色譜分析部分習(xí)題doc

1、第八章 色譜法導(dǎo)論一、選擇題（選擇1-2個(gè)正確答案）1、色譜柱中載氣平均流速()的正確計(jì)算式是( ) A、=L/tM B、A、=L/tR C、=L/ tR D、A、=L/k 2、色譜圖上一個(gè)色譜峰的正確描述是( ) A、僅代表一種組分 B、代表所有未分離組分C、可能代表一種或一種以上組分 D、僅代表檢測(cè)信號(hào)變化3、下列保留參數(shù)中完全體現(xiàn)色譜柱固定相對(duì)組分滯留作用的是( ) A、死時(shí)間 B、保留時(shí)間 C、調(diào)整保留時(shí)間 D、相對(duì)保留時(shí)間4、色譜保留參數(shù)“死時(shí)間”的正確含義是( ) A、載氣流經(jīng)色譜柱所需時(shí)間 B、所有組分流經(jīng)色譜柱所需時(shí)間C、待測(cè)組分流經(jīng)色譜柱所需時(shí)間 D、完全不與固定相作用組分流

2、經(jīng)色譜柱所需時(shí)間5、色譜峰的區(qū)域?qū)挾扔糜谏V柱效能的評(píng)價(jià)，下列參數(shù)不屬于區(qū)域?qū)挾鹊氖? ) A、 B、Wh/2C、W D、tR6、可用做定量分析依據(jù)的色譜圖參數(shù)是( ) A、A B、h C、W D、tR7、色譜法規(guī)定完全分離時(shí)分離度(R)的數(shù)值是( ) A、R=1.0 B、R=1.5C、R=2.0 D、28、塔板理論對(duì)色譜分析的貢獻(xiàn)是( ) A、提出了色譜柱效能指標(biāo) B、解釋了色譜峰的分布形狀C、給出了選擇分離條件的依據(jù) D、解釋了色譜峰變形擴(kuò)展原因9、當(dāng)下列因素改變時(shí)，色譜柱效能的指標(biāo)是塔板數(shù)或有效塔板數(shù)不會(huì)隨之改變的是( ) A、載氣的流速 B、色譜柱的操作溫度C、組分的種類 D、組分的量

3、10、在一定操作條件下，根據(jù)色譜圖中的某色譜峰計(jì)算的塔板數(shù)或有效塔板數(shù)，數(shù)值越大則說明( ) A、色譜柱對(duì)該組分的選擇性越好 B、該組分檢測(cè)準(zhǔn)確度越高C、該組分與相信組分的分離度可能高 D、該組分檢測(cè)靈敏度越高11、根據(jù)Van Deemter 方程可以計(jì)算出載氣的最佳操作流速，其計(jì)算公式是( ) A、u最佳= B、u最佳= C、u最佳=A+2 D、u最佳= 12、在氣相色譜填充柱中，固定液用量相對(duì)較高且載氣流速也不是很快，此時(shí)影響色譜柱效能的各因素中可以忽略的是( ) A、渦流擴(kuò)散 B、分子擴(kuò)散C、氣相傳質(zhì)阻力 D、液相傳質(zhì)阻力13、下列保留參數(shù)中不能用做定性分析依據(jù)的是( ) A、死時(shí)間 B

4、、保留時(shí)間C、調(diào)整保留時(shí)間 D、相對(duì)保留時(shí)間14、在實(shí)際色譜分析時(shí)常采用相對(duì)保留值作定性分析依據(jù)，其優(yōu)點(diǎn)是( ) A、相對(duì)保留值沒有單位 B、相對(duì)保留值數(shù)值較小C、相對(duì)保留值不受操作條件影響 D、相對(duì)保留值容易得到15、使用“歸一化法”作色譜定量分析的基本要求是( ) A、樣品中各組分均應(yīng)出峰或樣品中不出峰的組分的含量已知B、樣品中各組分均應(yīng)在線性范圍內(nèi)C、樣品達(dá)到完全分離D、樣品各組分含量相近16、“歸一化法”的定量計(jì)算簡(jiǎn)化公式為Xi(%)=100Ai/åAi，使用此公式的條件是( ) A、樣品各組分含量相近 B、樣品各組分結(jié)構(gòu)、性質(zhì)相近C、樣品各組分色譜峰相鄰 D、樣品各組分峰面

5、積相近 17、色譜定量分析方法“歸一化法”的優(yōu)點(diǎn)是( ) A、不需要待測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)品 B、結(jié)果受操作條件影響小C、結(jié)果不受進(jìn)樣量影響 D、結(jié)果與檢測(cè)靈敏度無關(guān)18、使用“外標(biāo)法”進(jìn)行色譜定量分析時(shí)應(yīng)注意( ) A、僅適應(yīng)于單一組分分析 B、盡量使標(biāo)準(zhǔn)與樣品濃度相近C、不需考慮檢測(cè)線性范圍 D、進(jìn)樣量盡量保持一致19、下列情形中不適宜使用“外標(biāo)法”定量分析的是( ) A、樣品中有的組分不能檢出 B、樣品不能完全分離C、樣品待測(cè)組分多 D、樣品基體較復(fù)雜20、下列情形中不是色譜定量分析方法“內(nèi)標(biāo)法”的優(yōu)點(diǎn)是( ) A、定量分析結(jié)果與進(jìn)樣量無關(guān) B、不要求樣品中所有組分被檢出C、能縮短多組分分析時(shí)間

6、 D、可供選擇的內(nèi)標(biāo)物較多21、氣相色譜定量分析方法“內(nèi)標(biāo)法”的缺點(diǎn)是( ) A、內(nèi)標(biāo)物容易與樣品組分發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)B、合適的內(nèi)標(biāo)物不易得到C、內(nèi)標(biāo)物與樣品中各組分很難完全分離D、每次分析均需準(zhǔn)確計(jì)量樣品和內(nèi)標(biāo)物的量22、使用“內(nèi)標(biāo)法”定量分析的同時(shí)，定性分析的依據(jù)最好使用( ) A、內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間B、待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)保留時(shí)間C、內(nèi)標(biāo)物的調(diào)整保留時(shí)間D、待測(cè)物的調(diào)整保留時(shí)間23、色譜定量分析的依據(jù)是m=f·A，式中f的正確含義是( ) A、單位高度代表的物質(zhì)量B、對(duì)任意組分f都是相同的常數(shù)C、與檢測(cè)器種類無關(guān)D、單位面積代表的物質(zhì)量24、色譜定量分析時(shí)常使用相對(duì)校正因子fi

7、,s=fi/fs，它的優(yōu)點(diǎn)是( ) A、比絕對(duì)校正因子容易求得B、在任何條件下fi,s都是相同的常數(shù)C、相對(duì)校正因子沒有單位且僅與檢測(cè)器類型有關(guān)D、不需要使用純物質(zhì)求算25、在色譜定量分析使用、計(jì)算絕對(duì)校正因子(f=m/A)時(shí)，下列描述不正確的是( ) A、計(jì)算絕對(duì)校正因子必須精確測(cè)量絕對(duì)進(jìn)樣量B、使用絕對(duì)校正因子必須嚴(yán)格控制操作條件的一致C、使用絕對(duì)校正因子必須保證色譜峰面積測(cè)量的一致D、計(jì)算絕對(duì)校正因子必須有足夠大的分離度26、氣相色譜定量分析中必須使用校正因子的原因是( ) A、色譜峰面積測(cè)量有一定誤差，必須校正B、相同量的不同物質(zhì)在同一檢測(cè)器上響應(yīng)信號(hào)不同C、色譜峰峰面積不一定與檢測(cè)信

8、號(hào)成正比D、組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不等于該組分峰面積占所有組分峰面積的百分率27、氣相色譜定量分析方法中對(duì)進(jìn)樣要求不是很嚴(yán)格的方法的是( ) A、歸一化法 B、外標(biāo)法C、內(nèi)標(biāo)法 D、以上都是28、A、B兩組分的分配系數(shù)為KaKb，經(jīng)過色譜分析后它們的保留時(shí)間tR、保留體積VR、分配比k的情況是( ) A、組分A的tR、VR比組分B的大，k比組分B的小B、組分A的tR、VR k都比組分B的大C、組分A的tR、VR及k比組分B的小D、組分A的tR、VR及k比組分B的大29、俄國(guó)植物學(xué)家M.Tswett在研究植物色素的成分時(shí)，所采用的色譜方法屬于( ) A、氣-液色譜 B、氣-固色譜 C、液-液色譜 D、液

9、-固色譜30、在液-液分配柱色譜中，若某一含a、b、c、d、e組分的混合樣品在柱上的分配系數(shù)分別為105、85、310、50、205，組分流出柱的順序應(yīng)為( ) A、a,b,c,d,e B、c,d,a,b,e C、c,e,a,b,d D、d,b,a,e, c31、柱色譜法中，分配系數(shù)是指在一定溫度和壓力下，組分在流動(dòng)相和固定相中達(dá)到溶解平衡時(shí)，溶解于兩相中溶質(zhì)的( ) A、質(zhì)量之比 B、溶解度之比C、濃度之比 D、正相分配色譜法32、某組分在固定相中的質(zhì)量為mA克，在流動(dòng)相中的質(zhì)量為mB克，則此組分在兩相中的分配比k為( )A、 B、 C、 D、33、某組分在固定相中的濃度為cA，在流動(dòng)相中的

10、濃度為cB,則此組分在兩相中的分配系數(shù)K為( ) A、 B、 C、 D、34、評(píng)價(jià)色譜柱總分離效能的指標(biāo)是( ) A、有效塔板數(shù) B、分離度 C、選擇性因子 D、分配系數(shù)35、反映色譜柱柱型特性的參數(shù)是( )A、分配系數(shù) B、分配比 C、相比 D、保留值36、對(duì)某一組分來說，在一定的柱長(zhǎng)下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的( ) A、保留值 B、擴(kuò)散速度 C、分配比 D、理論塔板數(shù)37、若在1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得的分離度為0.68，要使它完全分離，則柱長(zhǎng)應(yīng)為多少米？( )A、2.21 B、4.87 C、1.47 D、2.1638、載體填充的均勻程度主要影響( ) A、渦流擴(kuò)散 B、分子擴(kuò)

11、散 C、氣相傳質(zhì)阻力 D、液相傳質(zhì)阻力39、根據(jù)速率理論，以下哪些因素根氣液色譜的柱效有關(guān)（ ）A、填充物的粒度及直徑 B、流動(dòng)相的種類及流速C、固定相的液膜厚度 D、以上幾種因素都有關(guān)40、組分A從色譜柱中流出需15min，組分B需25min，而不被色譜保留的組分P流出色譜需2.0min，那么B組分相對(duì)于A組分的相對(duì)保留值a為（ ）A、1.77 B、1.67C、0.565 D、0.641、組分A從色譜柱中流出需15min，組分B需25min，而不被色譜保留的組分P流出色譜需2.0min，那么A組分相對(duì)于B組分的相對(duì)保留值a為（ ）A、1.77 B、1.67C、0.565 D、0.642、組分

12、A從色譜柱中流出需15min，組分B需25min，而不被色譜保留的組分P流出色譜需2.0min，那么A、B兩組分通過流動(dòng)相的時(shí)間占通過色譜柱的總時(shí)間的百分之幾？（ ）A、13.3%、8.0% B、15.4%、8.7%C、86.7%、92% D、84.6%、91.3%43、 已知某組分峰的峰底寬為40s，保留時(shí)間為400s，則此色譜柱的理論塔板數(shù)為（ ）A、10 B、160C、1600 D、1600044、已知某組分經(jīng)色譜柱分離所得峰的峰底寬為40s，保留時(shí)間為400s，而色譜柱長(zhǎng)為1.00m，則此色譜柱的理論塔板高度為（ ）A、0.0625mm B、0.625mmC、0.0625m D、0.6

13、25m45、下列哪種方法不是提高分離度的有效手段（ ）A、增大理論塔板數(shù) B、增大理論塔板高度C、增大k D增大相對(duì)保留值二、判斷題1、如果兩組分的分配系數(shù)(K)或分配比(k)不相等，則兩組分一定能在色譜柱中分離。2、分離任意兩組分的先決條件是分配系數(shù)(K)或分配比(k)不相等。3、色譜圖上的一個(gè)色譜峰只能代表一種組分。4、任意一根長(zhǎng)度相同的色譜柱的死時(shí)間(tM)都是相同的。5、某組分的塔板數(shù)大，說明色譜柱對(duì)此組分的柱效能高。6、塔板高度越小，色譜柱分離度一定越高。7、如果某色譜柱對(duì)樣品中各個(gè)組分的柱效能都高，則每個(gè)組分的色譜峰都是“尖、窄”型，因此色譜峰間的分離度可能高。8、色譜柱的塔板數(shù)越

14、大，相對(duì)保留值越大，容量因子越小則分離度越大。9、兩根色譜柱的有效塔板數(shù)相同則柱效能相同。10、只有塔板高度相同的色譜柱其柱效能才相同。11、用相對(duì)保留值做定性分析的依據(jù)可以提高定性分析的準(zhǔn)確度。12、在樣品中加入某種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后色譜圖中某個(gè)色譜峰的峰高增加，則樣品中一定存在與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相同的組分。13、相同量的不同物質(zhì)在同一檢測(cè)器上有相同的絕對(duì)因子。14、以內(nèi)標(biāo)物為參照物計(jì)算相對(duì)校正因子時(shí)，所有組分的相對(duì)校正因子都小于1。15、“歸一化法”適應(yīng)于分析各種樣品中組分的百分含量。三、解釋術(shù)語1、分離度（分辨率）2、相對(duì)保留值（選擇性因子）3、相對(duì)校正因子四、簡(jiǎn)述題1、色譜圖上的色譜峰流出曲線可以說明

15、什么問題？2、（1）請(qǐng)?jiān)谏V流出曲線上表明保留時(shí)間、死時(shí)間、調(diào)整保留時(shí)間、半峰寬、峰底寬以及標(biāo)準(zhǔn)偏差。（2）簡(jiǎn)述色譜定量分析以及定性分析的基礎(chǔ)。3、色譜分析有幾種定量方法？當(dāng)樣品各組分不能全部出峰或在多種組分中只需要定量其中幾個(gè)組分時(shí)可選用哪種方法？五、計(jì)算題：1、在2m長(zhǎng)的色譜柱上，測(cè)得某組分保留時(shí)間(tR)6.6min，峰底寬(Y)0.5min，死時(shí)間(tm)1.2min，柱出口用皂膜流量計(jì)測(cè)得載氣體積流速(Fc)40mL/min，固定相體積(Vs)2.1mL，求：(1)分配容量k (2)死體積 (3)調(diào)整保留體積(4)分配系數(shù)K (5)有效塔板數(shù) (6)有效塔板高度2、有A、B兩組分，組

16、分A的調(diào)整保留時(shí)間為62s，組分B的調(diào)整保留時(shí)間為71.3s，要使A、B兩組分完全分離，所需的有效塔板數(shù)是多少？如果有效塔板高度為0.2cm，應(yīng)使用多長(zhǎng)的色譜柱。3、組分A和B在某毛細(xì)管柱上的保留時(shí)間分別為14.6和14.8min，理論塔板數(shù)對(duì)A和B均為4200，問：(1)組分A和B能分離到什么程度？(2)假定A和B的保留時(shí)間不變，而分離度要求達(dá)到1.5，則需多少塔板數(shù)？4、在2m長(zhǎng)20%DNP柱上，苯和環(huán)已烷的保留時(shí)間分別為185s和175s，半峰寬分別為1.8mm和1.2mm，記錄儀走紙速度為600mm/h，如果要使兩組分的分離度R=1.5，色譜柱至少需長(zhǎng)多少米？5、以正十八烷為內(nèi)標(biāo)，分析

17、燕麥敵1號(hào)樣品中燕麥敵含量，稱取樣品8.12g，加入內(nèi)標(biāo)物1.88g ，測(cè)得燕麥敵含量及內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為68.0mm2和87.0mm2，已知燕麥敵以正十八烷為基準(zhǔn)的相對(duì)校正因子為0.417。求樣品中燕麥敵的百分含量。6、某混合物中只含有乙苯及二甲苯異構(gòu)體，用FID檢測(cè)器檢測(cè)得如下數(shù)據(jù)，計(jì)算各組分的含量。組分乙苯對(duì)二甲苯間二甲苯鄰二甲苯峰面積A(mm2)12075140105相對(duì)校正因子0.971.000.960.987、在PEG-20M柱上測(cè)定廢水中苯酚的濃度，分別取1L不同濃度的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得峰高值見下表：濃度(mg/mL)0.020.10.20.30.4峰高(cm)0.63.47.

18、410.614.6將廢水濃縮100倍，取濃縮液1L注入色譜儀，得峰高6cm，已知回收率92%，試計(jì)算水樣中苯酚的濃度。第八章答案 一、選擇題1-5： A C C D D 6-10：AB B AB D C11-15：B C A C A 16-20：B BC BD CD D21-25：BD B D C D 26-30：BD AC D D D31-35：C B A B C 36-40：B B A D A41-45：C A C B B二、判題題1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11 12. 13. 14. 15. 三、解釋術(shù)語1、分離度（分辨率）：色譜峰中相鄰兩峰分離程度的

19、量度，是相鄰兩峰保留值之差與兩峰峰底寬的平均值之比。2、相對(duì)保留值（選擇性因子）：待分離兩組分的峰間距離衡量色譜的選擇性，距離越大選擇性越好，選擇性一般以a（選擇性因子）表示，。3、相對(duì)校正因子：相對(duì)校正因子為組分i與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)s的絕對(duì)校正因子之比，即。四、簡(jiǎn)述題1、色譜圖上的色譜峰流出曲線可以說明什么問題？答：可說明（1）、根據(jù)色譜峰的數(shù)目，可判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)。（2）、根據(jù)峰的保留值進(jìn)行定性分析。(3)、根據(jù)峰的面積或高度進(jìn)行定量分析。(4)、根據(jù)峰的保留值和區(qū)域?qū)挾龋袛嗌V柱的分離效能。(5)、根據(jù)兩峰間的距離，可評(píng)價(jià)固定相及流動(dòng)相選擇是否合適。2、色譜流出曲線（1）保留時(shí)間t

20、R、死時(shí)間tM、調(diào)整保留時(shí)間tR'、半峰寬Wb、峰底寬W1/2以及標(biāo)準(zhǔn)偏差如圖所示。（2）色譜定性分析的基礎(chǔ)：組分的調(diào)整保留時(shí)間 色譜定量分析的基礎(chǔ)：色譜峰的面積和峰高與待測(cè)組分的量成正比。3、色譜分析有幾種定量方法？當(dāng)樣品各組分不能全部出峰或在多種組分中只需要定量其中幾個(gè)組分時(shí)可選用哪種方法？答：色譜分析有歸一化法，外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法等三種定量方法。當(dāng)樣品各組分不能全部出峰或在多種組分中只需要定量其中幾個(gè)組分時(shí)可選用內(nèi)標(biāo)法。五、計(jì)算題1、解：(1)分配容量k=4.5(分配比)(2)死體積Vm=48mL(3)調(diào)整保留體積VR=216mL(4)分配系數(shù)K=103(5)有效塔板數(shù)neff=18

21、66(6)有效塔板高度Heff=1.07mm2、解：neff=2116L=423.2cm4m3、解：Rs=0.37n2=69028塊4、解：L2=3.7m L=1.7m5、解：43.4%6、解：乙苯=27.15% 對(duì)二甲苯=17.49% 間二甲苯=31.35% 鄰二甲苯峰=24%7、解：1.89mg/L第九章 氣相色譜法一、選擇題（選擇1-2個(gè)正確答案）1、分離、分析常規(guī)氣體一般選擇的檢測(cè)器是( ) A、TCD B、FID C、ECD D、FPD2、用氣相色譜法檢測(cè)環(huán)境中農(nóng)藥殘留量時(shí)，檢測(cè)器最好選擇( ) A、TCD B、FID C、ECD D、FPD3、氣相色譜法分析生物樣品中氨基酸的含量，

22、檢測(cè)器最好選擇( ) A、FID B、ECD C、FPD D、NPD4、氣相色譜儀進(jìn)樣器需要加熱、恒溫的原因是( ) A、使樣品瞬間氣化 B、使氣化樣品與載氣均勻混合C、使進(jìn)入樣品溶劑與測(cè)定組分分離 D、使各組分按沸點(diǎn)預(yù)分離5、氣相色譜進(jìn)樣操作要求“瞬間快速進(jìn)樣”，是因?yàn)? ) A、保證樣品“瞬間”完全氣化且保證所有樣品同時(shí)進(jìn)入色譜柱B、保證樣品快速進(jìn)入色譜柱C、保證樣品與載氣均勻混合D、使各組分按分子量大小分離6、氣相色譜儀進(jìn)樣器溫度控制操作的原則是( ) A、高于樣品組分的最高沸點(diǎn)B、使微小液滴樣品完全氣化C、等于樣品組分的最高沸點(diǎn)D、高于色譜柱室和檢測(cè)器的溫度7、一般而言，毛細(xì)管色譜柱比

23、填充色譜柱的柱效能高10100倍，其主要原因是( ) A、毛細(xì)管色譜柱比填充色譜柱的柱長(zhǎng)要長(zhǎng)12個(gè)數(shù)量級(jí)B、毛細(xì)管色譜柱比填充色譜柱的柱口徑要小12個(gè)數(shù)量級(jí)C、毛細(xì)管色譜柱比填充色譜柱的固定液用量要少12個(gè)數(shù)量級(jí)D、毛細(xì)管色譜柱比填充色譜柱的傳質(zhì)阻力要小12個(gè)數(shù)量級(jí)8、氣相色譜儀色譜柱室的操作溫度對(duì)分離、分析影響很大，其選擇原則是( ) A、在盡可能低的溫度下得到盡可能好的分離度 B、使分析速度盡可能快C、盡可能減少固定液流失 D、盡可能采取較高溫度9、對(duì)于樣品組成較簡(jiǎn)單的氣相色譜分析常采取恒定色譜柱室溫度操作，此時(shí)選擇設(shè)置溫度時(shí)應(yīng)考慮( ) A、樣品的進(jìn)樣量 B、樣品各組分的沸點(diǎn)C、固定液的

24、最高使用溫度 D、色譜柱的長(zhǎng)度10、對(duì)于多組分樣品的氣相色譜分析一般采用色譜柱室程度升溫操作，如此操作的主要目的是( ) A、使各組分都有較好的峰形 B、縮短分析時(shí)間C、使各組分都有較好的分離度 D、延長(zhǎng)色譜柱使用壽命11、選擇填充色譜柱的“液載比”(也稱固定液配比)可以提高色譜柱效能，現(xiàn)代氣相色譜分析常采用低“液載比”，其優(yōu)點(diǎn)是( ) A、色譜柱容易制備 B、可以減小液相傳質(zhì)阻力C、可以增大進(jìn)樣量 D、可以縮短分析時(shí)間12、在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)，進(jìn)樣量對(duì)分離、分析均有影響，當(dāng)進(jìn)樣量過小時(shí)產(chǎn)生的不利因素是( ) A、色譜峰峰形變差 B、分離度下降C、重現(xiàn)性變差 D、不能被檢測(cè)器檢出13、在進(jìn)行

25、氣相色譜分析時(shí)，進(jìn)樣量對(duì)分離、分析均有影響，當(dāng)進(jìn)樣量過大時(shí)產(chǎn)生的不利因素是( ) A、色譜峰峰形變差，導(dǎo)致分離變差 B、色譜柱超負(fù)荷C、污染檢測(cè)器 D、分析速度下降14、毛細(xì)管氣相色譜分析時(shí)常采用“分流進(jìn)樣“操作，其主要原因是( )A、保證取樣準(zhǔn)確度 B、防止污染檢測(cè)器C、與色譜柱容量相適應(yīng) D、保證樣品完全氣化15、在氣相色譜中，為了測(cè)定農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥的殘留量，最易選用下列哪種檢測(cè)器（ ）A、熱導(dǎo)池檢測(cè)器 B、氫火焰離子化檢測(cè)器C、電子捕獲檢測(cè)器 D、火焰光度檢測(cè)器16、在氣相色譜中，為了測(cè)定啤酒中的微量硫化物，最易選用下列哪種檢測(cè)器（ ）A、火焰光度檢測(cè)器 B、氫火焰離子化檢測(cè)器C、電子

26、捕獲檢測(cè)器 D、熱導(dǎo)池檢測(cè)器17、在氣相色譜中，為了測(cè)定酒中水的含量，最易選用下列哪種檢測(cè)器（ ）A、火焰光度檢測(cè)器 B、氫火焰離子化檢測(cè)器C、電子捕獲檢測(cè)器 D、熱導(dǎo)池檢測(cè)器18、在氣相色譜中，為了測(cè)定苯和二甲苯的異構(gòu)體，最易選用下列哪種檢測(cè)器（ ）A、火焰光度檢測(cè)器 B、氫火焰離子化檢測(cè)器C、電子捕獲檢測(cè)器 D、熱導(dǎo)池檢測(cè)器19、在氣相色譜分析中，為了分離非極性的烴類化合物，一般選用以下哪類固定液（ ）A、非極性固定液 B、強(qiáng)極性固定液C、氫鍵型固定液 D、中等極性固定液20、在氣相色譜檢測(cè)器中通用型檢測(cè)器是( ) A、氫火焰離子化檢測(cè)器 B、熱導(dǎo)池檢測(cè)器C、示差析光檢測(cè)器 D、火焰光度檢

27、測(cè)器21、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于 ( )A、樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B、樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值C、固定液的沸點(diǎn) D、固定液的最高使用溫度22、為了測(cè)量某組分的保留指數(shù)，氣相色譜法一般采用的基準(zhǔn)物是 ( )A、苯 B、正庚烷 C、正構(gòu)烷烴 D、正丁烷和丁二烯二、判斷題1、氣相色譜儀進(jìn)樣器的作用是將液體樣品瞬間氣化，同時(shí)將氣化樣品送入色譜柱。2、氣相色譜儀色譜柱的作用是分離樣品各組分，同時(shí)保證檢測(cè)靈敏度。3、氮磷檢測(cè)器（NPD)只能檢測(cè)含氮、磷化合物，其他物質(zhì)不產(chǎn)生響應(yīng)信號(hào)。4、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)對(duì)含電負(fù)性基團(tuán)化合物的響應(yīng)信號(hào)特別強(qiáng)。5、當(dāng)操作條件(載氣流速、色譜柱溫度

28、)改變時(shí)，色譜峰的定性分析參數(shù)(保留時(shí)間)、柱效能參數(shù)(區(qū)域?qū)挾?及定量分析參數(shù)(峰面積)都會(huì)改變。6、色譜柱操作溫度一般盡可能采取低溫，如此操作是為了有效防止固定液的流失。7、使用小分子量的氣體做載氣(如氫氣)，是為了降低色譜柱內(nèi)的氣體擴(kuò)散系數(shù)，以提高色譜柱效能。8、增加分配色譜柱的固定液用量有利于增強(qiáng)固定相的作用力，從而提高分離度。9、GC-MS定性分析結(jié)果準(zhǔn)確度高，是因?yàn)橘|(zhì)譜儀有很高的定性分析能力。三、解釋術(shù)語程序升溫四、簡(jiǎn)述題1、請(qǐng)寫出氣相色譜儀的五大組成部分，并簡(jiǎn)述每一部分的功能。2、什么是程序升溫？在什么情況下應(yīng)用程序升溫？它有什么優(yōu)點(diǎn)？第九章答案 一、選擇題1-5： A C D

29、A AD 6-10：B A A BC AC11-15：BD D AB C C 16-20：A D B A B21-22：D C二、判題題1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 三、解釋術(shù)語程序升溫：在分析過程中按一定速度提高柱溫，從而克服恒溫時(shí)低沸點(diǎn)組分出峰擁擠以致不能辨認(rèn)，而高沸點(diǎn)組分在柱中拖延時(shí)間過長(zhǎng)，甚至滯留于柱中而不能出峰的缺陷。四、簡(jiǎn)述題1、請(qǐng)寫出氣相色譜儀的五大組成部分，并簡(jiǎn)述每一部分的功能。答：五大組成部分分別為：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。載氣系統(tǒng)作用：提供氣密性好、流速和流量穩(wěn)定的載氣。進(jìn)樣系統(tǒng)作用：將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前迅速氣化

30、，然后定量的進(jìn)到色譜柱中分離系統(tǒng)（色譜柱）作用：完成色譜待分離組分的分離檢測(cè)系統(tǒng)作用：將載氣里被測(cè)組分的量轉(zhuǎn)化為易于測(cè)量的電信號(hào)記錄系統(tǒng)作用：自動(dòng)記錄由監(jiān)測(cè)器輸出的電信號(hào)2、什么是程序升溫？在什么情況下應(yīng)用程序升溫？它有什么優(yōu)點(diǎn)？答：程序升溫即在分析過程中按一定速度提高柱溫。優(yōu)點(diǎn)：克服恒溫時(shí)低沸點(diǎn)組分出峰擁擠以致不能辨認(rèn)，而高沸點(diǎn)組分在柱中拖延時(shí)間過長(zhǎng)，甚至滯留于柱中而不能出峰的缺陷。適用情況：沸程寬的多組分混合物。第十章 液相色譜法一、選擇題（選擇1-2個(gè)正確答案）1、用液-固色譜法分離極性組分，應(yīng)選擇的色譜條件是( ) A、流動(dòng)相為極性溶劑 B、吸附劑的含水量小些C、吸附劑的吸附活性低些

31、D、用非極性溶劑作流動(dòng)相2、在液-液分配色譜中，下列哪對(duì)固定相/流動(dòng)相的組成符合反相色譜形式？( )A、石蠟油/正己烷 B、石油醚/苯C、甲醇/水 D、氯仿/水3、在液-液分配色譜中，下列哪對(duì)固定相/流動(dòng)相的組成符合正相色譜形式？( )A、甲醇/石油醚 B、氯仿/水C、石蠟油/正己烷 D、甲醇/水4、在中性氧化鋁吸附柱上，以極性溶劑作流動(dòng)相，下列物質(zhì)中先流出色譜柱的是( ) A、正丁醇 B、正己烷 C、苯 D、甲苯5、離子交換色譜適用于分離( ) A、非電解質(zhì) B、電解質(zhì) C、小分子有機(jī)物 D、大分子有機(jī)物6、欲用吸附色譜法分離極性較強(qiáng)的組分，應(yīng)采用( ) A、活性高的固定相和極性強(qiáng)的流動(dòng)相B

32、、活性高的固定相和極性弱的流動(dòng)相C、活性低的固定相和極性弱的流動(dòng)相D、活性低的固定相和極性強(qiáng)的流動(dòng)相7、用氧化鋁吸附劑分離堿性物質(zhì)，可選擇( ) A、酸性氧化鋁 B、中性或堿性氧化鋁C、中性或酸性氧化鋁 D、以上三種均可用8、液-固色譜法中，樣品各組分的分離依據(jù)是( ) A、各組分的化學(xué)性質(zhì)不同B、各組分在流動(dòng)相的溶解度不同C、各組分的揮發(fā)性不同D、吸附劑對(duì)各組分的吸附力不同9、在高效液相色譜中，下列檢測(cè)器能適用于梯度洗脫的是( ) A、紫外光度檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器 C、示差折光檢測(cè)器 D、電導(dǎo)檢測(cè)器10、用高效液相色譜法分析維生素，應(yīng)選用何種檢測(cè)器較好？( )A、紫外光度檢測(cè)器 B、氫焰檢

33、測(cè)器 C、火焰光度檢測(cè)器 D、示差折光檢測(cè)器11、用高效液相色譜法測(cè)定生物樣品中的Cl-、PO43-、C2O42-的含量，應(yīng)選擇何種檢測(cè)器最佳？( ) A、紫外光度檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器 C、示差折光檢測(cè)器 D、電導(dǎo)檢測(cè)器12、高效液相色譜法的分離效能比氣相色譜法高，其主要原因是( ) A、輸液壓力高 B、載液種類多 C、固定相顆粒細(xì) D、檢測(cè)器靈敏度高13、高效液相色譜法的分離效能比經(jīng)典液相色譜法高，主要原因是( ) A、載液種類多 B、操作儀器化 C、采用高效固定相 D、采用高靈敏度檢測(cè)器14、在高效液相色譜中，通用型檢測(cè)器是( ) A、紫外光度檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器 C、示差折光檢測(cè)器

34、D、電導(dǎo)檢測(cè)器15、采用反相分配色譜法( ) A、適于分離極性大的樣品 B、適于分離極性小的樣品C、極性小的組分先流出色譜柱 D、極性小的組分后流出色譜柱16、采用正相分配色譜( ) A、流動(dòng)相極性應(yīng)小于固定相極性 B、適于分離極性小的組分C、極性大的組分先出峰 D、極性小的組分后出峰17、反相液-液分配色譜是( ) A、流動(dòng)相為極性，固定相為非極性 B、流動(dòng)相為非極性，固定相為極性C、流動(dòng)相為極性，固定相為極性 D、流動(dòng)相為非極性，固定相為非極性18、高效液相色譜法中，對(duì)于極性組分，當(dāng)增大流動(dòng)相的極性，可使其保留值( ) A、不變 B、增大C、減小 D、增大或減小19、梯度洗脫是將兩種或兩種

35、以上性質(zhì)不同但能互溶的溶劑，按一定的程序連續(xù)改變其配比進(jìn)行洗脫，此方式可改變( ) A、流動(dòng)相的極性 B、流動(dòng)相的溫度 C、被測(cè)組分的分離效率 D、流動(dòng)相的流速20、選擇色譜分離方法的主要根據(jù)是試樣中相對(duì)分子質(zhì)量的大小、在水中和有機(jī)相中的溶解性、極性、穩(wěn)定性以及化學(xué)結(jié)構(gòu)等物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。對(duì)于相對(duì)分子質(zhì)量高于2000的，則首先考慮（ ）A、氣相色譜 B、空間排阻色譜B、離子交換色譜 D、液液分配色譜21、選擇色譜分離方法的主要根據(jù)是試樣中相對(duì)分子質(zhì)量的大小、在水中和有機(jī)相中的溶解性、極性、穩(wěn)定性以及化學(xué)結(jié)構(gòu)等物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)。揮發(fā)性比較好，加熱又不易分解的樣品，則首先考慮（ ）A、氣相色譜

36、 B、空間排阻色譜B、離子交換色譜 D、液液分配色譜22、正己烷、正己醇和苯在正相色譜中的洗脫順序依次為（ ）A、正己烷先流出，然后是正己醇，苯最后流出B、正己醇先流出，然后是正己烷，苯最后流出C、正己烷先流出，然后是苯，正己醇最后流出D、正己醇先流出，然后是苯，正己烷最后流出23、正己烷、正己醇和苯在反相色譜中的洗脫順序依次為（ ）A、正己烷先流出，然后是正己醇，苯最后流出B、正己醇先流出，然后是正己烷，苯最后流出C、正己烷先流出，然后是苯，正己醇最后流出D、正己醇先流出，然后是苯，正己烷最后流出二、判斷題1、分配色譜的固定相是由固定液涂漬在擔(dān)體上構(gòu)成的。擔(dān)體應(yīng)是多孔固體顆粒、具有化學(xué)惰性、

37、表面沒有活性、熱穩(wěn)定性好、有一定的機(jī)械強(qiáng)度。2、混合組分在吸附柱色譜上的分離過程為吸附、解吸、再吸附、再解吸的過程。3、分配色譜法是利用固定相對(duì)被分離組分吸附力的差異以達(dá)到分離。4、吸附色譜法是利用被分離組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)的差異來達(dá)到分離。5、離子交換色譜法是利用被分離離子的大小來達(dá)到分離。6、陽(yáng)離子交換樹脂中可交換的離子為陽(yáng)離子，陰離子交換樹脂中可交換的離子為陰離子。7、凝膠色譜法根據(jù)被分離組分分子的大小而進(jìn)行分離。大分子受阻滯程度大，后流出柱子。8、若被分離物質(zhì)極性小，應(yīng)選擇含水量多、活性小的吸附劑，極性大的流動(dòng)相。9、在吸附色譜法中，流動(dòng)相的極性應(yīng)與被分離物質(zhì)的極性相似。10、在分配色譜法中，若被分離物質(zhì)極性大，應(yīng)選擇極性大的固定液、極性小的流動(dòng)相。11、在液-液色譜分析中，分離極性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)選用正相色譜，此時(shí)固定相的極性大，流動(dòng)相的極性小。12、在液-液分配色譜中，若分離非極性組分，則選擇極性固定液、非極性流動(dòng)相。此色譜又叫正相色譜。13、在吸附柱色譜中，若分離極性組分，應(yīng)選擇極性洗脫劑，吸附活性小的吸附劑。14、高效液相色譜法中常采用程序升溫來提高分離效能、改善