轉(zhuǎn)盤塔萃取操作及體積傳質(zhì)系數(shù)測定實驗報告

1、實驗報告專業(yè)： 化學工程與工藝姓名：學號：日期： 2014.12.25地點：教10-2210 課程名稱： 過程工程原理實驗 指導老師： 葉向群 成績：_實驗名稱： 轉(zhuǎn)盤塔萃取實驗 實驗類型 工程實驗 同組學生姓名： 一、實驗目的和要求（必填）二、實驗內(nèi)容和原理（必填）三、主要儀器設(shè)備（必填）四、操作方法和實驗步驟五、數(shù)據(jù)記錄和處理 六、實驗結(jié)果與分析（必填）七、討論、心得裝 訂 線一、實驗目的和要求1、了解轉(zhuǎn)盤萃取塔的基本結(jié)構(gòu)、操作方法及萃取的工藝流程。2、觀察轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化時，萃取塔內(nèi)輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作條件對萃取過程的影響。3、測量每米萃取高度的傳質(zhì)單

2、元數(shù)、傳質(zhì)單元高度和體積傳質(zhì)系數(shù)KYV，關(guān)聯(lián)傳質(zhì)單元高度與脈沖萃取過程操作變量的關(guān)系。4、計算萃取率。二、實驗內(nèi)容和原理萃取是分離和提純物質(zhì)的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異而實現(xiàn)組分分離的單元操作。1、萃取的物料衡算萃取計算中各項組成可用操作線方程相關(guān)聯(lián)，操作線方程的P（XR，YS）h和點Q（XF，YE）與裝置的上下部相對應。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標上時直線，其方程式如下形式： （1）由上式得：,其中單位時間內(nèi)從第一溶劑中萃取出的純物質(zhì)A的量M，可由物料衡算確定： （2）2、萃取過程的質(zhì)量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的

3、任一截面上接觸，兩相之間發(fā)生質(zhì)量傳遞。物質(zhì)A以擴散的方式由萃余相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關(guān)系為： （3）k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗已給出平衡數(shù)據(jù)，見附表。與平衡組成的偏差程度是傳質(zhì)過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是： （4）在塔的下部是： （5）傳質(zhì)過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為： （6）物質(zhì)A由萃余相進入萃取相的過程的傳質(zhì)動力學方程式為： （7）式中：單位相接觸面積的傳質(zhì)系數(shù)，； 相接觸表面積，。該方程式中的萃取塔內(nèi)相接觸表面積不能確定，因此通常采用另一種方式。相接觸表面積可以表示為： （8）式中

4、：相接觸比表面積，；萃取塔有效操作段體積，； 萃取塔橫截面積，； 萃取塔操作部分高度，。這時， （9）式中：體積傳質(zhì)系數(shù)，。根據(jù)（2）、（7）、（8）和（9）式，可得 （10）在該方程中：，稱為傳質(zhì)單元高度；，稱為總傳質(zhì)單元數(shù)。、是表征質(zhì)量交換過程特性的，、越大，越小，則萃取過程進行的越快。 （11）3、萃取率 所以 （12）或 （13）4、數(shù)據(jù)處理中應注意的問題（1）第一溶劑B的質(zhì)量流量 （14）式中：料液的體積流量， 料液的密度，；料液中A的含量，。由比重計測量而得。由下式計算： （15）式中：轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)，或， 轉(zhuǎn)子密度， 20 時水的密度，。所以， （16）（2）萃取劑S的質(zhì)量流量因

5、為萃取劑為水，所以 （17）（3）原料液及萃余液的組成、對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成、萃余相組成和萃取相組成，即苯甲酸的質(zhì)量分率，也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣，加指示劑12滴，用濃度為的KOH溶液滴定至終點，如用去KOH溶液，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度為： （18）則 （19）式中：溶質(zhì)A的分子量，本實驗中苯甲酸的分子量為122；溶液密度， 。亦用同樣的方法測定： （20）式中： （21）、分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù)。三、主要儀器設(shè)備主要設(shè)備是轉(zhuǎn)盤萃取塔，具體流程圖見圖11-原料液槽 2-萃余液相 3-電機攪拌

6、系統(tǒng) 4-電器控制箱 5-轉(zhuǎn)盤萃取塔 6-萃取劑流量計7-萃取液槽 8-磁力泵 9-原料液流量計 10-磁力泵 11-萃取相導出管圖1.實驗裝置流程示意圖四、 操作方法和實驗步驟 1.向原料液儲槽中注入配置好的原料液，向萃取劑槽中注入足量自來水。2.電機轉(zhuǎn)速至約100rpm，開萃取劑調(diào)節(jié)閥，向塔內(nèi)加入水，并充滿全塔。3.調(diào)節(jié)萃取劑調(diào)節(jié)閥，設(shè)定萃取劑流量為1020L/h，調(diào)節(jié)原料液流量與水流量相同，并維持不變。4.待輕相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再調(diào)節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余液出口之間，并保持恒定。5. 第一次實驗穩(wěn)定時間約3040分鐘，當操作穩(wěn)定后可取樣分析，用中和

7、滴定法測定萃余液及萃取液的組成。6. 改變轉(zhuǎn)速，重復上述步驟。7.實驗結(jié)束后，依次關(guān)閉重相和輕相的磁力泵，同時關(guān)閉進出管路上的閥門，關(guān)閉電機攪拌裝置，最后將實驗裝置和場地恢復原狀。五、數(shù)據(jù)記錄和處理 1、原始實驗數(shù)據(jù)萃取塔內(nèi)徑：0.05m，有效萃取高度0.7580m，標準堿濃度0.01mol/L。表 1原始實驗數(shù)據(jù)記錄表項目1234轉(zhuǎn)速（rpm）0135227311水轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)(l/h）18181818原料液轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)（l/h）18181818原料液密度（kg/m3）787.0787.0787.0787.0原料液取樣量（ml）10101010滴定用堿量（ml）18.018.018.01

8、8.0萃余液萃余相密度（kg/m3）786.5784.6778.5777.6萃余相取樣量（ml）10101010滴定用堿量（ml）15.114.814.612.02、數(shù)據(jù)處理塔橫截面積=0.001963m2，有效操作體積V=0.001488m3，苯甲酸摩爾質(zhì)量122g/mol，20水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表，可得煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖。圖 2煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關(guān)系圖由圖2知，y%和x%關(guān)系曲線方程：y = 1.2701x3 - 1.6909x2 + 0.9045x，R² = 0.9954。計算示例，以第一組為例：原料液流量

9、校正：轉(zhuǎn)子為不銹鋼，查得其密度為7900kg/m3Q=QN0(f-)(f-0)=181000（7900-787）787（7900-1000）=20.60 l/h F=Q=20.60×0.787=16.21 kg/h原料液中苯甲酸質(zhì)量濃度 A=122×0.01×18.0/10.0=2.196 g/l=0.002196 kg/l第一溶劑流量B=F-AQN=16.21-0.002196×20.60=16.16 kg/hXF=A/ =0.002196/0.787=0.00279YE=YS+BSXF-XR=0+16.1618×0.00

10、279-0.00234=0.000402YF*=1.2701×0.002793 - 1.6909×0.002792 + 0.9045×0.00279=0.00251同理：=0.002109計算YE：由物料衡算： =0.002109-0=0.002109 =0.00251-0.000402=0.002108 =(0.002108-0.002109)/ln(0.002108/0.002109)=0.002109=18(0.000402-0)/(0.002109)=2.3059=18/1000/2.3059/0.001963=3.9766 =(0.000402-0)/0

11、.002109=0.19062=(1-0.00234/0.00279) 100%=16.05%表2 數(shù)據(jù)處理表項目1234水流量S(kg/h)18校正后原料液流量（l/h）20.60原料液流量F(kg/h)16.21第一溶劑流量B(kg/h)16.16原料液質(zhì)量分數(shù)XF0.00279YF*0.00251萃取相質(zhì)量分數(shù)XR0.002340.002300.002290.00188YR*0.0021090.0020730.0020610.001697Ys0000YE0.0004020.0004390.0004510.000815Ym0.0021090.0020720.002060.001696KYV

12、2.30592.56162.64665.8091HOE3.97663.57973.46471.5785NOE0.190620.2117570.2187860.480215萃取率16.05%17.52%17.99%32.52%六、實驗結(jié)果與分析由表2知， 隨攪拌速度加快，傳質(zhì)系數(shù)、萃取率和總傳質(zhì)單元數(shù)增大，傳質(zhì)單元高度減小，即傳質(zhì)效果增強。這是因為隨著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的液滴，加大了傳質(zhì)面積，增強了傳質(zhì)效果。實驗中存在一定誤差，分析可能有以下幾個原因:1、 在萃取過程中，轉(zhuǎn)子流量計的示數(shù)會發(fā)生波動，特別是萃取劑流量計的波動比較劇烈； 2、 取樣分析時，可能在萃取體系尚未達到完全穩(wěn)定

13、就取樣分析；3、 由于煤油溶液與NaOH溶液不能互溶，酸堿中和滴定過程比較慢，終點判斷存在較大誤差；4、 轉(zhuǎn)盤的轉(zhuǎn)速不穩(wěn)定；5、 原料液的濃度很低，計算時的相對誤差較大。七思考題1、請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？答：萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置都是基于傳質(zhì)理論建造的設(shè)備。三種實驗裝置的共同點是塔設(shè)備為主要設(shè)備，均有進料和出料口，均可以使物料在塔內(nèi)物理分離。不同點是精餾設(shè)備的有一個進料位置，通常在塔體上；萃取和吸收有兩個進料位置，通常一上一下，吸收時氣相從塔底進入，液相從塔頂流下；萃取時重相從塔頂進入，輕相從塔底進入。精餾塔需要加熱設(shè)備，為了強化傳質(zhì)效果萃取實驗裝置有轉(zhuǎn)

14、盤或脈沖發(fā)生器，吸收實驗裝置僅僅是利用普通的塔設(shè)備。2、說說本萃取實驗裝置的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速是如何調(diào)節(jié)和測量的？從實驗結(jié)果分析轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速變化對萃取傳質(zhì)系數(shù)與萃取率的影響。答：轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速是通過調(diào)節(jié)電器控制箱上的旋鈕來調(diào)節(jié)，控制面板上的數(shù)字顯示即為轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速。實驗結(jié)果表明，隨攪拌速度加快，傳質(zhì)系數(shù)、萃取率和總傳質(zhì)單元數(shù)增大，傳質(zhì)單元高度減小，即傳質(zhì)效果增強。這是因為隨著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的小液滴，加大了傳質(zhì)面積，故增強了傳質(zhì)效果。3、測定原料液、萃取相、萃余相組成可用哪些方法？采用中和滴定法時，標準堿為什呢要選用KOH-CH3OH溶液，而不選用KOH-H2O溶液？ 答：酸堿中和滴定法、色譜分析儀分析法。因為原料液和萃余相都是油相，與水不互溶，滴定時酸堿很難充分反應，會導致對滴定終點的判斷有偏差，故設(shè)計實驗時選用既溶于水，又溶于油的KOH-CH3OH溶液。但實際實驗時，由于甲醇有較強毒性，故還是采用了KOH-H2O溶液。4、萃取過程是否會發(fā)生液泛，如何判斷液泛？ 可能。因為對于直徑一定的萃取塔，可供液液兩相自由流動的截面是有限的。兩相之一的流量如果增大到某個限度，填料塔內(nèi)的液體不能便不能順暢的流下，在塔內(nèi)形成積液，導致液泛。液泛時，塔內(nèi)液體不能順利流通，滯液率增大