鐵的極化和鈍化實驗詳細步驟及數(shù)據(jù)處理

1、一、極化曲線1. 詳細的實驗步驟(1)將電解液倒入三電極電解池指定的刻度，將工作電極(鐵電極)、輔助電極(鉑電極)以及參比電極(飽和甘汞電極)置于三電極電解池相應的玻璃管中并與電化學工作站相連(三個電極一一對應)。(2) 打開電化學工作站開關，雙擊電腦桌面的文件夾” set660c”，雙擊應用程序“chi660c”進入電化學工作站專用軟件。(3)單擊工具欄中“T”按鈕，選擇” Tafel Plot”，點擊”ok”進入極化曲線參數(shù)設置對話框，手動輸入?yún)?shù)如下圖所示：點擊“ok”，再單擊工具欄中“”按鈕即開始測定極化曲線。測試完畢后要存盤，“File”-“Save as”，選擇要存盤的地址并輸入文

2、件名如“04110711-2-Na”即可，文件格式為系統(tǒng)定義的格式(BIN文件)，為了能用于撰寫實驗報告要先轉(zhuǎn)化為txt格式并導入到origin7.5中作圖。在文件打開的情況下運行“File”-“Convert to text”，并使用相同的文件名存在相同的目錄下即可。(4) 先測定鐵電極在中性水溶液中的極化曲線，數(shù)據(jù)存盤后用直尺測量鐵電極沒入電解液的高度(其寬度為1cm)，從而求得其面積(用于計算自腐蝕電流密度)。將鐵電極用金相砂紙打磨備用。將溶液換為1mol/LH2SO4溶液，重復上述步驟得到鐵電極在1mol/LH2SO4溶液中的極化曲線，文件名可命名為“04110711-2-H”。2.

3、數(shù)據(jù)處理及報告撰寫2.1，執(zhí)行如下命令：“File”-“Import”-“Simple Single ACSII”，在彈出的對話框中定位到已經(jīng)換化好的文本文件(如04110711-2-Na)，在顯示器上你將看到：然后運行“File”-“Save Project as (或在漢化版中選擇“保存工程為”)”，選擇相應的目錄，將文件名命名為“04110711-2-Na”備用，按上述方法建立另外一個文件“04110711-2-H”，備用。接下來要做的工作是將兩個文件中的數(shù)據(jù)放在一起并保存為一個新的文件如“use”。在origin 7.5中新建一個文件，此時只有兩個空列備用，運行“Column（或“柱形

4、圖”）”-“Add new column（或“添加新建列”）”，在彈出的對話框中輸入“4”，共有6個空列備用。依次將“04110711-2-Na”和“04110711-2-H”中的原始數(shù)據(jù)拷貝過來，在顯示器上你將看到：其中第1,3,4,6列是所需要的，選中第4列，右鍵單擊，選“Set as”-“X”。用Ctrl鍵選中第1,3,4,6列后右鍵單擊，運行“Plot”-“Line+Symbol（或“直線+符號”）”得到一張圖，將橫縱坐標進行修改，然后對兩條線分別進行指定(如用A和B分別表示)，最后得到如下的圖：2.2 鐵在中性水溶液及1mol/LH2SO4溶液中的極化曲線分析將上圖中陽極極化曲線和陰

5、極極化曲線的直線部分外延，相交于一點，該點的橫坐標為自腐蝕電勢，縱坐標為自腐蝕電流的常用對數(shù)，自腐蝕電流與電極面積之比為自腐蝕電流密度。表1 鐵在中性水溶液及1mol/LH2SO4溶液中的電化學參數(shù)介質(zhì)cor/ VIcor/ Ajcor/ (A·cm-2)u/ (g·m-2·h-1)中性水溶液1mol/LH2SO4溶液×10-5×10-4×10-5×10-4由表1 可知在該兩種溶液中的自腐蝕電位相近，但自腐蝕電流相差一個數(shù)量級，即在1mol/L H2SO4溶液中的自腐蝕電流遠大于在中性水溶液中的自腐蝕電流(表1中計算u時，可

6、直接采用下面的公式：，M=55.85 g/mol，n=2，F(xiàn)=96500 C/mol，將cm和s分別換算為m和h即可進行計算)。二、鈍化曲線1. 詳細的實驗步驟(1) 將電解液倒入三電極電解池指定的刻度，將工作電極(鐵電極)、輔助電極(鉑電極)以及參比電極(飽和甘汞電極)置于三電極電解池相應的玻璃管中并與電化學工作站相連(三個電極一一對應)。(2) 打開電化學工作站開關，雙擊電腦桌面的文件夾” set660c”，雙擊應用程序“chi660c”進入電化學工作站專用軟件。(3) 單擊工具欄中“T”按鈕，選擇”Linear Sweep Voltammetry”，點擊”ok”進入?yún)?shù)設置對話框，手動輸

7、入?yún)?shù)如下圖所示：點擊“ok”，再單擊工具欄中“”按鈕即開始測定極化曲線。測試完畢后要存盤，“File”-“Save as”，選擇要存盤的地址并輸入文件名如“04110711-2-pH4”即可，文件格式為系統(tǒng)定義的格式(BIN文件)，為了能用于撰寫實驗報告要先轉(zhuǎn)化為txt格式并導入到origin7.5中作圖。在文件打開的情況下運行“File”-“Convert to text”，并使用相同的文件名存在相同的目錄下即可。(4) 先測定鐵電極在中性水溶液中的鈍化曲線，數(shù)據(jù)存盤后用直尺測量鐵電極沒入電解液的高度(其寬度為1cm)，從而求得其面積。將鐵電極用金相砂紙打磨備用。將溶液換為溶液，重復上述步驟分別得到鐵電極在溶液中的鈍化曲線，文件名可命名為“04110711-2-pH686”和“04110711-2-pH918”。2. 數(shù)據(jù)處理及報告撰寫按處理極化曲線相類似的方法在origin 7.5中將鐵電極在三個不同電解液中的鈍化曲線放在同一坐標內(nèi)，得到如下圖所示的鈍化曲線圖。表2 鐵在三種電解液中的電化學參數(shù)pHp/ VpH=9.18中的低，鈍化電位范圍更寬，說明鐵在此種溶液中更容易鈍化。三、實驗安排建議由于本實驗今年是第一次開設，所購買的2臺電化學工作站暫沒有到貨，目