實(shí)驗(yàn)十二(選做) 聚醚型聚氨酯彈性體的合成

1、University of Jinan高高 分分 子子 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn)1實(shí)驗(yàn)十二實(shí)驗(yàn)十二 聚醚型聚氨酯彈性體的聚醚型聚氨酯彈性體的合成合成 一一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解聚氨酯的合成方法，進(jìn)一步了解逐步聚合反應(yīng)特點(diǎn)；2. 學(xué)習(xí)改變、調(diào)節(jié)嵌段共聚物的嵌段組合成有不同性能的嵌段共聚物 選選 做做 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn)University of Jinan高高 分分 子子 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn)2二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 合成聚氨酯的反應(yīng)屬于逐步加成聚合反應(yīng)逐步加成聚合反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)用分子量為900 的端羥基聚四氫呋喃(PTMG)與4,4-二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)反應(yīng)，再用1,4-丁二醇擴(kuò)鏈，

2、用DMF為溶劑合成聚氨酯彈性體，反應(yīng)如下所示：University of Jinan高高 分分 子子 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn)3 三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 儀器：儀器：四口瓶，冷凝管，滴液漏斗，油浴，干燥箱，密閉式攪拌器 試劑：試劑：端羥基聚四氫呋喃，二苯基甲烷二異氰酸酯，1,4-丁二醇，純氮(99.99%)， N-二甲基甲酰胺(化學(xué)純)，抗氧劑2，6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT又稱(chēng)抗氧劑264)University of Jinan高高 分分 子子 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn)4四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 1. 在250 mL四口瓶上，一口裝密閉式攪拌器，一口裝有干燥管的回流冷凝管，另一口塞上

3、磨口塞。儀器裝好后由攪拌器側(cè)管通入氮?dú)獾獨(dú)猓谕ǖ那闆r下用電吹風(fēng)烘烤燒瓶10min以趕趕出燒瓶?jī)?nèi)的水氣出燒瓶?jī)?nèi)的水氣。 2. 待燒瓶溫度降至近室溫后加入16.7g MDI，升溫至60 ，這時(shí)MDI熔化，滴入30 g PTMG。PTMG在室溫下為蠟狀，放入滴液漏斗后用電吹風(fēng)加熱使其熔化，滴完后用少量溶劑沖滴完后用少量溶劑沖洗干凈洗干凈，然后在60 下反應(yīng)1 h。University of Jinan高高 分分 子子 化化 學(xué)學(xué) 實(shí)實(shí) 驗(yàn)驗(yàn)5四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 3. 加入溶有2.4 g 1,4-丁二醇的45 mL DMF，升溫至80 反應(yīng)3h，到反應(yīng)后期如果反應(yīng)物很粘可根據(jù)具體情況補(bǔ)加一些可根據(jù)具體情況補(bǔ)加一些DMF，結(jié)束反應(yīng)時(shí)加入溶有0.5 g BHT的5 mL DMF。 4. 攪拌均勻后把反應(yīng)物倒入一個(gè)事先做好的模具上。模具是一個(gè)長(zhǎng)、寬分別為15和12 cm的玻璃板，周?chē)成陷^硬的紙條，溶液層厚度為45 mm趁熱將模具放入真空干燥箱中，用真空泵抽空以排除溶液內(nèi)的氣泡排除溶液內(nèi)的氣泡。氣泡排凈后拿出來(lái)晾干。然后放