液-液萃取設(shè)備及萃取塔操作

1、 液-液萃取設(shè)備的種類很多，但目前尚不存在各種性能都比較完美的設(shè)備，萃取設(shè)備的研究還不夠成熟，尚待進(jìn)一步開發(fā)與改善。萃取設(shè)備應(yīng)有的主要性能是要能為兩液相提供充分混合與充分分離的條件，使兩液體相之間具有很大的接觸面積，這種界面通常是將一種液相分散在另一種液相中所形成。 1塔式萃取設(shè)備 在工業(yè)生產(chǎn)中由于塔式萃取設(shè)備有較大的生產(chǎn)能力，設(shè)備投資不大，萃取分離效果較好，兩相可實(shí)現(xiàn)連續(xù)逆流操作，所以生產(chǎn)上大多采用各種類型的萃取塔進(jìn)行萃取操作。（1）填料萃取塔 結(jié)構(gòu)與吸收和精餾使用的填料塔基本相同。在塔內(nèi)裝填充物，連續(xù)相充滿整個塔中，分散相以滴狀通過連續(xù)相。 填料可以是拉西環(huán)、鮑爾環(huán)、鞍形填料、絲網(wǎng)填料等。

2、填料的材料有陶瓷、金屬或塑料。為了有利于液滴的形成和液滴的穩(wěn)定性，所用的填料材料應(yīng)被連續(xù)相優(yōu)先潤濕。 一般瓷質(zhì)填料易被水優(yōu)先潤濕，石墨和塑料填料則易被大部分有機(jī)液優(yōu)先潤濕，對于金屬填料易被水溶液優(yōu)先潤濕。 填料塔結(jié)構(gòu)簡單，造價低廉，操作方便，故在工業(yè)中仍有一定的應(yīng)用。雖然填料塔不宜處理含固體的流體，但適用于處理腐蝕性流體。 v（2）篩板萃取塔 篩板（多孔板）塔結(jié)構(gòu)與篩板蒸餾塔的結(jié)構(gòu)相似，但是篩板的孔徑要比蒸餾塔的小，篩板間距也和蒸餾塔稍有不同。v如果輕液為分散相，輕液由底部進(jìn)入，經(jīng)篩孔板分散成液滴，在塔板上與連續(xù)相密切接觸后，分層凝聚，并積聚在上一層篩板的下面，然后借助壓力的推動，再經(jīng)孔板分散

3、，最后由塔頂排出。重液連續(xù)地由上部進(jìn)入，經(jīng)降液管至篩板后，經(jīng)溢流堰流入降液管進(jìn)入下面一塊篩板。依次反復(fù)，最后由塔底排出。v如果重液是分散相，則塔板上的降液管須改為升液管，連續(xù)相（輕液）通過升液管進(jìn)入上一層塔板。 v由于篩板塔結(jié)構(gòu)簡單，價格低廉，盡管級效率較低，仍在許多工業(yè)萃取過程中得到應(yīng)用。 （3）轉(zhuǎn)盤萃取塔 轉(zhuǎn)盤塔是裝有回旋攪抖圓盤的萃取設(shè)備，塔體呈圓筒形，其內(nèi)壁上裝有固定環(huán)，將塔分隔成許多小室，塔的中心從塔頂插入一根轉(zhuǎn)軸，轉(zhuǎn)盤即裝在其上。轉(zhuǎn)軸由塔頂?shù)碾妱訖C(jī)帶動。v轉(zhuǎn)盤塔結(jié)構(gòu)簡單，造價低廉，維修方便。由于他的操作彈性大，流通量大，因而在石油化學(xué)工業(yè)中，轉(zhuǎn)盤塔應(yīng)用比較廣泛。除此之外，也可作為化

4、學(xué)反應(yīng)器。由于他很少會發(fā)生堵塞，因此也適用于處理含有固體物料的場合。（4）往復(fù)振動篩板塔 往復(fù)振動篩板塔，他是由一組開孔的篩板和擋板所組成，篩板安裝在中軸上，由裝在塔頂?shù)膫鲃訖C(jī)械驅(qū)動中心軸進(jìn)行往復(fù)運(yùn)動。該塔特點(diǎn)為：通量高；可以處理易乳化含有固體的物系；結(jié)構(gòu)簡單，容易放大；維修和運(yùn)動費(fèi)低。v往復(fù)振動篩板塔自開發(fā)以來，現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于石油化工、食品、制藥和濕法冶金工業(yè)中，如提純藥物，廢水脫酚，由水溶液中回收醋酸，從廢水中提取有機(jī)物等。至今，正在運(yùn)轉(zhuǎn)的塔的最大塔直徑為1米，篩板組合件（即萃取區(qū)）長為9.6米。塔材料除用不銹鋼等金屬材料外，也有采用襯玻璃外殼和各種耐腐蝕的高分子聚合材料，如聚四氟乙烯的

5、內(nèi)件。因而也可以用于處理腐蝕性強(qiáng)的物系。（5）脈沖萃取塔 為改善兩相接觸狀況，增強(qiáng)界面湍動程度，強(qiáng)化傳質(zhì)過程，可在普通的篩板塔或填料塔內(nèi)提供外加機(jī)械能來造成脈動，這種塔稱為脈沖萃取塔。 塔的主體部分是高徑比很大的圓柱形筒體，中間裝有若干帶孔的不銹鋼或其他材料制成的篩板。篩板可用支撐柱和固定環(huán)按一定板間距固定。塔的上、下兩端分別設(shè)有上澄清段和下澄清段。脈沖篩板塔的缺點(diǎn)是允許通過能力較小，限制了他在化工生產(chǎn)中的應(yīng)用。v萃取設(shè)備的種類是很多的，由于各種萃取設(shè)備具有不同的特性，而且萃取過程及萃取物系中各種因素的影響也是錯綜復(fù)雜的。因此，對于某一新的液-液萃取過程，選擇適當(dāng)?shù)妮腿≡O(shè)備是十分重要的。選擇的

6、原則主要是：滿足生產(chǎn)的工藝要求和條件；經(jīng)濟(jì)上確保生產(chǎn)成本最低。然而，目前為止，人們對各種萃取設(shè)備的性能研究得還很不充分，在選擇時往往要憑經(jīng)驗(yàn)。v在液-液萃取中，系統(tǒng)的物理性質(zhì)對設(shè)備的選擇比較重要。 -界面張力和兩相密度差的比值（/） /較小時：無外能輸入的設(shè)備 /較大時：有外能輸入的設(shè)備 對密度差較大的系統(tǒng)，離心萃取器比較適用。v對于腐蝕性強(qiáng)的物系，宜選取結(jié)構(gòu)簡單的填料塔，或采用由耐腐蝕金屬或非金屬材料如塑料、玻璃鋼內(nèi)襯或內(nèi)涂的萃取設(shè)備。v如果物系有固體懸浮物存在，為避免設(shè)備堵塞，一般可選用轉(zhuǎn)盤塔或混和澄清器。v對某一液-液萃取過程，當(dāng)所需的理論級數(shù)為2-3級，各種萃取設(shè)備均可選用。當(dāng)所需的理

7、論級數(shù)4-5級時，一般可選擇轉(zhuǎn)盤塔，往復(fù)振動篩板塔和脈沖塔。當(dāng)需要的理論級數(shù)更多時，一般只能采用混和澄清器。v根據(jù)生產(chǎn)任務(wù)和要求，如果所需設(shè)備的處理量較小時，可用填料塔，脈沖塔；處理量較大時，可選用篩板塔，轉(zhuǎn)盤塔以及混和澄清器。 v物系的穩(wěn)定性與停留時間，在選擇設(shè)備時也要考慮，例如在抗菌素生產(chǎn)中，由于穩(wěn)定性的要求，物料在萃取器中要求的停留時間短，這時離心萃取器是合適的。但若萃取物系中伴有慢的化學(xué)反應(yīng)，要求有足夠的停留時間，選用混和澄清器較為有利。1萃取塔的開車v在萃取塔開車時，先將連續(xù)相注滿塔中，若連續(xù)相為重相（即比重較大的一相），液面應(yīng)在重相入口高度處為宜，關(guān)閉重相進(jìn)口閥。然后開啟分散相，使

8、分散相不斷在塔頂分層段凝聚，隨著分散相不斷進(jìn)入塔內(nèi)，在重相的液面上形成兩液相界面并不斷升高。當(dāng)兩相界面升高到重相入口與輕相出口處之間時，再開啟分散相出口閥和重相的進(jìn)出口閥，調(diào)節(jié)流量或重相升降管的高度使兩相界面維持在原高度。v當(dāng)重相作為分散相時，則分散相不斷在塔底的分層段凝聚，兩相界面應(yīng)維持在塔底分層段的某一位置上，一般在輕相入口處附近。 （1）兩相界面高度要維持穩(wěn)定 因參與萃取的兩液相的比重相差不大，在萃取塔的分層段中兩液相的相界面容易產(chǎn)生上下位移。造成相界面位移的因素有：振動，往復(fù)或脈沖頻率或幅度發(fā)生變化；流量發(fā)生變化。若相界面不斷上移到輕相出口，則分層段不起作用，重相就會從輕相出口處流出；

9、若相界面不斷下移至萃取段，就會降低萃取段的高度，使得萃取效率降低。v當(dāng)相界面不斷上移時，要降低升降管的高度或增加連續(xù)相的出口流量，使兩相界面下降到規(guī)定的高度處。反之當(dāng)相界面不斷下移時，要升高升降管的高度或減小連續(xù)相的出口流量。 v液泛是萃取塔操作時容易發(fā)生的一種不正常的操作現(xiàn)象。所謂液泛是指逆流操作中，隨著兩相（或一相）流速的加大，流體流動的阻力也隨之加大。當(dāng)流速超過某一數(shù)值時，一相會因流體阻力加大而被另一相夾帶由出口端流出塔外。有時在設(shè)備中表現(xiàn)為某段分散相，把連續(xù)相隔斷。這種現(xiàn)象就稱為液泛。v產(chǎn)生液泛的因素較多，他不僅與兩相流體的物性（如粘度、密度、表面張力等）有關(guān)，而且與塔的類型，內(nèi)部結(jié)構(gòu)

10、有關(guān)。不同的萃取塔其泛點(diǎn)速度也隨之不同。當(dāng)對某種萃取塔操作時，所選的兩相流體確定后，液泛的產(chǎn)生是由流速（流量）或振動，脈沖頻率和幅度的變化而引起，因此流速過大或振動頻率過快易造成液泛。 v萃取塔內(nèi)部分液體的流動滯后于主體流動，或者產(chǎn)生不規(guī)則的漩渦運(yùn)動，這些現(xiàn)象稱為軸向混合或返混。v在萃取塔的操作中，連續(xù)相和分散相都存在返混現(xiàn)象。在大型工業(yè)塔中，有多達(dá)60%90%的塔高是用來補(bǔ)償軸向混合的。 v連續(xù)相的軸向返混隨塔的自由截面的增大而增大，也隨連續(xù)相流速的增大而增大。對于振動篩板塔或脈沖塔，當(dāng)振動、脈沖頻率或幅度增強(qiáng)時都會造成連續(xù)相的軸向返混。 v造成分散相軸向返混的原因有：由于分散相液滴大小是不均勻的，在連續(xù)相中上升或下降的速度也不一樣，產(chǎn)生軸向返混，這在無攪拌機(jī)械振動的萃取塔如填料塔，篩板塔或攪拌不激烈的萃取塔中起主要作用。 萃取塔在維修、清洗時或工藝要求下需要停車。v對連續(xù)相為重相的，停車時首先關(guān)閉連續(xù)相的進(jìn)出口閥，再關(guān)閉輕相的進(jìn)口閥，讓輕重兩相在塔內(nèi)靜置分層。分層后慢慢打開連續(xù)相的進(jìn)口閥，讓輕相流出塔外，并注意兩相的界面，當(dāng)兩相界