工業(yè)無水亞硫酸鈉

1、ICS 7106050G 12備案號：30094-2011HG中華人民共和NI化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HGT 2967-20 1 0 代替HGT 2967-2000工業(yè)無水亞硫酸鈉Anhydrous sodium sulphite for industrial use2 01 0-11-22發(fā)布 2 01 10301實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布HGT 2967-2010刖置 本標(biāo)準(zhǔn)代替HGT 2967-2000工業(yè)無水亞硫酸鈉。本標(biāo)準(zhǔn)與HGT 2967-2000的主要技術(shù)差異如下：將范圍相應(yīng)修改(2000年版的l，本版的1)；一等品和合格品的亞硫酸鈉指標(biāo)參數(shù)相應(yīng)調(diào)整(2000年版的32，本版的42

2、)；將包裝、運(yùn)輸、貯存相應(yīng)修改(2000年版的7，本版的8)。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分會(SACTC63SCl)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中海油天津化工研究設(shè)計院、煙臺市金河保險粉廠有限公司、廣東中成化工股份有限公司、湖北宜化化工股份有限公司保險粉分公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：丁靈、張寶健、王國清、馮國祥、鄧鍵、熊俊。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況：HGT 29671988、HGT 2967-2000。HGT 2967-2010工業(yè)無水亞硫酸鈉1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)無水亞硫酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存

3、。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)無水亞硫酸鈉。該產(chǎn)品主要用于造紙工業(yè)、鞣革及制革工業(yè)，還作為生產(chǎn)混凝土 調(diào)節(jié)劑的原料、植物纖維漂白劑、其他工業(yè)中的還原劑等。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GBT 1912008包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志(mod ISO 780：1997)GBT 3049-2006工業(yè)用化工產(chǎn)品 鐵含量測定的通用方法 1，10一菲噦啉分光光度法(idtISO 66

4、85：1982)GBT 6678化工產(chǎn)品采樣總則GBT 6682-2008分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法(mod ISO 3696：1987) GBT 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HGT 36961無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 HGT 36962無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制各 HGT 36963無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備3分子式和相對分子質(zhì)量 分子式：Nazs03相對分子質(zhì)量：12604(按2007年國際相對原子質(zhì)量)4要求41外觀：白色結(jié)晶粉末。42工業(yè)無水亞硫酸鈉應(yīng)符合表1要求。表1要求指標(biāo) 項目優(yōu)等品 一等品 合格品亞硫酸鈉(Na2S03)w

5、 97O 93O 900 鐵(Fe)w 0003 0005 002 水不溶物w O02 0 03 005 游離堿(以Na2C03計)w O10 040 080硫酸鹽(以Na2S04計)tc_ 25氯化物(以NaCI計)w O10HGT 2967-201 05試驗方法51安全提示 本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性。操作時須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗。嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。一些揮發(fā)性試劑對人體健康有影響，必要時，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。52般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GBT 6682-2008中規(guī)定的三 級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及

6、制品，在沒有注明其他要求時，均按HGT36961、HGT 36962、HGT 36963的規(guī)定制備。53外觀檢驗 在自然光下，用目視法判定外觀。54亞硫酸鈉含量的測定541方法提要 在弱酸性溶液中，用碘將亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘。542試劑5421鹽酸溶液：1+1；5422碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：f(12Iz)o1 molL；5423硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Nazs203)o1molL；5424淀粉指示液：5 gL(使用期為兩周)。543分析步驟迅速稱取約02 g試樣，精確至0000 2 g，置于預(yù)先用滴定管加入4000 mL碘溶液及30 mL50mL水的

7、250mL碘量瓶中，加入2mL鹽酸溶液，立即蓋上瓶塞，水封，緩緩搖動溶解后，置于暗處放 置5 min。以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色時，加入約3 mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消 失即為終點(diǎn)。同時進(jìn)行空白試驗?？瞻自囼炇浅患尤朐嚇油?，其他操作和加入的試劑與試驗溶液相同(標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液除外)。544結(jié)果計算亞硫酸鈉含量以亞硫酸鈉(NazSOs)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wl計，數(shù)值以表示，按式(1)計算：一意竽煳o”1一T麗礦“1”式中：c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)；y。滴定試驗溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；滴定空白試驗溶液消耗硫

8、代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M亞硫酸鈉(12Na2S03)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gmoL)(M一6302)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于03。55鐵含量的測定551方法提要同GBT 3049-2006中的第3章。552試劑同GgT 3049-2006中的第4章。HGT 2967-2010553儀器、設(shè)備同GBT 3049-2006中的第5章。554分析步驟5541工作曲線的繪制按GBT 3049-2006中63規(guī)定，使用4 cm或5 cm的比色皿及對應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工

9、 作曲線。5542試驗溶液的制備稱取約1 g試樣，精確至0000 2 g，置于150mL燒杯中，用10mL水溶解，加入5mL鹽酸，在水浴 上蒸于。用水溶解殘渣后，全部移人100 mL容量瓶中。優(yōu)等品和一等品直接用于測定；合格品用水稀 釋至刻度，搖勻，用移液管吸取25mL，置于100mL容量瓶中再用于測定。5543空白試驗溶液的制備 空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。5544測定在裝有試驗溶液和空白試驗溶液的容量瓶中，加水至60mL，以下操作按GBT 3049-2006中64規(guī)定，從“用氨水溶液(42)或鹽酸溶液(41)調(diào)節(jié)pH值為2”開始，至“測定兩個試液 (64

10、1)的吸光度”為止。選用4 cm或5 cm比色皿，按GBT 3049-2006中64規(guī)定測量吸光度，根據(jù)工作曲線查出試驗 溶液和空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量。555結(jié)果計算 鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)"2計，數(shù)值以表示，按式(2)計算：wz一蠢蔫X100一T而(2)式中： 艦從工作曲線上查得的試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg) mz從工作曲線上查得的空白試驗溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(rag)； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值，優(yōu)等品、一等品不大于0000 5，合格品不大于0008。56水不溶物含量的

11、測定561儀器5611玻璃砂坩堝：濾板孔徑為6,um15 pm；5612電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在105士2。562分析步驟稱取約25 g試樣，精確至001 g，置于400 mL燒杯中，用250 mL沸水溶解。蓋上表面皿，在沸水 浴上保溫1 h。取下放至室溫，用已于105士2烘干至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝以傾泄法過濾，用熱 水洗至中性后置于電熱恒溫干燥箱中，在105±2溫度下烘干至質(zhì)量恒定。563結(jié)果計算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)TM3計，數(shù)值以表示，按式(3)計算：W3一m2-ml×100 (3)m式中： ml玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m2水不溶物與玻璃砂坩堝

12、的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；3HGT 2967-2010m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于o001。57游離堿含量的測定571方法提要 試樣中加入過氧化氫，將亞硫酸鹽氧化，以甲基紅為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中的游離堿。572試劑5721過氧化氫溶液：2+1。以甲基紅為指示液，用氫氧化鈉溶液c(NaOH)-01 molL調(diào)至溶液呈黃色。5722鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)01 molL。5723甲基紅指示液：1 gL。573儀器 微量滴定管：分度值為002 mL。574分析步驟稱取約2 g試樣，精確至0000

13、2 g，置于250mL錐形瓶中，用20mL水溶解，加5mL過氧化氫溶 液，搖勻，在水浴上將溶液蒸發(fā)至約為原體積的12。冷卻，加lO mL水、1滴甲基紅指示液，使用微量 滴定管，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)。575結(jié)果計算 游離堿含量以碳酸鈉(Na2C03)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ZU4計，數(shù)值以表示，按式(4)計算："W4一羆×100¨一而而“1” 。4(4)式中： c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(molL)； v滴定試驗溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M一碳酸鈉(12Na

14、2C03)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(gmoi)(M一5299)。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值，優(yōu)等品不大于001 Voo，一等品和合格品不大于002。58硫酸鹽含量的測定581方法提要 在鹽酸介質(zhì)中，氯化鋇與硫酸鹽反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量后，得出硫酸鈉含量。582試劑5821鹽酸；5822氯化鋇溶液：100 gL；5823硝酸銀溶液：10 gL。583分析步驟稱取1 g試樣，精確至0000 2 g，置于500mL燒杯中，加15mL鹽酸，在沸水浴上蒸發(fā)至干。用3mL鹽酸和50mL水溶解殘渣，必要時過濾，用水洗滌。將溶液稀釋至3

15、00mL，加熱至沸，在攪拌下加 入20mL熱氯化鋇溶液，在沸水浴上保溫1 h，冷卻。用慢速定量濾紙過濾，用水洗滌至無氯離子(以硝 酸銀溶液檢查)為止，將濾紙連同沉淀移入已質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，將坩堝傾斜，使空氣暢通，灰化，在約800下灼燒30 min。在干燥器中冷卻后，稱量硫酸鋇的質(zhì)量。584結(jié)果計算 硫酸鹽含量以硫酸鈉(Na2SOa)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計，數(shù)值以表示，按式(5)計算：HGT 29672010竺!丕!：!×100m式中： m。硫酸鋇沉淀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；0608 6硫酸鋇(BaS04)換算為硫酸鈉(NazS04)的系數(shù)。取平行

16、測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0-1。59氯化物含量的測定591方法提要 在硝酸介質(zhì)中，氯化物與硝酸銀反應(yīng)生成渾濁的氯化銀沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。592試劑5921 30過氧化氫。5922硝酸溶液：1+2。5923糊精溶液：20 gL。5924硝酸銀溶液：17 gL。5925氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1 mL溶液含氯化鈉(NaCl)01 mg。稱取0100 g于500600灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移人1 000mL容量瓶中，用水稀釋 至刻度，搖勻。5926氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含氯化鈉(NaCl)001 mg。用移液管移取10mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于

17、100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。593儀器 結(jié)色管：50 mL。594分析步驟稱取05 gd=001 g試樣，置于200mL燒杯中，用10mL水溶解，加30過氧化氫5mL，放置5min，在水浴上蒸發(fā)至干。加少量水溶解殘渣后，全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度， 搖勻。用移液管移取10mL上述試液，置于比色管中，加水稀釋至20mL，加5mL硝酸溶液、02mL糊 精溶液和1 mL硝酸銀溶液，搖勻。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。標(biāo)準(zhǔn)是取一份05 mL的過氧化氫，在水浴上蒸發(fā)至干，用少量水溶解后，移入比色管中，加入500 mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至20 mL，與經(jīng)處理分取

18、并稀釋至20 mL后的試樣溶液同時同 樣處理。6檢驗規(guī)則61本標(biāo)準(zhǔn)所有項目為出廠檢驗項目。62生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級別的無水亞硫酸 鈉為一批。每批產(chǎn)品不超過10 t。63按GBT 6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的34處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于500 g，分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶 或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。 一份供檢驗用，另一份保存?zhèn)洳?。保存時間由生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)需要確定。64生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的工業(yè)無水亞硫酸鈉產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。65檢驗結(jié)果如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使 只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。5HGT 2967-201066采用GBT 8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。7標(biāo)志、標(biāo)簽71工業(yè)無水亞硫酸鈉包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、凈含 量、批號或生產(chǎn)日期、貯存期和本標(biāo)準(zhǔn)編號及GBT 191-2008中規(guī)定的“怕曬”、“怕雨”標(biāo)志。72每批出廠的工業(yè)無水亞硫酸鈉都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、 凈含量、批號或生產(chǎn)日期、貯存期、產(chǎn)品