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文檔簡介

1、1、材料對人類社會的重要意義材料material,是人類用以制成用于生活和生產(chǎn)的物品、器件、物件、機器和其他產(chǎn)品的那些物質(zhì)。自古至今,材料與人類生活密切相關(guān),是人類生存和發(fā)展、征服自然和改造自然的物質(zhì)基礎,也是人類社會現(xiàn)代文明的重要支柱??v觀人類利用材料的歷史可以清楚地看到每一種重要的新材料的發(fā)現(xiàn)和應用,都把人類支配自然的能力提高到一個新的水平,材料科學技術(shù)的每一次重大突破,都會引起生產(chǎn)技術(shù)的革命,大大加快社會發(fā)展的進程,并給社會生產(chǎn)和人們生活帶來巨大的變化。因此,材料也成為人類歷史發(fā)展過程的重要標志之一。2、材料的表征方法:1、XRD X一射線衍射物相分析原理:由各衍射峰的角度位置所確定的晶

2、面間距d以及它們的相對強度Ilh是物質(zhì)的固有特征。而每種物質(zhì)都有特定的晶胞尺寸和晶體結(jié)構(gòu),這些又都與衍射強度和衍射角有著對應關(guān)系,因此,可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來鑒別晶體結(jié)構(gòu)。此外,依據(jù)XRD衍射圖,利用Schercr公式: 式中p為衍射峰的半高寬所對應的弧度值;K為形態(tài)常數(shù),可取0.94或0.89;為X射線波長,當使用銅靶時,又1.54187 A; L為粒度大小或一致衍射晶疇大?。籩為布拉格衍射角。用衍射峰的半高寬FWHM和位置(2a)可以計算納米粒子的粒徑。使用方法:用途:用于對固體樣品進行物相分析,還可用來測定晶體結(jié)構(gòu)的晶胞參數(shù)、點陣型式及簡單結(jié)構(gòu)的原子坐標。主要適用于無機物,對于有機物的應用較

3、少。2、SEM掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描,激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測試試樣表面形貌的觀察。當一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時,被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振蕩(等離子體)。2、熱分析表征 熱分析技術(shù)應用于固體催化劑方面的研究,主要是利用熱分析跟蹤氧化物制備過程中的重量變化、熱變化和狀態(tài)變化。熱重法(TG)、

4、微商熱重法(DTG)、差示掃描量熱法(DSC)、差熱分析(DTA)3、STM掃描隧道顯微術(shù) 掃描隧道顯微鏡有原子量級的高分辨率,其平行和垂直于表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm,即能夠分辨出單個原子,因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像,可用于測量具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子,按照人們的意愿排布分子和原子,以及實現(xiàn)對表面進行納米尺度的微加工,同時,在測量樣品表面形貌時,可以得到表面的掃描隧道譜,用以研究表面電子結(jié)構(gòu)。4、TEM透射電子顯微術(shù) 透射電鏡可用于觀測微粒的尺寸、形態(tài)、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范圍等,

5、并用統(tǒng)計平均方法計算粒徑,一般的電鏡觀察的是產(chǎn)物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結(jié)構(gòu),尤其是為界面原子結(jié)構(gòu)分析提供了有效手段,它可以觀察到微小顆粒的固體外觀,根據(jù)晶體形貌和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。5、 EDS X射線能量彌散譜儀 每一種元素都有它自己的特征X射線,根據(jù)特征X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結(jié)果,這是用X射線做成分分析的理論依據(jù)。EDS分析的元素范圍Be4-U9a,一般的測量限度是0.01%,最小的分析區(qū)域在550A,分析時間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區(qū)微量分析儀。用譜儀做微區(qū)成分分析的最小區(qū)域不僅與電子

6、束直徑有關(guān),還與特征X射線激發(fā)范圍有關(guān),通常此區(qū)域范圍為約1. X射線譜儀的分析方法包括點分析、線分析和面分析。6、FTIR傅里葉一紅外光譜儀 傅里葉一紅外光譜儀可檢驗金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學環(huán)境情況及變化。7、拉曼光譜 拉曼光譜是一種研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的重要方法,特別是對于研究低維納米材料,它已經(jīng)成為首選方法之一。拉曼光譜是分子的非彈性光散射現(xiàn)象所產(chǎn)生,非彈性光散射現(xiàn)象是指光子與物質(zhì)分析發(fā)生相互碰撞后,在光子運動方向發(fā)生改變的同時還發(fā)生能量的交換(非彈性碰撞)。拉曼光譜產(chǎn)生的條件是某一簡諧振動對應于分子的感生極化率變化不為零時,拉曼頻移與物質(zhì)分子的轉(zhuǎn)動和振動能級有關(guān),不同物質(zhì)

7、有不同的振動和轉(zhuǎn)動能級,同時產(chǎn)生不同拉曼頻移拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優(yōu)點。8、 N2吸附脫附等溫線分析和BJH孔徑分析 N2吸附平衡等溫線是以恒溫條件下吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附量為縱坐標,以壓力為橫坐標的曲線。通常用相對壓力P/P。表示壓力;P為氣體的真實壓力;尸。為氣體在測量溫度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等溫線分為吸附和脫附兩部分。平衡等溫線的形狀與材料的孔組織結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系。9、XPS X射線光電子能譜X射線光電子能譜(XPS )就是用X射線照射樣品表面,使其原子或分子的電子受激而發(fā)射出來,測量這些光電子的能量分布,從而獲得所需的信息。X射線光電子能譜理論依據(jù)就是愛因斯

8、坦的光電子發(fā)散公式。根據(jù)Einstein的能量關(guān)系式有: by=Eb+Ek式中,入射光子能量by是已知的,借助光電子能譜儀可以測出光電過程中被入射光子所激發(fā)出的光電子能量Ek,從而可求出內(nèi)層電子的軌道結(jié)合能Eb。由于各種原子都有一定結(jié)構(gòu),所以知道Eb值后,即能夠?qū)悠愤M行元素分析鑒定。2、 X一射線衍射物相分析介紹X射線是一種電磁波,其波長范圍在0.001-10nm,常用波段為0.01-2nm。它是原子內(nèi)層電子在高速運動電子的沖擊下產(chǎn)生躍遷而發(fā)射的輻射。當X射線與晶面所呈的入射角為時,則與該晶面平行的晶體內(nèi)的原子排列面的反射會受到干涉,因此,只有符合所規(guī)定的入射角的方向,才能看到X射線衍射。晶

9、體內(nèi)原子的排列,隨著物質(zhì)種類不同,可以具有各種不同的待征。每種物質(zhì)都有其特定的晶格類型、晶胞尺寸,晶胞中的原子數(shù)及各原子的位置也是一定的,因而任何多晶體物質(zhì)都有其特定的X 射線衍射譜。X 射線衍射圖譜中各線條的角度位置所確定的晶面間距以及它們的相對強度I/I1(I1 是最強線的強度)是該多晶體的固有特性,即使該物質(zhì)處在混合物中也不會改變。這就是X 光能作物相分析的依據(jù)。物相分析按作用目的不同分為定性相分析和定量相分析。前者確定試樣中不同組成相分,后者在確定相成分的基礎上再計算各相的相對含量。物相鑒定的依據(jù)是衍射線方向和衍射強度,在衍射圖譜上即為衍射峰的位置及峰高,利用X衍射儀、可以直接測定和記錄晶體所產(chǎn)生衍射線的方向和強度I。通常用d(晶面間距表征衍射線位置)和I(衍射線相對強度)的數(shù)據(jù)代表衍

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