食品中水分含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)教學(xué)提綱

1、食品中水分含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)操作步驟（固體）操作步驟（固體） 取均勻樣品，在研缽中研碎，過(guò)篩（20-40目）。 用紙帶從干燥器中取出事先烘干至恒重的稱量瓶，稱取空瓶質(zhì)量m0。 準(zhǔn)確稱取樣品3-5g（精確至0.0001g），并使樣品均勻平攤于稱量瓶中，記錄樣品+稱量瓶重量m1。 將稱量瓶置烘箱第一格中間位置，瓶蓋打開(kāi)斜支與瓶體，101105，干燥24h后，蓋好蓋，用紙帶取出稱量瓶，置干燥器重冷卻至室溫，0.5h后稱重，記錄樣品+稱量瓶重量m2。 再放入101105烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器中冷卻0.5h后再稱重。如此重復(fù)，至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg為恒重。水分含量計(jì)算水分含量計(jì)算 X X

2、= =( m( m1 1-m-m2 2)/ (m)/ (m1 1-m-m0 0) )100100式中：式中：m1：干燥前樣品和稱量瓶質(zhì)量，：干燥前樣品和稱量瓶質(zhì)量，gm2：干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量，：干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量，gm0：稱量瓶質(zhì)量，：稱量瓶質(zhì)量，gX：樣品中水分含量，樣品中水分含量，g/100g思考題思考題1. 在下列情況下，水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？（1）樣品粉碎不充分；偏低。水分蒸發(fā)不完全（2）樣品中含較多揮發(fā)性成分；偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出（3）脂肪的氧化；偏低。脂類氧化而增重脂類氧化而增重（4）樣品的吸濕性較強(qiáng)；偏低。烘干后增重（5）美拉德反應(yīng)；偏高。干殘留物減少

3、（6）樣品表面結(jié)了硬皮；偏低。水分揮發(fā)不徹底（7）裝有樣品的干燥器未密封好；偏低。干殘留物吸水增重（8）干燥器中硅膠已受潮（藍(lán)色變粉紅色）；偏低。干殘留物吸水增重2. 干燥器有什么作用？3. 為什么經(jīng)加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器內(nèi)冷卻后再稱量？二、蒸餾法二、蒸餾法1.原理原理基于兩種互不相溶的混合液體基于兩種互不相溶的混合液體- -二元體系的沸點(diǎn)二元體系的沸點(diǎn)低于兩種單獨(dú)成分的沸點(diǎn)的原理，使用專門的水分低于兩種單獨(dú)成分的沸點(diǎn)的原理，使用專門的水分蒸餾器，采用沸騰的有機(jī)溶劑，將樣品中的水分分蒸餾器，采用沸騰的有機(jī)溶劑，將樣品中的水分分離出來(lái)，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有離出來(lái)，由于水

4、與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層刻度的接收管中分層, ,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。從所得水分的體積，求得樣品中水分的百分含量。例：有關(guān)沸點(diǎn)：例：有關(guān)沸點(diǎn)：水水 - 100- 100；苯；苯 - 80.2 - 80.2 水水 + + 苯苯 - 69.25 - 69.25 有關(guān)相對(duì)密度：有關(guān)相對(duì)密度：(20/4)(20/4)d d水水 = 1.00000 d= 1.00000 d苯苯 = 0.87900 = 0.87900 d d甲苯甲苯 = 0.86694= 0.866942.特點(diǎn)和使用范圍特點(diǎn)和使用范圍 此法

5、為一種高效的換熱方法，水分可以被迅此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮速的移去，加熱溫度比直接干燥法低，避免了揮發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差及脂肪氧發(fā)性物質(zhì)減失的質(zhì)量對(duì)水分測(cè)定的誤差及脂肪氧化對(duì)水分測(cè)定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)化對(duì)水分測(cè)定的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、行的，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測(cè)定。油類等多種樣品的水分的測(cè)定。 3.蒸餾式水分測(cè)定儀蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示。甲苯或二甲苯如圖所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二取甲苯或二甲苯。先以水飽和后，分去水層

6、，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備甲苯。先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。用。 有機(jī)溶劑的選擇：有機(jī)溶劑的選擇： 甲苯（沸點(diǎn)甲苯（沸點(diǎn)111C） 二甲苯（沸點(diǎn)二甲苯（沸點(diǎn)140C） 苯（沸點(diǎn)苯（沸點(diǎn)69C） 對(duì)熱不穩(wěn)定的食品（易分解對(duì)熱不穩(wěn)定的食品（易分解)，一，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。二甲苯的混合液。 對(duì)含糖分可分解放出水分（高溫下對(duì)含糖分可分解放出水分（高溫下脫水碳化）的樣品，如脫水洋蔥、脫水碳化）的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，含脂肪高的樣品中的脂脫水大蒜，含脂肪高的樣品

7、中的脂肪在高溫下氧化；宜選用苯。肪在高溫下氧化；宜選用苯。 準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計(jì)含水量2-5mL)，放入水分測(cè)定測(cè)定儀器的燒瓶中，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75mL使樣品浸沒(méi)，連接冷凝管及接受管。 加熱慢慢蒸餾，使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液，待大部分水分蒸餾出后，加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液，當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí))，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗。如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴，可用附用小橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾片刻直到接受管上部及冷凝管壁無(wú)水滴附著為止讀取接受管水層的體積。4.操作方法操作方法5.操作注意事項(xiàng)操作注意事項(xiàng)要先接好冷水，且先打開(kāi)冷凝水。要先接好冷水，且先打開(kāi)冷凝水。試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。備用。準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量2 2 5ml5ml）。）。加熱慢慢蒸餾，使加熱慢慢蒸餾，使2 2滴餾出液滴餾出液/ /每秒。每秒。計(jì)算：計(jì)算：水分（水分（% %）= ( V W ) =