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文檔簡介
1、FP650火焰光度計(水泥行業(yè)專用)使用說明書傲譜分析儀器1、 原理簡述2、 用途3、 主要技術(shù)指標(biāo)4、 儀器正常使用條件5、 儀器體積、重量、成套性、燃料說明6、 儀器的結(jié)構(gòu)7、 使用前的準(zhǔn)備8、 儀器的操作9、 保養(yǎng)和維護(hù)1、 原理簡述:從分子結(jié)構(gòu)理論了解到:原子的外層電子總沿著固定的軌道運行,當(dāng)受到火焰提供的熱能后,其電子就要脫離原先軌道躍遷到受激能級軌道,由于同時又受到原子核的吸引,電子又從受激能級回復(fù)到正常狀態(tài)時,電子就要釋放能量.這種能量是以發(fā)射出其元素特定波長的光譜來表示.利用測量元素特定光譜的波長的發(fā)光強(qiáng)弱來進(jìn)行元素定性定量的方法就稱之為火焰發(fā)射光譜分析法,利用火焰光譜分析法制
2、造的分析儀器就叫火焰光度計.對火焰光度計來講,雖然理論上被測元素含量與其發(fā)射光譜強(qiáng)度成正比,但由于受到激發(fā)能量限制,一般只適用于一定濃度圍的堿金屬,堿土金屬的定量分析.2、 用途1、 水泥、玻璃、瓷與耐火材料的分析測定2、 農(nóng)業(yè)土地普查與土壤含肥量的測定3、 制藥行業(yè)、食品行業(yè)對產(chǎn)品的分析與監(jiān)控4、 醫(yī)療臨床對人體血清與尿液中的鉀、鈉含量分析3、 主要技術(shù)指標(biāo)1、 接受元件:硅光電池2、 分光方式:干涉濾色片3、 顯示方式:3位LED數(shù)字顯示4、 穩(wěn)定性:用標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣,15s儀器示值的相對最大變化量3.每分鐘測量1次,共測定6次,儀器示值的相對最大變化量155、 重復(fù)性: 36、 線性誤
3、差:K: 0.005mmolL Na: 0.03mmolL7、 響應(yīng)時間:8s8、 樣品吸噴量:6mLmin4、 儀器正常使用條件 a) 環(huán)境溫度:+10+35;b) 相對濕度: 85%;c) 儀器應(yīng)水平放置于無震動的工作臺上,避免強(qiáng)光直接照射,周圍無強(qiáng)烈的電、磁場干擾,氣流影響,無影響使用的振動;d) 產(chǎn)品使用現(xiàn)場不應(yīng)有易燃易爆、腐蝕性氣體,并備有滅火設(shè)施;e) 電源電壓220V22V,頻率50Hz1Hz,并具有良好的接地;f) 額定功率為250W。g) 用戶備有不含雜質(zhì),并燃燒穩(wěn)定的液化氣或丙烷5、 儀器體積、重量、成套性1、 體積:400250500mm2、 重量:12.5Kg3、 成套
4、性:包括主機(jī)、空氣壓縮機(jī)、附件備件等4、 關(guān)于燃料問題: 火焰光度計開發(fā)制造于上世紀(jì)六七十年代,當(dāng)時只有利用汽油氣化作為儀器的燃料,而汽油有受到多方面的局限,影響儀器的正常使用如:氣溫低,汽油氣化不正常無法點燃;汽油要求120號高品質(zhì)的溶劑油,一般不易購買;汽油又受到儲存條件,使用時間的變化.鑒于上述原因,本公司生產(chǎn)的火焰光度計不配備汽油氣化缸.取而代之,要求用戶采用石油液化氣作為燃料.石油液化氣近幾十年來,已作為生活必需品,它燃燒穩(wěn)定,安全可靠.為此用戶只要配備液化氣罐,即可使用儀器.6、 儀器的結(jié)構(gòu)1、 氣路系統(tǒng)本公司在儀器出廠前經(jīng)過嚴(yán)格的測試,儀器后側(cè)面有氣源接口接空氣壓縮機(jī),液化氣接口
5、接液化氣罐即可.空氣壓縮機(jī)氣源經(jīng)過過濾減壓閥流量控制在0.120.20Mpa作為吸樣的氣源.液化氣經(jīng)過針形閥控制其流量,然后進(jìn)入霧化室與樣品混合后進(jìn)入燃燒室平穩(wěn)燃燒.2、 測量系統(tǒng)樣品在燃燒室中發(fā)出其元素的特征譜線,透過干涉濾光片后,排除雜散光的影響,成為單一波長的光束,然后由光電池接受其光能的大小,轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)放大器放大,由指針式儀表顯示樣品的讀數(shù).7、 使用前的準(zhǔn)備1、 用戶需配備液化石油氣罐2、 溶液的配制1、 由于溶液配制過程中,采用不同的蒸餾水作溶劑,會產(chǎn)生不同的背景值,為克服這差異,希望在標(biāo)準(zhǔn)液、樣品的配制稀釋中采用同一容器中的蒸餾水.2、 火焰光度計本身無法得出被測元素的絕對
6、濃度值.因此,必須首先制備標(biāo)準(zhǔn)溶液,進(jìn)行檢測標(biāo)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,然后對未知溶液進(jìn)行測定.獲得儀器顯示的讀數(shù)后,再從曲線上找到相應(yīng)的濃度值,從而得到被測溶液的未知濃度值.8、 儀器的操作1、 開機(jī)將空壓機(jī)空氣輸出與液化氣罐出口接上主機(jī),在燃燒室腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不銹鋼絲網(wǎng)與壓圈,然后蓋上煙囪蓋,即可接上電源進(jìn)行操作.按下電源開關(guān),啟動空氣壓縮機(jī),可見壓力表上升至0.12-0.2MPa之間.然后隨著空壓機(jī)閥芯的滑動,其輸出壓力會稍有下降,至0.12-0.2MPa之間,達(dá)到平衡狀態(tài),此屬正常情況,其輸出維持一定壓力始終不變.將吸樣管插入溶液,溶液隨吸樣管進(jìn)入霧化室,在燃燒室噴口處可以觀察到
7、霧狀氣流.同時,注意觀察廢液杯是否有廢液勻速排出,如廢液排出不是很勻速請觀察霧化器下方的乳膠管中是否有空氣,如有空氣請用手?jǐn)D壓乳膠管將氣泡排出,如果還是不行請吸酒精3-4分鐘再吸溶液觀察一下,這時氣泡應(yīng)該已排除.(這一步非常重要,如沒搞好會引起儀器的不穩(wěn)定).打開液化氣鋼瓶開關(guān),過10秒中左右,使用人左手間隙按點火開關(guān),右手旋轉(zhuǎn)燃?xì)忾_關(guān)(本儀器出廠時燃?xì)忾_關(guān)以基本調(diào)好位置只要做適當(dāng)調(diào)整即可)火點著后通過觀察窗察看火焰大小.在吸蒸餾水時火焰應(yīng)呈錐形純藍(lán)色高度約2-4CM.初次使用儀器時,會發(fā)生火點不著的情況,可先關(guān)閉燃?xì)忾_關(guān),取走煙囪罩,稍許打開燃?xì)忾_關(guān),即可在玻璃管上方聞到燃?xì)馕?可按點火開關(guān)
8、進(jìn)行擊打,打不著可加些氣,至點著為止.往往是燃?xì)膺^大,反而無法點著.使用時特加注意.2、 預(yù)熱接下來是預(yù)熱階段.由于火焰的燃燒、樣品的注入是個動態(tài)過程.起初是常溫狀態(tài),然后是升溫過程,當(dāng)燃?xì)馀c進(jìn)樣量確定后,火焰趨向熱平衡,這時火焰較穩(wěn)定,激發(fā)能量恒定,因而讀數(shù)就穩(wěn)定.預(yù)熱時間約需10分鐘,采用蒸餾水連續(xù)進(jìn)樣較好,因為這樣更能模擬實際的進(jìn)樣條件.3、 測試儀器背面K,Na通道顯示開關(guān)可同時使用,亦可單獨使用.另有K,Na相對應(yīng)的靈敏度選擇開關(guān),”彈出”為高靈敏度設(shè)置,可檢測低含量溶液(20PPm以下)”按下”為低靈敏度設(shè)置,可檢測高含量溶液(20-80PPm).選擇開關(guān)由用戶根據(jù)溶液濃度自行選擇
9、.測試方面分:零滿標(biāo)與低高標(biāo)測定法兩種. 零滿標(biāo)測定法以測試K+0.05mmol/L+Na+1.40mmol/L混合液作為標(biāo)樣,進(jìn)行測試為例.1. 采用高靈敏度位置2. 用蒸餾水進(jìn)樣,調(diào)節(jié)”低標(biāo)”旋鈕,使儀表指示為零3. 進(jìn)標(biāo)樣,調(diào)節(jié)”高標(biāo)”旋鈕,使儀表顯示K表為5.0,Na表為140.4. 反復(fù)幾次,讀數(shù)基本不變,即可進(jìn)行樣品測試5. 火焰光度計是相對測定的儀器,在測量過程中,經(jīng)標(biāo)定后,可進(jìn)行樣品檢測,但隨著幾個或多個樣品的測定,需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定,這樣才能保證測試的準(zhǔn)確度.6. 零滿標(biāo)測定法的優(yōu)點是,標(biāo)定方便.缺點是樣品與標(biāo)樣的濃度不能差異太大,否則會造成線性誤差. 低高標(biāo)測定法1.
10、 由于空白溶液所產(chǎn)生的背景光,會使K、Na呈現(xiàn)一定的量,所以空白溶液實際讀數(shù)并非為零,從標(biāo)準(zhǔn)曲線來看,濃度變化是不通過零點的逐漸下彎的曲線,而采用低高標(biāo)測定法后,可使測定圍限定在一定曲線區(qū)間,所以其測量誤差會相應(yīng)的減小.2. 人體血清中K+、Na+含量總在一定的圍變化,如: K+的圍是0.02mmol/L0.06mmol/L之間,Na+的圍是1.00mmol/L1.6mmol/L之間,于是采用K+0.02mmol/L+ Na+1.00mmol/L為低標(biāo), K+0.06mmol/L+ Na+1.60mmol/L為高標(biāo)進(jìn)行定標(biāo).3. 為保證高、低不同濃度的測量圍,就要改變放大器的輸入信號,因此要求
11、進(jìn)行多次調(diào)節(jié),使顯示與低、高標(biāo)濃度基本一致,才能進(jìn)行樣品測定.4. 用低、高標(biāo)測定法雖然比較繁瑣,但其線性誤差有顯著的改善.用戶該采用何種方法進(jìn)行測試呢?溶液濃度如何控制呢?在儀器使用上有幾個原則:定標(biāo)時,滿度調(diào)節(jié)旋鈕基本居中,要有一定調(diào)節(jié)余量,可選擇靈敏度按鈕開關(guān)加以控制.溶液濃度應(yīng)在一定圍變化,濃度過高則火焰無法激發(fā).一般K: 0100ppm 、Na: 0500ppm.定標(biāo)濃度低,盡量采用零滿標(biāo)法,測試調(diào)試比較方便.反之則采用低高標(biāo)法進(jìn)行標(biāo)定.現(xiàn)以測試氧化鉀、氧化鈉為例: 先配制標(biāo)準(zhǔn)溶液:5、10、15、30、40、50ppm的混合溶液 若以0、30ppm零滿標(biāo)法定標(biāo),則5、10、15、3
12、0線性很好,而 40、50誤差相對比較大. 若以10、40ppm低高標(biāo)法定標(biāo),則5、10、15、30、40、50都能兼顧,但相對的數(shù)據(jù)誤差就大一點. 用戶熟悉操作火焰光度計后,定能得到理想的測試方案.4、關(guān)機(jī) 關(guān)機(jī)時,先關(guān)閉石油液化氣開關(guān),再關(guān)閉電源開關(guān).關(guān)機(jī)后,儀器燃?xì)忾y可不必旋動,仍維持原狀態(tài).因為到下一次使用時,如燃料不變,那燃燒狀況也不會有大的變化,所以待下一次開機(jī)點火時,就不必對火焰狀況多加調(diào)整.若下一次使用時,點火困難,可稍增大燃?xì)饬?待引燃后,稍加調(diào)整即可.9、 保養(yǎng)和維修每次完成測試工作后,在連續(xù)進(jìn)樣蒸餾水5分鐘,使霧化器腔體得到充分的清洗.儀器空氣壓縮機(jī)工作時,將空氣中的水份
13、壓縮凝聚在過濾減壓閥,長期積水,會影響儀器的正常使用.用戶在使用一個階段后(數(shù)月),可抬高儀器,旋動儀器正下方的過濾減壓閥放水閥門,在壓縮空氣的推動下,積水會自動排放,積水排空后反方向旋緊即可. 傲譜分析儀器 :6 64532191生產(chǎn)商:傲譜分析儀器執(zhí)行產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號:Q/SGVU 2-2009生產(chǎn)地址:市上中路303號3幢210室計量器具制造許可證號:滬制*電話:6 郵編:200231水泥行業(yè)用戶操作指導(dǎo)書各位水泥行業(yè)用戶大家好,非常感大家選用本公司的FP650火焰光度計.您所選用的本公司的這款FP650火焰光度計是一款為了滿足水泥行業(yè)用戶需求而在原有基礎(chǔ)上改進(jìn)的儀器,本款火焰光度計主要操作方
14、法如下:一、安裝: 按說明書安裝此儀器(液化氣減壓閥請用本公司提供的減壓閥)二 、調(diào)試: 1)、打開主機(jī)電源開關(guān),打開泵啟動開關(guān),壓力表顯示0.130.2mpa間. 2)、把進(jìn)樣管插入蒸餾水中吸入蒸餾水,吸蒸餾水時注意觀察廢液杯是否有廢液勻速的排出,如廢液排出不是很勻速請觀察霧化器下方的乳膠管中是否有氣泡,如有氣泡請用手?jǐn)D壓乳膠管將氣泡排出,如果還是不行請吸酒精34分鐘進(jìn)行清洗,再吸蒸餾水觀察一下, 廢液排出是否勻速,這時氣泡因該已排除.(這一步非常重要,如沒搞好會引起儀器的不穩(wěn)定) 3)、打開液化氣鋼瓶開關(guān),過10秒左右左手間隙按點火開關(guān),右手旋轉(zhuǎn)燃?xì)忾_關(guān),火點著后通過觀察窗察看火焰大小在吸蒸餾水時火焰應(yīng)呈錐形純藍(lán)色高度約24CM. 使火焰穩(wěn)定燃燒,約10分鐘.(本儀器出廠時燃?xì)忾_關(guān)以基本調(diào)好位置只要做適當(dāng)調(diào)整即可)4)、吸入空白溶液,調(diào)節(jié)鉀納低標(biāo)旋鈕使鉀納顯示值為0.0 吸入15ppm標(biāo)準(zhǔn)液,調(diào)節(jié)鉀納高標(biāo)旋鈕使鉀納顯示值為15.0 重復(fù)這一過程直至吸入空白溶液儀器顯示為0.0吸入15ppm標(biāo)準(zhǔn)液儀器顯示為15.0另一種調(diào)試方法:吸入5ppm標(biāo)準(zhǔn)液, 調(diào)節(jié)鉀納低標(biāo)旋鈕使鉀納顯示值為5.0 吸入15ppm標(biāo)準(zhǔn)液,調(diào)節(jié)鉀納高標(biāo)旋鈕使鉀納顯示值為15.0 重復(fù)這一過程直至吸入
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