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1、透射電鏡一、基本原理(一) 分辨本領(lǐng)與放大倍數(shù)分辨本領(lǐng)是指能夠分辨物體上兩點(diǎn)之間的最小距離。光學(xué)顯微鏡與電鏡的分辨率相差達(dá)1000倍,因?yàn)楣忡R的分辨本領(lǐng)受到衍射效應(yīng)的限制。當(dāng)光線從一點(diǎn)出發(fā)透過(guò)顯微鏡時(shí),所成的像不再是一點(diǎn)而是一個(gè)周圍帶有陰影的光斑。如果物體上兩個(gè)質(zhì)點(diǎn)靠得很近,所成的像就可能分辨不清。也就是說(shuō),光的波動(dòng)性給光學(xué)顯微鏡規(guī)定了一個(gè)分辨本領(lǐng)的限制。光鏡的分辨本領(lǐng)最終只能達(dá)到約為照明波長(zhǎng)的0。4倍。放大倍數(shù)是指物體經(jīng)過(guò)儀器放大后的像與物的大小之比。放大了的像還可多次放大,但到一定限度后繼續(xù)放大時(shí)便不能增加細(xì)節(jié),這是分辨本領(lǐng)的限制所致。不能增加圖像細(xì)節(jié)的放大倍數(shù)稱為空放大,而與分辨本領(lǐng)相應(yīng)
2、的最高放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù),為眼的分辨本領(lǐng)與儀器的分辨本領(lǐng)之比。(二)電子波(束)特性為了提高顯微鏡的分辨本領(lǐng),就需要尋找波長(zhǎng)更短的光波作照明。1924年法國(guó)學(xué)者德。布羅依等人創(chuàng)立了波動(dòng)力學(xué),提出了物質(zhì)波的概念,指出高速運(yùn)動(dòng)的粒子不僅具有粒子性,而且具有波動(dòng)性。這個(gè)假設(shè)不久就為電子衍射實(shí)驗(yàn)所證實(shí)。衍射是波動(dòng)的特性,高速運(yùn)動(dòng)的電子能發(fā)生衍射,證明它是一種波。它具有波動(dòng)所具有的共同特征量波長(zhǎng)、頻率、振幅、相位等,并且服從于波動(dòng)的規(guī)律。(三)磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)和聚焦原理電鏡實(shí)質(zhì)上是電子透鏡的組合。電子透鏡有靜電透鏡和磁透鏡二種。磁透鏡的聚焦原理:電子在進(jìn)入磁場(chǎng)后受到磁場(chǎng)(洛倫茲力)作用,使電子束產(chǎn)
3、生兩種運(yùn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)和折射,而電子在磁場(chǎng)中的旋轉(zhuǎn)與折射是各自進(jìn)行的。因此,在討論磁透鏡的聚焦作用時(shí)就可以暫不考慮電子的旋轉(zhuǎn),這樣,電子在磁透鏡的折射與光通過(guò)玻璃凸透鏡的聚焦作用相似了。正如玻璃凸透鏡可用于放大成像一樣。磁透鏡也能用于放大成像,而且還可以借用幾何光學(xué)中的光線作圖法與術(shù)語(yǔ),如用焦點(diǎn)、焦距、物距、像距等概念來(lái)描述電子在磁透鏡的運(yùn)動(dòng)軌跡。電子槍發(fā)射的電子在陽(yáng)極加速電壓的作用下,高速地穿過(guò)陽(yáng)極孔,被聚光鏡會(huì)聚成很細(xì)的電子束照明樣品。因?yàn)殡娮邮┩改芰τ邢蓿砸髽悠纷龅煤鼙?,觀察區(qū)域的厚度在200nm左右。由于樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向有差別,使電子束透過(guò)樣品時(shí)發(fā)生部分散射
4、,其散射結(jié)果使通過(guò)物鏡光闌孔的電子束強(qiáng)度產(chǎn)生差別,經(jīng)過(guò)物鏡聚焦放大在其像平面上,形成第一幅反映樣品微觀特征的電子像。然后再經(jīng)中間鏡和投影鏡兩級(jí)放大,投射到熒光屏上對(duì)熒光屏感光,即把透射電子的強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為人眼直接可見(jiàn)的光強(qiáng)度分布,或由照相底片感光記錄,從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數(shù)的圖像。 二、透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源,用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。它由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、電源和控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。三、鏡筒結(jié)構(gòu)(1)照明部分 照明部分由電子槍、雙聚光鏡、光闌組、電子束平移、傾斜裝置和消象散器組成。它的
5、作用是提供一束亮度大、孔徑角小、相干性好、穩(wěn)定度高的電子束照射到待分析的樣品上。電子槍 電子槍是電鏡的照明源,由陰極,柵極和陽(yáng)極組成。陰極通常用0。1mm直徑鎢絲做成V型,也可采用LaB6晶體或場(chǎng)發(fā)射電子槍,目前常用的燈絲是LaB6。陰極的作用就是發(fā)射電子,柵極(也叫控制極)由一個(gè)圓筒形金屬帽做成并和陰極一起組裝在一個(gè)高壓瓷瓶上,柵極電位較陰極為負(fù),通過(guò)改變它的電位來(lái)控制電子束流的大小和像的亮度,陽(yáng)極則是一個(gè)T型中空金屬園筒,陰陽(yáng)兩極之間有較高的電位差,陽(yáng)極由下面還有四級(jí)極可使電子進(jìn)一步加速,電子束進(jìn)一步地聚焦準(zhǔn)直。陰極發(fā)射的電子可以獲得足夠大的功能,形成定向高速電 流,為
6、了安全,陽(yáng)極接地,而燈絲處于負(fù)高壓狀態(tài)。雙聚光透鏡 聚光鏡是電磁透鏡,對(duì)電子束有會(huì)聚作用,電磁透鏡由帶缺口的高導(dǎo)磁軟磁材料回路和嵌在其中的激磁線圈組合而成,激磁線圈通電時(shí),缺口間隔全形成軸對(duì)稱磁場(chǎng)。電磁透鏡的強(qiáng)度,也就是缺口間隙處磁場(chǎng)強(qiáng)度,它與線圈匝數(shù)N以及線圈中流過(guò)的電流I的乘積NI成正比,一束進(jìn)入軸對(duì)稱磁場(chǎng)的電子束會(huì)由于電磁交互作用而會(huì)聚于一點(diǎn),這一點(diǎn)稱透鏡的焦點(diǎn),焦點(diǎn)到透鏡中心的距離叫焦距。(2)成像放大部份 這部份由樣品室、物鏡,二級(jí)中間鏡和二級(jí)投影鏡組成。樣品室位于照明部份和物鏡之間,它的作用是通過(guò)樣品傳遞移動(dòng)裝置,在不破壞鏡筒真空的情況下,使樣品在物鏡的極靴孔內(nèi)
7、平移和傾轉(zhuǎn)。(3)觀察記錄部分 在投影鏡的下面是電子顯微像的觀察和記錄系統(tǒng)。這部分由帶鉛玻璃窗口的觀察室和裝有發(fā)片盒和收片盒的照相室以及CCD(數(shù)碼相機(jī))組成。觀察室內(nèi)的螢光屏用發(fā)黃綠色光的硫化鋅鎘類熒光粉制作,熒光屏在電子束照射下,呈現(xiàn)出與樣品的組織結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的電子圖像,從而將肉眼看不到的電子像轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光像。移動(dòng)樣品臺(tái),可以觀察到不同區(qū)域樣品的組織結(jié)構(gòu),調(diào)節(jié)物鏡激磁電流(聚焦)可以使熒光屏上的圖像清晰。圖像調(diào)清晰后,按動(dòng)觀察室外的按鈕,熒光屏轉(zhuǎn)動(dòng)90°,將熒光屏從光路上移開(kāi),使電子束繼續(xù)沿光軸下行,放置在熒光屏下的發(fā)片盒內(nèi)的電子感光版(電鏡底片)就可以把觀察到的樣品圖像
8、連同該操作條件下的加速電壓、放大倍率以及底片的順序等一起記錄下來(lái)。四、成像光路圖1、高放大倍數(shù)光路圖由電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)聚光鏡聚焦照射到試樣上,透過(guò)試樣的電子經(jīng)物鏡放大在中間鏡上方形成一級(jí)放大實(shí)像,中間鏡以一級(jí)實(shí)像作為物,這時(shí)中間鏡放大倍數(shù)較高,在投影鏡上方形成二級(jí)放大實(shí)像,投影鏡以二級(jí)實(shí)像為物進(jìn)一步放大并投影到熒光屏上,形成三級(jí)放大實(shí)像??色@得幾萬(wàn)倍至幾十萬(wàn)倍的電子顯微圖像。一般用于觀察晶體缺陷。2、中放大倍數(shù)光路圖由電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)聚光鏡聚焦照射到試樣上,降低物鏡的放大倍數(shù),透過(guò)試樣的電子經(jīng)物鏡獲得放大倍數(shù)較低的一級(jí)放大實(shí)像,中間鏡以一級(jí)實(shí)像作為物,這時(shí)中間鏡放大倍數(shù)小于1,故在投影
9、鏡上方獲得一個(gè)縮小了的像,投影鏡以中間鏡形成的縮小的像為物進(jìn)一步放大并投影到熒光屏上,可獲得幾千倍至幾萬(wàn)倍的電子顯微圖像。一般用于觀察金屬顯微組織。3、低放大倍數(shù)光路圖關(guān)閉物鏡,以中間鏡作為物鏡,由電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)聚光鏡聚焦照射到試樣上,透過(guò)試樣的電子經(jīng)物鏡放大在中間鏡下方形成一級(jí)放大實(shí)像,投影鏡以一級(jí)實(shí)像為物放大形成二級(jí)放大實(shí)像并投影到熒光屏上??色@得幾百倍至1500倍的電子顯微圖像。五、對(duì)中與合軸調(diào)整1)合軸的目的:合軸是一種操作,即通過(guò)機(jī)械和電參數(shù)的調(diào)整,使電子光學(xué)系統(tǒng)中的電子槍,各組透鏡,熒光屏的中心在同一軸線上。合軸的操作要領(lǐng)1、查明各類不合軸現(xiàn)象;2、采取針對(duì)性的合軸操作。不合軸的類型:電子槍傾斜未合軸合軸操作:集中光斑,燈絲欠飽和,顯示燈絲像;調(diào)槍傾斜鈕,使燈絲像對(duì)稱;恢復(fù)燈絲電流的飽和狀態(tài)聚光鏡光欄不對(duì)中合軸操作:用聚光鏡鈕收縮光斑,用光平移將光斑移到熒光屏中心;用聚光鏡鈕放大光斑,調(diào)光欄位置,使光斑對(duì)中;反復(fù)上述操作,使兩者同心變化為止。電子槍平移未合軸現(xiàn)象合軸操作:選用小尺寸光斑,用聚光鏡鈕收縮光斑,
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