葛蘭心寧硬膠囊半成品檢驗(yàn)記錄

1、 葛蘭心寧膠囊半成品檢驗(yàn)記錄 產(chǎn)品名稱批 號數(shù) 量取 樣 量檢驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)單號檢驗(yàn)：一. 性狀：取本品適量，攤于白紙上，日光燈下觀察。直接嘗其味。結(jié) 果： 規(guī) 定：本品應(yīng)為棕黃色至棕褐色的顆粒及粉末；味微苦。結(jié) 論： 試驗(yàn)人： 試驗(yàn)日期： 復(fù)核人： 復(fù)核日期： 二. 鑒別：1. 葛根素薄層鑒別：取本品 g，加甲醇 ml，超聲處理 分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。精密稱取葛根素對照品 mg，置 ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每 ml含 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各 ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿 ml、甲醇 ml、水 ml的混合液為展開劑，

2、展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。觀察結(jié)果。結(jié) 果： 規(guī) 定：供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色清晰的熒光斑點(diǎn)。（圖附后）結(jié) 論： 試驗(yàn)人： 試驗(yàn)日期： 復(fù)核人： 復(fù)核日期： 2. 山楂提取物薄層鑒別：取本品 g，加乙酸乙酯 ml，超聲處理 分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。另取熊果酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。吸取上述兩種溶液各 l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯 ml乙酸乙酯 ml甲酸 ml為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸甲醇溶液（310），在80加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。觀察結(jié)果。結(jié) 果： 規(guī) 定：供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯

3、相同顏色清晰的熒光斑點(diǎn)。（圖附后）結(jié) 論： 試驗(yàn)人： 試驗(yàn)日期： 復(fù)核人： 復(fù)核日期： 3絞股藍(lán)皂甙薄層鑒別：取本品 g，加水 ml，超聲處理 分鐘，靜置，濾過，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次 ml，合并正丁醇液，再分別用濃氨水 ml和正丁醇飽和的水 ml洗滌，棄去洗滌液，取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。精密稱取絞股藍(lán)皂甙A對照品 mg，置 ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液及對照品溶液各 ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層版上，以氯仿 ml、乙酸乙脂 ml、甲醇 ml、水 ml的混合溶液，在10以下放置

4、12小時(shí)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。觀察結(jié)果。結(jié) 果： 規(guī) 定：供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色清晰的斑點(diǎn)。（圖附后）結(jié) 論： 試驗(yàn)人： 試驗(yàn)日期： 復(fù)核人： 復(fù)核日期： 三. 水分測定：儀器編號： 精密稱定樣品 g（約相當(dāng)于含水量1-4ml），置 ml的短頸圓地底燒瓶中，加入甲苯 ml，將儀器各部分連接。緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘流出2滴，待測定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長刷將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘。放冷。拆卸裝置。用飽蘸甲苯的銅絲推下黏附

5、在B管壁上的水珠，放置。檢讀水量 ml。水分%= 結(jié) 果： 規(guī) 定：水分不得過4.5%。結(jié) 論： 檢驗(yàn)人： 試驗(yàn)日期： 復(fù)核人： 復(fù)核日期： 四. 含量測定：儀器編號： 葛根素：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：填充劑： 流動(dòng)相： 檢測波長： 流 速： 理論板數(shù)為： 分離度： 對照品溶液的制備：精密稱取葛根素 mg， mg，置 ml量瓶中，加30%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液 ug/ml（每1ml含50ug），即得。供試品溶液的制備：取本品適量，混勻，取約0.4g，精密稱定 g， g，置 ml量瓶中，加入 甲醇 ml，超聲處理 分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 ml置

6、ml量瓶中，加30%甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 ul，注入液相色譜儀，測定，即得。測得峰面積Ar、Ax (Ar為對照品面積、Ax為供試品面積)。（色譜圖見附圖 ）。 AR 1 、 ，1 ， RSD %。AR 2 、 ，2 ， RSD %。Ax1 、 ，1 ， RSD %。Ax2 、 ，2 ， RSD %。（RSD應(yīng)小于1.5%）計(jì)算：結(jié) 果： 規(guī) 定：本品每克含葛根黃酮以葛根素（C21H20O9）計(jì),不得少于62.5mg。結(jié) 論： 試驗(yàn)人： 試驗(yàn)日期： 復(fù)核人： 復(fù)核日期： 絞股藍(lán)皂苷A：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：填充劑： 流動(dòng)相： 檢測波長： 流

7、速： 理論板數(shù)為： 分離度： 對照品溶液的制備：精密稱取絞股藍(lán)皂苷A對照品 mg， mg，置 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液 mg/ml， mg/ml（每1ml含0.1mg），即得。取本品約1g，精密稱定 g， g，置 ml錐形瓶中，加水 ml，超聲處理 min（功率250W，頻率40KH2），靜置，濾過，濾渣用水洗滌2次每次 ml，洗滌液合并濾液用水飽和的正丁醇振搖提取 次，每次 ml，合并正丁醇液，再分別用濃氨水 ml和正丁醇飽和的水 ml洗滌，棄去洗滌液，取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，濾過，即得。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 ul，注入液相色譜儀，測定，即得。測得峰面積Ar、Ax (Ar為對照品面積、Ax為供試品面積)。（色譜圖見附圖 ）。 AR 1 、 ，1 ， RSD %。AR 2 、 ，2 ， RSD %。Ax1 、 ，1 ， RSD %。Ax2 、 ，2 ， RSD %。