重結(jié)晶提純法

1、實驗二十八實驗二十八 重結(jié)晶提純法重結(jié)晶提純法 重結(jié)晶是純化精制固體有機(jī)化合物的重要手段，通過重結(jié)晶是純化精制固體有機(jī)化合物的重要手段，通過實驗熟悉重結(jié)晶提純法及相關(guān)的各項單元操作。實驗熟悉重結(jié)晶提純法及相關(guān)的各項單元操作。一、實驗?zāi)康囊弧嶒災(zāi)康墓腆w有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系，固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關(guān)系，一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被一般是溫度升高，溶解度增大。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中，或者相

2、反，從而達(dá)到分離、部分仍留在溶液中，或者相反，從而達(dá)到分離、提純之目的。提純之目的。二、實驗原理二、實驗原理三、操作要點及說明三、操作要點及說明 重結(jié)晶提純法的一般過程為：1、選擇適宜的溶劑 某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑應(yīng)該具有如下性質(zhì)：（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)。（2）對被提純的有機(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)化合物的溶解性對溫度變化不敏感。（4）對要提純的有機(jī)物能在溶劑中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價廉易得無毒。 選擇溶劑時常根據(jù)“相似相溶”原理，溶質(zhì)往往易溶于結(jié)構(gòu)與其相似的溶劑中。可查閱有關(guān)的文獻(xiàn)和手冊，了解某化合

3、物在各種溶劑中不同溫度的溶解度；也可通過實驗來確定化合物的溶解度，即取少量的重結(jié)晶物質(zhì)在試管中，加入不同種類的溶劑進(jìn)行預(yù)試，篩選出適宜溶劑。 2、將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液 制飽和溶液時，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加2O左右（這樣可避免熱過濾時，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。也不可加過多溶劑，否則冷后析不出晶體。溶劑量的多少還要考慮結(jié)晶析出的難易程度，結(jié)晶容易析出的則需適當(dāng)多加一些溶劑，以抵消熱過濾時結(jié)晶在濾紙上析出而造成的損失；如果結(jié)晶不易析出，可適當(dāng)少加一些溶劑，以提高重結(jié)晶的回收率。本實驗因乙酰苯胺較易析出結(jié)晶，所以溶劑量適當(dāng)多加一些。下面以2g乙酰

4、苯胺用水作溶劑重結(jié)晶為例說明溶劑用量如何確定。 已知乙酰苯胺在水中，在不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù)為： t() 20 25 50 80 100 g/100ml0.450.560.84 3.45 5.5 熱過濾時，溫度會從100迅速下降，按熱過濾溫度為80計算，設(shè)2g乙酰苯胺飽和水溶液中的含水量為X，則： 100:3.45=x:2 x=58ml 為了減少飽和溶液熱過濾時的損失，溶劑量一般過量20-30%，58+58 30%=75ml 設(shè)把重結(jié)晶溶液冷卻到20時結(jié)晶完全析出后，過濾出結(jié)晶，母液中乙酰苯胺的含量為：100:0.46=75:x x=0.34g 重結(jié)晶回收率為：(2-0.34)/2 = 83%

5、3、脫色 待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體15），煮沸510min（切不可在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會有暴沸的危險。）4、乘熱過濾除去不溶性雜質(zhì) 乘熱過濾時，先熟悉熱水漏斗的構(gòu)造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙吸收溶液中的溶劑，使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時，漏斗上可蓋上表面皿（凹面向下）減少溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。 5、抽濾 抽濾前先熟悉布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不可大于漏斗底邊緣，否則濾紙會折邊，濾液會從折邊處流過造成損失，

6、將濾紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（安全瓶）上二通活塞調(diào)節(jié)真空度，開始真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再將余下溶液倒入，此時真空度可逐漸升高些，直至抽“干”為止。注意停泵時，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。 6、結(jié)晶的洗滌和干燥 用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量溶劑，因此需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。固體的干燥方法很多，可根據(jù)所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾干；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；真空干燥。 1、重結(jié)晶時，溶劑的品種和用量如何確定？ 2、重結(jié)晶法一般包括哪幾個步驟？各步驟的主要內(nèi)容是什么？ 3、用活性炭脫色為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？四、思考題四、思考題.4、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中為何有油狀物出現(xiàn)？ 答：在溶解過程中會出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。