儀器分析練習

1、1已知某色譜柱的有效塔板數為已知某色譜柱的有效塔板數為1600塊，組塊，組分分A和和B在該柱上的調整保留時間分別為在該柱上的調整保留時間分別為90s和和100s，求分離度。，求分離度。解：由解：由n=16(tR /W)2知知 W1=16 (tR1 )2/n1/2=16902/1600 1/2=9s W2=16 (tR2 )2/n 1/2=161002/1600 1/2=10s 又知又知Rs= 2(tR2 -tR1 )/(W1 + W2) =2(100-90)/10+9 = 1.052組分組分A和和B的分配系數分別為的分配系數分別為0.909 和和1.000 ，若使兩者達到基線分離（，若使兩者達

2、到基線分離（R=1.5），當），當有效理論塔板高度為有效理論塔板高度為0.8mm時，色譜柱至少該多時，色譜柱至少該多長？長？解解：B,A=kB/kA=1.000/0.909=1.10 n有效有效=16R2(B,A/(B,A-1) 2 =161.52(1.10/(1.10-1)2=4356L= n有效有效H=43560.8=3.48m3氣相色譜固定相對鄰苯二甲酸二異癸酯，當氣相色譜固定相對鄰苯二甲酸二異癸酯，當柱溫為柱溫為100，從色譜圖上已知，從色譜圖上已知丁酮丁酮與相鄰的與相鄰的正正已烷已烷和和正庚烷正庚烷的調整保留距離分別為的調整保留距離分別為114.5mm，61.0mm，137.0mm，

3、求，求丁酮丁酮的保留數的保留數I。解解：據：據 I=100(n+(lgtR,x-lgtR,n)/(lgtR,n+1-lgtR,n) =100(6+lg114.5-lg61.0)/(lg137.0-lg61.0) =677.84從色譜測得組分從色譜測得組分1流出時間為流出時間為16min30s，組分組分2流出時間為流出時間為26min，空氣流出時間為，空氣流出時間為1min30s，求：，求：（1） 組分組分2對組分對組分1的相對保留時間的相對保留時間（2） 色譜柱對組分色譜柱對組分1的容量比的容量比（3） 組分組分2的分子在固定相中停留時間的分子在固定相中停留時間解解：(1) 據據2,1=(tR

4、,2-t0)/(tR,1-t0) =(26.0-1.5)/(16.5-1.5)=1.63(2) 據據k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0(3) tR(2) =26.0-1.5 = 24.5min5已知范德姆特方程中已知范德姆特方程中A=0.10cm, B=0.16cm2/s, C=0.04s，問該柱子的載氣最佳流，問該柱子的載氣最佳流速速最佳和相應塔板高度的最小值最佳和相應塔板高度的最小值H最小各是多最小各是多少？少？解解：據：據 最佳最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s)H最小最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.16

5、0.04)1/2 =0.26(cm)6用一根用一根2m長色譜柱將組分長色譜柱將組分A、B分離，實驗結果分離，實驗結果如下：空氣保留時間如下：空氣保留時間30s ；A峰保留時間峰保留時間230s；B峰保峰保留時間留時間250s；B峰底寬峰底寬 25s。求：求：色譜柱的理論塔板數色譜柱的理論塔板數n；A、B各自的分配各自的分配比；比；相對保留值相對保留值r2,1；兩峰的分離度兩峰的分離度R；若將兩若將兩峰完全分離，柱長應該是多少？峰完全分離，柱長應該是多少？解解： n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600 kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7 kB=tRB/t0=(

6、250-30)/30=7.3 2,1=tRB/tRA=220/200=1.1 R=(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8 L=2(1.5/0.8)27m7、組分、組分A和和B在一在一1.8m長色譜柱上的調整保留時間長色譜柱上的調整保留時間tA=3min18s，tB=3min2s，兩組分峰的半寬分別為，兩組分峰的半寬分別為W1/2A=1.5mm和和W1/2B=2.0mm，記錄儀走紙速度為，記錄儀走紙速度為600mm/h，試計算：（，試計算：（1）該）該柱的有效塔板高度柱的有效塔板高度H有效有效和相對保留值和相對保留值rA,B，（2）如果要使）如果要使A和和B的分離度的分離度R

7、=1.5，鈀譜柱至少須延長多少？，鈀譜柱至少須延長多少？H有效有效=L/n=(1.8103)/2681=0.67mm(2) n有效有效=16R2(/(-1) 2 =161.52(1.088/0.088)2=5503 L= n有效有效H有效有效=55030.67=3692mm3.69m需延長需延長.368-1.8=1.89m解解：(1)2182sn= 5.54= 26811.5mm(3600)s600mm/h有效=tA/ tB=198/182=1.088解解：B,A=KB/KA=10.1/9.8=1.03 kB=KB/=10.1/90=0.112nB=16R2(B,A/(B,A-1)2(1+kB

8、)/kB)2=161.52(1.03/(1.03-1)2(1+0.112)/0.112)2=4.18106L=nBH=4.18106210-5=83.6m不能實現基線分離，填充柱最長一般為不能實現基線分離，填充柱最長一般為6米。米。 9.測定二甲苯氧化母液中乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二測定二甲苯氧化母液中乙苯、對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯的含量，稱取樣品甲苯的含量，稱取樣品0.5000g，加入，加入0.1500g正壬烷作為內正壬烷作為內標物，混勻后進樣，測得數據為：標物，混勻后進樣，測得數據為：組分組分正壬烷正壬烷 乙苯乙苯對二甲苯對二甲苯 間二甲苯間二甲苯鄰二甲苯鄰二甲苯 峰面積峰面積 9

9、.80 70.0 95.0 120 80.0 校正因子校正因子f 1.02 0.97 1.00 0.96 0.98解解：據：據Wi=(Aifims)/(Asfsm)=Aifi(ms/Asfsm) 因為因為ms/(Asfsm)=0.150/(98.01.021.500)=0.001 即即W（乙苯）（乙苯）=70.00.970.001=0.068 W（對二甲苯）（對二甲苯）=95.01.000.001=0.095 W（間二甲苯）（間二甲苯）=1200.960.001=0.012 W（鄰二甲苯）（鄰二甲苯）=80.00.980.001=0.0789色譜分析結果表明，某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁色

10、譜分析結果表明，某樣品中乙酸甲酯、丙酸甲脂和正丁酸甲酯的峰面積分別為酸甲酯的峰面積分別為18.1、43.6和和29.9；檢測器對乙酸甲脂、；檢測器對乙酸甲脂、丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相對校正因子分別為丙酸甲酯和正丁酸甲酯的相對校正因子分別為0.60、0.78和和0.88。計算每種組分的含量計算每種組分的含量解解：(1)m（乙）（乙）=1.810.6=10.9, m（丙）（丙）=43.60.78=34.0, m（?。ǘ。?29.90.88=26.3 m（乙）（乙）+m（丙）（丙）+m（?。ǘ。?10.9+34.0+26.3=71.2 W(乙酸甲酯乙酸甲酯)=10.9/71.2=0.153 W(

11、丙酸甲脂丙酸甲脂)=34.0/71.2=0.478 W（正丁酸甲脂）（正丁酸甲脂）=26.3/71.2=0.36910正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時間為正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時間為94s和和85s，空氣在此柱上的保留時間為空氣在此柱上的保留時間為10s，所得理論塔板數為，所得理論塔板數為3900塊，塊，求此二化合物在該柱上的分離度？求此二化合物在該柱上的分離度？解：已知解：已知n理理=3900, t0=10s, t1=85s, t2=94s n理理=16(t1/w1)2 n理理=16(t2/w2)2 即即3900=16(85/w1)2 3900=16(94/w2)2 求得求得w1

12、=5.44s, w2=6.02s57. 144. 502. 6)8594(2)(21212wwttR所以所以 11在某色譜柱上，二組分的相對保留值為在某色譜柱上，二組分的相對保留值為1.211。若有效板。若有效板高度為高度為0.1cm，為使此組分在該色譜柱上獲得完全分離，求所，為使此組分在該色譜柱上獲得完全分離，求所需色譜柱的最低長度？需色譜柱的最低長度？解：已知解：已知Heff=0.1cm, r21=1.211, R=1.5effeffeffeffHrrRHnL2212121166 .1181 . 01211. 1211. 15 . 11622近似為近似為120cm cm1.對某一組分來說，

13、在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決對某一組分來說，在一定的柱長下，色譜峰的寬或窄主要決定于組分在色譜柱中的：（定于組分在色譜柱中的：（ ）A.保留值保留值 B.擴散速度擴散速度 C.分配比分配比 D.理論塔板數理論塔板數2.載體填充的均勻程度主要影響（載體填充的均勻程度主要影響（ ）A.渦流擴散渦流擴散 B分子擴散分子擴散 C.氣象傳質阻力氣象傳質阻力 D.液相傳質阻力液相傳質阻力3.指出下列哪些參數改變會引起相對保留值的增加（指出下列哪些參數改變會引起相對保留值的增加（ ） A.柱長增加柱長增加 B.相比率增加相比率增加 C.降低柱溫降低柱溫 D.流動相速度降低流動相速度降低4. 在色譜分

14、析中，柱長從在色譜分析中，柱長從 1m 增加到增加到 4m ，其它條件不變，則，其它條件不變，則分離度增加分離度增加( ) (1) 4 倍倍 (2) 1 倍倍 (3) 2 倍倍 (4) 10 倍倍DAA25.試指出下述說法中試指出下述說法中, 哪一種是錯誤的哪一種是錯誤的? ( ) (1) 根據色譜峰的保留時間可以進行定性分析根據色譜峰的保留時間可以進行定性分析 (2) 根據色譜峰的面積可以進行定量分析根據色譜峰的面積可以進行定量分析 (3) 色譜圖上峰的個數一定等于試樣中的組分數色譜圖上峰的個數一定等于試樣中的組分數 (4) 色譜峰的區(qū)域寬度體現了組分在柱中的運動情況色譜峰的區(qū)域寬度體現了組

15、分在柱中的運動情況6.在氣相色譜分析中在氣相色譜分析中, 用于定性分析的參數是用于定性分析的參數是 ( ) (1)保留值保留值 (2)峰面積峰面積 (3)分離度分離度 (4)半峰寬半峰寬7.7.在氣相色譜分析中在氣相色譜分析中, , 用于定量分析的參數是用于定量分析的參數是 ( )( ) (1) (1)保留時間保留時間 (2)(2)保留體積保留體積 (3)(3)半峰寬半峰寬 (4)(4)峰面積峰面積8. 良好的氣良好的氣-液色譜固定液為液色譜固定液為 ( ) (1)蒸氣壓低、穩(wěn)定性好蒸氣壓低、穩(wěn)定性好 (2)化學性質穩(wěn)定化學性質穩(wěn)定 (3)溶解度大溶解度大, 對相鄰兩組分有一定的分離能力對相鄰

16、兩組分有一定的分離能力 (4) (1)、(2)和和(3)31449. 使用熱導池檢測器時使用熱導池檢測器時, 應選用下列哪種氣體作載氣應選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最其效果最好？好？ ( ) (1)H2 (2)He (3)Ar (4)N210. 試指出下列說法中試指出下列說法中, 哪一個不正確哪一個不正確? 氣相色譜法常用的載氣氣相色譜法常用的載氣是是 ( ) (1) 氫氣氫氣 (2) 氮氣氮氣 (3) 氧氣氧氣 (4) 氦氣氦氣11. 在氣在氣-液色譜分析中液色譜分析中, 良好的載體為良好的載體為 ( )(1)粒度適宜、均勻粒度適宜、均勻, 表面積大表面積大 (2)表面沒有吸附中心和催化

17、中心表面沒有吸附中心和催化中心(3)化學惰性、熱穩(wěn)定性好化學惰性、熱穩(wěn)定性好, 有一定的機械強度有一定的機械強度 (4) (1)、(2)和和(3)13412. 熱導池檢測器是一種熱導池檢測器是一種 ( ) (1)濃度型檢測器濃度型檢測器 (2)質量型檢測器質量型檢測器 (3)只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器 (4)只對含硫、磷化合物有響應的檢測器只對含硫、磷化合物有響應的檢測器13. 使用氫火焰離子化檢測器使用氫火焰離子化檢測器, 選用下列哪種氣體作載氣最選用下列哪種氣體作載氣最合適？合適？ ( )(1)H2 (2)He (3)Ar (4)N214.

18、在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（ ） A提高柱溫提高柱溫 B、降低板高、降低板高 C、降低流動相流速、降低流動相流速 D、減小填料粒度、減小填料粒度15.在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進下列那在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進下列那種操作（種操作（ ）A.改變固定液的種類改變固定液的種類 B.改變栽氣和固定液的種類改變栽氣和固定液的種類 C.改變色譜柱溫改變色譜柱溫 D. 改變固定液的種類和色譜柱溫改變固定液的種類和色譜柱溫D14A16.在液相色譜中，范第姆特方程中的哪一項對柱效的影響在液相色譜中，范第姆特方程中的哪一項對柱效的

19、影響可以忽略（可以忽略（ ）A.渦流擴散項渦流擴散項 B.分子擴散項分子擴散項 C.流動區(qū)域的流動相傳質阻力流動區(qū)域的流動相傳質阻力 D.停滯區(qū)域的流動相傳質阻力停滯區(qū)域的流動相傳質阻力17. 在在GC和和LC中中, 影響柱選擇性的不同的因素是影響柱選擇性的不同的因素是 A.固定相的種類；固定相的種類； B. 柱溫；柱溫； C流動相的種類；流動相的種類； D分配比。分配比。18. 在液相色譜中在液相色譜中, 某組分的保留值大小實際反映了哪些部分某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力？的分子間作用力？A組分與流動相；組分與流動相； B組分與固定相；組分與固定相；C組分與流動相和固定相

20、；組分與流動相和固定相； D組分與組分。組分與組分。CBC19. 在液在液-固色譜法中固色譜法中, 以硅膠為固定相以硅膠為固定相, 對以下四組分對以下四組分, 最后流最后流出色譜柱的組分可能是出色譜柱的組分可能是A.苯酚；苯酚； B. 苯胺；苯胺； C鄰羥基苯胺；鄰羥基苯胺； D對羥基苯胺。對羥基苯胺。D20. 用液相色譜法分離長鏈飽和烷烴的混合物用液相色譜法分離長鏈飽和烷烴的混合物, 應采用下述哪應采用下述哪一種檢測器一種檢測器? A紫外吸收檢測器；紫外吸收檢測器； B示差折光檢測器；示差折光檢測器；C熒光檢測器；熒光檢測器； D電化學檢測器。電化學檢測器。B21. 液液色譜法中的反相液相色

21、譜法，其固定相、流動相液液色譜法中的反相液相色譜法，其固定相、流動相和分離化合物的性質分別為：和分離化合物的性質分別為：A非極性、極性和非極性；非極性、極性和非極性； B極性、非極性和非極性；極性、非極性和非極性；C極性、非極性和極性；極性、非極性和極性；D非極性、極性和離子化合物。非極性、極性和離子化合物。A22. 若在一個若在一個 1m 長的色譜柱上測得兩組分的分離度為長的色譜柱上測得兩組分的分離度為 0.68，若要使它們完全分離，則柱長若要使它們完全分離，則柱長 (m) 至少應為：至少應為： A.0.5； B. 2； C5； D9。C23. 在液相色譜中，梯度洗脫最宜于分離：在液相色譜中

22、，梯度洗脫最宜于分離：A幾何異構體；幾何異構體； B沸點相近，官能團相同的試樣；沸點相近，官能團相同的試樣；C沸點相差大的試樣；沸點相差大的試樣；D分配比變化范圍寬的試樣。分配比變化范圍寬的試樣。D24. 液液色譜法中的正相液相色譜法，其固定相、流液液色譜法中的正相液相色譜法，其固定相、流動相和分離化合物的性質分別為：動相和分離化合物的性質分別為：A.非極性、極性和非極性；非極性、極性和非極性； B.極性、非極性和非極性；極性、非極性和非極性；C. 極性、非極性和極性；極性、非極性和極性； D. 非極性、極性和離子化合物。非極性、極性和離子化合物。C24. 在液相色譜中。常用作固定相，又可用作

23、鍵合相基體在液相色譜中。常用作固定相，又可用作鍵合相基體的物質是的物質是A. 分子篩分子篩 B. 硅膠硅膠 C. 氧化鋁氧化鋁 D. 活性炭活性炭B25.在氣相色譜分析中在氣相色譜分析中, 色譜流出曲線的寬度與色譜過程的哪色譜流出曲線的寬度與色譜過程的哪些因素無關些因素無關?A熱力學因素；熱力學因素； B色譜柱長度；色譜柱長度；C動力學因素；動力學因素； D熱力學和動力學因素。熱力學和動力學因素。A26.在一定的柱溫下在一定的柱溫下, 下列哪個參數的變化不會使比保留體下列哪個參數的變化不會使比保留體積積(Vg)發(fā)生改變？發(fā)生改變？A改變檢測器性質；改變檢測器性質； B改變固定液種類；改變固定液

24、種類；C改變固定液用量；改變固定液用量； D增加載氣流速。增加載氣流速。A27. 檢測器的檢測器的線性線性范圍是指范圍是指A.標準曲線是直線部分的范圍；標準曲線是直線部分的范圍；B.檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之比；檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之比；C.檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之差；檢測器響應呈線性時最大和最小進樣量之差；D.最大允許進樣量與最小檢測量之差。最大允許進樣量與最小檢測量之差。 A28.根據以下數據根據以下數據物物 質質tR- t0/minI正己烷正己烷3.43600苯苯4.72?正庚烷正庚烷6.96700計算苯在計算苯在 100的角鯊烷色譜柱上的保留指數是的

25、角鯊烷色譜柱上的保留指數是A.531； B. 645； C731； D745。B29. 一般氣相色譜法適用于一般氣相色譜法適用于A.任何氣體的測定；任何氣體的測定； B. 任何有機和無機化合物的分離、測定；任何有機和無機化合物的分離、測定； C. 無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分離與測定；定；D. 任何無腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體、固體的分離與鑒定；任何無腐蝕性氣體與易揮發(fā)的液體、固體的分離與鑒定；30. 下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質量型檢測器的是下列氣相色譜儀的檢測器中，屬于質量型檢測器的是A熱導池和氫焰離子化檢測器；熱導池和氫

26、焰離子化檢測器； B火焰光度和氫焰離子化檢測器；火焰光度和氫焰離子化檢測器；C熱導池和電子捕獲檢測器；熱導池和電子捕獲檢測器；D火焰光度和電子捕獲檢測器?；鹧婀舛群碗娮硬东@檢測器。BC31. 當載氣流速遠小于最佳流速時當載氣流速遠小于最佳流速時, 為了提高柱效為了提高柱效, 合適的載氣為合適的載氣為A. 摩爾質量大的氣體；摩爾質量大的氣體； B. 摩爾質量小的氣體；摩爾質量小的氣體；C. 中等摩爾質量的氣體；中等摩爾質量的氣體； D. 任何氣體均可。任何氣體均可。A32. 在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是在氣相色譜檢測器中通用型檢測器是:A.氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器 B.熱導池檢測

27、器熱導池檢測器C.示差折光檢測器示差折光檢測器 D.火焰光度檢測器火焰光度檢測器B33. 在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于：在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于：A.樣品中沸點最高組分的沸點樣品中沸點最高組分的沸點 B.樣品中各組分沸點的平均值樣品中各組分沸點的平均值C.固定液的沸點固定液的沸點 D.固定液的最高使用溫度固定液的最高使用溫度D1. 簡述熱導池檢測器的設計原理。簡述熱導池檢測器的設計原理。解：（解：（1）每種物質都具有導熱能力，欲測組分與載氣有不同）每種物質都具有導熱能力，欲測組分與載氣有不同的導熱系數；的導熱系數；（2）熱敏元件（金屬熱絲）具有電阻溫度系數；）熱敏元

28、件（金屬熱絲）具有電阻溫度系數；（3）利用惠斯登電橋測量等設計原理。）利用惠斯登電橋測量等設計原理。2指出下列物質在正相色譜中的洗脫順序指出下列物質在正相色譜中的洗脫順序 （1）正己烷，正己醇，苯）正己烷，正己醇，苯 （2）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷）乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷答：答：(1)苯、正已烷、正已醇；苯、正已烷、正已醇；(2) 乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯乙醚、硝基丁烷、乙酸乙酯3. 在氣相色譜分析中為了測定下面組分，宜選用哪種檢測在氣相色譜分析中為了測定下面組分，宜選用哪種檢測器？為什么？器？為什么？（1）蔬菜中含氯農藥殘留量；（）蔬菜中含氯農藥殘留量；（2）測定有機溶劑中微量）測定有機溶劑中微量水水