鹽酸氟桂利嗪膠囊含量的HPLC測定法

1、18(增刊),19984 2 氟桂利嗪的標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢測限 分別取血漿0 5mL,加入不同量的氟桂利嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別配成50、100、250、500、750、1000ng/mL血漿,按上述分析條件,取20 L血樣直接進(jìn)樣,以峰高對濃度進(jìn)行線性回歸處理表明,氟桂利嗪在血漿濃度為501000ng/mL范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,回歸方程為:Y=58 123X+12 246 r=0 998最低檢測濃度為40ng/mL血漿,檢測限為0 8ng(S/N=5)。4 3 回收率 于空白血漿中加入一定量的氟桂利嗪對照品,分別配成500、750ng/mL血漿,按上述分析條件,取血樣20 L直接進(jìn)樣(絕對進(jìn)樣量分別為10

2、、15ng),測定,按標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算回收率,分別為(78 0 1 99)%(n=5)和(83 1 1 89)%(n=5)。4 4 精密度 分別取血漿0 5mL,加入不同量的氟桂利嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別配成100、250ng/mL血漿,按上述分析條件,取血樣20 L直接進(jìn)樣(絕對進(jìn)樣量分別為2、5ng),測定,精密度分別為6 52%(n=5)和1 98%(n=5)。5 討論5 1 預(yù)處理柱不宜過長,通常為35cm,防止切換時(shí)整個(gè)系統(tǒng)壓力過大。預(yù)處理流動(dòng)相中有機(jī)溶媒含量不宜過高,防止血漿內(nèi)蛋白質(zhì)變性,吸附于預(yù)柱上,縮短其使用壽命。本實(shí)驗(yàn)經(jīng)反復(fù)篩選,確定用10%甲醇溶液沖洗預(yù)柱20min,效果最好。5

3、2 切換方式與切換時(shí)間 柱切換有2種即正沖與反沖,被測組分在以水為基質(zhì)的預(yù)處理流動(dòng)相的沖洗下可保留于柱端。本實(shí)驗(yàn)經(jīng)反復(fù)篩選,確定切換方式為反沖,切換時(shí)間為10min,實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。5 3 用柱切換直接進(jìn)樣法測定氟桂利嗪集樣品的前處理、分離與測定于一體,大大簡化了操作步驟,與已報(bào)道的HPLC方法比較,即省時(shí),又省力,良好的回收率及精密度保障了此方法可用于氟桂利嗪生物利用度的研究及臨床血藥濃度監(jiān)測。參考文獻(xiàn)SMPradhan,etal.HPLCmethodforthedeterminationofflu-narizinefromthehumanplasma.IndianDrug,1991,28(9

4、):42823FiorenzoAlbani,etal.Liquidchromatographydeterminationofflunarizineinhumanplasma.JChromatogr,1986,374:196KKotaoke,etal.Determinationofflunarizineinserumby291HPLCandclinicalapplication.YakugakuZasshi,1988,108(3):226鹽酸氟桂利嗪膠囊含量的HPLC測定法天津市藥品檢驗(yàn)所 天津 300070郁月娥 劉美玲鹽酸氟桂利嗪膠囊為一新的血管擴(kuò)張藥,對血管平滑肌有直接擴(kuò)張作用,能顯著改善

5、腦循環(huán)及冠脈循環(huán),臨床用于腦動(dòng)脈硬化、腦血管痙攣、腦栓塞、冠狀動(dòng)脈硬化及末梢循環(huán)不良引起的疾病。本品已收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)1,其含量測定方法為紫外分光光度法,其他測定方法尚未見報(bào)道,本文建立了HPLC測定法。1 儀器及試劑美國SP公司,SP8810HPLC色譜儀。甲醇為色譜純,磷酸為分析純,水為重蒸餾水。樣品及對照品(含量99 56%)由天津金圓制藥廠提供。2 色譜條件色譜柱:十八烷基鍵合硅膠柱(ODS柱)(4 6mm 150mm)TYPEWaters;流動(dòng)相:甲醇 水(60 40,用磷酸調(diào)pH至3 0);檢測波長:254nm;流速:1 5mL/min;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:20 L;檢測器靈敏

6、度:0 02AUFS。3 檢測波長的選擇取鹽酸氟桂利嗪對照品適量,精密稱定,用流動(dòng)相溶解并稀釋制成4 5 g/mL的溶液,照分光光度法,在200400nm波長范圍內(nèi)掃描,在254nm波長處有最大吸收,故選擇檢測波長為254nm。4 方法的線性4 1 供試品溶液的制備 精密稱取鹽酸氟桂利嗪對照品約15mg,置100mL量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1、2、3、4、5mL置100mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得每1mL中含鹽酸氟桂利嗪1 5、3 0、4 5、6 0、7 5mg的溶液。4 2 線性關(guān)系 在上述色譜條件下,取供試品溶液各20 L,分別注入液相色譜儀,記錄色譜

7、圖,以供試液濃度( g/mL)為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明在1 57 5 g/mL濃度范圍292內(nèi),線性關(guān)系良好,回歸方程為:Y=15795 7X+1674 r=0 99985 供試液的穩(wěn)定性將上述配制的供試液在室溫放置4、8、24h后測定,峰面積基本沒有變化,RSD=0 32%,說明供試液在24h內(nèi)是穩(wěn)定的。6 精密度檢測波長選擇項(xiàng)下的鹽酸氟桂利嗪溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,其峰面積的RSD=0 16%,說明本方法精密度良好。7 回收試驗(yàn)精密稱取鹽酸氟桂利嗪對照品適量,按膠囊的處方加輔料定量配制成每粒膠囊含鹽酸氟桂利嗪5mg,精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸氟桂利嗪15mg)置100

8、mL量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液3mL置100mL量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,量取20 L注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另精密稱取鹽酸氟桂利嗪對照品適量,用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1mL中含4 5 g的溶液,同法操作,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,回收率為99 41%(n=5),RSD=0 23%。8 輔料的干擾試驗(yàn)稱取與回收試驗(yàn)相當(dāng)?shù)目瞻啄z囊粉(或輔料),按回收試驗(yàn)方法同法操作,測定結(jié)果,輔料在上述色譜條件下對測定無干擾。9 樣品的測定取鹽酸氟桂利嗪膠囊10粒,精密稱定,將內(nèi)容物傾出,空膠囊用棉花拭凈后稱重,求出平均囊重,將內(nèi)容物混勻,精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸氟桂

9、利嗪15mg),按回收試驗(yàn)同法操作,同時(shí),按衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)含量測定方法測定含量。二者測定結(jié)果見表1,色譜圖見圖1。表1 含量測定結(jié)果(%,n=2)批號(hào)950601950602950603本法108 2104 6108 1部標(biāo)法109 7106 6109 7藥物分析雜志質(zhì)量的方法。圖1 鹽酸氟桂利嗪(tR=9 45min)液相圖譜10 2 本法與部標(biāo)法測定結(jié)果,HPLC法略低于UV法,在儀器測定方法允許誤差范圍內(nèi)。參考文獻(xiàn)1中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)(新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn))第3冊分光光度法測定Ge-132中鍺含量海軍414醫(yī)院 南京 210015肖 蓬 俞長興 蘇志紅 高英立 Ge-132為倍半氧化羧

10、乙基鍺代號(hào),其為高效低毒、廣譜抗癌劑,并具有抗病毒、抗衰老、增強(qiáng)機(jī)體免疫力的功能,廣泛用于治療藥物、保健食品和飲料的添加劑,為此,對其含量測定方法進(jìn)行了研究。1 試劑、儀器二氧化鍺為光譜純,苯芴酮(PF)、溴化十六烷基三甲基銨(CTMAB)、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉、吐溫 80等均為分析純,Ge-132為藥用,水為重蒸餾水,756MC型紫外可見光分光光度計(jì),上海第三分析儀器廠。2 鍺的含量測定方法2 1 鍺標(biāo)準(zhǔn)液配制 精密稱取99 999%GeO20 7207g,加水20mL,滴加氫氧化鈉試液振搖使溶解,加水定容為100mL,為貯備液(含Ge5mg/mL),用時(shí)加水配成含Ge0 5 g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。2 2 工作曲線制備 精密量取鍺標(biāo)準(zhǔn)液0 0、0 25、0 5、1 0、1 5、2 0mL,分別置于10mL量瓶中,依次