12FMA實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)

1、FMA 實(shí)驗(yàn)室分析技術(shù)介紹 作者：周蘭珠 2001 .10 . 15目 錄第一章 掃描電子顯微鏡分析一、 概述二、 固體試樣受入射電子激發(fā)產(chǎn)生的信號三、 掃描電鏡的工作原理四、 S4200 分析實(shí)例第二章 特征X射線能譜分析技術(shù)一、 概述二、 特征X射線的產(chǎn)生及分類三、 EDS分析原理四、 EDS分析實(shí)例介紹第三章 實(shí)驗(yàn)室其它分析技術(shù)介紹一、 用磨角染色法分析擴(kuò)散層或外延層厚度二、 陽極氧化分析技術(shù)介紹附錄：SHU267B SEM整體形貌分析報(bào)告第一章 掃描電子顯微鏡分析一、概 述掃描電子顯微鏡，簡稱掃描電鏡（Scanning Electron Microscope, SEM）。其基本原理是用

2、聚焦的高能電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描，當(dāng)電子束與樣品表面相互作用時(shí)，將激發(fā)出各種物理信號，其中包括攜帶樣品表面形貌信息的二次電子，代表了樣品表面微區(qū)化學(xué)成分的特征X射線，以及背散射電子、俄歇電子、吸收電子等。二次電子和特征X射線是掃描電鏡最常用的信息，通過對這些信號的接受處理，可進(jìn)行樣品表面和剖面的形貌觀察，對微區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行定性或半定量的分析。 與其他顯微鏡相比，掃描電鏡具有以下特點(diǎn)：1. 景深大掃描電鏡的景深比光學(xué)顯微鏡大幾百倍，比透射電鏡大10倍，因此特別適合于粗糙表面的分析觀察。由于景深大，圖象富有真實(shí)感、立體感，易于識別和解釋。2. 放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)掃描電鏡可在很寬的范圍內(nèi)連續(xù)調(diào)節(jié)放

3、大倍數(shù)，一般為十幾倍到50萬倍。聚焦一經(jīng)調(diào)好，可隨意變換和連續(xù)觀察，便于低倍普查和高倍細(xì)節(jié)觀察結(jié)合進(jìn)行。3. 分辨率高一般在30A-60A之間，而光學(xué)顯微鏡僅2000A。4. 工作距離大。一般在5 mm-30mm之間, 普通光學(xué)顯微鏡僅2-3mm，因此掃描電鏡可直接觀察大尺寸（受試樣室入口限制）的試樣，并且由于電鏡試樣室空間大，必要時(shí)可對樣品進(jìn)行傾斜和旋轉(zhuǎn)，便于各個角度觀察。5. 與其他附件連接可進(jìn)行多種功能分析。例如，和X射線能譜儀連接后，可在觀察微區(qū)形貌的同時(shí)進(jìn)行微區(qū)成分分析。二、固體試樣受入射電子激發(fā)產(chǎn)生的信號 二次電子（Secondary Electron）特征X射線(Characte

4、ristic X-Ray）背散射電子（ Backscattered Electron）吸收電子（Absorb Electron）俄歇電子（Auger Electron） 電子束感生電流(Electron Beam Induced Current）入射電子束（Primary Electron Beam）Specimen 高能電子入射固體試樣，與原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過程，將激發(fā)出圖1所示的各種信號圖1. 電子束作用于樣品表面時(shí)產(chǎn)生的信息下面介紹掃描電鏡用做表面觀察時(shí)常用的信號。1. 二次電子（Secondary Electron）入射電子將固體樣品原子的核外電子擊出，使原子電離，這

5、個過程稱單電子激發(fā)。二次電子是單電子激發(fā)過程中，被入射電子激發(fā)出的樣品原子的核外電子。絕大部分二次電子來自于價(jià)電子激發(fā)，因而其能量很低，一般都小于50ev，能量分布的峰值約在25ev左右(見圖2)。由于二次電子能量低，所以其只能從樣品表面100A以內(nèi)的表層激發(fā)出來，因此二次電子對表面信息非常敏感。通常，二次電子是SEM分析用作形貌觀察時(shí)最常用的信息。圖2二次電子與背散射電子的能量分布 2.背散射電子 背散射電子是入射電子進(jìn)入試樣后，被試樣表層原子散射，又重新反射出來的一部分入射電子，分為彈性和非彈性背散射電子。前者指入射電子受到原子核大角度散射后又反射回來，僅改變了運(yùn)動的方向，無能量損失。后者

6、指入射電子與核外電子發(fā)生非彈性散射，如激發(fā)等離子、軔致輻射、內(nèi)層電子激發(fā)、價(jià)電子激發(fā)等，使入射電子的能量不同程度地受到損失，經(jīng)過多次散射后，又從表面反射回來。因此，非彈性背散射電子既改變了運(yùn)動方向，又有不同程度的能量損失。 利用背散射電子成像時(shí)，接受的信號是從1000-10000A試樣深度內(nèi)背射出來的電子，因此，背散射電子像反映試樣表面較深處的情況。3.電子束感應(yīng)電流 高能電子被固體樣品吸收時(shí)，將在樣品中激發(fā)產(chǎn)生許多自由電子和相同數(shù)量的正離子，即形成電子、空穴對。由于半導(dǎo)體中，電子空穴對復(fù)合時(shí)間較長，如在試樣上加一電場，它們將向相反電極運(yùn)動，則外電路就會有電流通過，稱此電流為電子束感應(yīng)電流。利

7、用外部檢測電路收集并放大這個電流信號，調(diào)制與電子束同步掃描的顯象管的亮度，就可在屏幕上得到一幅束感應(yīng)電流圖象。利用該圖象，可進(jìn)行半導(dǎo)體集成電路的失效分析，如晶體缺陷、PN結(jié)剖面結(jié)構(gòu)、電路局部失效等。 在掃描電鏡中，利用相應(yīng)探測器收集上述信號，轉(zhuǎn)化成圖象后，就可得到試樣的表面信息。三、S4200掃描電鏡的工作原理 1. S4200掃描電鏡的結(jié)構(gòu) S4200掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測與圖象顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)等組成（圖3）。 電子光學(xué)系統(tǒng)圖3. 掃描電鏡的結(jié)構(gòu)原理 電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、光闌、物鏡及試樣室等部件組成。其作用是產(chǎn)生微細(xì)電子束，作為激發(fā)源使試樣表面產(chǎn)生

8、各種電子信息。S4200采用的是冷場發(fā)射電子槍，具有陰極源尺寸小，分辨率高，亮度高，使用壽命長的特點(diǎn)。 掃描系統(tǒng) 掃描系統(tǒng)由掃描信號發(fā)生器、掃描放大控制器及掃描偏轉(zhuǎn)線圈等組成。其作用是提供掃描信號，使入射電子束在樣品表面、顯象管電子束在顯示屏上同步掃描。 信號檢測與圖象顯示系統(tǒng) 由不同的信號探測器與圖象顯示單元組成，其作用是探測試樣在入射電子束作用下產(chǎn)生的信號，經(jīng)視頻電路放大，作為顯像管的調(diào)制信號，并在屏幕上顯示出來。 S4200配有二次電子探測器、背散射信號探測器及用于微區(qū)成分分析的X射線能譜分析探測器，主要用于試樣的表面、剖面形貌觀察及微區(qū)成分分析。真空系統(tǒng)在掃描電鏡中，為了避免或減少電子

9、束與雜散氣體分子碰撞及樣品表面被污染，電子光學(xué)系統(tǒng)和樣品室必須保持在高真空狀態(tài)下。由于S4200是場發(fā)射掃描電鏡，其電子槍的鎢晶尖容易因吸附氣體分子，引起放電而被損壞，因此其對真空的要求更高。S4200的真空由機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵及離子泵三級真空系統(tǒng)組成。其中機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵負(fù)責(zé)樣品交換室和樣品室的真空（10-3Pa），離子泵負(fù)責(zé)電子槍腔體內(nèi)的真空（10-5-10-7Pa）。 2.工作原理如圖3所示，從電子槍陰極發(fā)射出的電子束，受陽極電壓加速，經(jīng)電磁透鏡作用，在樣品表面聚焦成小至1-10nm的入射電子束。在掃描線圈的作用下，電子束在樣品表面作光柵狀掃描。高能電子與試樣表面相互作用，產(chǎn)生二次電子等信

10、號，由檢測器接受，經(jīng)放大器放大并送到顯像管陰極射線管的柵極，用來調(diào)制顯像管的亮度，在顯示屏上獲得其襯度與信號強(qiáng)度有對應(yīng)關(guān)系的圖像。掃描發(fā)生器產(chǎn)生的鋸齒波信號同步地送入電子光學(xué)系統(tǒng)中的掃描線圈和顯象管的掃描線圈上，因此，兩者的電子束作同步掃描。所以，試樣的表面形貌與顯示屏上的圖象是完全對應(yīng)的。3. 形貌觀察時(shí)二次電子成象的基本原理由于樣品表面的高低不平、凹凸不齊，當(dāng)電子束照射到樣品上，不同點(diǎn)的作用角也不同。如圖4所示，電子束在樣品表面的入射角越大，激發(fā)產(chǎn)生的二次電子數(shù)就越多。另外，由于入射角方向的不同，二次電子向空間散射的角度和方向也不同，因此，在樣品的凸出部分和面向探測器方向的二次電子就多一些

11、，而樣品的凹處和背向探測器方向的二次電子就少一些。總之，試樣微區(qū)的高低、形狀、位置和傾斜方向等這些與表面形貌密切相關(guān)的因素，最終就變成了不同強(qiáng)度的二次電子信息。電子束在樣品表面逐點(diǎn)掃描，就在相應(yīng)部位產(chǎn)生不同數(shù)量的二次電子，反應(yīng)在顯示屏上就是一組亮暗不同的象素，由這些象素組成完整的二次電子圖象。圖4二次電子產(chǎn)生率與電子束入射角的關(guān)系4.S4200對樣品分析的要求 具有一定導(dǎo)電性能的固體樣品，以避免樣品荷電引起放電，降低圖象質(zhì)量。 圓片分析需在裂片后進(jìn)行，因此，S4200的SEM分析是破壞性分析，任何不能損壞的圓片樣品不能做SEM分析。四、S4200 SEM分析實(shí)例1. 在線工藝監(jiān)控QC片的分析根

12、據(jù)生產(chǎn)線上工藝設(shè)備控制計(jì)劃，定期監(jiān)控各關(guān)鍵生產(chǎn)設(shè)備的工藝結(jié)果。主要包括多晶（Policide）、Al、接觸孔、通孔、光刻膠的剖面形貌及CVD BPSG回流角的監(jiān)控等。 Poly與Policide 工藝監(jiān)控圖6. P5K-Poly A腔的Policide剖面（2001.7）PhotoresistPolyWSi2圖5. P5K-Poly A腔的Poly剖面（2001.7）PolyPhotoresist 接觸孔、通孔及MetAl形貌監(jiān)控圖7. 有源區(qū)上的接觸孔剖面（2001.9）圖8. Poly上的接觸孔剖面（2001.9）圖10. P5K-MetAl B腔的金屬剖面結(jié)構(gòu)（2001.7）圖9. 通孔

13、（Via）的剖面形貌及金屬臺階覆蓋（2001.9）TiNAlTiN2. 單項(xiàng)工藝實(shí)驗(yàn)片的分析 分析各工序工程師為菜單調(diào)試、材料更換、設(shè)備匹配等所做的各類工藝實(shí)驗(yàn)片。 AlSiCu表面晶粒結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)圖12. 3290 300時(shí)的AlSiCu晶粒結(jié)構(gòu)MAG：50K圖11. 3912 300時(shí)的AlSiCu晶粒結(jié)構(gòu)MAG：50K 圖11、12所示的是濺射兩臺設(shè)備Endura3912、Varian3290在300時(shí)所濺AlSiCu晶粒結(jié)構(gòu)的表面形貌。 由圖中看出，3290由于設(shè)備真空度低，Al表面粗糙，有許多麻點(diǎn)孔，而3912所濺的Al則表面光滑，平整，晶粒均勻。3. 工藝開發(fā)、新品研制、整體形貌分析S

14、OG 工藝開發(fā)圖13. SOG填充不良，膜內(nèi)有空洞圖14. 優(yōu)化工藝后， SOG填充正常，膜內(nèi)無空洞。 SOG 從圖13、14中看出，SOG工藝開發(fā)初期，由于其填充性差，在TEOS淀積后形成的“瓶肩”處出現(xiàn)空洞。在優(yōu)化工藝后，該問題已得到解決。 0.5um Flash電路新品開發(fā)圖16. 改變工藝，降低介質(zhì)一厚度，CELL區(qū)孔開通，且Al臺階覆蓋良好。圖15. 介質(zhì)一太厚，CELL區(qū)接觸孔未開通。圖15和圖16是0.5FLASH電路接觸孔開發(fā)過程中的兩張圖片。圖15中介質(zhì)1采用淀積13000A的BPTEOS后高溫回流，再干法回蝕介質(zhì)一至6000A，CELL區(qū)由于介質(zhì)一膜厚過厚，接觸孔未開通。圖

15、16中介質(zhì)一淀積10000A的BPTEOS后，同樣進(jìn)行高溫回流和介質(zhì)回蝕工藝，由于降低了介質(zhì)一的厚度，同時(shí)進(jìn)行了孔腐蝕工藝的優(yōu)化，因而獲得了理想的接觸孔形貌和Al臺階覆蓋。整體形貌分析MOS集成電路各關(guān)鍵層次的物理結(jié)構(gòu)是否正常，是電路能否正常工作的決定性因素之一，因此，在新品開發(fā)成功后、成熟的產(chǎn)品參數(shù)測試出現(xiàn)較多異常時(shí)或有工藝特定需要時(shí)，常常有必要做SEM整體形貌分析，以便全面觀察評介電路各部位的物理結(jié)構(gòu)。通常，常規(guī)的整體形貌分析項(xiàng)目有三部分組成。.膜厚分析主要包括場氧、多晶、介質(zhì)、金屬層和鈍化層等關(guān)鍵層次的膜厚測量。.線寬分析 主要包括多晶連線、多晶柵、Al引線等條形結(jié)構(gòu)的條寬和間距、接觸孔

16、和通孔的尺寸等參數(shù)的分析。.其他分析包括鳥嘴和Spacer尺寸、Poly和Spacer腐蝕時(shí)在場氧及有源區(qū)上的過腐蝕量、Al腐蝕時(shí)在Al條密集區(qū)和開闊區(qū)的過腐蝕量、接觸孔的金屬臺階覆蓋等等。除了常規(guī)部分的分析外，整體形貌分析時(shí)還需根據(jù)不同的電路，對其特殊的結(jié)構(gòu)進(jìn)行詳細(xì)的分析。如存儲器電路CELL區(qū)的結(jié)構(gòu)、高壓電路高壓MOS管的結(jié)構(gòu)等。隨著公司新品電路的不斷開發(fā)，對各種電路特殊結(jié)構(gòu)的分析顯得更為重要。見附錄：SHU267B SEM整體形貌分析報(bào)告4. 在線異常、客戶反饋及參測異常片的分析分析實(shí)例：CS4005 金屬二位移圖17. 金屬二刻蝕去膠后顯微鏡下發(fā)現(xiàn)Al條位移圖18。異常片的SEM分析圖

17、片 圖19. SEM分析發(fā)現(xiàn)，Al條位移的直接原因在于Al下的浸潤層Ti被侵蝕，導(dǎo)致金屬層底部與介質(zhì)二表面接觸面積太小，在受到外力作用時(shí)出現(xiàn)Al條漂移。 圖17、18、19是生產(chǎn)線2000年6月出現(xiàn)的一種異常情況的分析圖片。0.6um雙多晶雙鋁工藝的CS4005電路，金屬二的結(jié)構(gòu)為Ti500A（室溫）+HOT Al2（400）。在Al去膠、清洗后的顯微鏡檢查時(shí)，發(fā)現(xiàn)了金屬二位移的異常（圖17）。SEM分析時(shí)發(fā)現(xiàn)圓片的管芯內(nèi)出現(xiàn)嚴(yán)重的Al條漂移，許多本該有Al引線的地方只見到了因Al刻蝕過而留下的痕跡；有的Al條移到臨近的Al條上，出現(xiàn)“搭橋”（圖18）。進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，Al條位移的直接原因在于

18、Al下的浸潤層Ti被侵蝕，導(dǎo)致金屬層底部與介質(zhì)二表面接觸面積太小，在受到外力作用時(shí)出現(xiàn)Al條漂移（圖19）。經(jīng)過一系列工藝實(shí)驗(yàn)，最后發(fā)現(xiàn)，Ti被腐蝕是因?yàn)锳l去膠后，為了去除腐蝕和去膠時(shí)產(chǎn)生的聚合物，而采用了EKC265清洗液，這種清洗液對于室溫下濺的Ti具有腐蝕性。后改用了對室溫濺Ti基本無腐蝕性的EKC270清洗液，該問題得到解決。 關(guān)于掃描電鏡的分析，簡單介紹到這里。第二章 特征X射線能譜分析技術(shù)一、概述特征X射線能量色散譜儀，簡稱能譜儀（Energy Dispersive Spectrum ，EDS），是按X射線能量不同展開譜圖的分析儀器。作為掃描電鏡的附加裝置，其主要用途在于對試樣表

19、面進(jìn)行微區(qū)成分的分析。能譜儀工作的基本原理是用高能電子束作用于需要分析的試樣表面微區(qū)，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，通過對X射線能量的分析，確定樣品微區(qū)的化學(xué)組成。與常規(guī)的化學(xué)分析的區(qū)別是：1. 不需要將試樣溶解，從這個意義上講，能譜分析是非破壞性分析。2. 常規(guī)化學(xué)分析的結(jié)果是試樣的平均成分，而能譜分析的結(jié)果是um數(shù)量級的微區(qū)成分。二、特征X射線的產(chǎn)生及分類1. X射線的產(chǎn)生第一章中講到，當(dāng)高能入射電子束與樣品表面相互作用時(shí)，將會產(chǎn)生許多電子信息，其中有一種為X射線。根據(jù)其產(chǎn)生過程，可分為兩種類型：軔致輻射入射電子在由原子核和緊密束縛的核外電子所組成（稱之為原子實(shí)）的庫侖場中減速，失去的能量轉(zhuǎn)

20、化為X射線光子。由于每個入射電子距原子核距離不一樣，能量損失也不一樣，于是形成了能量連續(xù)的X射線譜，這個過程稱為軔致輻射。發(fā)射特征X射線當(dāng)入射電子的能量足以克服內(nèi)殼層電子的結(jié)合能時(shí)，將把內(nèi)殼層電子擊出，使原子處于高能量的激發(fā)態(tài)，并在電子殼層留下空位。由于這時(shí)原子處于不穩(wěn)定狀態(tài)，外層電子將會躍遷，去填補(bǔ)這個空位，因?yàn)殡娮榆S遷過程是從高能量到低能量狀態(tài)的變化，所以其多余的能量將以發(fā)射X射線（或俄歇電子，在此不做具體介紹）的形式釋放出來。又由于發(fā)射X射線的能量與原子能級間的能量差有關(guān)，其能量具有元素的特征值，因而稱為特征X射線。顯然，能譜分析中感興趣的信息是特征X射線（正是因?yàn)槔昧颂卣鱔射線進(jìn)行元

21、素成分的分析，所以稱這種分析技術(shù)為特征X射線能譜分析）。2. 特征X射線的分類 當(dāng)樣品表面受到高能電子束的作用，產(chǎn)生單電子激發(fā)時(shí)，樣品原子處于電離的激發(fā)態(tài)。我們知道，根據(jù)量子力學(xué)理論，原子核外電子的能量是不連續(xù)的，其運(yùn)動狀態(tài)可用4個量子數(shù)描述，分別為主量子數(shù)、角量子數(shù)、磁量子數(shù)及自旋量子數(shù)。主量子數(shù)決定了電子在核外活動的電子殼層，如K、L、M、O、N等。除K層外，其它的電子殼層根據(jù)其具有的角量子數(shù)不同，又可分為若干支殼層。例如，L層有三個支殼層，M層有五個支殼層。因此，不難理解，當(dāng)原子電離使某殼層產(chǎn)生空位時(shí)，填補(bǔ)這個空位的電子躍遷通常來自一個以上的外殼層。例如，圖20中所示，當(dāng)K層電離后，L層

22、和M層的電子都有KLMK1K1導(dǎo)帶圖20.電子躍遷產(chǎn)生K和K射線可能去填補(bǔ)這個空位，由于這些殼層處于不同的能級，所以，將產(chǎn)生不同能量的X射線，分別命名為K和K射線。一般由K層電離產(chǎn)生的一組X射線稱為K系譜線。同理，由L層或M層電離產(chǎn)生的分別稱為L系或M系譜線。另外，為了區(qū)分由不同的支殼層所產(chǎn)生的X射線，K或K射線又可進(jìn)一步細(xì)分為K1（從L3支殼層躍遷）、 K2（從L2支殼層躍遷）。而K也可分為K1（從M3支殼層躍遷）、 K2（從N2、N3支殼層躍遷）、K3 （M2）、K4（N5）等。 量子力學(xué)理論指出，原子體系中電子在各能級之間的躍遷，應(yīng)滿足的一定量子條件，稱為選擇定則。這些條件是：、主量子數(shù)

23、的改變不等于0，即屬于同一殼層的電子不能躍遷。、角量子數(shù)的改變等于±1，即角量子數(shù)相同或大于1的能級之間也不能躍遷。三、EDS分析原理1. 能譜儀的組成實(shí)驗(yàn)室S4200掃描電鏡所配的能譜儀由英國牛津顯微儀器公司生產(chǎn)，其基本組成的示意圖如下：圖22. Si（Li）晶體探測器結(jié)構(gòu)由圖21中看出，能譜儀由鋰漂移硅Si（Li）探測器、高壓電源、信號放大器、多道分析器、計(jì)算機(jī)等部件組成。2. Si（Li）探測器Si（Li）探測器（能譜探頭）是將X射線能量、強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為電脈沖的傳感器（圖22）。其結(jié)構(gòu)共分三層：中間是活性區(qū)（I區(qū)），是P形Si中漂移進(jìn)Li制成的，具有高的電阻率；I區(qū)前面是P型半導(dǎo)體

24、，后面是N型半導(dǎo)體，所以，Si（LI）探測器實(shí)際是一個P-I-N型二極管。透光性強(qiáng)的超薄膜窗口安裝在Si（LI）晶體前面，對其起到密封和保溫的作用。Si（LI）探頭和場效應(yīng)管前置放大器必須保持在液N2冷卻的低溫狀態(tài)，否則，晶體內(nèi)Li的濃度將因擴(kuò)散而變化，使其性能下降甚至完全被損壞。液氮Si（Li）晶體和FET圖21. 能譜儀的基本組成3. Link Isis能譜儀的工作原理能譜的形成過程如下：由試樣射出的具有各種能量的X光子，經(jīng)超薄窗口進(jìn)入Si（Li）探測器中。在I區(qū)，硅原子吸收一個X光子，就釋放一個光電子，該光電子在隨后的非彈性散射過程中，又釋放出絕大部分能量，形成電子空穴對。每產(chǎn)生一對電子

25、、空穴對，要消耗掉X光子3.8eV的能量，因此，每一個能量為E的入射光子產(chǎn)生的電子、空穴對的數(shù)目為N=E/3.8eV。加在Si（LI）上的偏壓，將電子、空穴對收集起來，每入射一個光子，探測器輸出一個微小的電荷脈沖，其高度正比于入射的X光子能量E。電荷脈沖經(jīng)前置放大器、信號處理單元和AD轉(zhuǎn)換器，以時(shí)鐘脈沖形式進(jìn)入多道分析器。多道分析器是由許多存儲單元（稱為通道）組成的存儲器，它將每一個輸入脈沖按其高度分別歸入相應(yīng)的通道，由于脈沖高度正比于X光子的能量，所以每個通道代表不同的能量，而通道的計(jì)數(shù)為X光子數(shù)。這樣，就得到了以通道（能量）為橫坐標(biāo)，通道計(jì)數(shù)（強(qiáng)度）為縱坐標(biāo)的X射線能量色散譜圖。 4.能譜

26、儀的主要性能 分析元素范圍 一般探測器前有鈹窗的能譜儀分析元素范圍為11Na-92U。我們實(shí)驗(yàn)室的能譜儀使用超薄窗結(jié)構(gòu)，因此，分析范圍擴(kuò)展到5B-92U。 分辨率E指分開或識別相鄰兩譜峰的能力。一般用峰的半高寬（峰最大高度一半處的寬度），記為FWHM來衡量。半高寬越小，分辨率E越高。 能譜儀的分辨率在150ev左右。 探測極限能譜儀能分析出的最小百分濃度稱為探測極限。該指標(biāo)與元素種類、樣品成分、譜儀類型、實(shí)驗(yàn)條件的選擇等都有關(guān)。一般，能譜儀的探測極限在0.1-0.5%WT（重量百分比濃度）。分析速度能譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是數(shù)據(jù)采集和處理快，一般從采集譜峰至全部能譜顯示出來，僅需幾分鐘。比起其它譜儀分

27、析設(shè)備，更適合做大能量范圍、連續(xù)接受信號的定性分析。衡量能譜儀的性能指標(biāo)，另外還有：幾何收集效率、量子效率、瞬間接受范圍、最小電子束斑直徑、譜的失真等。在此不一一介紹了。四. EDS分析實(shí)例介紹 1. 金屬二表面“梅花斑”狀異常分析2000年7月，生產(chǎn)線上發(fā)現(xiàn)0.6um、雙多晶、雙鋁工藝的TCM809產(chǎn)品，在金屬二表面出現(xiàn)類似“梅花斑”形狀的表面異常。顯微鏡下觀察，金屬表面有較密集的黑點(diǎn)缺陷，放大后看，黑點(diǎn)形貌類似梅花花瓣。當(dāng)時(shí)的金屬二結(jié)構(gòu)為：2300A TiN（常溫）+10000A Al（325）+500A TiN。SEM分析發(fā)現(xiàn)，異常處金屬表面向上鼓起，在500A TiN和Al之間，似乎有

28、Si晶體析出，表面形貌如圖22、23所示。圖23. 金屬二表面“梅花斑”圖24. “梅花斑”處TiN和Al2間似有Si析出對“梅花斑”和正常的金屬表面進(jìn)行EDS分析，能譜圖如圖24所示。圖25中，橫坐標(biāo)表示特征X射線的能量；縱坐標(biāo)表示樣品表面層中所含元素發(fā)出的特征X射線的強(qiáng)度，也即定性地表示了其所含元素的含量。其中，黃色譜圖為梅花斑處的金屬二表面；紅線表示的則是正常的金屬二表面。比較譜圖可發(fā)現(xiàn)，兩者的區(qū)別主要在于Si元素含量的差異-梅花斑處Si含量較正常表面高。這證實(shí)了TiN和Al之間析出的晶體就是Si，由于該處富集了Al膜中析出的Si，導(dǎo)致金屬表面出現(xiàn)向上鼓起的“梅花斑”異常。圖25. 梅花

29、斑和正常的金屬二表面能譜第三章 實(shí)驗(yàn)室其它分析技術(shù)介紹一、用磨角染色法分析擴(kuò)散（注入）層或外延層厚度1. 原理圖25。磨角染色法示意圖將樣品粘在一定角度的磨角器上，在拋光機(jī)上研磨，獲得一個與原表面成小角度的傾斜截面；通過化學(xué)染色顯露出薄層的邊界；在光學(xué)顯微鏡下，測量斜面的長度，通過三角函數(shù)換算計(jì)算出擴(kuò)散層的厚度。 如圖25所示，設(shè)染色后測得擴(kuò)散層斜面長度為L，斜面與樣品原表面夾角為，則斜面與PN結(jié)界面夾角也為，那么，薄層厚度Xj=L*SiN2.染色機(jī)理化學(xué)染色主要利用了腐蝕液對不同摻雜類型或摻雜濃度的半導(dǎo)體具有不同的腐蝕速率；染色后斜面上擴(kuò)散層（或外延層）相對于襯地表現(xiàn)出不同的顏色。P型的擴(kuò)散

30、層采用 HF加HNO3 腐蝕液。其中HNO3 為氧化劑，作用是使拋光后暴露的Si表面原子被氧化；HF為絡(luò)合劑，其作用是溶解已生成的SiO2，反應(yīng)式如下： Si + HNO3 SiO2 + NO SiO2 + HF H2SiF6 + H2O N型的擴(kuò)散層 除上述腐蝕液外，另外還可選用Burgess染色液，其腐蝕液由兩種溶液組成， BHF和HAC 溶液混合 HNO3 中加入1/20的HF 其中，溶液主要用于腐蝕斜面上Si表面的自然氧化層，溶液是主腐蝕液，因此，控制好樣品在溶液中的腐蝕時(shí)間可取得良好的染色效果。 3. 適用范圍 導(dǎo)電類型與襯底相反的任意電阻率的Si材料樣品。 導(dǎo)電類型與襯底相同、但電

31、阻率至少相差一個數(shù)量級以上。 薄層厚度在0.5um以上。4.分析的重復(fù)性與準(zhǔn)確性 重復(fù)性 一般若對每個分析試樣平行測定兩次（即每個試樣做二個樣品），取平均值作為最終分析結(jié)果，則相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在10%以內(nèi)。對于對分析結(jié)果有特殊精度要求的樣品，可通過增加平行測定次數(shù)（如每個試樣做四個樣品）的方法來減少測量偏差，這時(shí)最終分析結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在5%以內(nèi)。 準(zhǔn)確性 目前，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論推算，發(fā)現(xiàn)分析的準(zhǔn)確性在 0.05±0.05T（um）之間。這里 T表示薄層的厚度關(guān)于用磨角染色法分析擴(kuò)散層厚度就簡單介紹到這里。詳情請見用磨角染色法分析PN結(jié)深一文。圖26. 陽極氧化實(shí)驗(yàn)原理二、陽極

32、氧化分析技術(shù)1. 實(shí)驗(yàn)原理將分別接到直流電源正、負(fù)極的待分析Si片和Cu片，放置于由5%的HF加入到各50mL的HAC（醋酸）和純水所組成的溶液中。接通電源后，由于在HF電解液中，對Si片進(jìn)行了陽極偏置，Si片將和HF發(fā)現(xiàn)電化學(xué)反應(yīng)，失去電子而被氧化：Si + 2HF 2e SiF2 + 2H+ SiF2是一種不穩(wěn)定的物質(zhì)，極易分解生成穩(wěn)定的SiF4： 2SiF2 Si + SiF4SiF4將進(jìn)一步和HF反應(yīng)，生成可溶于水的H2SiF6 SiF4 + 2HF H2SiF6 由于圓片上電路各部位，如N阱、P阱、N+、P+及N-、P-等區(qū)域摻雜濃度和摻雜類型的不同，它們發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)的速率也不同。

33、因此，若能正確地選擇陽極氧化反應(yīng)的條件，就可使樣品表面上述各區(qū)域顯示出不同的顏色。通過顯微鏡下或SEM的觀察，就可對電路各區(qū)域的平面參數(shù)，如有源區(qū)的尺寸，溝道長度等進(jìn)行分析。除此之外，由于導(dǎo)電的有害缺陷會加速上述電化學(xué)腐蝕反應(yīng)的進(jìn)行，陽極氧化技術(shù)還可用于揭示圓片上存在的一些電激活缺陷。 2.分析實(shí)例以下一組圖片分別是圓片RL5549-1094B電路全剝后進(jìn)行陽極氧化實(shí)驗(yàn)的顯微鏡和SEM分析圖片。由圖中，可清楚地看到電路中防靜電擊穿ESD結(jié)構(gòu)和外圍電路的不同摻雜區(qū)域的情況。SEM分析時(shí)還可測量出有源區(qū)尺寸、接觸孔大小、溝道長度等重要的物理尺寸，供電路設(shè)計(jì)和工藝集成工程師參考。圖27、28 陽極氧

34、化實(shí)驗(yàn)顯示了RL5549B-1094電路ESD結(jié)構(gòu)在Si襯底上的雜質(zhì)分布圖29. RL5549B-1094 外圍電路的雜質(zhì)分布可清楚地圖30、31 RL5549B 1094B 陽極氧化后的SEM圖片 ActiveContactChannel致謝：生產(chǎn)制造部工藝集成課課長徐明潔女士在本文寫作過程中，曾給予大力支持。在實(shí)驗(yàn)室開發(fā)陽極氧化分析技術(shù)初期也給予了許多指導(dǎo)，在此表示衷心地感謝！參考資料：1 Instruction ManuAl for MODEL S-4200 Field Emission Scanning Electron Microscope HITACHI2 物理檢測 機(jī)械電子工業(yè)部

35、理化分析人員培訓(xùn)教材3 掃描電子顯微術(shù) 姚駿恩 主編4 Theory of Scanning Electron Microscope SEM Training materiAl5 集成電路制造技術(shù)原理與實(shí)踐，電子工業(yè)出版社；6 電子能譜基礎(chǔ) 潘承璜 趙良仲 編寫 7 半導(dǎo)體器件可靠性與失效分析 張安康 主編 附錄： SHU267B SEM整體形貌分析報(bào)告作 者：周蘭珠摘 要 本文介紹了我公司生產(chǎn)的SHU267B電路SEM結(jié)構(gòu)解剖情況，并對電路的特殊部位高壓NMOS管的物理結(jié)構(gòu)做了重點(diǎn)分析，提供了芯片各關(guān)鍵層次的SEM分析圖片及測量數(shù)據(jù)。正 文一、 產(chǎn)品信息：SHU267B是用于熱敏打印機(jī)上的驅(qū)動電路，電路采用了工作電壓大于34V高壓輸出管陣列，其工藝采用6寸 1.5um SPSM CMOS N阱工藝。二、樣品信息：1. 圓片批號及片號：SHU267B 616OGG7P 8#2. 在線異常記錄：PAD專檢時(shí)，圓片因平邊對面局部區(qū)域有殘膠及嚴(yán)重的鈍化層沾污被剔片。3. 樣品制備：裂片后，分別取圓片中心高壓及普通 MOS管所在位置做樣品，經(jīng)BHF漂洗、蒸金后進(jìn)行SEM分析。三、 SEM圖片及分析、常規(guī)物理結(jié)構(gòu) 1.場氧、多晶及