分析化學(xué)實驗指導(dǎo)

1、分 析 化 學(xué) 實 驗 第三版華中師范大學(xué)合編東北師范大學(xué)陜西師范大學(xué)北京師范大學(xué)高等教育出版社分析化學(xué)實驗Analytic Chemistry Experiments安全教育及課程要求一、 安全知識一）對分析儀器的使用要求1 實驗所使用的玻璃儀器按清單清點后為一人一套，如有損壞，應(yīng)按價賠償。2 實驗中所使用的精密儀器應(yīng)嚴格按操作規(guī)程使用，使用完后應(yīng)拔去插頭，儀器各旋鈕恢復(fù)至原位，在儀器使用記錄本上簽名并記錄其狀態(tài)。3 實驗時應(yīng)節(jié)約用水、用電，實驗器材一律不得私自帶離實驗室。二）、對試劑藥品的使用要求1 實驗室內(nèi)禁止飲食、吸煙，不能以實驗容器代替水杯，餐具使用，防止試劑入口，實驗結(jié)束后應(yīng)洗手。

2、2 使用As2O3、HgCl2等劇毒品時要特別小心，用過的廢物、廢液不可亂倒，應(yīng)回收或加以特殊處理。3 使用濃酸、濃堿或其他具有強烈腐蝕性的試劑時，操作要小心，防止濺傷和腐蝕皮膚、衣物等。對易揮發(fā)的有毒或有強烈腐蝕性的液體或氣體，應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。4 使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有機溶劑時應(yīng)遠離火焰或熱源。5 實驗過程中萬一發(fā)生著火，不可驚慌，應(yīng)盡快切斷電源。對可溶于水的液體著火時，可用濕布或水滅火；對密度小于水的非水溶性的有機試劑著火時，用砂土滅火（不可用水）；導(dǎo)線或電器著火時，用CCl4滅火器滅火。二、 課程要求一）實驗操作要求1 容器的洗滌：對實驗中使用過的儀器應(yīng)按正

3、確的洗滌方法進行洗滌至潔凈。2 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用時、使用后的操作應(yīng)規(guī)范準確。二）實驗報告1 預(yù)習(xí)報告：每次實驗前應(yīng)做好預(yù)習(xí)、預(yù)習(xí)報告應(yīng)包括實驗的原理、步驟、數(shù)據(jù)記錄表格、計算公式，實驗過程中的注意事項等。2 實驗報告：不應(yīng)將計算器帶入實驗室，實驗數(shù)據(jù)直接記錄在原始數(shù)據(jù)記錄表上，完成實驗后把原始數(shù)據(jù)寫入實驗報告的數(shù)據(jù)欄內(nèi)并把原始數(shù)據(jù)上交實驗老師保存。實驗報告應(yīng)有誤差分析，完成后于第二天上交。三）課堂要求1 實驗過程中應(yīng)嚴謹、認真地獨立完成實驗，培養(yǎng)規(guī)范的科學(xué)的工作作風(fēng)。2 實驗完成后應(yīng)做好清潔衛(wèi)生工作，保持儀器、臺面、水槽的潔凈。三、 領(lǐng)取玻璃儀器并清洗分析

4、天天的使用及稱量練習(xí)一、分析天平的結(jié)構(gòu)一）稱物平衡系統(tǒng)1 天平梁天平梁是天平的主要部件，多用質(zhì)輕堅固，膨脹系數(shù)小的鋁銅合金制成，起平衡和承載物體的作用。梁上裝有三個三棱形的瑪瑙刀，正中的稱為中刀或支點刀，刀口向下；另兩個與中刀等距離安裝在天平梁的左右兩端，稱為邊刀或承重刀，刀口向上，天平啟動后，三個刀口承于對應(yīng)的瑪瑙刀是天平的心臟，使用時應(yīng)輕開輕關(guān)天平升降樞，加減砝碼物體時應(yīng)關(guān)閉天平，以保護瑪瑙刀。2 立柱和折葉立柱是金屬做的中空圓柱，下端固定在天平底座中央，支撐著天平梁。在支柱上裝有水平泡，借水平調(diào)節(jié)螺絲（天平底腳的前面兩個）使天平放置水平。托葉也安裝在支柱上。3 指針和感量螺絲（光學(xué)讀數(shù)系

5、統(tǒng)）指針固定在梁上正中，指針下端裝有微分標尺，光源通過光學(xué)系統(tǒng)將微分標尺上的分度線放大，再反射到投影屏上，從屏上可看到標尺的投影。投影屏中央有一條垂直標線，它與標尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接讀出0.110mg以內(nèi)的數(shù)值。感量螺絲用來調(diào)節(jié)天平梁的重心，以改變天平的靈敏度。4 懸掛系統(tǒng)在橫梁兩端的承重刀上各懸掛一個吊耳。吊耳的上鉤掛有秤盤，左盤放稱量物，右盤放砝碼。吊耳的下鉤掛有空氣阻尼器。5 升降樞和盤托天平未工作時，天平橫梁被托葉托起，刀口與刀承脫離，處于休止?fàn)顟B(tài)。天平啟動后，托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態(tài)。天平的啟動與休止的操作是通過升降樞操縱旋鈕，控制

6、與其相連接的托葉的升起與下降的。為了保護天平的瑪瑙刀口和使用方便，在盤下方的底板上安裝有盤托。6 平衡螺絲天平梁的兩端裝有兩個平衡螺絲，用來粗調(diào)天平的零點。二）砝碼 1半自動分析天平有砝碼盒，1g以上的砝碼裝在盒中，按5、2、1的規(guī)則排列，全自動分析天平的克碼掛在加碼裝置上。 2機構(gòu)加碼裝置在天平的右側(cè)刀上方有機械加碼裝置，將10mg以上1g以下的砝碼制成環(huán)形碼放于裝置上，標為1-9的為100mg900mg的圈碼，標為10-90的為10mg90mg的圈碼。三）天平箱為了保護天平，防止塵埃的侵入，溫度的改變和附近空氣的流動等影響，天平的裝置裝在天平箱內(nèi)。天平箱有三個可移動的門。前門可上下移動，但

7、平時不開，只是在天平安裝、調(diào)試時，方才打開，兩邊的側(cè)門供取放砝碼和稱量物之用。二、使用方法1 調(diào)節(jié)零點天天的零點是指天平空載時，微分標尺上的“0”刻度與投影屏上的標線相重合的平衡位置。其調(diào)節(jié)操作有a.調(diào)零拉桿；b.平衡螺絲。2 稱量稱量時選取砝碼應(yīng)遵循“由大到小，折半加入，逐級試驗”的原則，試加砝碼時，應(yīng)半開天平，根據(jù)“指針總是偏向輕盤，投影標尺總是向重盤移動的原則，判斷所加砝碼是否合透及如何調(diào)整。加減砝碼應(yīng)一位一位的確定，比如的物體，應(yīng)保證稱到23.6-23.7之間后再選擇10mg-90mg的圈碼。三、稱量方法 1直接稱量法調(diào)定零點后，將稱量物置于秤盤上，按從大到小的順序加減砝碼和圈碼，使天

8、平達到平衡，所得讀數(shù)即為稱量物的質(zhì)量。2遞減稱量法這種方法稱出試樣的質(zhì)量不要求固定的數(shù)值，只需在要求的稱量范圍即可。常用于稱取易吸濕，易氧化或易與CO2起反應(yīng)的物質(zhì)。以稱取固體試樣為例，其步驟是：a、用直接稱量法稱?。ǚQ量瓶+藥品）質(zhì)量，記為W1。b、關(guān)閉天平，砝碼先減去所需質(zhì)量范圍的下限（如0.4）。c、用紙條夾取稱量瓶及蓋，放在盛試樣容器的上方，打開瓶蓋，將稱量瓶傾斜，用蓋輕輕敲擊瓶的上部，使試樣慢慢落入容器中，回敲。放入天平，半開天平，試重，若物體重，重復(fù)上述操作至物體稍輕。d、調(diào)整天平砝碼組合，使之于物體平衡，記為，第一份試樣m=W1W2所得。3 固定質(zhì)量稱量法此種方法適用于在空氣中沒

9、有吸濕性的試樣。先按直接稱量法稱取盛試樣器皿的質(zhì)量，然后在右邊秤盤上加上固定質(zhì)量的砝碼，再用小匙將試樣逐步加到盛放試樣的器皿中，直到天平達到平衡。四、稱量練習(xí)1 直接稱量法：稱取稱量瓶質(zhì)量、瓶身、瓶蓋的質(zhì)量。2 遞減法：0.4Na2CO3一份，0.2Na2CO3一份，0.10Na2CO3一份。五、思考題1加減砝碼、圈碼和稱量物時，為什么必須關(guān)閉天平？答：天平的靈敏度在很大程度上取決于三個瑪瑙刀口的質(zhì)量。若刀口不鋒利或缺損，將會影響稱量的靈敏度，因此，在加減砝碼、取放物體時，必須關(guān)閉天平，使瑪瑙刀和刀承分開，以保護瑪瑙刀口。2分析天平的靈敏度越高，是否稱量的準確度就越高？答：分析天平的靈敏度越高

10、，并非稱量的準確度就越高。因為太靈敏，則達到平衡較為困難，不便于稱量。3遞減稱量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？答：遞減稱量法稱量過程中不能用小勺取樣，因為稱量物有部分要沾在小勺上，影響稱量的準確度。4在稱量過程中，從投影屏上觀察到標線已移至100分度的右邊，此時說明左盤重還是右盤重？答：在稱量過程中，從投影屏上觀察到標線已移至100分度的右邊，此時說明左盤重。NaOH標準溶液的標定一、基本操作1 堿式滴定管的使用 a.包括使用前的準備：試漏、清洗b.標準溶液的裝入：潤洗、標準液的裝入、排氣泡、調(diào)節(jié)液面、記錄初讀數(shù)。c.滴定管的讀數(shù)：2 滴定操作：左的拇指在前、食指在后，其余三指夾住出口管

11、。用拇指與食指的指尖捏擠玻璃珠周圍右側(cè)的乳膠管，溶液即可流出。半滴的滴法二、標定實驗（采用鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4為基準物進行標定）一）實驗原理NaOH溶液采用間接配制法配制，采用基準物質(zhì)進行標定。常用標定NaOH溶液的基準物有：鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）、草酸。本實驗采用鄰苯二甲酸氫鉀（KHP）作為基準物質(zhì)標定NaOH溶液。其標定反應(yīng)為：KHP + NaOH = KNaP + H2O反應(yīng)產(chǎn)物KHP為二元弱堿，在溶液中顯弱堿性，可選用酚酞作指示劑。滴定終點顏色變化：無微紅（半分鐘不褪色）二）實驗步驟準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.4g于錐形瓶中，加20-30mL水，溫?zé)崾怪芙猓?#183;L-

12、1NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色，即為終點。平行標定三份。三）數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告三、實驗注意問題·L-1 NaOH溶液，應(yīng)稱取NaOH多少克？用臺稱還是用分析天平稱??？為什么？2 分別以鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4·L-1 NaOH溶液時，實驗原理如何？選用何種指示劑？為什么？顏色變化如何？3 分別以鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4·L-1 NaOH溶液時，應(yīng)稱取的鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）、二水草酸的質(zhì)量如何計算？4 如何計算NaOH濃度？5 能否采用已知準確濃度的HCl標準溶液標定NaOH濃度？應(yīng)選用哪種指示劑？為什么？滴定

13、操作時哪種溶液置于錐形瓶中？HCl標準溶液應(yīng)如何移?。克?、思考題2CO3的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對標定有何影響？答：在滴定分析中，為了減少滴定管的讀數(shù)誤差，一般消耗標準溶液的體積應(yīng)在2025mL之間，稱取基準物的大約質(zhì)量可根據(jù)待標溶液的濃度計算得到。如果基準物質(zhì)稱得太多，所配制的標準溶液較濃，則由一滴或半滴過量所造成的誤差就較大。稱取基準物質(zhì)的量也不能太少，因為每一份基準物質(zhì)都要經(jīng)過二次稱量，如果每次有±0.1mg的誤差，則每份就可能有±0.2mg的誤差。因此，稱取基準物質(zhì)的量不應(yīng)少于，這樣才能使稱量的相對誤差大于1 。2.溶解基準物質(zhì)時加入2030mL水，是用量筒量取，

14、還是用移液管移?。繛槭裁?？答：因為這時所加的水只是溶解基準物質(zhì)，而不會影響基準物質(zhì)的量。因此加入的水不需要非常準確。所以可以用量筒量取。3.如果基準物未烘干，將使標準溶液濃度的標定結(jié)果偏高還是偏低？答：如果基準物質(zhì)未烘干，將使標準溶液濃度的標定結(jié)果偏高。4.用NaOH標準溶液標定HCl溶液濃度時，以酚酞作指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2，問對測定結(jié)果有何影響？答：用NaOH標準溶液標定HCl溶液濃度時，以酚酞作為指示劑，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因貯存不當(dāng)吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液濃度降低，在滴定過程中雖然其中的Na2CO3按一

15、定量的關(guān)系與HCl定量反應(yīng)，但終點酚酞變色時還有一部分NaHCO3末反應(yīng)，所以使測定結(jié)果偏高。銨鹽中氮含量的測定（甲醛法）一、實驗原理=的為 ，故不能直接滴定甲醛強化后 可直接滴定。二、實驗步驟1 稱取三份2 掃除游離酸a. 甲醛中含有的微量甲酸：以酚酞為指示劑，用中和至溶液呈淡紅色即可。b. 試樣中含有游離酸應(yīng)掃除：向試樣的錐形瓶中加入2滴甲基紅指示劑，若溶液呈紅色或微紅色，用溶液中和至金黃色。3 轉(zhuǎn)化：加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，搖勻，靜置1min，認為完全轉(zhuǎn)化成。4 滴定用標準溶液滴定，指示劑的變色為：中N含量的理論值為21.21%三、實驗注意問題1 實驗中稱取，是如何確定的？。2

16、 含氮量的計算公式為，是如何推導(dǎo)得到的？四、思考題1.銨鹽中氮的測定為何不采用NaOH直接滴定法？答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，酸性太弱，其Cka<10-8，所以不能用NaOH直接滴定。2. 為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游離酸則以甲基紅作指示劑？ 答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用NaOH可完全將甲酸中和，若以甲基紅為指示劑，用NaOH滴定，指示劑變?yōu)榧t色時，溶液的pH值為4.4，而甲酸不能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸若以酚酞為指示劑，用NaOH溶液滴定至粉紅色時，銨鹽就有少部分被滴定，使測定結(jié)果偏高。3.NH4HCO3中含氮量的測

17、定，能否用甲醛法？答：NH4HCO3中含氮量的測定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定時，HCO3-中的H+同時被滴定，所以不能用甲醛法測定。HCl標準溶液的配制與標定一、HCl標準溶液的配制根據(jù)的稀釋定律，配制的鹽酸標準液在通風(fēng)櫥內(nèi)用潔凈的小量筒量取市售濃HClL，倒入盛水的燒杯中，攪拌、冷卻后移入500mL試劑瓶中，加水稀釋至500mL左右，蓋上玻璃塞，搖勻。二、基本操作1 酸式滴定管的使用；a.包括使用前的準備：試漏、清洗b.標準溶液的裝入：潤洗、標準液的裝入、排氣泡、調(diào)節(jié)液面、記錄初讀數(shù)。c.滴定管的讀數(shù)：2滴定操作用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)

18、扣住旋塞，轉(zhuǎn)動旋塞時要注意勿使手心頂著旋塞，以防旋塞松動，造成溶液滲漏。半滴的滴法三、HCl標準溶液的標定一）實驗原理： 甲基紅指示劑，黃色微紅二）實驗步驟：準確稱取硼砂0.4于錐形瓶中，用20-30mL水溶解后，加1-2滴甲基紅，·L-1HCl溶液滴定至溶液呈微紅色，即為終點。平行標定三份。三）數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告四、實驗注意問題·L-1HCl溶液，應(yīng)量取市售濃HCl多少mL？用量筒還是用吸量管量?。繛槭裁?？·L-1HCl溶液時，實驗原理如何？選用何種指示劑？為什么？顏色變化如何？3 ·L-1 HCl溶液時，應(yīng)稱取的硼砂、無水碳酸鈉的質(zhì)量如何計

19、算？4 如何計算HCl濃度？5 能否采用已知準確濃度的NaOH標準溶液標定HCl濃度？應(yīng)選用哪種指示劑？為什么？滴定操作時哪種溶液置于錐形瓶中？NaOH標準溶液應(yīng)如何移??？混合堿的分析（雙指示劑法） 一、基本操作移液管的使用：洗滌 潤洗 移取 放液二、混合堿的分析一）實驗原理酚酞為指示劑（紅微紅）甲基橙為指示劑（黃橙）當(dāng)，時，試樣為，時，試樣為時，試樣為時，試樣為和的混合物時，試樣為和混合物二）實驗步驟1 L進行分析2 滴定三）數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告三、實驗注意事項 1當(dāng)混合堿為和組成時，酚酞指示劑用量可適當(dāng)多加幾滴，否則常因滴定不完全而使的測定結(jié)果偏低。 2第一計量點的顏色變化為紅一微

20、紅色，不應(yīng)有的損失，造成損失的操作是滴定速度過快，溶液中HCl局部過量，引起的反應(yīng)。因此滴定速度宜適中，搖動要均勻。3第二計量點時顏色變化為黃色橙色。滴定過程中搖動要劇烈，使逸出避免形成碳酸飽和溶液，使終點提前。四、思考題1.用雙指示劑法測定混合堿組成的方法原理是什么？答：測混合堿試液，可選用酚酞和甲基橙兩種指示劑。以HCl標準溶液連續(xù)滴定。滴定的方法原理可圖解如下： 2.采用雙指示劑法測定混合堿，判斷下列五種情況下，混合堿的組成？（1） V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2答：（1）V1=0 V2>0時，組成

21、為：HCO3-（2）V1>0 V2=0時，組成為：OH-（3）V1>V2時，組成為：CO32-+ OH-（4）V1<V2時，組成為：HCO3- +CO32-（5）V1=V2時，組成為： CO32-EDTA標準溶液的配制與標定一、絡(luò)合滴定的特點1 指示劑的選擇較多選用金屬指示劑，適用的指示劑至少要同時滿足以下兩點要求：a.指示劑要能與待測離子形成足夠穩(wěn)定的絡(luò)合物，其穩(wěn)定性又必須小于該離子與EDTA標準液形成的絡(luò)合物的穩(wěn)定性。b.指示劑本身的顏色與指示劑金屬絡(luò)合物的顏色應(yīng)有十分明顯的區(qū)別，以利于辨認。c.有些指示劑在溶液中很不穩(wěn)定，若使用最好是固體；有些指示劑在堿性介質(zhì)中，易被空

22、氣氧化，常需加入羥胺、抗壞血酸等還原劑保護。d.、等能與指示劑發(fā)生不可逆反應(yīng)，而使指示劑“阻塞”或“封閉”，可加掩蔽劑除去。2 酸度的控制嚴格控制溶液的酸度，是成功地進行絡(luò)合滴定的關(guān)鍵。常用緩沖溶液控制pH值，既有一定的緩沖容量，其濃度又不會超過滴定反應(yīng)所需的最佳范圍。3 絡(luò)合滴定干擾大，應(yīng)掩蔽干擾離子pH不應(yīng)有明顯影響，且其掩蔽能力也不受pH的影響。4 絡(luò)合滴定反應(yīng)速度較慢，滴定速度不宜太快。二、基本操作容量瓶的使用：1 容量瓶的準備：試漏、洗滌2 容量瓶的使用：稱取溶解一定量轉(zhuǎn)移洗滌定容搖勻。三、EDTA標準溶液的配制配制EDTA溶液400mL。根據(jù)稱取乙二胺四乙酸二鈉于500mL燒杯中加

23、200mL水，溫?zé)崾蛊淙芙馔耆D(zhuǎn)入聚乙烯試劑瓶中，用水稀至400mL搖勻。四、EDTA標準溶液的標定一）實驗原理滴定前：（藍）=（酒紅色）滴定：=終點時：=（藍色）以為基準物，鈣指示劑，用控制。二）實驗步驟1標準溶液的配制準確稱取干燥過的0.4，用少量水潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加1:1HCl5mL使其溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，定容、搖勻，計算其準確濃度。 2滴定三）數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告五、思考題1.絡(luò)合滴定中為什么加入緩沖溶液？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準確滴。而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色，導(dǎo)致終點誤差變大，甚至不能準

24、確滴定。因此酸度對絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2. 用Na2CO3為基準物。以鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃度時，應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？答：用Na2CO3為基準物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標定EDTA濃度時，因為鈣指示劑與Ca2+在pH=1213之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而自身呈純藍色，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點時溶液的顏色由紅色變純藍色，所以用NaOH控制溶液的pH為1213。3.以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標定EDTA濃度的實驗中，溶液的pH為多少？解：以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標定EDTA濃度的實驗中，溶液的pH為5-6。4.絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比，有那

25、些不同點？操作中應(yīng)注意那些問題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有如下不同點：（1）絡(luò)合滴定反應(yīng)速度較慢，故滴定速度不宜太快；（2）絡(luò)合滴定法干擾大（在絡(luò)合滴定中M有絡(luò)合效應(yīng)和水解效應(yīng)，EDTA有酸效應(yīng)和共存離子效應(yīng)），滴定時應(yīng)注意消除各種干擾；（3）絡(luò)合滴定通常在一定的酸度下進行，故滴定時應(yīng)嚴格控制溶液的酸度。水的總硬度的測定一、實驗原理水的總硬度是指水中、的總量。EDTA和金屬指示劑鉻黑T分別與、形成絡(luò)合物，穩(wěn)定性為，當(dāng)水樣中加入少量鉻黑T指示劑時，它首先和生成紅色絡(luò)合物，然后與生成紅色絡(luò)合物。紅色 藍色二、實驗步驟1 取水樣：100mL2 控制水樣的pH值：加入氨性緩沖溶液5mL，控制pH

26、=103 加入掩蔽劑：三乙醇胺掩蔽、等。4 滴定：用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色藍色三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告水的硬度有多種表示方法，常以水中、總量換算為含量的方法表示，以每升水中含10mg為1度 ( o )，用度來表示水的硬度。即1度=10mg/1L(H2O)。四、鈣硬的測定移取100mL水樣于250mL錐形瓶中，加入5mL加少許鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色為終點。五、注意事項因水樣中的鈣、鎂含量不高、滴定時，反應(yīng)速度較慢，故滴定速度要慢。六、思考題1.什么叫水的總硬度？怎樣計算水的總硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的總量稱為水的總硬度。計算水的總硬度

27、的公式為： （mg·L-1） ( o )2+、Mg2+總量時要控制pH10，而滴定Ca2+分量時要控制pH為1213？若pH>13時測Ca2+對結(jié)果有何影響？答：因為滴定Ca2+、Mg2+總量時要用鉻黑T作指示劑，鉻黑T在pH為811之間為藍色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點時溶液為藍色。所以溶液的pH值要控制為10。測定Ca2+時，要將溶液的pH控制至1213，主要是讓Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保證準確測定Ca2+的含量。在pH為1213間鈣指示劑與Ca2+形成酒紅色配合物，指示劑本身呈純藍色，當(dāng)?shù)沃两K點時溶液為純藍色。但pH>13時，指示劑本身為酒紅

28、色，而無法確定終點。3.如果只有鉻黑T指示劑，能否測定Ca2+的含量？如何測定？答：如果只有鉻黑T指示劑，首先用NaOH調(diào)pH>12，使Mg2+生成沉淀與Ca2+分離，分離Mg2+后的溶液用HCl調(diào)pH=10，在加入氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑，用MgEDTA標準溶液滴定Ca2+的含量。鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定一、實驗原理因為 所以 有可能在存在下滴定控制酸度的方法在一份試液中連續(xù)滴定和pH=1.0時，以二甲酚橙（Xo）作指示劑，用EDTA滴定。= 黃色 紫紅色=紫紅色 黃色pH=56時，以二甲酚橙（Xo）作指示劑，用EDTA滴定= 黃色 紫紅色= 紫紅色 黃色二、實驗步驟L

29、于250mL錐形瓶中，加入10mL ，2滴二甲酚橙，用EDTA滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點，記取，然后加入10mL 200g方亞甲基四胺溶液，用EDTA滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色。三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實驗報告四、思考題1.按本實驗操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超過滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的終點時，溶液中酸度為多少？此時在加入10mL200g·L-1六亞四基四胺后，溶液pH約為多少？答：按本實驗操作，滴定Bi3+的起始酸度沒有超過滴定Bi3+的最高酸度。隨著滴定的進行溶液pH1。加入10mL200g·L-1六亞四基四胺后，溶液的pH=56。兩份

30、3+，另一份控制pH為56滴定Bi3+、Pb2+總量？為什么？答：不能在pH為56時滴定Bi3+、Pb2+總量，因為當(dāng)溶液的pH為56時，Bi3+水解，不能準確滴定。2+時要調(diào)節(jié)溶液pH為56，為什么加入六亞四基四胺而不加入醋酸鈉？答：在選擇緩沖溶液時，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可能引起的副反應(yīng)。再滴定Pb2+時，若用NaAc調(diào)酸度時，Ac-能與Pb2+形成絡(luò)合物，影響Pb2+的準確滴定，所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。高錳酸鉀標準溶液的配制與標定一、實驗原理1 不能直接配制，采用間接配制法的原因：市售試劑常含有少量和其他雜質(zhì)；蒸餾水中含有少量有機物質(zhì)。它們能使還原為，而又能促進的自

31、身分解：見光時分解得更快。 2標定溶液的基準物質(zhì)：、鐵絲、和等，其中以最常用。易純制、不易吸濕、性質(zhì)穩(wěn)定。 3標定原理或HCl調(diào)節(jié)酸度。作自身指示劑。加熱到70-80介質(zhì)中，溫度加熱到70-80：作自身指示劑 終點顏色：微紅色半分鐘不褪色二、實驗步驟1 基準物質(zhì)的稱取及溶解：準確稱取0.13基準物質(zhì)置于250mL錐形瓶中，加40mL水溶解。2溶液的標定溶解后的溶液，加10mL 3，加熱至70-80，趁熱用溶液進行滴定。三、實驗注意問題加熱溫度不能太高，若超過90，易引起分解：顏色較深，讀數(shù)時應(yīng)以液面的上沿最高線為準；開始時滴定速度要慢，一定要等前一滴的紅色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度過快，

32、部分將來不及與反應(yīng)而在熱的酸性溶液中分解：終點判斷：微紅色半分鐘不褪色即為終點。計算公式：四、思考題4標準溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天？配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時是否可以用濾紙？答：因KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進一步促進KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標準溶液時，要將KMnO4溶液煮沸一定時間并放置數(shù)天，讓還原性物質(zhì)完全反應(yīng)后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。4溶液

33、為什么要盛放在棕色瓶中保護？如果沒有棕色瓶怎么辦？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO44溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果沒有棕色瓶，應(yīng)放在避光處保存。3.在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。2C2O4標定KMnO4時候，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到7080？溶液溫度過高或過低有何影響？答：因若用HCl調(diào)酸度時，Cl-具有還原性，能與KMnO4作用。若用HNO3調(diào)酸度時，HNO3具有氧化性。所

34、以只能在H2SO4介質(zhì)中進行。滴定必須在強酸性溶液中進行，若酸度過低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反應(yīng)不能按一定的計量關(guān)系進行。在室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度慢，故須將溶液加熱到7080，但溫度不能超過90，否則Na2C2O4分解。4溶液時，為什么第一滴KMnO4加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪去越來越快？答：因與KMnO4Na2C2O4的反應(yīng)速度較慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中沒有Mn2+，反應(yīng)速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進行，溶液中Mn2+的濃度不斷增大，由于Mn2+的催化作用，反應(yīng)速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。4溶液的燒

35、杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈，應(yīng)怎樣洗滌才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物為MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量一、實驗原理酸性介質(zhì)、室溫下：為自身指示劑，終點顏色：微紅色（半分鐘內(nèi)不裉色）二、實驗步驟1溶液的配制移取L置于100mL容量瓶中，加水稀釋，定容，搖勻。2含量的測定移取配制得到的L于錐形瓶中，加入35mL，用標準溶液滴定到溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點。平行三次。計算公式：三、實驗注意問題只能用來控制酸度，不能用或HCl控制酸度。因具有氧化性，會與反應(yīng)。不能

36、通過加熱來加速反應(yīng)。因易分解。對滴定反應(yīng)具有催化作用。滴定開始時反應(yīng)緩慢，隨著的生成而加速。四、思考題2O2時，能否用HNO3或HCl來控制酸度？答：用高錳酸鉀法測定H2O2時，不能用HCl或HNO3來控制酸度，因會與反應(yīng)，HNO3具有氧化性。2O2時，為何不能通過加熱來加速反應(yīng)？答：因H2O2在加熱時易分解，所以用高錳酸鉀法測定H2O2時，不能通過加熱來加速反應(yīng)。軟錳礦中MnO2含量的測定一、實驗原理軟錳礦的主要成分是MnO2。由于MnO2是一種較強的氧化劑，故無法用KMnO4法直接滴定，亦不能直接用還原劑進行滴定。通常采用不返滴定法測定軟錳礦中MnO2的含量。（1）在H2SO4介質(zhì)中，加入

37、一定量、過量的Na2C2O4，將MnO2全部轉(zhuǎn)化為Mn2+： MnO2 + C2O42- + 4H+ = Mn2+ + 2CO2 + 2H2O (，70-80°C水浴)（2）用KMnO4標準溶液滴定剩余的Na2C2O4： 2 MnO4- + 5 C2O42- + 16H+ = 2 Mn2+ + 10CO2 + 8 H2O 終點顏色：微紅色半分鐘不褪二、實驗步驟 1 軟錳礦試樣和Na2C2O4的稱?。? 軟錳礦試樣的溶解3 軟錳礦中MnO2含量的測定計算公式：三、實驗注意問題1 如果不知軟錳礦中MnO2的大概含量，應(yīng)首先作初步測定；2 Na2C2O4的加入量應(yīng)適當(dāng)多過量一些，以加速礦樣

38、的溶解并保證溶解完全；3 在室溫下，MnO2與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度緩慢，故需將溶液加熱。但溫度不能太高，若超過90，易引起H2C2O4分解。四、思考題2不能用KMnO4標準溶液直接滴定？答：因MnO2是一種較強的氧化劑，所以不能用KMnO4標準溶液直接滴定。2的含量時，應(yīng)注意控制哪些實驗條件？如控制不好，將會引起什么后果？答：應(yīng)以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能過低，否則KMnO4生成MnO(OH)2沉淀。溶液的溫度應(yīng)控制在7080，若超過90易引起Na2C2O4分解。法測定鐵礦石中鐵的含量（無汞法）一、實驗原理1聯(lián)合預(yù)還原（1）先用適量將大部分（）還原為（）（趁熱）（2）以鎢酸鈉為為

39、指示劑，用還原剩余的（）。稍過量即可使溶液中作指示劑的由無色還原為藍色的（俗稱鎢藍） ()（3）過量的除去：滴加稀溶液至藍色剛好褪去2標準溶液滴定：介質(zhì)，以二苯胺磺酸鈉為指示劑： (立即滴定)滴定前加入的作用：降低電位，使電位突躍范圍擴大，從而使二苯胺磺酸鈉變色點電位落在電位突躍范圍內(nèi)；在滴定過程中，濃度不斷增長，的黃色不利于終點的觀察?？膳c生成無色的，消除了的黃色，有利于終點的觀察。在硫磷混酸中，更易被氧化，故應(yīng)立即滴定。二、實驗步驟1標準溶液的配制2 礦樣的稱取及溶解3 聯(lián)合預(yù)處理4 用標準溶液滴定，平行三次。三、計算公式四、實驗注意問題1 用SnCl2還原Fe3+時，溶液溫度不能太低，否

40、則反應(yīng)速度慢，黃色褪去不易觀察，易使SnCl2過量。2 用還原Fe3+時，溶液溫度也不能太低，否則反應(yīng)速度慢，易使過量。3 由于指示劑二苯胺磺酸鈉也要消耗一定量的，故不能多加。五、思考題2溶液要趁熱逐滴加入？答：用SnCl2還原Fe3+時，溶液的溫度不能太低，否則反應(yīng)速度慢，黃色褪去不易觀察，易使SnCl2過量。2.在預(yù)還原Fe()至Fe()時，為什么要用SnCl2和TiCl3兩種還原劑？只使用其中一種有什么缺點？答：定量還原Fe()時，不能單獨用SnCl2。因SnCl2不能還原W()至W()，無法指示預(yù)還原終點，因此無法準確控制其用量，而過量的SnCl2又沒有適當(dāng)?shù)臒o汞法消除，但也不能單獨用

41、TiCl3還原Fe()，因在溶液中如果引入較多的鈦鹽，當(dāng)用水稀釋時，大量Ti()易水解生成沉淀，影響測定。故只能采用SnCl2-TiCl3聯(lián)合預(yù)還原法。3PO4的作用是什么？加入H3PO4后為什么立即滴定？答：因隨著滴定的進行，F(xiàn)e()的濃度越來越大，F(xiàn)eCl-4的黃色不利于終點的觀察，加入H3PO3可使Fe3+生成無色的Fe(HPO4)-2絡(luò)離子而消除。同時由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+電對的電位，使化學(xué)計量點附近的電位突躍增大，指示劑二苯胺磺酸鈉的變色點落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準確度。在H3PO4溶液中鐵電對的電極電位降低，F(xiàn)e2+更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)

42、立即滴定。標準溶液的標定一、實驗原理常含有一些雜質(zhì)，且易風(fēng)化和潮解；溶液不夠穩(wěn)定，容易分解。故標準溶液采用間接配制法配制。配制好的溶液貯存于棕色瓶中，放置幾天后再進行標定。長期使用的溶液應(yīng)定期標定。采用為基準物，以淀粉溶液為指示劑，用間接碘量法（滴定碘法）標定溶液。（1）與過量的KI反應(yīng)，析出與計量相當(dāng)?shù)摹＃?）用溶液滴定。顏色變化：酒紅色（I3-顏色） 淺黃綠色，加指示劑 藍色 亮綠（淺綠）二、實驗步驟L 標準溶液于250mL錐形瓶中加5mL 6molHCl加10mL100gKI，搖勻，蓋上表面皿，于暗處放置5min加100mL水稀釋用溶液滴定至淺黃綠色加2mL淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍色消失，

43、溶液呈綠色即為終點。平行三次。計算公式：三、實驗注意問題（1）與，同時加入過量KI后在暗處放置5min（避光，防止被空氣中的氧氧化）；（2）滴定前將溶液稀釋以降低酸度，以防止在滴定過程中遇強酸而分解，S2O32- + 2H+ = S + H2SO3；降低Cr3+，有利于終點觀察；淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點時加入，而不能加入得過早。否則將有較多的與淀粉指示劑結(jié)合，而這部分在終點時解離較慢，造成終點拖后；滴定結(jié)束后溶液放置后會變藍，若510min內(nèi)變藍，是由于空氣氧化所致。若很快變藍，說明與KI作用不完全，溶液稀釋過早。此時，表明實驗失敗，應(yīng)重做！四、思考題2溶液？配制I2溶液時為什么要滴加KI？答：

44、因I2微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故配制時先將I2溶解在較濃KI的溶液中，最后稀釋到所需濃度。保存于棕色瓶中。2S2O3溶液?答：水中的CO2、細菌和光照都能使其分解，水中的氧也能將其氧化。故配制Na2S2O3溶液時，先將蒸餾水煮沸，以除去水中的CO2和O2，并殺死細菌；冷卻后加入少量Na2CO3使溶液呈弱堿性以抑制Na2S2O3的分解和細菌的生長。保存于棕色瓶中。2Cr2O7作基準物質(zhì)標定Na2S2O3溶液時，為什么要加入過量的KI和HCl溶液？為什么要放置一定時間后才能加水稀釋？為什么在滴定前還要加水稀釋？答：為了確保K2Cr2O7反應(yīng)完全，必須控制溶液的酸度為

45、0.2-0.4moL·l-1HCl溶液，并加入過量KI。K2Cr2O7與KI的反應(yīng)需一定的時間才能進行得比較完全，故需放置5min后在加水稀釋，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定過程中遇強酸而分解。2溶液時，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示劑。但在兩種情況下加入淀粉指示劑的時間是否相同？為什么？答：如果用Na2S2O3滴定I2溶液，因淀粉吸附I2，所以應(yīng)滴定至溶液呈前黃色時再加入淀粉指示劑。如果用I2滴定Na2S2O3溶液時，應(yīng)提前加入淀粉，否則易滴過量。間接碘量法測定銅鹽中的銅一、實驗原理弱酸性條件下 滴定滴定滴定顏色變化：

46、黃色 淺黃色（加淀粉指示劑） 藍色滴定 淺藍色（加KSCN） 米色或淺肉紅色（淺藍色剛好消失）。二、實驗步驟稱取 0.5于錐形瓶中，加5mL 1、100 mL水加10 mL100g立即用溶液滴定至呈淺黃色加2 mL淀粉指示劑繼續(xù)滴定至呈淺藍色加入10 mL100g繼續(xù)用溶液滴定至溶液呈米色或淺肉紅色。平行測定三次。計算公式：×100%三、注意問題（1）酸度控制為pH34。酸度過低：會降低反應(yīng)速度，同時部分水解（時開始水解）。酸度過高：易被空氣中的氧氧化為（有催化作用），使結(jié)果偏高；S2O32-發(fā)生分解，S2O32- + 2H+ = S + H2SO3不含鐵時：用或HAC調(diào)節(jié)酸度。不能

47、用HCl調(diào)節(jié)酸度，因HCl易與Cu2+形成絡(luò)離子，不利于滴定反應(yīng)；含有鐵時：用控制溶液的酸度為pH34，同時可使共存的轉(zhuǎn)化為，以消除鐵對的干擾。（2）應(yīng)在臨近終點時加入淀粉指示劑，不能過早加入。否則將有較多的與淀粉指示劑結(jié)合，而這部分在終點時解離較慢，造成終點拖后。（3）防止吸附。臨近終點前加入使沉淀表面形成一層，并將吸附的釋放出來，以免測定結(jié)果偏低。（不吸附）。但不宜過早加入，否則，會還原，使結(jié)果偏低。四、思考題1.本實驗加入KI的作用是什么？答：本實驗中的反應(yīng)式為： 從上述反應(yīng)可以看出，I-不僅是Cu2+的還原劑，還是Cu+的沉淀劑和I-的絡(luò)合劑。4SCN？為什么不能過早地加入？答：因Cu

48、I沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會造成結(jié)果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高了測定的準確度。但為了防止I2對SCN-的氧化，而NH4SCN應(yīng)在臨近終點時加入。3.若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對測定銅的干擾并控制溶液pH值。答：若試樣中含有鐵，可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同時利用HFF-的緩沖作用控制溶液的酸度為pH=3-4。碘量法測定葡萄糖的含量一、實驗原理在堿性溶液中，一定量I2反應(yīng)生成的IO-能將葡萄糖定量氧化 I2 + 2OH- = IO- + I- + H2OCH2OH

49、(CHOH)4CHO + IO- + OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + I- + H2O總反應(yīng)式：C6H12O6 + I2 + 3OH- = C6H11O7- + 2I- + 2H2O剩余的IO-在堿性溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)：3IO- = IO3- + 2 I-酸化后，歧化產(chǎn)物可轉(zhuǎn)化為I2，然后用標準溶液滴定I2： IO3- + 5 I- + 6H+ = 3I2 +3H2O S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-二、實驗步驟葡萄糖試樣溶于水后配成100mL溶液；（2）葡萄糖含量的測定：移取葡萄糖試液25.00mL于錐形瓶中 加入25.00mL I2L-1NaOH溶液至

50、溶液變成淺黃色 蓋上表面皿，放置15min 少量水沖洗表面皿和錐形瓶內(nèi)壁 加2mL HCl 立即用溶液滴定至淺黃色 加2mL淀粉指示劑 繼續(xù)滴定至藍色恰好消失即為終點。 計算公式：三、實驗注意問題 氧化葡萄糖時滴加稀NaOH的速度要慢，否則過量的IO-還來不及和葡萄糖反應(yīng)就歧化為氧化性較差的IO3-，可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧化。四、思考題什么在氧化微葡萄糖時滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段時間？而在酸化后則要立即用Na2S2O3標準溶液滴定？答：IO-在氧化微葡萄糖時滴加NaOH的速度要慢，否則過量的IO-還來不及和葡萄糖反應(yīng)就歧化為氧化性較差的IO3-，可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧

51、化。在堿性溶液中生成的IO3-和I-在酸化時又生成I2，而I2易揮發(fā)，所以酸化后要立即滴定。可溶性氧化物中氯含量的測定（莫爾法）一、實驗原理中性或弱堿性溶液中，以為指示劑，用標準溶液直接滴定待測試液中的：（白色）（磚紅色） 終點顏色：橙紅色二、實驗步驟 1含氯試樣溶液的配制：準確稱取0.45含氯試樣，加水溶解后配制成100ml溶液；L于錐形瓶中加水20mL，50g溶液1ml用溶液滴定至溶液呈橙紅色即為終點。平行測定三次。計算公式：三、注意問題滴定應(yīng)在中性或弱堿性溶液中進行（pH6.510.5）：=轉(zhuǎn)化為，降低，使終點過遲滴定時應(yīng)劇烈搖動，使被沉淀吸附的及時釋放出來，防止終點提前；實驗結(jié)束后滴定

52、管應(yīng)及是清洗：先用蒸餾水沖洗2-3次，再用自來水沖洗，以免產(chǎn)生沉淀，難以洗凈。四、思考題3溶液要貯于棕色瓶中，并置于暗處，為什么？答：AgNO3見光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗處.2.做空白測定有何意義？K2Cr2O7溶液的濃度大小或用量多少對測定結(jié)果有何影響？答：做空白測定主要是扣除蒸餾水中的Cl-所消耗AgNO3標準溶液的體積。使測定結(jié)果更準確。K2Cr2O7的濃度必須合適，若太大將會引起終點提前，且本身的黃色會影響終點的觀察；若太小又會使終點滯后，都會影響滴定的準確度。根據(jù)計算，終點時的濃度約為5×10-3mol/L為宜。+？為什么？答：莫爾法不適用

53、于以NaCl標準溶液直接滴定Ag+。因為在Ag+試液中加入指示劑KCrO4后，就會立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl標準溶液滴定時，Ag2CrO4再轉(zhuǎn)化成的AgCl的速度極慢，使終點推遲。鋇鹽中鋇含量的測定（沉淀重量法）一、實驗原理以稀硫酸為沉淀劑，用沉淀重量法測定鋇鹽中鋇含量。 Ba2+ + SO42- = BaSO4二、實驗步驟1 BaCl2·2H2O試樣的稱取及溶解：加稀HCl酸化的目的：使部分SO42-成為HSO42-，增大沉淀的溶解度，降低溶液的過飽和度，同時可防止膠溶作用。2 沉淀的形成：稀、熱、慢、攪、陳。檢查沉淀是否完全：上層清液滴入稀H2SO4 1-2滴。 3

54、沉淀的過濾、洗滌：檢查Cl-是否洗凈4 沉淀烘干、炭化、灼燒及稱量。三、思考題4時為什么要在稀溶液中進行？不斷攪拌的目的是什么？答：沉淀BaSO4時要在稀溶液中進行，溶液的相對飽和度不至太大，產(chǎn)生的晶核也不至太多，這樣有利于生成粗大的結(jié)晶顆粒。不斷攪拌的目的是降低過飽和度，避免局部濃度過高的現(xiàn)象，同時也減少雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象。4時要在熱溶液中進行，而在自然冷卻后進行過濾？趁熱過濾或強制冷卻好不好？答：沉淀要在熱溶液中進行，使沉淀的溶解度略有增加，這樣可以降低溶液的過飽和度，以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒，同時可以減少沉淀對雜質(zhì)的吸附。為了防止沉淀在熱溶液中的損失，應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后，將溶液冷卻至室溫，

55、然后再進行過濾。3.洗滌沉淀時，為什么用洗滌液要少量、多次？為保證BaSO4沉淀的溶解損失不超過0.1%，洗滌沉淀用水量最多不超過多少毫升?答：為了洗去沉淀表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液，獲得純凈的沉淀，但洗滌有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗滌沉淀要采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄒ蕴岣呦礈煨?，盡可能地減少沉淀地溶解損失。所以同體積的洗滌液應(yīng)分多次洗滌，每次用15-20mL洗滌液。 BaCl2·2H2O試樣？稱樣過多或過少有什么影響？答：如果稱取試樣過多，沉淀量就大，雜質(zhì)和殘留母液難洗滌；稱取試樣過少，沉淀量就少，洗滌造成的損失就大。綜合實驗一：Zn-Ni合金共沉積與鍍層分析一、實驗儀器和藥

56、品電鍍用藥品：NiCl2.6H2O    ZnCl2      KCl       NH4Cl     H3BO3      表面活性劑分析用藥品:10%氰化鉀   氨水    鉻黑  T   甲醛   l:lHCl   

57、; 0.05mol/L EDTA    pH=10緩沖溶液陰極材料：不銹鋼片陽極材料： 鋅板二、實驗原理基本原理：Zn2+2e=Zn        -0.763 V    Ni2+ +2e=Ni         -0.250 V     盡管鋅、鎳的電極電位相差很大，但由于Zn2+、Ni2+的還原共沉淀呈現(xiàn)出“異常共沉積”行為，使鋅、鎳不僅可以順利地進行共沉積，且Zn2+還表現(xiàn)出優(yōu)先還原析出的特性，即在ZnNi合金鍍層中鋅的含量占絕對優(yōu)勢。 ZnNi合金鍍層是一種高耐蝕的合金鍍層，其耐蝕性與鎘鍍層相當(dāng)，因此是重要的代鎘鍍層。ZnNi合金的耐蝕性與鍍層中的鎳含量有很大的關(guān)系，含鎳6-15