苯甲酸紅外光譜測定及譜圖解析(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上苯甲酸紅外光譜測定及譜圖解析一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握紅外光譜分析時固體樣品的壓片法樣品制備技術(shù)； 2.了解傅里葉紅外光譜儀的工作原理、構(gòu)造和使用方法，并熟悉基本操作； 3.了解如何根據(jù)紅外光譜圖識別官能團(tuán)，了解苯甲酸的紅外光譜圖。 二實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)一定頻率（一定能量）的紅外光照射分子時，如果分子某個基團(tuán)的振動頻率和外界紅外輻射頻率一致，二者就會產(chǎn)生共振。此時，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外光，產(chǎn)生振動躍遷（由原來的基態(tài)躍遷到教高的振動能級），從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。如果紅外光的振動頻率和分子中各基團(tuán)的振動頻率不一致，該部分紅外光就不會被吸收。

2、用連續(xù)改變頻率的紅外光照射某試樣，將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來，就得到試樣的紅外吸收光譜圖。由于振動能級的躍遷伴隨有轉(zhuǎn)動能級的躍遷，因此所得的紅外光譜不是簡單的吸收線，而是一個個吸收帶 。 三儀器與試劑 儀器：IRAffinity-1傅里葉紅外光譜儀、壓片機(jī)、膜具和干燥器、瑪瑙研缽、藥匙、鏡紙及紅外燈。 試劑：苯甲酸粉末、光譜純KBr粉末 四內(nèi)容與步驟 1.將所有的膜具擦拭干凈，在紅外燈下烘烤； 2.在紅外燈下研缽中加入KBr進(jìn)行研磨，至少十分鐘； 3.將KBr裝入膜具，在壓片機(jī)上壓片，壓力上升至35Mpa左右，穩(wěn)定5分鐘； 4.打開傅里葉紅外光譜儀，將壓好的薄片裝機(jī)，設(shè)置背景的各項(xiàng)參

3、數(shù)之后，進(jìn)行測試，得到背景的掃描譜圖。 5.取一定量的樣品（樣品：KBr=100：1）放入研缽中研細(xì)，然后重復(fù)上述步驟得到試樣的薄片； 6.將樣品的薄片固定好，裝入紅外光譜儀，設(shè)置樣品測試的各項(xiàng)參數(shù)后進(jìn)行測試，得到苯甲酸的紅外譜圖； 7.在紅外光譜儀自帶的譜圖庫中進(jìn)行檢索，檢出相關(guān)度較大的已知物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，對樣品的譜圖進(jìn)行解讀，參考標(biāo)準(zhǔn)譜圖得出鑒定結(jié)果。 五結(jié)果與分析 譜圖解析:34002400cm-1 酸的OH伸縮振動峰30203000cm-1 芳烴的CH的伸縮振動峰，1692cm-1 C=O伸縮振動峰1600, 1582, 1495和1450cm-1 C=C骨架伸縮振動峰1300 cm-1 C-O伸縮振動峰1448cm-1和960 cm-1 OH變形振動峰715和690cm-1 單取代苯CH變形振動的特征吸收峰 與標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸譜圖對照, 得出此粉末為苯甲酸.苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖注意事項(xiàng)1、制得的晶片必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)像，如同玻璃般完全透明，否則應(yīng)重新制作。晶片局部發(fā)白，表示壓制的晶片薄厚不勻；晶片模糊，表示晶體吸潮，水在光譜圖3450cm-1和1640cm-1處出現(xiàn)吸收峰。2、在相同的實(shí)驗(yàn)條件下