析加熱時Fe與I2可以反應(yīng)生成FeI2，故A項除雜的方法不正確；B項中，加入KOH溶液雖能除去Mg2，但同時引入的K無法除去，B項錯誤；C項中除去NaHCO3后，又會引入NaOH雜質(zhì)，C項錯誤；D項中發(fā)生如下反應(yīng)：MgCl2Ca(OH)2=Mg(OH)2CaCl2，通過過濾的方法，可以除去多余的MgCl2及生成的CaCl2，從而得到較純的Mg(OH)2，故D正確。2下列除去雜質(zhì)的方法正確的是()除去乙烷中少量的乙烯：

17、光照條件下通入Cl2，氣液分離除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，分液、干燥、蒸餾除去CO2中少量的SO2：氣體通過盛飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾A BC D答案B解析乙烯與Cl2能發(fā)生加成反應(yīng)，但在光照條件下乙烷也能與Cl2發(fā)生取代反應(yīng)，故不正確，應(yīng)將混合氣體通過盛有溴水的洗氣瓶以除去乙烯；中乙酸能與NaHCO3溶液反應(yīng)，生成易溶于水的乙酸鈉，正確；CO2及SO2均能與Na2CO3溶液反應(yīng)，應(yīng)選用飽和NaHCO3溶液，故錯誤；乙酸可被生石灰吸收，通過蒸餾可得到純凈的乙醇，正確。3(2010·廣東江門調(diào)研)為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)是

18、雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()序號被提純的物質(zhì)除雜試劑分離方法氯化鈉溶液(碘化鈉)氯水、四氯化碳萃取、分液氯化銨溶液(氯化鐵)氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH4，過濾二氧化碳(一氧化碳)氧化銅加熱苯(苯酚)氫氧化鈉溶液過濾A. BC D答案C4下列除去雜質(zhì)不可行的是()A用過量的氨水除去Al3溶液中的少量Fe3B將混合氣體通過灼熱的銅網(wǎng)除去N2中的少量O2C用新制的生石灰，通過加熱蒸餾除去乙醇中的少量水D用鹽酸除去AgCl中少量的Ag2CO3答案A5(2010·昆明月考)下列除去雜質(zhì)的實驗方法正確的是()A除去CO中少量O2：通過灼熱的Cu網(wǎng)后收集氣體B除去K2CO3固體中少量

19、NaHCO3：置于坩堝中加熱C除去苯中溶有的少量苯酚：加入適量濃溴水反應(yīng)后過濾D除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入適量雙氧水后放置答案D解析A項CO中混有O2，通過灼熱的銅網(wǎng)可以除去O2，但生成的氧化銅會與CO反應(yīng)生成CO2；B項中雜質(zhì)碳酸氫鈉加熱后生成的碳酸鈉仍是雜質(zhì)；C項中雜質(zhì)苯酚加濃溴水反應(yīng)后生成的三溴苯酚是新的雜質(zhì)；D項中雙氧水具有強氧化性?？蓪⒙然瘉嗚F氧化，同時酸性溶液可防止Fe3的水解，故正確答案為D。6為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)為少量雜質(zhì))，所選用的除雜試劑與主要分離方法都正確的是()提純物質(zhì)除雜試劑分離方法A苯(甲苯)KMnO4(酸化)，NaOH溶液分液BNH4Cl溶液

20、(FeCl3)NaOH溶液過濾C乙酸乙酯(乙酸)KOH溶液，水分液D苯(苯酚)濃溴水過濾答案A7下列幾組物質(zhì)中，可用相同的方法除去雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))的是()A淀粉溶液(NaCl)、乙酸溶液(NaCl)BFe(OH)3膠體(KCl)、淀粉溶液(KI)CNa2CO3固體(NaHCO3)、NaHCO3固體(Na2CO3)D鐵粉(硫粉)、碘(食鹽)答案B解析淀粉溶液中含有NaCl，可用滲析法，乙酸中含有NaCl，用蒸餾法，A項不符合；B中兩種混合物除雜時都可用滲析法，B項符合；碳酸鈉固體中含有碳酸氫鈉，采用加熱分解法除雜，碳酸氫鈉中含有碳酸鈉，可溶于水通入過量CO2，二者方法不同，C項不符合；D中鐵

21、粉和硫粉分離，可用磁鐵吸附鐵粉，碘和食鹽可用加熱升華法分離，D項不符合。8(2010·天津河西區(qū)質(zhì)檢)海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下：(1)指出提取碘的過程中有關(guān)的實驗操作名稱：_；寫出實驗中有關(guān)反應(yīng)的離子方程式_。(2)提取碘的過程中，可供選擇的有關(guān)試劑是_。A甲苯，酒精 B四氯化碳，苯C汽油，乙酸 D汽油，甘油(3)從海藻灰中碘離子轉(zhuǎn)化到碘的有機溶液，實驗室準(zhǔn)備了燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導(dǎo)管、圓底燒瓶、石棉網(wǎng)以及必要的夾持儀器、物品，還缺少的玻璃儀器是_。(4)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑還需經(jīng)過

22、蒸餾，指出上圖實驗裝置中的錯誤之處：_。(5)進行上述蒸餾操作時，使用水浴的原因是_；最后，晶體碘在_里聚集。答案(1)過濾萃取Cl22I=I22Cl(2)B(3)分液漏斗，錐形漏斗(4)缺石棉網(wǎng)溫度計插到了液體中冷凝管進出水的方向顛倒(5)使蒸餾燒瓶均勻受熱、控制加熱溫度不會過高蒸餾燒瓶解析(1)從流程圖可知操作是過濾；是萃取；中的反應(yīng)是Cl2將I氧化成I2。(2)根據(jù)萃取原理，要從含碘的水溶液中萃取碘，所選擇的萃取劑一定要和水互不相溶或很難相溶，而選項中，酒精、乙酸、甘油皆與水互溶，因此B是正確選項。(3)按照流程圖考慮每一步驟需要的儀器，還缺少錐形漏斗和分液漏斗。(4)檢驗實驗裝置，要按

23、照實驗的進程，逐一檢查，通常是從左到右，自下而上。該裝置中缺石棉網(wǎng)，溫度計不應(yīng)插入液體中，冷凝管進出水的方向反了。(5)利用水浴加熱可使被加熱物質(zhì)受熱均勻而溫度又不會超過100，最后在蒸餾燒瓶中得到晶體碘。9(2011·青島模擬)用于分離提純物質(zhì)的方法有多種，請根據(jù)下列實驗要求填空：(1)分離飽和食鹽水和泥沙的混合物，分離方法為_，所用的玻璃儀器有_。(2)分離相溶的CCl4(沸點76.75)和甲苯(沸點110.6)的混合物，分離方法為_。(3)從碘水里提取并得到固體碘，應(yīng)先進行_操作，再進行_操作。答案(1)過濾普通漏斗、燒杯、玻璃棒(2)分餾或蒸餾(3)萃取分液蒸餾題組二實驗探究10過氧化鈣(CaO2)難溶于水，在常溫下穩(wěn)定，在潮濕空氣及水中緩慢分解放出氧氣，因而廣泛應(yīng)用于漁業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等許多方面。如圖所示是以大理石(主要雜質(zhì)是氧化鐵)為原料制取過氧化鈣(CaO2)的流程。生