鉑族元素礦石鉑、鈀的測(cè)定方法項(xiàng)目總結(jié) - 儀器信息網(wǎng)

1、鉑族元素礦石鉑、鈀的測(cè)定方法項(xiàng)目總結(jié)-陰離子交換樹(shù)脂分離ICP-AES法測(cè)定鉑族元素礦石鉑、鈀 陰離子交換樹(shù)脂分離富集ICP-AES法測(cè)定鉑族元素礦石鉑、鈀的項(xiàng)目已經(jīng)結(jié)束，現(xiàn)將有關(guān)情況總結(jié)如下：一、準(zhǔn)備情況1、方法調(diào)研：通過(guò)項(xiàng)目負(fù)責(zé)人去河南省中心實(shí)驗(yàn)室和技術(shù)負(fù)責(zé)人去黑河黑龍江第五地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的調(diào)研，使項(xiàng)目中基礎(chǔ)理論得到了加強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)技能得到了提高，為實(shí)驗(yàn)更好的進(jìn)行打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。2、準(zhǔn)備階段：購(gòu)買(mǎi)了鉑族元素分析測(cè)試的國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣GBW07290和GBW07294；在玻璃儀器廠(chǎng)定做了50個(gè)離子交換柱；從天津南開(kāi)大學(xué)化工廠(chǎng)實(shí)驗(yàn)車(chē)間合成了717型陰離子交換樹(shù)脂；從化學(xué)試劑商店購(gòu)買(mǎi)了所需藥品。二、實(shí)驗(yàn)情

2、況1、碎樣嚴(yán)格按照DZ130中關(guān)于貴金屬碎樣規(guī)程進(jìn)行碎樣，同時(shí)也作了化學(xué)樣品縮分法與重選法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)二者差別不大。2、稱(chēng)樣量的選擇巖石礦物中鉑族元素的含量較低，而且多呈獨(dú)立礦物存在，如果稱(chēng)樣量不足，隨機(jī)的取樣誤差將成為分析誤差的主要來(lái)源，所以選擇稱(chēng)樣量不僅要考慮到測(cè)定方法的靈敏度和含量，而且首先要考慮到取樣的代表性。我們?cè)诒ＷC方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度的前提下，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，并對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，最后得出稱(chēng)量樣重為40g。3、試樣的灼燒由于試樣中不可避免的含有硫、砷、碳不利于分解礦物等成分，所以試樣的灼燒是必要的，通過(guò)查找文獻(xiàn)資料、方法調(diào)研，最后實(shí)驗(yàn)得到試樣灼燒溫度為650，時(shí)間

3、為2h。4、試樣的分解通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到如下試樣分解程序：將灼燒后的試樣取出冷卻后移入250ml三角燒瓶中，加入60ml的鹽酸，在電熱板上加熱煮沸15min，取下冷卻。加入20ml硝酸，繼續(xù)在電熱板上加熱煮沸1h。取下稍冷，抽起過(guò)濾。用2%的鹽酸洗滌三角燒瓶及殘?jiān)?8次，殘?jiān)鼦壢ァ?、離子交換分離過(guò)程通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得到如下結(jié)論：上拄酸度為5%；流速為（1-2）ml/min，洗滌液酸度為5%鹽酸，用量為80ml。6、解脫交換到樹(shù)脂上的鉑、鈀離子很難被解脫液解脫，所以選擇灰化解脫，并以硝酸銀作為收集劑。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到如下結(jié)論：硝酸銀作為收集劑的濃度為2%；第一灰化溫度為350，第二灰化溫度為700。7、

4、待測(cè)液酸度的選擇通過(guò)實(shí)驗(yàn)選為（2+1）鹽酸酸度。8、測(cè)定條件的選擇載氣流速為：0.08Mpa譜線(xiàn)選擇： Pt 為265.945 Pd 為340.458四、實(shí)驗(yàn)對(duì)比情況通過(guò)送外檢與所測(cè)結(jié)果對(duì)比，基本相符。因?yàn)楸痉椒ǖ臋z出限為20ppb，送檢樣品的含量均小于此檢出限，所以無(wú)法對(duì)比，只能是基本相符。但用國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣所得結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度、檢出限可以達(dá)到分析測(cè)試要求。五、技術(shù)指標(biāo) Pt檢出限為10ppb 精密度為2% Pd檢出限為10ppb 精密度為2%符合申請(qǐng)時(shí)要求，達(dá)到預(yù)期目的。六、經(jīng)費(fèi)使用情況按照項(xiàng)目申請(qǐng)書(shū)上所列進(jìn)行使用，結(jié)算后，超支58.00元。以上是對(duì)陰離子交換樹(shù)脂分離ICP-AES法測(cè)定鉑

5、族元素礦石鉑、鈀的項(xiàng)目的總結(jié)，請(qǐng)領(lǐng)導(dǎo)和專(zhuān)家給予審查。附ICP-AES法測(cè)定鉑族元素礦石鉑、鈀結(jié)果分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值質(zhì)量分?jǐn)?shù)（×10-6）測(cè)量值質(zhì)量分?jǐn)?shù)（×10-6）GBW072915856GBW072922021GBW07293440442ICP-AES法測(cè)定鉑族元素礦石鉑、鈀-陰離子交換樹(shù)脂分離富集1、 方法提要試樣經(jīng)灼燒除硫及有機(jī)物后，用王水分解，在5%的酸度下用強(qiáng)堿性717型陰離子交換樹(shù)脂分離富集鉑、鈀。樹(shù)脂灰化后，殘?jiān)苡邴}酸介質(zhì)，用ICP-AES法連續(xù)測(cè)定鉑、鈀的含量。2、 試劑2.1、鹽酸（AR）2.2、硝酸（AR）2.3、硝酸銀（AR）2.4、陰離子交換樹(shù)

6、脂（717型）2.5、鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液2.6、鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液3、 儀器及裝置3.1、WLY-100等離子體順序掃描光譜儀3.2、離子交換柱4、 分析步驟4.1、稱(chēng)試樣40g。4.2、空白實(shí)驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行不少于2份的空白實(shí)驗(yàn)。4.3、測(cè)定4.3.1、將試樣置于瓷舟中，于650高溫爐灼燒2h除硫及有機(jī)物。將灼燒后的試樣取出冷卻后移入250ml三角燒瓶中，加入60ml的鹽酸，在電熱板上加熱煮沸15min，取下冷卻。加入20ml硝酸，繼續(xù)在電熱板上加熱煮沸1h。取下稍冷，抽起過(guò)濾。用2%的鹽酸洗滌三角燒瓶及殘?jiān)?8次，殘?jiān)鼦壢ァ?.3.2、溶液移入400ml燒杯中，加水稀釋使溶液保持5%的酸度，傾入離子交換柱中，以流速（1-2）ml/min通過(guò)交換柱，用80ml5%的鹽酸洗滌燒杯及柱壁，流出液棄去。4.3.3將離子交換柱取下，將其內(nèi)樹(shù)脂吹入貼好濾紙的漏斗上過(guò)濾，用水洗2次。將樹(shù)脂移入20ml坩堝中，均勻滴下5-8滴2%的硝酸銀溶液，置于高溫爐內(nèi)，第一灰化溫度為350，第二灰化溫度為700進(jìn)行灰化完全。取出冷卻，于坩堝中加入2ml（1+1）硝酸，低溫加熱溶解，再加入3ml鹽酸，待溶液蒸發(fā)至小體積時(shí)，移入水浴上蒸干，并用（2+1）鹽酸反復(fù)蒸干三次以趕盡硝酸，加入10ml（2+1）鹽酸，加熱溶解殘?jiān)?，移?0