疏痛安涂膜劑實驗報告

1、藥學基本技能實習實驗報告實驗項目：疏痛安涂膜劑的制備及質量分析實驗日期：2014.4.162014.4.18指導老師：林雅玲、宋高鵬、霍理堅、高永峰小組編號：第11組報 告 人：葉雪雯 學 號：2 疏痛安涂膜劑的制備及質量分析一、疏痛安涂膜劑的制備（一）實驗目的1. 熟悉中藥涂膜劑的制備方法。2. 熟悉涂膜劑的質量檢查項目與要求。（二）疏痛安涂膜劑的處方與制法疏痛安涂膜劑有舒筋活血，消腫止痛之功。用于風中經絡，脈絡瘀滯所致的頭面疼痛、口眼歪斜，或跌打損傷所致的局部腫痛；頭面部神經痛、面神經麻痹、急慢性軟組織損傷見上述證候者。該藥根據北京著名老中醫(yī)曹楊珍大夫祖?zhèn)髅胤窖兄贫?。經長期臨床驗證，療效

2、甚佳。本品為透骨草、伸筋草、紅花和薄荷腦四味藥材制得的棕紅色黏稠狀的液體?！咎幏健客腹遣?43g伸筋草143g紅花48g薄荷腦6.7g【制法】以上四味，除薄荷腦外，其余透骨草等三味加水適量，用稀醋酸調節(jié)pH45，煎煮三次，每次1小時，煎液濾過，濾液合并，濃縮至相對密度為1.121.16（80），加乙醇使含醇量達60%，放置過夜，濾過，濾液備用。另取聚乙烯醇（藥膜樹脂04）100g，加50%乙醇適量使溶解，加入上述備用液，再加薄荷腦及甘油8.3g，攪勻，加50%乙醇調整總量至1000ml，即得。【提示】1. 本次實習按處方量的1/4進行制備。2. 聚乙烯醇溶解時，可邊攪拌邊將該品緩緩加入溶劑中，

3、充分溶脹、分散、溶解，直到溶液不再含有微小顆粒。二、疏痛安涂膜劑的質量分析（一）實驗目的1. 掌握薄層色譜法鑒別疏痛安涂膜劑中伸筋草和薄荷腦的方法。2. 掌握氣相色譜法測定疏痛安涂膜劑中薄荷腦含量的操作。（二）實驗原理薄荷腦是疏痛安涂膜劑中一個揮發(fā)性成分，采用超聲處理法制備供試品溶液，選用PEG-20M毛細管柱，氣相色譜外標法測定含量。（三）主要儀器與試藥氣相色譜儀、旋轉蒸發(fā)儀、分析天平、電熱鼓風干燥箱、超聲波清洗器；玻璃板、剪刀、硅膠G薄層板、水浴鍋、紫外光燈；薄層展開缸、量瓶、量筒、具塞錐形瓶、研缽、漏斗、移液管、洗耳球、蒸發(fā)皿、鐵架臺、毛細管；疏痛安涂膜劑、伸筋草對照藥材、薄荷腦對照品；

4、氫氧化鈉、三氯甲烷、醋酸、甲醇、濃氨試液、乙醚、石油醚、甲苯、乙酸乙酯、香草醛硫酸試液等。附：試劑配制數(shù)據：稀醋酸：6mL稀釋至100mL氫氧化鈉試液：4.30g定容至100mL稀碘化鉍鉀試液：次硝酸鉍0.85g+冰醋酸10mL+水40mL 取其中5mL，加入碘化鉀溶液（4.01g定容至10mL）5mL，加冰醋酸20mL，加水定容至100mL香草醛硫酸試液：香蘭素1.00g+濃硫酸50mL薄荷腦對照品：1.02g加乙醚定容至10mL（四）檢驗項目1. 鑒別（1）伸筋草藥材的薄層色譜鑒別供試品溶液的配制：取本品50ml，濃縮至約15ml，放冷，用氫氧化鈉試液調節(jié)pH值至1011，涂布于玻璃板上，

5、待成膜后揭下，剪碎，加三氯甲烷100ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的配制：取伸筋草對照藥材7g，加水適量，用醋酸調節(jié)pH值至45，煎煮二次，每次1小時，放冷，濾過，濾液濃縮至約20ml，加氫氧化鈉試液調節(jié)pH值至1011，用三氯甲烷振搖提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為對照藥材溶液。測定法：吸取上述兩種溶液各20l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇濃氨試液（100.80.2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同

6、顏色的斑點。（2）薄荷腦的薄層色譜鑒別供試品溶液的配制：取本品20ml，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加乙醚1ml使溶解，作為供試品溶液。對照品溶液的配制：取薄荷腦對照品，加乙醚制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。測定法：吸取上述兩種溶液各2l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚甲苯乙酸乙酯（721）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，在105加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。2. pH值 應為4.56.5。3. 含量測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：聚乙二醇20000（PEG20M）毛細管柱（柱長為3

7、0m，內徑為0.32mm，膜厚度為0.25m）；柱溫為120；分流進樣，分流比為61。理論板數(shù)按薄荷腦峰計算應不低于5000。對照品溶液的制備：取薄荷腦對照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品20g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙酸乙酯補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1l，注入氣相色譜儀，測定，即得。本品每1g含薄荷腦（C10H20O）不得少于4.7mg。三、實驗數(shù)據處理及結果

8、（一）、原料原料名稱質量/g原料名稱質量/g透骨草35.81薄荷腦1.65伸筋草36.23聚乙烯醇25.08紅花12.82甘油2.08（二）、相對密度的測定m（瓶）=10.79 g m（瓶+藥）=20.88 g m（瓶+水）=19.79 g密度=1.12濃縮藥液體積：81mL（三）、鑒別1 伸筋草薄層色譜鑒定疏痛安涂膜劑：批號130601生產廠家：黑龍江天龍藥業(yè)有限公司規(guī)格：每瓶裝20mL供試品：學生制2 薄荷腦的薄層色譜鑒定 疏痛安涂膜劑： 批號：131001生產廠家：黑龍江天龍藥業(yè)有限公司規(guī)格：每瓶裝20mL薄荷腦對照品：規(guī)格：約100mgID: QH07-R07T生產單位：中國食品藥品檢

9、定研究院供試品：學生制（四）、氣相色譜法測定含量對照品：薄荷腦對照品：0.0255g 乙酸乙酯供試品：20.00g +乙酸乙酯：50mL 質量145.64g 超聲后質量：145.50g 補足乙酸乙酯質量：0.14供試品密度：1.14 （請注意，由于實驗時毛細管柱出現(xiàn)問題導致理論塔板數(shù)不夠，所以原始實驗數(shù)據作廢?，F(xiàn)在的色譜數(shù)據用的是藥分實驗時的數(shù)據，因此與上面測得的密度不一樣）進樣口溫度：150柱溫：120對照品色譜圖：供試品色譜圖：計算：薄荷腦對照品質量：0.0255g 對照品溶液體積：10 ml薄荷腦供試品質量：20.08g 供試品總體積V=20.00/1.14+50=67.54 ml薄荷腦

10、供試品密度：1.14 A1/C1=A2/C2 ，對照品峰面積A1=3424.48 C2=0.0255/10x2165.48/3424.48=1.61 mg/ml供試品峰面積A2=2165.68 M2= C2V2=0.109g供試品中薄荷腦的含量W=0.109g/20.00g=5.45mg/g>4.7mg/g含量符合規(guī)定疏痛安涂膜劑檢驗報告樣品名稱疏痛安涂膜劑樣品批號無生產單位華南農業(yè)大學制藥工程系供樣單位華南農業(yè)大學制藥工程系檢驗項目1、伸筋草藥材的薄層色譜鑒別2、薄荷腦的薄層色譜鑒別3、PH值4、含量測定檢驗依據中國藥典2010版1部檢驗結果檢驗項目標準規(guī)定檢驗數(shù)據項目結論【鑒別】伸筋草藥材的薄層色譜鑒別供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。供試品與對照藥材色譜在相應的位置上顯相同顏色的斑點。符合規(guī)定薄荷腦的薄層色譜鑒別供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。供試品與對照藥材色譜在相應的位置上均顯淡黃色顏色的斑點。符合規(guī)定【檢查】PH值應為4.56.5PH試紙檢查在5