物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、v 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1.了解膠體電動(dòng)電勢(shì)的測(cè)定原理；2. 掌握Fe(OH)3膠體電動(dòng)電勢(shì)的測(cè)量方法；3. 掌握電泳儀的使用方法。1. 擴(kuò)散雙電層擴(kuò)散雙電層：在膠體溶液中,分散在介質(zhì)中的微粒由于自身的電離或表面吸附其他粒子而形成帶一定電荷的膠粒,同時(shí)在膠粒附近的介質(zhì)中必然分布有與膠粒表面電性相反而電荷數(shù)量相同的反離子,形成一個(gè)擴(kuò)散雙電層。 2. 勢(shì)勢(shì)：在外電場(chǎng)作用下,荷點(diǎn)的膠粒攜帶起周圍一定厚度的吸附層向帶相反電荷的電極運(yùn)動(dòng),在荷電膠粒吸附層的外界面與介質(zhì)之間相對(duì)運(yùn)動(dòng)的邊界處相對(duì)于均勻介質(zhì)內(nèi)部產(chǎn)生一電勢(shì),為 勢(shì)。3. 帶電膠粒在外電場(chǎng)作用下遷移時(shí)速度影響因素：外電場(chǎng)E方向及大?。荒z粒所帶電荷q；

2、介質(zhì)；膠粒大??；膠粒形狀； 所以有：再由 S=(/4L)t作St圖,由斜率k和已知的和,可求電勢(shì)：=4kL/本實(shí)驗(yàn)利用界面移動(dòng)法測(cè)量時(shí), 在膠體管中,以KCl為分散介質(zhì), 用Fe(OH)3溶膠通電后移動(dòng),借助測(cè)高儀測(cè)量膠粒運(yùn)動(dòng)的距離S,用秒表記錄時(shí)間t,兩鉑極間的電位差和電極間的距離L, 可算出運(yùn)動(dòng)速度u。 Fe(OH)3膠體KCl（分析純）20FeCl3電泳管電泳儀燒杯滴管 選一個(gè)內(nèi)壁光滑的500mL錐形瓶，洗凈、烘干并冷卻后，在瓶中導(dǎo)入約30mL6的膠棉液。小心轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，使膠棉粘附在錐形瓶?jī)?nèi)形成均勻薄層，傾出多余的膠棉溶液于回收瓶中。此時(shí)，錐形瓶仍需不斷旋轉(zhuǎn)，待剩余的膠棉溶液流盡，并將其

3、中的乙醚蒸發(fā)完，直至嗅不出乙醚的臭味為止。如此時(shí)用手指輕觸膠膜不覺(jué)粘手，則可再用電吹風(fēng)吹五分鐘。將錐形瓶放正，往其中灌蒸餾水至滿（若乙醚為蒸發(fā)完而加水過(guò)早，半透膜呈白色，則不適用。四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 若吹風(fēng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，使膜變?yōu)楦捎?，易裂開(kāi)），將膜浸于水中約十分鐘，使膜中剩余的乙醇溶去。倒去瓶?jī)?nèi)之水，然后用小刀在瓶口上割開(kāi)薄膜，用手輕挑，使膜與瓶口脫離，再慢慢將水注入雜層中，使膜脫離瓶壁，輕輕取出即成半透膜袋。將膜袋灌水而懸空，袋中之水應(yīng)能逐漸滲出。本實(shí)驗(yàn)要求水滲出的速度不小于每小時(shí)4mL，否則不符合要求而需重新制備。 用水解法制備Fe(OH)3溶膠：在250mL燒杯中加100mL蒸餾水，加

4、熱至沸騰，慢慢地滴入5FeCl3溶液5mL，并不斷攪拌，加完后，繼續(xù)煮沸5分鐘，由于水解的結(jié)果，得到紅棕色的Fe(OH)3溶膠。在溶液冷卻時(shí)，反應(yīng)要逆向進(jìn)行，因此所得的Fe(OH)3水溶膠必須進(jìn)行滲析處理。 用熱滲析法純化Fe(OH)3溶膠置于火棉膠半透膜袋內(nèi)，用線栓住袋口，置于800mL的清潔燒杯內(nèi)。在燒杯內(nèi)加蒸餾水約300mL，保持溫度在50到60之間，進(jìn)行熱滲析。將純化過(guò)的溶膠移至于250mL的清潔干燥的試劑瓶中，放置一段時(shí)間進(jìn)行老化，老化后的Fe(OH)3溶膠可供電泳等實(shí)驗(yàn)使用。先將待測(cè)膠體溶液由小漏斗注入電泳測(cè)定管的U型管中（預(yù)先必須洗凈、烘干）至液面稍低于電極鉑片1cm為止。再緩慢

5、加入電導(dǎo)率等于所測(cè)Fe(OH)3溶膠的稀KCl溶液，分層后，KCl溶液高度為2cm左右。接通電路，即可進(jìn)行測(cè)試。打開(kāi)電泳儀電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)輸出電壓（150V），可先調(diào)節(jié)好，開(kāi)啟停表計(jì)時(shí)，注意觀察U型管中膠體液面的移動(dòng)情況，10分鐘測(cè)膠體的移動(dòng)距離。并量出兩電極間的距離（不是水平橫距離，而是U型管內(nèi)溶液的導(dǎo)電距離），此數(shù)值需測(cè)量56次，然后取其平均值。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆去電源，洗凈電泳儀，然后在其中加入蒸餾水，存放待用。 兩極間所加電壓兩極間所加電壓：=100（V）兩極間距離）兩極間距離L(cm):35.535.635.7=35.6作作St圖如下：圖如下：由圖知：由圖知：k=0.0434所以所以=4k

6、L/=(4*3.14*0.0434*0.8904*0.356)/(100*78.4)=2.45*10-4(V)t/min0510152025303540S/cm28.8528.9029.0929.2729.5329.7530.0230.2930.491. 本實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器的干凈程度要求很高,否則可能發(fā)生膠體凝聚，故一定要將儀器清洗干凈。 2. 觀察界面移動(dòng)時(shí),應(yīng)由同一個(gè)人觀察，從而減 小隨機(jī)誤差。3. 加KCl溶液一定要沿著管壁緩慢滴加。1. 實(shí)驗(yàn)中輔助液的選擇十分重要，因?yàn)?電位對(duì)輔助液成分十分敏感，最好是用該膠體溶液的超濾液o ll型電解質(zhì)組成的輔助液多選用KCl溶液，因?yàn)镵與Cl的遷移速率基本相同。此外，要求輔助液的電導(dǎo)率與溶膠的一致，避免因界面處電場(chǎng)強(qiáng)度的突變?cè)斐蓛杀劢缑嬉苿?dòng)速度不等產(chǎn)生界面模糊。2. 用熱水滲析是為了提高滲析效率，保證純化效果。 3. 如果被測(cè)溶膠沒(méi)有顏色，則與輔助液的界面肉眼觀察不