原子吸收分光光度法測定奶粉中鈣

1、物質產(chǎn)生原子蒸氣對特定譜線的吸收作用進行定量分析物質產(chǎn)生原子蒸氣對特定譜線的吸收作用進行定量分析 在原子吸收分光光度法中，一般由空心陰極燈提供特在原子吸收分光光度法中，一般由空心陰極燈提供特定波長的輻射，即待測元素的共振線。由噴霧定波長的輻射，即待測元素的共振線。由噴霧- -火焰燃火焰燃燒器或石墨爐等原子化裝置使試樣中的燒器或石墨爐等原子化裝置使試樣中的待測元素分解為待測元素分解為氣相狀態(tài)的基態(tài)原子氣相狀態(tài)的基態(tài)原子。當空心陰極燈的輻射通過原子蒸。當空心陰極燈的輻射通過原子蒸氣時，氣時，特定波長的輻射部分地基態(tài)原子所吸收特定波長的輻射部分地基態(tài)原子所吸收，經(jīng)單色，經(jīng)單色器分光后，通過檢測器器分

2、光后，通過檢測器測得其吸收前后的強度變化測得其吸收前后的強度變化，從，從而求得試樣中待測元素含量。而求得試樣中待測元素含量。分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)光源光源 原子化器原子化器 試樣系統(tǒng)試樣系統(tǒng) 檢測記錄系統(tǒng)檢測記錄系統(tǒng)原理：原理：Ar+e Ar+Ar+M M+Ar+M+e M*+eM* M+hv 空心陰極燈空心陰極燈l施加適當電壓時，電子將從空心陰極內壁流向陽極施加適當電壓時，電子將從空心陰極內壁流向陽極; ; 與充入與充入 的惰性氣體碰撞而使之電離，的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，其在電場作用下， 向陰極內壁猛烈轟擊向陰極內壁猛烈轟擊; ; 使陰極使陰極表面的金屬原子

3、濺射表面的金屬原子濺射出來，濺出來，濺 射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰撞碰 而被激發(fā)而被激發(fā)，于是陰極內輝光中便出現(xiàn)了陰極物質和內充惰性，于是陰極內輝光中便出現(xiàn)了陰極物質和內充惰性 氣體的光譜。氣體的光譜。l 用不同待測元素作陰極材料，可制成相應空心陰極燈。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應空心陰極燈。l 空心陰極燈的輻射強度與燈的工作電流有關。空心陰極燈的輻射強度與燈的工作電流有關。優(yōu)缺點優(yōu)缺點l輻射光強度大，穩(wěn)定，譜線窄。輻射光強度大，穩(wěn)定，譜線窄。l每測一種元素需更換相應的燈。每測一種元素需更換相應的燈?？招年帢O燈的

4、原理空心陰極燈的原理 在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測量譜在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測量譜線的峰值吸收，銳線光源需要滿足的條件：線的峰值吸收，銳線光源需要滿足的條件： 光源的發(fā)射線與吸收線的光源的發(fā)射線與吸收線的0一致。一致。 發(fā)射線的發(fā)射線的1/2小于吸收線的小于吸收線的 1/2。 提供銳線光源的方法：提供銳線光源的方法： 空心陰極燈空心陰極燈 在使用銳線光源和低濃度的情況下，基態(tài)原子在使用銳線光源和低濃度的情況下，基態(tài)原子蒸氣對共振線的吸收符合蒸氣對共振線的吸收符合：A = lg(I0/I) = KLN0 6-1 式中式中A為吸光度，為吸光度，I0為入射光強度，為入射光強度，I

5、為經(jīng)原子為經(jīng)原子蒸氣吸收后的透射光強度，蒸氣吸收后的透射光強度，K為吸光系數(shù)，為吸光系數(shù)，L為輻射為輻射光穿過原子蒸氣的光程長度，光穿過原子蒸氣的光程長度，N0為基態(tài)原子密度。為基態(tài)原子密度。 當試樣原子化，火焰的絕對溫度低于當試樣原子化，火焰的絕對溫度低于3000K3000K時，可時，可以認為原子蒸氣中基態(tài)原子的數(shù)目實際上接近于原以認為原子蒸氣中基態(tài)原子的數(shù)目實際上接近于原子總數(shù)。在固定的實驗條件下，原子總數(shù)與試樣濃子總數(shù)。在固定的實驗條件下，原子總數(shù)與試樣濃度度c c的比例是恒定的，則上式可記為：的比例是恒定的，則上式可記為：A = Kc 6-2式式6-26-2就是原子吸收分光光度法的定量

6、基礎。就是原子吸收分光光度法的定量基礎。定量方法可用定量方法可用標準曲線法標準曲線法或或標準加入法標準加入法等。等。 方法以配制一系列不同濃度的待測元素的標方法以配制一系列不同濃度的待測元素的標準溶液，在恒定操作條件下測定吸光度，繪制準溶液，在恒定操作條件下測定吸光度，繪制吸吸光度光度A對對濃度濃度c的標準曲線（也稱工作曲線）。在的標準曲線（也稱工作曲線）。在同樣條件下測定未知液吸光度，在標準曲線上用同樣條件下測定未知液吸光度，在標準曲線上用插入法求得被測元素的含量。插入法求得被測元素的含量。 測量前應用不含待測元素而含其他組分的空測量前應用不含待測元素而含其他組分的空白溶液預先測吸光度，扣除

7、空白。白溶液預先測吸光度，扣除空白。 常采用標準加入法，又稱直線外推法或增量法。常采用標準加入法，又稱直線外推法或增量法。 在若干份同樣體積的試樣中，分別加入不同在若干份同樣體積的試樣中，分別加入不同量待測元素的標準溶液，稀釋到一定體積后，分量待測元素的標準溶液，稀釋到一定體積后，分別測出其吸光度，以吸光度別測出其吸光度，以吸光度A對加入標準的絕對量對加入標準的絕對量或加入標準的濃度作圖，得一直線，或加入標準的濃度作圖，得一直線，此直線外延此直線外延至橫軸上的交點到原點的距離便是原始試樣中待至橫軸上的交點到原點的距離便是原始試樣中待測元素的濃度。測元素的濃度。 火焰原子化法是使用最早、最廣泛的

8、原子化火焰原子化法是使用最早、最廣泛的原子化技術。火焰中原子的生成是一個復雜的過程，其技術?；鹧嬷性拥纳墒且粋€復雜的過程，其最大的吸收部位是由該處原子生成和消失的速度最大的吸收部位是由該處原子生成和消失的速度決定的。它不僅與決定的。它不僅與火焰的類型火焰的類型及及噴霧效率噴霧效率有關，有關，而且還因而且還因元素的性質元素的性質及及火焰燃料氣與助然氣的比火焰燃料氣與助然氣的比例例不同而異。為了獲得較高的靈敏度，象鈣、鍶不同而異。為了獲得較高的靈敏度，象鈣、鍶等與氧化合反應較快的堿金屬，在火焰上部的濃等與氧化合反應較快的堿金屬，在火焰上部的濃度較低，宜選用富燃氣的火焰。度較低，宜選用富燃氣的火

9、焰。原子的產(chǎn)生原子的產(chǎn)生：原子化原子化進樣進樣 溶液霧化去溶劑蒸發(fā)溶液霧化去溶劑蒸發(fā) 蒸氣分子蒸氣分子 分子解離為原子分子解離為原子，解離度，解離度 原子電離為離子原子電離為離子，電離度，電離度 解解 離離 解離平衡解離平衡 XY X + Y 解離度解離度 X / XY + X 1 / 1 + O / K解離解離 電電 離離 電離平衡電離平衡 M M+ + e 電離度電離度 1 / 1 + n電子電子 / K電電離離 還原性還原性性能性能較高靈敏度、精密度較高靈敏度、精密度火焰溫度較化學計量火火焰溫度較化學計量火焰低焰低強強溫度低、電子密度較高溫度低、電子密度較高觀測高度：原子在火焰中的空間分

10、布觀測高度：原子在火焰中的空間分布Cu, Ca 的空間分布的空間分布 及及 Mo的優(yōu)化條件的優(yōu)化條件 火焰原子光譜分析的干擾火焰原子光譜分析的干擾 物理干擾物理干擾 進樣時標準溶液與試樣溶液進樣時標準溶液與試樣溶液 組成不一致，酸度不一致，溫度不一致；組成不一致，酸度不一致，溫度不一致； 含有機物組份；含有機物組份； 化學干擾化學干擾 溶質揮發(fā)干擾（凝聚相干擾）溶質揮發(fā)干擾（凝聚相干擾） Ca和大量磷酸鹽、硅酸鹽、鋁鹽等共存時，和大量磷酸鹽、硅酸鹽、鋁鹽等共存時， 形成難揮發(fā)化合物，使被測物被包裹，蒸形成難揮發(fā)化合物，使被測物被包裹，蒸 發(fā)不完全；發(fā)不完全； 加入釋放劑：如加入釋放劑：如 鑭鹽

11、，鍶鹽，鑭鹽，鍶鹽， 電離干擾電離干擾 部分原子轉變?yōu)殡x子，工作曲線的低濃度部分偏部分原子轉變?yōu)殡x子，工作曲線的低濃度部分偏 離直線（負偏離）；離直線（負偏離）； 加入電離抑制劑加入電離抑制劑 1.系列標準溶液的配制系列標準溶液的配制2.2.樣品試液配制樣品試液配制3.3.標準加入法工作溶液的配制標準加入法工作溶液的配制4.4.共存元素影響的試驗共存元素影響的試驗5.5.測量吸光度測量吸光度1 1以鈣的以鈣的系列標準溶液的吸光度繪制標準曲系列標準溶液的吸光度繪制標準曲線線。根據(jù)未知試樣溶液的吸光度，求出奶粉中。根據(jù)未知試樣溶液的吸光度，求出奶粉中鈣的含量。并對共存元素的影響進行討論。鈣的含量。并對共存元素的影響進行討論。2. 2. 鈣的鈣的標準加入法工作溶液測得的吸光度繪標準加入法工作溶液測得的吸光度繪制工