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文檔簡介
1、 葛蘭心寧膠囊半成品檢驗(yàn)記錄 產(chǎn)品名稱批 號數(shù) 量取 樣 量檢驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)單號檢驗(yàn):一. 性狀:取本品適量,攤于白紙上,日光燈下觀察。直接嘗其味。結(jié) 果: 規(guī) 定:本品應(yīng)為棕黃色至棕褐色的顆粒及粉末;味微苦。結(jié) 論: 試驗(yàn)人: 試驗(yàn)日期: 復(fù)核人: 復(fù)核日期: 二. 鑒別:1. 葛根素薄層鑒別:取本品 g,加甲醇 ml,超聲處理 分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。精密稱取葛根素對照品 mg,置 ml的容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,制成每 ml含 mg的溶液,作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各 ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿 ml、甲醇 ml、水 ml的混合液為展開劑,
2、展開,取出,晾干,置紫外燈(365nm)下檢視。觀察結(jié)果。結(jié) 果: 規(guī) 定:供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色清晰的熒光斑點(diǎn)。(圖附后)結(jié) 論: 試驗(yàn)人: 試驗(yàn)日期: 復(fù)核人: 復(fù)核日期: 2. 山楂提取物薄層鑒別:取本品 g,加乙酸乙酯 ml,超聲處理 分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取熊果酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液。吸取上述兩種溶液各 l,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯 ml乙酸乙酯 ml甲酸 ml為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸甲醇溶液(310),在80加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。觀察結(jié)果。結(jié) 果: 規(guī) 定:供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯
3、相同顏色清晰的熒光斑點(diǎn)。(圖附后)結(jié) 論: 試驗(yàn)人: 試驗(yàn)日期: 復(fù)核人: 復(fù)核日期: 3絞股藍(lán)皂甙薄層鑒別:取本品 g,加水 ml,超聲處理 分鐘,靜置,濾過,濾液用水飽和的正丁醇振搖提取2次,每次 ml,合并正丁醇液,再分別用濃氨水 ml和正丁醇飽和的水 ml洗滌,棄去洗滌液,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml溶解,作為供試品溶液。精密稱取絞股藍(lán)皂甙A對照品 mg,置 ml的容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。吸取供試品溶液及對照品溶液各 ul,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層版上,以氯仿 ml、乙酸乙脂 ml、甲醇 ml、水 ml的混合溶液,在10以下放置
4、12小時(shí)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。觀察結(jié)果。結(jié) 果: 規(guī) 定:供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,應(yīng)顯相同顏色清晰的斑點(diǎn)。(圖附后)結(jié) 論: 試驗(yàn)人: 試驗(yàn)日期: 復(fù)核人: 復(fù)核日期: 三. 水分測定:儀器編號: 精密稱定樣品 g(約相當(dāng)于含水量1-4ml),置 ml的短頸圓地底燒瓶中,加入甲苯 ml,將儀器各部分連接。緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時(shí),調(diào)節(jié)溫度,使每分鐘流出2滴,待測定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗,再用飽蘸甲苯的長刷將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘。放冷。拆卸裝置。用飽蘸甲苯的銅絲推下黏附
5、在B管壁上的水珠,放置。檢讀水量 ml。水分%= 結(jié) 果: 規(guī) 定:水分不得過4.5%。結(jié) 論: 檢驗(yàn)人: 試驗(yàn)日期: 復(fù)核人: 復(fù)核日期: 四. 含量測定:儀器編號: 葛根素:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):填充劑: 流動(dòng)相: 檢測波長: 流 速: 理論板數(shù)為: 分離度: 對照品溶液的制備:精密稱取葛根素 mg, mg,置 ml量瓶中,加30%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液 ug/ml(每1ml含50ug),即得。供試品溶液的制備:取本品適量,混勻,取約0.4g,精密稱定 g, g,置 ml量瓶中,加入 甲醇 ml,超聲處理 分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液 ml置
6、ml量瓶中,加30%甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 ul,注入液相色譜儀,測定,即得。測得峰面積Ar、Ax (Ar為對照品面積、Ax為供試品面積)。(色譜圖見附圖 )。 AR 1 、 ,1 , RSD %。AR 2 、 ,2 , RSD %。Ax1 、 ,1 , RSD %。Ax2 、 ,2 , RSD %。(RSD應(yīng)小于1.5%)計(jì)算:結(jié) 果: 規(guī) 定:本品每克含葛根黃酮以葛根素(C21H20O9)計(jì),不得少于62.5mg。結(jié) 論: 試驗(yàn)人: 試驗(yàn)日期: 復(fù)核人: 復(fù)核日期: 絞股藍(lán)皂苷A:色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):填充劑: 流動(dòng)相: 檢測波長: 流
7、速: 理論板數(shù)為: 分離度: 對照品溶液的制備:精密稱取絞股藍(lán)皂苷A對照品 mg, mg,置 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液 mg/ml, mg/ml(每1ml含0.1mg),即得。取本品約1g,精密稱定 g, g,置 ml錐形瓶中,加水 ml,超聲處理 min(功率250W,頻率40KH2),靜置,濾過,濾渣用水洗滌2次每次 ml,洗滌液合并濾液用水飽和的正丁醇振搖提取 次,每次 ml,合并正丁醇液,再分別用濃氨水 ml和正丁醇飽和的水 ml洗滌,棄去洗滌液,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,轉(zhuǎn)移至 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,濾過,即得。分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 ul,注入液相色譜儀,測定,即得。測得峰面積Ar、Ax (Ar為對照品面積、Ax為供試品面積)。(色譜圖見附圖 )。 AR 1 、 ,1 , RSD %。AR 2 、 ,2 , RSD %。Ax1 、 ,1 , RSD %。Ax2 、 ,2 , RSD %。
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