
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1、二 課 時(shí)分離與提純的原則分離與提純的原則基本實(shí)驗(yàn)方法基本實(shí)驗(yàn)方法 分離與提純的原則分離與提純的原則 一一 概概 念念 分離是混合物中的各物質(zhì)通過物理或分離是混合物中的各物質(zhì)通過物理或化學(xué)方法一一分開,獲得純凈組分的過程。化學(xué)方法一一分開,獲得純凈組分的過程。 提純是將混合物中的提純是將混合物中的雜質(zhì)雜質(zhì)(不需要或(不需要或有害的物質(zhì))通過物理或化學(xué)方法有害的物質(zhì))通過物理或化學(xué)方法除掉除掉而得而得到所需物質(zhì)的過程,其中到所需物質(zhì)的過程,其中雜質(zhì)不必恢復(fù)為原雜質(zhì)不必恢復(fù)為原來的物質(zhì)來的物質(zhì)。二二 操作原則操作原則“四原則四原則”和和“三必須三必須”1“四原則四原則”是:是:2“三必須三必須”是
2、:是:(1) 除雜試劑除雜試劑必須必須過量過量(2) 過量試劑過量試劑必須必須除盡除盡(因?yàn)檫^量試劑帶入新的雜質(zhì)因?yàn)檫^量試劑帶入新的雜質(zhì))(3) 除雜途徑除雜途徑必須選必須選最佳最佳(1)不增不增 提純過程中不增加新的雜質(zhì)提純過程中不增加新的雜質(zhì)(2)不減不減 不減少欲被提純的物質(zhì)不減少欲被提純的物質(zhì)(3)易分離易分離 被提純物與雜質(zhì)容易分離被提純物與雜質(zhì)容易分離(4)易復(fù)原易復(fù)原 被提純物質(zhì)要復(fù)原被提純物質(zhì)要復(fù)原基本實(shí)驗(yàn)方法一 過濾和蒸發(fā)三 蒸餾四 萃取和分液五 層析二 結(jié)晶一 過濾和蒸發(fā)1 原理:原理: 利用物質(zhì)的利用物質(zhì)的溶解性差異溶解性差異,將,將液體液體和和不溶于液不溶于液體體的的固
3、體分離固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙鹽中的泥沙 。2 實(shí)驗(yàn)儀器:實(shí)驗(yàn)儀器:3 3 操作要點(diǎn):操作要點(diǎn):一帖,二低,三靠一帖,二低,三靠漏斗漏斗,濾紙濾紙,燒杯,玻璃棒,鐵架臺(tái)(鐵圈),燒杯,玻璃棒,鐵架臺(tái)(鐵圈)過濾一定要洗滌過濾一定要洗滌過濾濾紙與漏斗應(yīng)濾紙與漏斗應(yīng)緊貼無氣泡緊貼無氣泡 濾紙邊緣低于漏斗濾紙邊緣低于漏斗邊緣,濾紙液面低邊緣,濾紙液面低于濾紙邊緣。于濾紙邊緣。 玻璃棒靠在玻璃棒靠在三層濾紙上三層濾紙上 漏斗頸緊靠漏斗頸緊靠燒杯內(nèi)壁燒杯內(nèi)壁 燒杯靠在玻璃棒燒杯靠在玻璃棒上使液體沿玻璃上使液體沿玻璃棒流下。棒流下。一帖,二低,三靠一帖
4、,二低,三靠過濾一過濾和蒸發(fā)1 原理:原理: 利用利用加熱加熱的方法,使溶液中溶劑的方法,使溶液中溶劑 不斷不斷揮發(fā)揮發(fā)而析出而析出溶質(zhì)溶質(zhì)(晶體)的過程。(晶體)的過程。2 實(shí)驗(yàn)儀器:實(shí)驗(yàn)儀器:3 3 操作要點(diǎn):操作要點(diǎn):蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈、鐵架臺(tái)(鐵圈)、玻璃棒、酒精燈、鐵架臺(tái)(鐵圈)蒸發(fā)、蒸發(fā)皿中的液體不能超過其容積的、蒸發(fā)皿中的液體不能超過其容積的2/3。當(dāng)出現(xiàn)大量固體時(shí),應(yīng)停止加熱用余熱蒸干。當(dāng)出現(xiàn)大量固體時(shí),應(yīng)停止加熱用余熱蒸干。 蒸發(fā)過程中必須用玻璃棒不斷攪拌,蒸發(fā)過程中必須用玻璃棒不斷攪拌, 防止局部溫度過高而使液體飛濺。防止局部溫度過高而使液體飛濺。 不能把熱的蒸發(fā)
5、皿直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,應(yīng)墊上石棉網(wǎng)。不能把熱的蒸發(fā)皿直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,應(yīng)墊上石棉網(wǎng)。交流與討論1請(qǐng)根據(jù)要求設(shè)計(jì)分離和提純下列物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方請(qǐng)根據(jù)要求設(shè)計(jì)分離和提純下列物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案,并將你的方案與同學(xué)交流討論。案,并將你的方案與同學(xué)交流討論。、實(shí)驗(yàn)室中用、實(shí)驗(yàn)室中用KClO3在在MnO2催化下受催化下受熱分解制取氧氣。從反應(yīng)后的熱分解制取氧氣。從反應(yīng)后的KCl和和KClO3的混合物中分離、回收這兩種物質(zhì),的混合物中分離、回收這兩種物質(zhì),需要使用哪些分離方法?請(qǐng)簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)方案。需要使用哪些分離方法?請(qǐng)簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)方案。實(shí)驗(yàn)方案1、溶解:、溶解:將混合物放入燒杯中,加入適量將混合物放入燒杯中,加入適量水,充
6、分?jǐn)嚢?,使水,充分?jǐn)嚢?,使KCl固體完全溶解。固體完全溶解。2 2、過濾:、過濾:將將(2)(2)所得混合物進(jìn)行過濾,濾紙所得混合物進(jìn)行過濾,濾紙 上的固體進(jìn)行洗滌即得較純的上的固體進(jìn)行洗滌即得較純的MnO2;3 3、蒸發(fā)結(jié)晶:、蒸發(fā)結(jié)晶:將濾液蒸發(fā)結(jié)晶,可得純凈將濾液蒸發(fā)結(jié)晶,可得純凈 的的KClKCl。二二 結(jié)晶結(jié)晶1 原理:原理: 利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不溶解度不同同,可以使被提純物質(zhì)從,可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中過飽和溶液中析出。析出。而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中,從而達(dá)而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中,從而達(dá)到提純的目的。到提純的目的。
7、2 實(shí)驗(yàn)儀器:實(shí)驗(yàn)儀器:蒸發(fā)皿蒸發(fā)皿,酒精燈,玻璃棒,鐵架臺(tái)(鐵圈),燒杯,酒精燈,玻璃棒,鐵架臺(tái)(鐵圈),燒杯3 結(jié)晶方法:結(jié)晶方法:蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)結(jié)晶具體操作:具體操作: 通過通過蒸發(fā)或氣化蒸發(fā)或氣化,減少減少一部分一部分溶劑溶劑使溶液達(dá)使溶液達(dá)到飽和而析出晶體。到飽和而析出晶體。適用物質(zhì):適用物質(zhì): 此法主要用于此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大溶解度隨溫度改變而變化不大的物質(zhì)。的物質(zhì)。 (如氯化鈉)(如氯化鈉)冷卻結(jié)晶冷卻結(jié)晶具體操作:具體操作: 通過通過降低溫度降低溫度,使溶液冷卻,使溶液冷卻達(dá)到飽和達(dá)到飽和而析出而析出晶體。晶體。重結(jié)晶重結(jié)晶指的是
8、重復(fù)冷卻結(jié)晶。指的是重復(fù)冷卻結(jié)晶。適用物質(zhì):適用物質(zhì): 此法主要用于此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。的物質(zhì)。(如硝酸鉀)(如硝酸鉀)操作要點(diǎn):操作要點(diǎn):蒸發(fā)結(jié)晶法:蒸發(fā)結(jié)晶法:蒸發(fā)過程中要不蒸發(fā)過程中要不斷用玻璃棒攪拌斷用玻璃棒攪拌蒸發(fā)皿內(nèi)溶液不能蒸發(fā)皿內(nèi)溶液不能超過其容量的超過其容量的2/3冷卻結(jié)晶法:冷卻結(jié)晶法: 若冷卻時(shí)無晶體的析出,可用玻璃棒在容器內(nèi)若冷卻時(shí)無晶體的析出,可用玻璃棒在容器內(nèi)壁摩擦幾下,或在溶液中投入幾粒該晶體(俗稱晶壁摩擦幾下,或在溶液中投入幾粒該晶體(俗稱晶種),就會(huì)析出晶體。種),就會(huì)析出晶體。交流與討論2請(qǐng)根據(jù)要求設(shè)計(jì)分離和
9、提純下列物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方請(qǐng)根據(jù)要求設(shè)計(jì)分離和提純下列物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案,并將你的方案與同學(xué)交流討論。案,并將你的方案與同學(xué)交流討論。2、現(xiàn)有混有少量、現(xiàn)有混有少量氯化鉀的硝酸鉀氯化鉀的硝酸鉀粉末,請(qǐng)參照?qǐng)D粉末,請(qǐng)參照?qǐng)D1-12的溶解度曲的溶解度曲線,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方線,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案提純硝酸鉀。案提純硝酸鉀。圖圖1-12 KC l和和KNO3的溶解度曲線的溶解度曲線硝酸鉀硝酸鉀實(shí)驗(yàn)方案2加水溶解(配成熱的濃溶液)加水溶解(配成熱的濃溶液)冷卻結(jié)晶(冷卻結(jié)晶(KNO3結(jié)晶析出結(jié)晶析出)過過 濾濾思路:將兩者的混合物置于燒杯中,加少量將兩者的混合物置于燒杯中,加少量100100攝氏攝氏度熱水,在加熱的情況下不斷少
10、量加入熱水并度熱水,在加熱的情況下不斷少量加入熱水并攪拌,直至混合物完全溶解攪拌,直至混合物完全溶解 停止加熱,冷卻(可以用冰水水?。?,當(dāng)溫停止加熱,冷卻(可以用冰水水?。?,當(dāng)溫度降至度降至 3030攝氏度時(shí)硝酸鉀晶體析出。攝氏度時(shí)硝酸鉀晶體析出。 過濾混合溶液得到較為純凈硝酸鉀晶體過濾混合溶液得到較為純凈硝酸鉀晶體 蒸發(fā)濾液,得到較為純凈的氯化鉀晶體蒸發(fā)濾液,得到較為純凈的氯化鉀晶體實(shí)驗(yàn)方案2具體化:三三 蒸餾蒸餾1 原理:原理: 利用利用互溶的互溶的液體混合物中各組分的液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同沸點(diǎn)不同,給液體混合物加熱,使其中的某一組分變成給液體混合物加熱,使其中的某一組分變成蒸氣蒸氣
11、再再冷凝成液體冷凝成液體,從而達(dá)到分離提純的目的。蒸餾一般,從而達(dá)到分離提純的目的。蒸餾一般用于分離用于分離沸點(diǎn)相差較大沸點(diǎn)相差較大的液體混合物。(例如蒸餾的液體混合物。(例如蒸餾含有含有Fe3+的水提純其中水份,蒸餾石油提純不同沸點(diǎn)的水提純其中水份,蒸餾石油提純不同沸點(diǎn)的有機(jī)組分)的有機(jī)組分) 2 實(shí)驗(yàn)儀器:實(shí)驗(yàn)儀器: 圓底燒瓶圓底燒瓶,水冷凝管水冷凝管,酒精燈,錐形瓶(接收器),酒精燈,錐形瓶(接收器),牛角管牛角管,溫度計(jì),鐵架臺(tái)(鐵圈,溫度計(jì),鐵架臺(tái)(鐵圈、鐵夾),石棉網(wǎng)等鐵夾),石棉網(wǎng)等溫度計(jì)溫度計(jì)水銀球的頂端水銀球的頂端與與支管下沿支管下沿處于同一處于同一水平線水平線蒸餾燒瓶蒸餾燒
12、瓶中液體的中液體的量是燒瓶量是燒瓶容量的容量的1/31/2 在圓底燒在圓底燒瓶?jī)?nèi)放有瓶?jī)?nèi)放有沸石沸石,防防止爆沸止爆沸冷凝管橫放時(shí)冷凝管橫放時(shí)頭高尾頭高尾低低保證保證冷凝液自然下冷凝液自然下流流,冷卻水進(jìn)水通入冷卻水進(jìn)水通入與被冷凝蒸氣流向相反與被冷凝蒸氣流向相反給原底燒瓶加給原底燒瓶加熱要熱要墊石棉網(wǎng)墊石棉網(wǎng)牛角管牛角管圓底燒瓶圓底燒瓶水冷凝管水冷凝管3 操作要點(diǎn):操作要點(diǎn):實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)M模擬4 思考:思考:(1) 為什么冷卻水通入方向與被冷凝蒸氣流向相反為什么冷卻水通入方向與被冷凝蒸氣流向相反(2)為什么溫度計(jì)水銀球的頂端要與圓底燒瓶)為什么溫度計(jì)水銀球的頂端要與圓底燒瓶支管下沿處于同一水平
13、線支管下沿處于同一水平線為了使蒸餾出的蒸氣與冷卻水長(zhǎng)時(shí)間充分接觸,帶為了使蒸餾出的蒸氣與冷卻水長(zhǎng)時(shí)間充分接觸,帶走盡可能多的熱量。走盡可能多的熱量。對(duì)于蒸餾來說,只有精確控制蒸餾的溫度才能達(dá)到對(duì)于蒸餾來說,只有精確控制蒸餾的溫度才能達(dá)到分離提純的目的,而蒸餾燒瓶支管口的溫度正是被分離提純的目的,而蒸餾燒瓶支管口的溫度正是被蒸餾變?yōu)闅怏w某組分的溫度,故溫度計(jì)水銀球頂端蒸餾變?yōu)闅怏w某組分的溫度,故溫度計(jì)水銀球頂端要與圓底燒瓶支管下沿處于同一水平線要與圓底燒瓶支管下沿處于同一水平線四 萃取和分液1 原理:原理:2 實(shí)驗(yàn)儀器:實(shí)驗(yàn)儀器:萃取萃取:利用某溶質(zhì)在:利用某溶質(zhì)在互不相溶的溶劑互不相溶的溶劑中
14、的中的溶解溶解度度不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑不同,用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液中提取出來,在利用組成的溶液中提取出來,在利用分液分液的原理和的原理和方法將它們分離開來。方法將它們分離開來。分液分液:把兩種:把兩種互不相溶的液體(且密度不同)互不相溶的液體(且密度不同)分開的操作分開的操作分液漏斗分液漏斗,鐵架臺(tái)(鐵圈),燒杯,鐵架臺(tái)(鐵圈),燒杯3 操作要點(diǎn):操作要點(diǎn):萃?。狠腿。海? 1)選擇的萃取劑,應(yīng)對(duì)被提取物)選擇的萃取劑,應(yīng)對(duì)被提取物有較大的有較大的溶解能力溶解能力,而對(duì)雜質(zhì),而對(duì)雜質(zhì)不溶不溶或微溶或微溶;跟原溶液的溶劑要;跟原溶液的溶劑要互不相溶互不相溶。
15、(2)操作時(shí)先)操作時(shí)先檢驗(yàn)檢驗(yàn)分液漏斗是否分液漏斗是否漏液漏液。萃取。萃取溶液和萃取劑溶液和萃取劑 總量不要超過漏斗容積的總量不要超過漏斗容積的1/2。(4)靜置后,當(dāng)液體分成清晰的兩層時(shí))靜置后,當(dāng)液體分成清晰的兩層時(shí)分液分液。(3)振蕩振蕩時(shí),用右手掌壓緊蓋子,左手用時(shí),用右手掌壓緊蓋子,左手用拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩,拇指、食指和中指握住活塞。把漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩,如如圖圖。并不時(shí)旋開活塞,放出易揮發(fā)物質(zhì)的蒸氣。這樣反。并不時(shí)旋開活塞,放出易揮發(fā)物質(zhì)的蒸氣。這樣反復(fù)操作幾次,當(dāng)產(chǎn)生的氣體很少時(shí),再劇烈振蕩幾次,復(fù)操作幾次,當(dāng)產(chǎn)生的氣體很少時(shí),再劇烈振蕩幾次,把漏斗放在
16、漏斗架上把漏斗放在漏斗架上靜置靜置。分液:分液:靜置到液體分成清晰靜置到液體分成清晰的兩層時(shí)開始分液。的兩層時(shí)開始分液。先把玻璃先把玻璃蓋子取下蓋子取下,以便與大氣相通。然以便與大氣相通。然后旋開活塞,使下層后旋開活塞,使下層液體慢慢流入燒杯里,液體慢慢流入燒杯里,當(dāng)下層液體恰好流盡當(dāng)下層液體恰好流盡時(shí),迅速關(guān)上活塞。時(shí),迅速關(guān)上活塞。從漏斗口倒出上層液從漏斗口倒出上層液體。分液漏斗的液體體。分液漏斗的液體量最多可達(dá)分液漏斗量最多可達(dá)分液漏斗容量的容量的2/32/3。 分液分液漏斗漏斗五五 層析層析1 原理:原理:2 實(shí)驗(yàn)儀器:實(shí)驗(yàn)儀器: 根據(jù)混合物中各物質(zhì)被根據(jù)混合物中各物質(zhì)被吸附性能吸附性
17、能的不同,將的不同,將溶解在某溶劑中的混合物分離開來溶解在某溶劑中的混合物分離開來培養(yǎng)皿,培養(yǎng)皿,吸附劑吸附劑(如粉筆,層析紙等)(如粉筆,層析紙等)3 應(yīng)用舉例:應(yīng)用舉例:在距粉筆根部約在距粉筆根部約2cm處滴一小滴紅墨水,粉筆垂處滴一小滴紅墨水,粉筆垂直豎立在盛有少量水的培養(yǎng)皿中(不能將粉筆上直豎立在盛有少量水的培養(yǎng)皿中(不能將粉筆上有紅墨水的部分浸入水中)有紅墨水的部分浸入水中) 用粉筆將紅墨水中的紅色物質(zhì)分離開來用粉筆將紅墨水中的紅色物質(zhì)分離開來滲析法滲析法思考:適用于分離什么物質(zhì)?思考:適用于分離什么物質(zhì)?分離膠體與溶液中的粒子分離膠體與溶液中的粒子升華升華可分離出固體混合物中的易升
18、華物質(zhì)可分離出固體混合物中的易升華物質(zhì)課堂小結(jié)課堂小結(jié)現(xiàn)需要分離下列物質(zhì),請(qǐng)用直線將分離實(shí)例、現(xiàn)需要分離下列物質(zhì),請(qǐng)用直線將分離實(shí)例、分離方法和選擇分離方法的依據(jù)連接起來。分離方法和選擇分離方法的依據(jù)連接起來。 實(shí)實(shí) 例例 分離方法分離方法 選擇的依據(jù)選擇的依據(jù)除去澄清石灰水中的碳酸鈣除去澄清石灰水中的碳酸鈣 蒸餾蒸餾 溶解度隨溫度變化的差異溶解度隨溫度變化的差異 用用CCl4提取溴水中溴單質(zhì)提取溴水中溴單質(zhì) 過濾過濾 在不同溶劑中溶解度的差異在不同溶劑中溶解度的差異分離醋酸分離醋酸(沸點(diǎn)(沸點(diǎn)118)與乙醇與乙醇(沸點(diǎn)(沸點(diǎn)78.5) 分液分液 沸點(diǎn)的差異較大沸點(diǎn)的差異較大分離汽油和水分離汽油和水 結(jié)晶結(jié)晶 兩溶劑互不相溶兩溶劑互不相溶 從含有氯化鈉的硝酸鉀溶液中提取硝酸鉀從含有氯化鈉的硝酸鉀溶液中提取硝酸鉀 萃取萃取 物質(zhì)在水中溶解度的不同物質(zhì)在水中溶解度的不同1、分離下列混合物,按溶解、過濾、蒸發(fā)順序、分離下列混合物,按溶解、過濾、蒸發(fā)順序進(jìn)行的是(進(jìn)行的是( )A、氧化銅、木炭、氧化銅、木炭 B、碳酸鈣、氯化鈉、碳酸鈣、氯化鈉C、硝酸鉀、氯化鈉、硝酸鉀、氯化鈉 D、
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