兩種不同食品中總灰分與鐵含量的比較實驗報告

1、13級食品科學(xué)與工程1班 201330500107 黃俊怡華南農(nóng)業(yè)大學(xué)綜合性實驗報告實驗項目名稱：兩種不同食品中總灰分與鐵含量的比較分析實驗項目性質(zhì)：綜合性實驗所屬課程名稱：食品分析A班 級：13級食品科學(xué)與工程1班 姓 名：黃俊怡學(xué) 號：201330500107指 導(dǎo) 老 師：徐振林 2015年 05 月 06 日兩種不同食品中總灰分與鐵含量的比較分析13級食品科學(xué)與工程1班 黃俊怡摘要： 本實驗主要是比較分析伊利奶粉與雀巢奶粉中總灰分與鐵含量的不同?？偦曳值臏y定主要是采用樣品炭化后置于500600高溫爐中直接灼燒后殘留物稱重的方法測定；鐵含量的測定采用的是鄰二氮菲比色法。從實驗中得出雀巢奶

2、粉的總灰分和鐵含量都比伊利奶粉高，雀巢奶粉與伊利奶粉都有各自優(yōu)勢的地方，差不多價格下，還是伊利奶粉會比較好。關(guān)鍵詞：總灰分，鐵含量，鄰二氮菲比色法前 言 食品中的灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機物，灰分指標可以評定食品是否污染、 判斷食品是否摻假。如果灰分含量超標，說明了食品原料中可能混有雜質(zhì)或在加工過程中可能混入一些泥沙等機械污染物。灰分中主要成分無機鹽是六大營養(yǎng)素之一，因此灰分含量也是評價食品營養(yǎng)的重要參考指標之一。如黃豆營養(yǎng)價值較高，它的灰分含量也較高，灰分是我國面粉分等定級的主要指標之一, 是面制品性能的主要參考依據(jù)1。因此, 測定灰分具有十分重要的意義。 2010 年 6 月

3、1 日實施的國家標準 GB 5009.4-2010食品安全國家標準食品中灰分的測定對食品中灰分的測定方法進行細分，除一般食品的測定方法外，還增加了含磷量較高的豆類制品、蛋制品、肉禽制品、水產(chǎn)品、乳及乳制品中灰分的測定方法2。鐵是自然界中分布最廣，在生物和環(huán)境系統(tǒng)中最為重要的一種元素。鐵的價態(tài)和其生物利用率密切相關(guān)，F(xiàn)e()是人體更容易吸收的形式。而食物中的膳食因素會影響到鐵的存在形態(tài)，因此建立一種合適的鐵的價態(tài)分析方法極其重要。常見鐵含量測定方法有：原子吸收光譜法、X-射線熒光光譜法和分光光度法等。光度法因其操作簡便快速，使用儀器設(shè)備簡單，分析成本低，而得到廣泛應(yīng)用。目前，測定鐵含量的光度法方

4、法主要有2,2-聯(lián)吡啶分光光度法和1,10-菲啰啉分光光度法3。1 實驗材料與儀器11 實驗材料與試劑乙酸鎂(CH3COO)2Mg·4H2O：分析純。乙酸鎂溶液（80 g/L）：稱取8.0 g 乙酸鎂（3.1）加水溶解并定容至100 mL，混勻。乙酸鎂溶液（240 g/L）：稱取24.0 g 乙酸鎂（3.1）加水溶解并定容至100 mL，混勻。硝酸溶液：硝酸+水=1+9。硝酸溶液：硝酸+水=1+1。2%高錳酸鉀溶液。鐵標準使用溶液(c=10 g/mL)：準確稱取0.4979 g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于100 mL水中，加入5 mL濃硫酸微熱，溶解即滴加2%高錳酸

5、鉀溶液，至最后一滴紅色布褪色為止，用水定容至1000 mL，搖勻，得標準貯備液，此液Fe+3為100 g/mL。取鐵標準貯備液10 mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混勻，得標準使用液，此液Fe+3為10 g/mL。乙醇。乙醇溶液(20%)：量取20mL乙醇(2.1) 80mL水，混勻。鄰二氮菲(2.5g/L)：稱取0.25g 鄰二氮菲，用乙醇溶液(2.2)溶解并稀釋至100mL。鹽酸羥胺(50g/L)：稱取5.0g鹽酸羥胺，用水溶解并稀釋至100mL，臨用現(xiàn)配。酒石酸(100g/L)：稱取10g酒石酸，用水溶解并稀釋至100mL。乙酸鈉(500g/L)：稱取50g三水合乙酸鈉，用水溶解

6、并稀釋至100mL。12 實驗儀器馬弗爐：溫度600 ；天平：感量為 0.1 mg；石英坩堝或瓷坩堝；干燥器（內(nèi)有干燥劑）；電熱板；水浴鍋；分光光度計所有玻璃儀器均以硝酸溶液(2.7)浸泡2h以上，用去離子水沖洗后晾干或烘干，方可使用。2 實驗方法2.1食品中總灰分的測定2.1.1 坩堝的灼燒取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中，在 550 ±25 下灼燒0.5 h，冷卻至200 左右，取出，放入干燥器中冷卻30 min，準確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5 mg為恒重。2.1.2 稱樣灰分大于 10 g/100 g 的試樣稱取2 g3 g（精確至0.0001 g）；灰

7、分小于10 g/100 g 的試樣稱取3 g10 g（精確至0.0001 g）。2.1.3 測定計算公式： 式中：X1 試樣中灰分的含量，單位為克每百克（g/100 g）；m1 坩堝和灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；m2 坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；m3 坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。2.2食品中鐵含量的測定2.2.1 試樣液制備將上述灰化好的試樣用1.25mL硝酸溶液(2.8)溶解，轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，用少量水沖洗石英坩堝多次，合并洗液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試樣液，備用。2.2.2 空白液制備取1.25mL硝酸溶液于25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為空白液，備用。

8、2.2.3 標準工作曲線的繪制精確吸取鐵標準使用液0.00mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL, 4.00mL, 5.00mL，分別置于25mL容量瓶中，加2.5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。放置l0min后，加1mL酒石酸溶液、2.5mL乙酸鈉、5mL鄰二氮菲，用水稀釋至刻度，搖勻。此時容量瓶中溶液鐵的濃度分別為：0.00g/mL, 0.40g/mL, 0.80g/mL, 1.2g/mL, 1.60g/mL, 2.00ug/mL。在510nm處測定其吸光度，以標準工作液中鐵的質(zhì)量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線（求出線性回歸方程）。2.2.2 測定精確吸取10mL試樣液、空白

9、液分別置于25mL容量瓶中，以下按照(4.4.3)步驟與標準工作液同時進行。根據(jù)試樣液的吸光度，從標準曲線上查出溶液中對應(yīng)鐵的質(zhì)量。2.2.5 平行試驗按以上步驟,對同一試樣進行平行試驗測定。計算公式： 式中:X試樣中鐵的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；m1從標準曲線上查得試樣液中鐵的質(zhì)量，單位為微克(ug)；m0從標準曲線上查得空白液中鐵的質(zhì)量，單位為微克(ug)；Vl測定用消化液的體積，單位為毫升(mL)；V2樣品消化液的總體積，單位為毫升(mL)；m稱取試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。3 實驗結(jié)果與討論3.1食品中總灰分的測定讀數(shù) 項目雀巢奶粉伊利奶粉m1 /g32.881236.39

10、93m2 /g32.770736.3230m3 /g34.730538.3943X(g/100g)5.73.7雀巢奶粉中總灰分含量：伊利奶粉中總灰分含量：3.2食品中鐵含量的測定讀數(shù) 項目雀巢奶粉伊利奶粉A1231230.5100.5070.499 0.3660.4030.3750.5060.382c2.1911.620m1(ug)10.9558.100m0(ug)-0.6903-0.6903Vl(mL)55V2(mL)2525m(g)1.95982.0713X(mg/kg)29.821.3雀巢奶粉中鐵含量：伊利奶粉中鐵含量：國家新修訂標準的成分指標中，把乳基和豆基嬰兒奶粉的灰分值分別定在了3

11、.5%和5.0%，灰分含量也是評判奶粉優(yōu)劣的標準之一，從文獻中可知，嬰兒奶粉中灰分含量過高易導(dǎo)致嬰兒腎結(jié)石4，而對大人易有此風險，從這可以看出，灰分含量較低的奶粉品質(zhì)會比較好。在雀巢奶粉與伊利奶粉總灰分含量的比較中，雀巢奶粉總灰分達到5.7%，遠高于伊利奶粉，單純從灰分這一指標判斷，伊利奶粉會比雀巢奶粉好，同時此款雀巢奶粉不適合給嬰幼兒吃，不然易導(dǎo)致腎結(jié)石的出現(xiàn)。三鹿奶粉就是個很好的例子，灰分含量在5.0%以上。嬰幼兒奶粉鐵、鋅國家標準：鐵是人體必需的微量元素，具有重要的生理生化功能。鐵是血紅細胞和肌紅蛋白的形成因子，鐵缺乏可導(dǎo)致貧血、免疫和抗感染能力下降等，過量的強化鐵可影響人體對銅和硒的吸

12、收，還可影響機體的免疫功能以及易感染。雀巢奶粉和伊利奶粉的鐵含量都在正常范圍內(nèi)，雀巢奶粉的鐵含量較高，但整體來說兩種奶粉鐵的含量都偏低，這原因有很多，一是商家為了謀取更多利益并不愿意提高鐵的含量，另一個就是在測量鐵含量時的實驗誤差。從這兩個牌子的標簽中發(fā)現(xiàn)，測出鐵的含量遠低于標簽中標的含量。（左為雀巢甜奶粉標簽，右為伊利學(xué)生甜奶粉標簽）查文獻可知，分光光度的波長、干擾離子以及溶液pH對實驗結(jié)果都能造成影響。以鄰二氮菲為顯色劑的鐵價態(tài)分析方法，F(xiàn)e()和總鐵的最佳檢測波長分別為512 nm和390 nm。對于Fe()的測定，直接分光光度法并不合適，而掩蔽法是較好的選擇，其中NTA是比較合適的掩蔽

13、劑，該種方法既不干擾Fe()的測定，又具有更高的準確度和更廣的應(yīng)用范圍；對于總鐵的測定，還原法較雙波長法更為準確和穩(wěn)健5。pH<2時鄰二氮菲可發(fā)生副反應(yīng)；pH<3時鄰二氮菲與Fe2+的絡(luò)合顯色反應(yīng)速度慢；pH9時鹽酸經(jīng)胺可將Fe2+還原為單質(zhì)Fe而使溶液褪色6。4 結(jié)論從實驗中得出雀巢奶粉的總灰分和鐵含量都比伊利奶粉高，從總灰分來看，伊利奶粉品質(zhì)比較好，但從鐵含量，營養(yǎng)成分角度來看，雀巢奶粉營養(yǎng)會高一些，更經(jīng)濟實惠，總體來看，雀巢奶粉與伊利奶粉都有各自優(yōu)勢的地方，差不多價格下，還是伊利奶粉會比較好。參 考 文 獻1 李樹高. 面粉灰分含量對面制品的影響J. 糧食與食品工業(yè), 2008, (5): 1112. 2 GB 5009.4-2010 食品安全國家標準 食品中灰分的測定S. 3