樣品加工流程及分析測試方法簡介

1、C o m p a n yLOGO AsAgAuSbCompanyLCompany Logo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備1.1 1.1 樣品驗(yàn)收樣品驗(yàn)收1.1.1 1.1.1 送樣單位送樣時(shí)，應(yīng)填寫送樣單一式二份，送樣單位送樣時(shí)，應(yīng)填寫送樣單一式二份，送樣單內(nèi)容包括圖幅代號、樣品編號、要求的送樣單內(nèi)容包括圖幅代號、樣品編號、要求的分析測試項(xiàng)目、送樣日期、送樣人及其它需要分析測試項(xiàng)目、送樣日期、送樣人及其它需要說明的內(nèi)容，并蓋有送樣單位公章。同時(shí)送樣說明的內(nèi)容，并蓋有送樣單位公章。同時(shí)送樣單要有電子文檔。單要有電子文檔。1.1.2 1.1.2 樣品編碼應(yīng)力求簡單明確，每樣品編碼應(yīng)

2、力求簡單明確，每5050個(gè)號碼編個(gè)號碼編為一批，每批隨機(jī)留出為一批，每批隨機(jī)留出4 4個(gè)空號位置，以備密碼個(gè)空號位置，以備密碼插入插入4 4個(gè)個(gè)級監(jiān)控樣。送樣重量，在保證樣品代級監(jiān)控樣。送樣重量，在保證樣品代表性的前提下，樣品重量保證表性的前提下，樣品重量保證100 g100 g。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備 1.1.3 1.1.3 樣品需用牢固的牛皮紙袋盛裝，外面再樣品需用牢固的牛皮紙袋盛裝，外面再加套塑料袋，牛皮紙袋上應(yīng)注明樣品編號和加套塑料袋，牛皮紙袋上應(yīng)注明樣品編號和圖幅代號、預(yù)留的圖幅代號、預(yù)留的4 4個(gè)個(gè)級監(jiān)控

3、樣應(yīng)用一空牛級監(jiān)控樣應(yīng)用一空牛皮紙袋代替。皮紙袋代替。 1.1.4 1.1.4 實(shí)驗(yàn)室管理人員對照送樣單認(rèn)真清點(diǎn)樣實(shí)驗(yàn)室管理人員對照送樣單認(rèn)真清點(diǎn)樣品，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)與送樣單位聯(lián)系，妥善處品，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)與送樣單位聯(lián)系，妥善處理。經(jīng)驗(yàn)收合格后由收樣人在送樣單上簽字，理。經(jīng)驗(yàn)收合格后由收樣人在送樣單上簽字，一份交送樣人帶回，另一份留實(shí)驗(yàn)室。一份交送樣人帶回，另一份留實(shí)驗(yàn)室。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備 1.2 1.2 樣品標(biāo)識樣品標(biāo)識 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有樣品標(biāo)識系統(tǒng)。樣品在實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有樣品標(biāo)識系統(tǒng)。樣品在實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)期間應(yīng)保留

4、該標(biāo)識，樣品標(biāo)識系統(tǒng)的設(shè)計(jì)的整個(gè)期間應(yīng)保留該標(biāo)識，樣品標(biāo)識系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和運(yùn)作應(yīng)確保樣品實(shí)物和所有涉及到樣品的記錄和運(yùn)作應(yīng)確保樣品實(shí)物和所有涉及到樣品的記錄在實(shí)驗(yàn)室的流轉(zhuǎn)過程中不會混淆。在實(shí)驗(yàn)室的流轉(zhuǎn)過程中不會混淆。根據(jù)武警黃金根據(jù)武警黃金部隊(duì)地勘實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)實(shí)施細(xì)則要求化探掃部隊(duì)地勘實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)實(shí)施細(xì)則要求化探掃面樣品不重新編號，采用原野外編號，原野外編面樣品不重新編號，采用原野外編號，原野外編號要各中隊(duì)協(xié)調(diào)，建立唯一性標(biāo)識。號要各中隊(duì)協(xié)調(diào)，建立唯一性標(biāo)識。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備 1.3 1.3 試樣制備試樣制

5、備 1.3.1 1 1.3.1 1：5 5萬水系沉積物、土壤式樣應(yīng)采用高鋁萬水系沉積物、土壤式樣應(yīng)采用高鋁瓷、瑪瑙等無污染機(jī)具進(jìn)行制備，巖石試樣制瓷、瑪瑙等無污染機(jī)具進(jìn)行制備，巖石試樣制備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機(jī)粗碎后，備可先用配備有高鋁瓷襯的顎式破碎機(jī)粗碎后，再用無污染球磨機(jī)制備成之所需的試樣粒度。再用無污染球磨機(jī)制備成之所需的試樣粒度。 1.3.2 1.3.2 潮濕的水系沉積物和土壤試樣，加工前潮濕的水系沉積物和土壤試樣，加工前應(yīng)在應(yīng)在6060以下烘干或晾干后再進(jìn)行制備，以盡以下烘干或晾干后再進(jìn)行制備，以盡量減少易揮發(fā)物的損失。量減少易揮發(fā)物的損失。AsAgAuSbCompanyL

6、Company Logo一、化探樣品驗(yàn)收及制備一、化探樣品驗(yàn)收及制備 1.4 1.4 樣品流程圖樣品流程圖 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 制樣是分析測試與地質(zhì)勘查工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，是一制樣是分析測試與地質(zhì)勘查工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，是一項(xiàng)非常重要的工作，其質(zhì)量狀況直接決定地質(zhì)勘查工作項(xiàng)非常重要的工作，其質(zhì)量狀況直接決定地質(zhì)勘查工作質(zhì)量。若制樣質(zhì)量不合格，那么分析測試數(shù)據(jù)無論準(zhǔn)確質(zhì)量。若制樣質(zhì)量不合格，那么分析測試數(shù)據(jù)無論準(zhǔn)確與否，均失去了對地質(zhì)勘查與否，均失去了對地質(zhì)勘查 工作的指導(dǎo)價(jià)值。在金量分工作的指導(dǎo)價(jià)值。在金量分析測試領(lǐng)域以往發(fā)

7、生的金量分析測試質(zhì)量不合格的原因，析測試領(lǐng)域以往發(fā)生的金量分析測試質(zhì)量不合格的原因，幾乎全部是由礦樣均勻性太差造成的。有人說幾乎全部是由礦樣均勻性太差造成的。有人說“地質(zhì)和地質(zhì)和化驗(yàn)制樣說了算化驗(yàn)制樣說了算”，就是對制樣工作重要性的高度概括。，就是對制樣工作重要性的高度概括。金礦石樣品的均勻性和代表性很差，一直是困擾金分析金礦石樣品的均勻性和代表性很差，一直是困擾金分析測試工作的難題。因此，制樣流程是否科學(xué)合理，樣品測試工作的難題。因此，制樣流程是否科學(xué)合理，樣品是否均勻，能否具有代表性，是保證分析質(zhì)量的前提條是否均勻，能否具有代表性，是保證分析質(zhì)量的前提條件，所以，金礦樣品的制備問題應(yīng)引起高

8、度重視，選擇件，所以，金礦樣品的制備問題應(yīng)引起高度重視，選擇合適的加工流程非常重要。合適的加工流程非常重要。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 2.1 2.1金粒度級別的劃分金粒度級別的劃分AsAgAuSbCompanyLCompany Logo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備2.2金粒度級別的劃分金粒度級別的劃分試驗(yàn)試驗(yàn)2.2.1重砂法重砂法AsAgAuSb重砂法金礦物粒度測量結(jié)果（高松山）重砂法金礦物粒度測量結(jié)果（高松山）金粒度0.07mm占（16.3%20.4%29.8%11.2%）77.7%金粒度0.07mm0.3m

9、m占（10.5%11.8%）22.3% 金粒度0.3mm占0%根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判定高松山礦區(qū)樣品金粒度接近中粒級中粒級。CompanyLCompany Logo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備2.2.32.2.3篩上殘金比法 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 篩上殘金比法試驗(yàn)結(jié)果高松山礦區(qū)金粒度為中粒級中粒級；樣品加工難易程度為可可碎碎；圓盤中碎粒度為小于2020目目AsAgAuSbCompanyLCompany Logo二、巖石礦物樣品制備二、巖石礦物樣品制備 2.3 2.3 加工流程圖加工流程圖 AsAgAuSbCompany

10、LCompany Logo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.13.1 方法提要方法提要 礦樣經(jīng)灼燒除去硫、單質(zhì)碳、砷及有機(jī)物后，用王水分解，塑料吸附吸附富集金，灰化后用王水溶解金。在稀鹽酸介質(zhì)中用火焰原子吸收法測定?？蓽y得0.110-6的地質(zhì)樣品。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.2 3.2 分析步驟分析步驟 稱取30g礦樣于100ml瓷坩堝中，置箱式電爐中650焙燒12h。焙燒過程中稍開爐門，以保證爐內(nèi)有充足氧氣。硫化礦應(yīng)增加焙燒時(shí)間，含砷量高的金礦樣應(yīng)在400焙燒2h后再升至650焙燒1h。 AsAgAuSbC

11、ompanyLCompany Logo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金3.2 3.2 分析步驟分析步驟 取下三角瓶冷卻，加入100ml水，搖勻，投入泡塑一塊，放在震蕩機(jī)上靜態(tài)吸附30分鐘。取出泡塑用自來水洗凈擠干，用半張濾紙包好防入30毫升坩堝中，加無水乙醇明火灰化，移入高溫爐中650灰化30分鐘。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo三、三、泡沫塑料吸附-原子吸收法測常量金 3.2 3.2 分析步驟分析步驟 取出坩堝，冷卻，取出坩堝，冷卻， 加入加入2ml新配制的王水，新配制的王水，置于水浴上溶解并蒸干。取下冷卻，準(zhǔn)確加入置于水浴上溶解并蒸干。取下冷卻，準(zhǔn)確加入5m

12、l 1+9 HCl溶液，用干玻璃棒攪勻，含金溶液，用干玻璃棒攪勻，含金量高的樣品，可以增加量高的樣品，可以增加1+9 HCl溶液的用量，溶液的用量，用用GGX9火焰原子吸收分光光度計(jì)測試?；鹧嬖游辗止夤舛扔?jì)測試。 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo四、四、化探樣品中金的測定化探樣品中金的測定 4.1 4.1 方法提要方法提要v樣品經(jīng)焙燒后，用王水在電熱板上加熱溶樣品經(jīng)焙燒后，用王水在電熱板上加熱溶解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分離金，泡沫解，聚氨酯泡沫塑料吸附法分離金，泡沫塑料在硫脲塑料在硫脲鹽酸溶液中加熱解脫，解脫鹽酸溶液中加熱解脫，解脫液趁熱倒入燒杯中進(jìn)行測定。液趁熱倒

13、入燒杯中進(jìn)行測定。v測定范圍測定范圍0.310-910010-9。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo四、四、化探樣品中金的測定化探樣品中金的測定 4.24.2分析步驟分析步驟 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取10g10g試樣于試樣于50ml50ml坩堝中，坩堝中，65006500焙燒一小時(shí)，取出冷卻，移入焙燒一小時(shí)，取出冷卻，移入150150三角瓶中，三角瓶中，加加1 11 1王水王水30ml30ml，置電熱板上加熱至近沸保持，置電熱板上加熱至近沸保持1 1小時(shí)，取下燒杯冷卻，加小時(shí)，取下燒杯冷卻，加60ml60ml，加泡沫塑料，加泡沫塑料一塊，用力搖一塊，用力搖20203030次，置振

14、蕩機(jī)上振蕩次，置振蕩機(jī)上振蕩3030分鐘。取出泡塑塊，洗去礦粉，將擠干的泡塑分鐘。取出泡塑塊，洗去礦粉，將擠干的泡塑放入含硫脲放入含硫脲鹽酸溶液的比色管中，于水浴上鹽酸溶液的比色管中，于水浴上加熱加熱2020分鐘，用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑使分鐘，用大頭玻璃棒多次擠壓泡塑使解脫液均勻，趁熱解脫液均勻，趁熱倒入倒入燒杯中進(jìn)行測定。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo化探樣品中銀的測定化探樣品中銀的測定v試樣經(jīng)焙燒、溶解后在稀鹽酸介質(zhì)中，用原子吸收在波長328.1nm處以石墨爐測量銀的吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算銀的含量。v準(zhǔn)確稱取0.5g試樣于150ml燒杯中，650灼燒一小時(shí)，取出

15、冷卻，加水濕潤，加鹽酸20ml，置電熱板上加熱30分鐘后，再加硝酸5ml，繼續(xù)加熱至樣品分解完全，并蒸至近干。取下燒杯，冷卻后加鹽酸8ml，硝酸2ml，加熱溶解殘?jiān)詈髮⑷芤杭皻堅(jiān)迫?0ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待溶液澄清后，與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)測定。CompanyLCompany Logo化探樣品中銅的測定v 樣品經(jīng)鹽酸、硝酸分解在2%-5%的鹽酸溶液中進(jìn)行測定。v 測定范圍210-910010-9。v 準(zhǔn)確稱取0.5g試樣于100ml燒杯中，650灼燒一小時(shí)，取出冷卻，加水濕潤，加鹽酸15ml，蓋上表面皿，置電熱板上加熱溶解。待硫化氫氣體逸出完全后，再加硝酸5ml，繼續(xù)加熱，礦樣完

16、全溶解后，沖洗表面皿，蒸發(fā)至干。取下冷卻，加濃鹽酸2ml，用水沖洗杯壁加熱至可溶性鹽類溶解。冷卻后將溶液及殘?jiān)迫?0ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待溶液澄清后，與標(biāo)準(zhǔn)系列同時(shí)測定。CompanyLCompany Logo五、五、化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定 5.1 5.1 分析方法分析方法 樣品用王水分解，鉍、汞不必預(yù)還原即可樣品用王水分解，鉍、汞不必預(yù)還原即可直接加硼氫化鉀，汞被還原成汞原子，鉍還原直接加硼氫化鉀，汞被還原成汞原子，鉍還原為為BiH3，用氬氣作載氣進(jìn)入電加熱石英爐原子，用氬氣作載氣進(jìn)入電加熱石英爐原子化器中，在氫火焰中原子化。測量待測元

17、素被化器中，在氫火焰中原子化。測量待測元素被空心陰極燈所激發(fā)的熒光強(qiáng)度。為使砷和銻被空心陰極燈所激發(fā)的熒光強(qiáng)度。為使砷和銻被還原成穩(wěn)定的共價(jià)鍵氫化物，要用硫脲還原成穩(wěn)定的共價(jià)鍵氫化物，要用硫脲抗壞抗壞血酸預(yù)還原，使之還原為三價(jià)狀態(tài)，再用硼氫血酸預(yù)還原，使之還原為三價(jià)狀態(tài)，再用硼氫化鉀還原成氫化物，原子熒光法測定?；涍€原成氫化物，原子熒光法測定。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo五、五、化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定化探樣品中砷、銻、鉍、汞的測定 5.2 5.2分析步驟分析步驟 稱取0.5000克樣品于25mL比色管中，用水潤濕，加入1:1王水10mL,搖勻后放于沸水浴上

18、加熱溶解1小時(shí)(其間搖動2次)。取下冷卻后，用注射器加入9mL水，混勻后加入5mL5%硫脲抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度搖勻。過夜澄清測定。 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo六、六、火焰原子吸收法測定火焰原子吸收法測定Ag、Cu、Pb、Zn 6.1 6.1 方法提要方法提要 試樣經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，然后蒸干控制選用適試樣經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，然后蒸干控制選用適當(dāng)?shù)乃岫润w系，移入比色管中在原子吸收分光光當(dāng)?shù)乃岫润w系，移入比色管中在原子吸收分光光度計(jì)上測定。度計(jì)上測定。 6.2 6.2 測定范圍測定范圍v (Cu)/10-2 0.030(Cu)/10-2 0.030v (Ag)/1

19、0-6 1.0(Ag)/10-6 1.0v (Pb)/10-2 0.020(Pb)/10-2 0.020v (Zn)/10-2 0.020(Zn)/10-2 0.020AsAgAuSbCompanyLCompany Logo六、六、火焰原子吸收法測定火焰原子吸收法測定Ag、Cu、Pb、Zn 6.36.3儀器條件儀器條件AsAgAuSb元素要素AgCuPbZn燈電流：7.5mA7.5mA7.5mA5.0mA波長：328.1nm324.8nm283.3nm213.8nm乙炔流量：0.3 kg/cm20.3kg/cm0.3 kg/cm20.2kg/cm狹縫：1.3 nm1.3 nm1.3 nm1.3

20、 nm燃燒器高度： 7.5mm7.5mm7.5mm7.5m空氣流量：1.6kg/cm21.6kg/cm1.6 kg/cm21.6kg/cmCompanyLCompany Logo六、六、火焰原子吸收法測定火焰原子吸收法測定Ag、Cu、Pb、Zn 6.4 6.4分析手續(xù)分析手續(xù) 準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.5000g0.5000g試樣于試樣于100ml100ml燒杯中，用水燒杯中，用水潤濕，加入濃鹽酸潤濕，加入濃鹽酸151520ml20ml，在電熱板上低，在電熱板上低溫分解溫分解20203030分鐘，待硫化氫氣體完全逸出分鐘，待硫化氫氣體完全逸出后，加入硝酸后，加入硝酸5ml5ml，繼續(xù)加熱分解，蒸至近

21、干，繼續(xù)加熱分解，蒸至近干，取下冷卻，加入取下冷卻，加入1+41+4王水溶液王水溶液10ml10ml，用水沖洗，用水沖洗杯壁，然后置于電熱板上溶解鹽類。冷卻后移杯壁，然后置于電熱板上溶解鹽類。冷卻后移入入50ml50ml比色管中用水稀釋至刻度，搖勻，澄比色管中用水稀釋至刻度，搖勻，澄清后與標(biāo)準(zhǔn)系列同測清后與標(biāo)準(zhǔn)系列同測。 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 試樣分析質(zhì)量控制包括試樣分析質(zhì)量控制包括5 5項(xiàng)內(nèi)容：準(zhǔn)確度項(xiàng)內(nèi)容：準(zhǔn)確度控制、精密度控制、重復(fù)性密碼分析、異常試控制、精密度控制、重復(fù)性密碼分析、異常試樣的抽查

22、分析和委托單位的密碼抽查分析。樣的抽查分析和委托單位的密碼抽查分析。 7.1 7.1 準(zhǔn)確度控制準(zhǔn)確度控制 每一個(gè)每一個(gè)1 1：5 5萬圖幅中以密碼形式插入國家萬圖幅中以密碼形式插入國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水系沉積物（或土壤）系列一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)水系沉積物（或土壤）系列1212個(gè)個(gè)與試樣同時(shí)分析，計(jì)算單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值與試樣同時(shí)分析，計(jì)算單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的對數(shù)差，以控制分析的準(zhǔn)確度與標(biāo)準(zhǔn)值之間的對數(shù)差，以控制分析的準(zhǔn)確度和各分析實(shí)驗(yàn)室及分析方法之間的系統(tǒng)偏倚。和各分析實(shí)驗(yàn)室及分析方法之間的系統(tǒng)偏倚。 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法七、

23、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 7.2 7.2 精密度控制精密度控制 選擇四個(gè)不同國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，密碼插選擇四個(gè)不同國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，密碼插入每一批（入每一批（5050個(gè)試樣），與試樣一起分析，個(gè)試樣），與試樣一起分析，每批分析完工后，計(jì)算每個(gè)監(jiān)控樣或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每批分析完工后，計(jì)算每個(gè)監(jiān)控樣或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的對數(shù)偏差（測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的對數(shù)偏差（ ）和對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)）和對數(shù)標(biāo)準(zhǔn)偏差（偏差（ ），用以衡量樣品的精密度。四個(gè)監(jiān)），用以衡量樣品的精密度。四個(gè)監(jiān)控樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，應(yīng)根據(jù)本測區(qū)樣品控樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，應(yīng)根據(jù)本測區(qū)樣品性質(zhì)主要元素的種類及含量情況，選取元素的性質(zhì)主要元素的種類及含量情況

24、，選取元素的背景含量，高、中、低不同的樣品進(jìn)行控制。背景含量，高、中、低不同的樣品進(jìn)行控制。 ClgAsAgAuSbCompanyLCompany Logo七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 7.3 7.3 重復(fù)性密碼分析重復(fù)性密碼分析 每一個(gè)每一個(gè)1 1：5 5萬圖幅按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取萬圖幅按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取5%5%的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析，計(jì)算基本分析值與的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析，計(jì)算基本分析值與重復(fù)性分析值的相對偏差。重復(fù)性分析值的相對偏差。 7.4 7.4 異常樣品的抽查分析異常樣品的抽查分析 每批試樣分析完畢，對部分特高和特低含量每批試樣分析完畢，對部分特高和特

25、低含量試樣，應(yīng)進(jìn)行抽查分析，抽查數(shù)量控制在試樣，應(yīng)進(jìn)行抽查分析，抽查數(shù)量控制在2%2%3%3%，并計(jì)算基本分析值與抽查分析值的相對偏，并計(jì)算基本分析值與抽查分析值的相對偏差。差。 7.5 7.5 密碼抽查分析密碼抽查分析 每個(gè)每個(gè)1 1：5 5萬圖幅分析報(bào)告提交后，送樣單位萬圖幅分析報(bào)告提交后，送樣單位隨機(jī)抽取占試樣總數(shù)隨機(jī)抽取占試樣總數(shù)2%2%4%4%試樣，重新編號進(jìn)試樣，重新編號進(jìn)行密碼抽查分析。行密碼抽查分析。 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法七、化探樣品分析質(zhì)量控制方法 7.6 7.6 痕量金元素分析質(zhì)量控制方法痕量金元素分析質(zhì)量控制

26、方法 采用每一分析批中插入二個(gè)國家一級標(biāo)準(zhǔn)采用每一分析批中插入二個(gè)國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單獨(dú)計(jì)算測物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單獨(dú)計(jì)算測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差。試樣重復(fù)性密碼分定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差。試樣重復(fù)性密碼分析與一般元素相同。異常試樣的抽查分析應(yīng)不析與一般元素相同。異常試樣的抽查分析應(yīng)不少于試樣總數(shù)的少于試樣總數(shù)的10%10%，并計(jì)算基本分析值與檢，并計(jì)算基本分析值與檢查分析值的相對偏差。查分析值的相對偏差。 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.1 8.1 報(bào)出率（報(bào)出率（P P）是指實(shí)驗(yàn)室

27、能報(bào)出所分析試）是指實(shí)驗(yàn)室能報(bào)出所分析試樣中元素含量數(shù)據(jù)的樣品數(shù)（樣中元素含量數(shù)據(jù)的樣品數(shù)（NN）占樣品總數(shù)）占樣品總數(shù)（MM）的百分比。即：）的百分比。即：P=N/MP=N/M100%100% 式中式中NN是反映所報(bào)出的數(shù)據(jù)大于或等于方法檢是反映所報(bào)出的數(shù)據(jù)大于或等于方法檢出限的數(shù)據(jù)。小于方法檢出限的數(shù)據(jù)有時(shí)雖然出限的數(shù)據(jù)。小于方法檢出限的數(shù)據(jù)有時(shí)雖然也能報(bào)出，但其置信度（可信度）較低，只能也能報(bào)出，但其置信度（可信度）較低，只能作參考值用，不能參加報(bào)出率的統(tǒng)計(jì)。當(dāng)采用作參考值用，不能參加報(bào)出率的統(tǒng)計(jì)。當(dāng)采用其他更靈敏的方法降低檢出限后所得的數(shù)據(jù)可其他更靈敏的方法降低檢出限后所得的數(shù)據(jù)可以參

28、加報(bào)出率的統(tǒng)計(jì)。以參加報(bào)出率的統(tǒng)計(jì)。 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求8.28.2級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限要求級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限要求 級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制限含量范圍lg(GBW)檢出限三倍以內(nèi)0.15檢出限三倍以上0.101%5%0.105%0.07AsAgAuSbCompanyLCompany Logo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求8.3 8.3 精密度控制樣的控制限要求精密度控制樣的控制限要求 含量范圍lgC（GRD）檢出限三倍以內(nèi)0.25檢出限三倍以上0.20單個(gè)控制樣控制限單個(gè)控制樣控制限 精密度

29、控制樣控制限精密度控制樣控制限 含量范圍lgC（GRD）S（GRD）檢出限三倍以內(nèi)0.250.40檢出限三倍以上0.150.251%5%0.100.175%0.050.085AsAgAuSbCompanyLCompany Logo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.4 8.4 試樣重復(fù)性密碼分析、異常抽查分析、密試樣重復(fù)性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按下式計(jì)算，碼抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按下式計(jì)算，RD%RD%應(yīng)應(yīng)50%50%。 RD%= RD%=（基本分析結(jié)果抽查分析結(jié)果）（基本分析結(jié)果抽查分析結(jié)果）/1/2/1/2（基本分析結(jié)果抽查分析結(jié)（基本

30、分析結(jié)果抽查分析結(jié)果）果） 100100 AsAgAuSbCompanyLCompany Logo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.5 8.5 金的分析金的分析 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析按RE%=(RE%=(測定值標(biāo)準(zhǔn)測定值標(biāo)準(zhǔn)值值)/ )/標(biāo)準(zhǔn)值標(biāo)準(zhǔn)值100100計(jì)算，試樣重復(fù)性密碼分析、計(jì)算，試樣重復(fù)性密碼分析、異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與基本分析異常抽查分析、密碼抽查分析結(jié)果與基本分析結(jié)果按上式計(jì)算，控制限見下表：結(jié)果按上式計(jì)算，控制限見下表： 金的分析控制限金的分析控制限含量范圍/(ng/g)RE/%(標(biāo)樣)RD/%(抽查)0.3110010013066.

31、666.6305050AsAgAuSbCompanyLCompany Logo八、化探樣品分析質(zhì)量要求八、化探樣品分析質(zhì)量要求 8.6 1 8.6 1：5 5萬區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析中的標(biāo)萬區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、控制樣和重復(fù)分析出進(jìn)行上述質(zhì)量參準(zhǔn)物質(zhì)、控制樣和重復(fù)分析出進(jìn)行上述質(zhì)量參數(shù)統(tǒng)計(jì)外，還需分別以單個(gè)元素的每一小批四數(shù)統(tǒng)計(jì)外，還需分別以單個(gè)元素的每一小批四個(gè)精密度控制樣的個(gè)精密度控制樣的lgClgC（GRDGRD）的平均值和的平均值和S S（GRDGRD）為縱坐標(biāo)，分析批次為橫坐標(biāo)，繪制日為縱坐標(biāo)，分析批次為橫坐標(biāo)，繪制日常精密度控制圖。常精密度控制圖。 8.7 8.7

32、 巖石樣、異常檢查樣品分析參照以上質(zhì)量巖石樣、異常檢查樣品分析參照以上質(zhì)量要求執(zhí)行。要求執(zhí)行。AsAgAuSbCompanyLCompany Logo九、化探樣品分析質(zhì)量判斷九、化探樣品分析質(zhì)量判斷 1 1：5 5萬區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析質(zhì)量應(yīng)萬區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查試樣分析質(zhì)量應(yīng)從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和送樣單位來進(jìn)行質(zhì)量判定。實(shí)從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和送樣單位來進(jìn)行質(zhì)量判定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部主要從報(bào)出率、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格率、控驗(yàn)室內(nèi)部主要從報(bào)出率、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合格率、控制樣合格率、重復(fù)性分析合格率、密碼抽查分制樣合格率、重復(fù)性分析合格率、密碼抽查分析合格率等幾個(gè)方面來進(jìn)行判定。析合格率等幾個(gè)方面來進(jìn)行判定。 9.1 9.1 報(bào)出率。全圖幅分主要分析元素和次要分報(bào)出率。全圖幅分主要分析元素和次要分析元素進(jìn)行判定，主要分析元素的報(bào)出率應(yīng)大析元素進(jìn)行判定，主要分析元素的報(bào)出率應(yīng)大于于90%90