石油產(chǎn)品酸值測定法

1、汽油、煤油、柴油酸度測定法（GB/T25877）一、實驗目的1、掌握油品酸度的測定原理與實驗方法。2、掌握油、水分離操作技術(shù)。二、方法概要：用沸騰的乙醇抽出試樣中的有機酸，然后用氫氧化鉀-乙醇溶液進行滴定。三、酸度：中和100毫升石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)，單位為mgKOH/100毫升。四、儀器與試劑1、儀器：錐形瓶：250 mL；球形回流冷凝管：長約300 mm；量筒：25 mL、50mL、100mL；微量滴定管：2 mL，分度為0.02mL；或5 mL，分度為0.05 mL；小熱板或水浴。指示劑：2、試劑95乙醇：AR；氫氧化鉀：AR，配成0.05molL氫氧化鉀乙醇溶液；

2、堿性藍6B：稱取堿性藍1 g，稱準至0.01 g，然后將它加在50 mL煮沸的95乙醇中，并在水浴中回流1h，冷卻后過濾。必要時將煮熱的澄清濾液用0.05molL氫氧化鉀乙醇溶液或0.05molL鹽酸溶液中和，直至加入12滴堿溶液能使指示劑溶液從藍色變成紅色，而在冷卻后又能恢復成為藍色為止；甲酚紅：稱取甲酚紅0.1 g，稱準至0.001g,研細后溶入100mL 95乙醇中，并在水浴中煮沸回流5min，趁熱用0.05molL氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變?yōu)樯罴t色，而在冷卻后又能恢復成橘紅色為止；酚酞：配成1乙醇溶液。堿性藍6B：適用于測定深色石油產(chǎn)品酚 酞：適用于測定無色石油產(chǎn)品或滴

3、定混合物中容易看出顏色的石油產(chǎn)品五、試驗步驟： 1、驅(qū)除二氧化碳 取95%的乙醇50毫升注入清潔無水的錐形燒瓶內(nèi)，用裝有回流冷凝管的軟木塞塞住錐形燒瓶后，將95%的乙醇煮沸5分鐘。2、中和抽提溶劑 在煮沸過的95%的乙醇中加入0.5毫升的堿性藍溶液（或酚酞溶液）后，在不斷搖蕩下趁熱用0.05M的氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至錐形瓶中混合物的顏色由藍色變?yōu)闇\紅色或滴至淺玫瑰紅色為止。3、取樣 汽油或煤油取50 mL，柴油取20 mL(均在203溫度范圍內(nèi)量取)將試樣注入中和過的熱的95乙醇中。4、滴定操作 將球形回流冷凝管裝到錐形瓶上之后，將錐形瓶中的混合物煮沸5 min，對已加有堿性藍6B溶液或甲

4、酚紅溶液的混合物，此時應再加入0.5 mL的堿性藍6B溶液或甲酚紅溶液，仍需在不斷搖蕩下趁熱用0.05 molL氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95乙醇層的堿性藍6B溶液從藍色變?yōu)闇\紅色(甲酚紅溶液從黃色變?yōu)樽霞t色)為止；或?qū)σ鸭佑蟹犹芤旱幕旌衔?，此時應再加入12滴酚酞溶液，按上述操作直至95乙醇層的酚酞溶液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。五、計算公式X=100V56.1C/V1V滴定時所消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的體積，ml；C氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/l；V1-試樣的體積，ml；56.1-氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量。取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，做為試樣的酸度。六、精密度重復測定兩個結(jié)果的差值，不應超過下列數(shù)

5、值汽油、煤油 0.15 mgKOH/100毫升。柴油 0.3 mgKOH/100毫升。七、注意事項：1、所用乙醇的純度要合乎要求2、滴定時動做要迅速，盡量縮短滴定時間（自錐形瓶停止加熱到滴定到達終點所經(jīng)過的時間不超過3分鐘），以減少二氧化碳對測定的影響。3、各次測定所加指示劑的量要相同，不能加太多（因為所用的指示劑都是弱酸性有機化合物，本身會消耗堿）以免引起滴定誤差。4、滴定至終點時，應注定加入，在估計差1-2滴就要到達終點時，改為半滴半滴的加，以減少測定誤差。5、為了便于觀察指示劑的顏色，可在錐形瓶下面襯以白紙，使滴定在白色背景下進行。6、油品顏色很深時，往往不使用此法而改為電位滴定法。八、

6、測定意義：1、判斷酸性物質(zhì)含量的大小2、判斷油品的腐蝕性3、判斷有品德使用性能4、判斷有品的變質(zhì)程度九、解釋標準中的某些規(guī)定1、為什么采用95%的乙醇而不用水因為油品中某些有機酸在水中溶解度很小而在乙醇中溶解度較大乙醇屬于兩性溶劑，酚酞等指示劑在乙醇中的變色范圍與在水溶液中的變色范圍相差不大不溶于水的高級脂肪酸等，用乙醇作為溶液，終點比水溶液靈敏清晰。在水溶液中起干擾的某些化合物，如能水解的酯等，在乙醇中可降低或避免它們的干擾。采用95%的乙醇，其中含有5%的水，有助于無機酸的溶解。2、測定酸度時，規(guī)定兩次煮沸5分鐘，趁熱滴定且不允許超過3.分鐘的原因為了驅(qū)趕二氧化碳干擾物對酸度的影響，因為在室溫下，空氣中的二氧化碳極易溶于乙醇中（是在水中溶解度的3倍），不煮沸趕走他會使測定結(jié)果偏高。在室溫情況下，某些油品和乙醇水溶液會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，乳化液妨礙了滴定時對顏色的變化的識別，趁熱滴定可避免這種情況。煮沸5分鐘有利于將油品中的有機酸抽出作為溶劑的乙醇-水溶液同樣必須趁熱滴定，因為若冷卻后再滴定，又有二氧化碳溶于其中，在中和碳酸時