土壤可溶性鹽分的測定

1、.土壤水溶性鹽是鹽堿土的一個重要屬性，是限制作物生長的一個障礙因素。分析土壤中可溶性鹽分的陰、陽離子含量，和由此確定的鹽分類型和含量，可以判斷土壤的鹽漬化狀況和鹽分動態(tài)，以作為鹽堿土分類和利用改良的依據(jù)。18.1 待測液的制備方法原理土壤樣品和水按一定的水土比例混合，經(jīng)過一定時間振蕩后，將土壤中可溶性鹽分提取到溶液中，然后將水土混合液進行過濾，濾液可做為土壤可溶鹽分測定的待測液。主要儀器往復式電動振蕩機；離心機；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；廣口塑料瓶(1000ml)。操作步驟稱取通過1mm篩孔的風干土樣100.0g放入1000ml廣口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2水500ml，用橡皮塞

2、塞緊瓶口，在振蕩機上振蕩3分鐘，立即用抽濾管(或漏斗)過濾，最初約10ml濾液棄去。如濾液渾濁，則應(yīng)重新過濾，直到獲得清亮的浸出液。清液存于干凈的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。電導、pH、CO2-3、HCO-3離子等項測定，應(yīng)立即進行，其它離子的測定最好都能在當天做完。如不用抽濾，也可用離心分離，分離出的溶液也必須清晰透明。18.2 水溶性鹽分總量的測定(重量法)方法原理取一定量的待測液蒸干后，再在105110烘干，稱至恒重，稱為“烘干殘渣總量”，它包括水溶性鹽類及水溶性有機質(zhì)等的總和。用H2O2除去烘干殘渣中的有機質(zhì)后，即為水溶性鹽總量。主要儀器電熱板；水浴鍋；干燥器；瓷蒸發(fā)皿；分析天平(1/

3、10000)。試劑 (1)2%Na2CO3，2.0克無水Na2CO3溶于少量水中，稀釋至100ml。(2)15%H2O2。操作步驟：吸出清晰的待測液50ml，放入已知重量的燒杯或瓷蒸發(fā)皿(W)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105110烘干4小時。取出，放在干燥器中冷卻約30分鐘，在分析天平上稱重。再重復烘2小時，冷卻，稱至恒重(W2)，前后兩次重量之差不得大于1mg。計算烘干殘渣總量。在上述烘干殘渣中滴加15%H2O2溶液，使殘渣濕潤，再放在沸水浴上蒸干，如此反復處理，直至殘渣完全變白為止，再按上法烘干后，稱至恒重(W3),計算水溶性鹽總量。結(jié)果計算水溶性鹽總量%= (W3-W1)/W1

4、00式中，W與吸取浸出液相當?shù)耐寥罉悠分?g)18.3 碳酸根和重碳酸根的測定方法原理在待測液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同時存在的情況下，用標準鹽酸滴定時，反應(yīng)按下式進行：Na2CO3+HClNaHCO3+NaCl(pH8.2為酚酞終點)(1)NaHCO3+HClNaCl+H2CO3(pH3.8為甲基橙終點)(2)當(1)式反應(yīng)完成時，有酚酞指示劑存在，溶液由紅色變?yōu)闊o色，pH為8.2，只滴定了碳酸根的二分之一。當(2)式反應(yīng)完成時，有甲基橙指示劑存在，溶液由橙黃變成桔紅，pH為3.8。主要儀器滴定管；滴定臺、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。試劑 (1)0.02m

5、ol/L鹽酸標準溶液：配制方法參照土壤全氮測定，用標準硼砂溶液標定。(2)0.5%酚酞指示劑(95%酒精溶液)。(3)0.1%甲基橙指示劑(水溶液)。操作步驟吸取待測液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示劑2滴(溶液呈紅色)，用標準鹽酸滴至無色，記下消耗的標準鹽酸毫升數(shù)V1，若加入酚酞指示劑后溶液不顯色，則表示沒有CO2-3存在。于上述三角瓶中再加甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用標準鹽酸滴定，由橙黃滴至桔紅色即達終點，記下消耗的鹽酸毫升數(shù)V2。結(jié)果計算CO2-3mmol 1/2CO2-3/kg土=2V1C/W100CO2-3%=mmol 1/2CO2-3/kg土0.030HCO-3mmol1/2C

6、O2-3/kg= (V2-V1)C/W100HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土0.061 式中V1、V2滴定時消耗標準鹽酸毫升數(shù)；C標準鹽酸的摩爾濃度；W吸取待測液的毫升數(shù)相當?shù)臉悠妨浚?.030每1/2mmol碳酸根的克數(shù)；0.061每1/2mmol重碳酸根的克數(shù)100換算成每百克土中的百分數(shù)。18.4 氯離子的測定(硝酸銀滴定法)方法原理根據(jù)生成氯化銀比生成鉻酸銀所需的銀離子濃度小得多，利用分級沉淀的原理，用硝酸銀滴定氯離子，以鉻酸鉀作指示劑，銀離子首先與氯離子生成氯化銀的白色沉淀。當待測溶液中的氯離子被銀離子沉淀完全后(等當點)，多余的硝酸銀才能與鉻酸鉀作用生成磚紅色沉淀，即

7、達滴定終點。反應(yīng)如下：NaCl+AgNO3NaNO3+AgCl滴到等當點時，過量的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀作用，產(chǎn)生磚紅色的鉻酸銀沉淀。K2CrO42AgNO32KNO3+Ag2CrO4(磚紅色沉淀)由消耗的標準硝酸銀用量，即可計算出氯離子的含量。主要儀器滴定管；滴定臺；移液管。試劑 (1)5%鉻酸鉀指示劑：鉻酸鉀(K2CrO4)5克溶于少量水中，加飽和的硝酸銀溶液到有紅色沉淀為止，過濾后稀釋至100ml。(2)0.03mol/L硝酸銀標準溶液：準確稱取經(jīng)105烘干的硝酸銀5.097g溶于蒸餾水中，移入量瓶，加水定容至1升，搖勻，保存于暗色瓶中。必要時用0.0400mol/L氯化鈉標準溶液標定。(

8、3)0.0400mol/L氯化鈉標準溶液：準確稱取經(jīng)105烘干的氯化鈉2.338g，溶于水后再加水定容至1升，搖勻。操作步驟吸取待測液25ml，加碳酸氫鈉(0.20.5g左右)，即可使溶液的pH達中性或微堿性。向溶液中加5滴鉻酸鉀指示劑，用標準的硝酸銀滴定至溶液出現(xiàn)淡紅色為止，記下毫升數(shù)V。結(jié)果計算 Cl-mmol/kg=VN/W100Cl-%=Cl-mmol/kg0.0355式中 V滴定時所耗硝酸銀的體積；N硝酸銀的摩爾濃度；W吸取待測液的毫升數(shù)相當?shù)臉悠分?.0355每1mol/L氯離子的克數(shù)。18.5 硫酸根離子的測定(容量法)方法原理先用過量的氯化鋇將溶液中的硫酸根沉淀完全。過量的鋇在

9、pH10時加鈣，鎂混合指示劑，用EDTA二鈉鹽溶液滴定。為了使終點明顯，應(yīng)添加一定量的鎂。從加入鋇鎂所耗EDTA的量(用空白方法求得)減去沉淀硫酸根剩余鋇、鎂所耗EDTA量，即可算出消耗于硫酸根的鋇量，從而求出硫酸根量。主要儀器滴定管；滴定臺；移液管(25ml)；三角瓶(150ml)；調(diào)溫電爐。試劑 (1)0.01mol/LEDTA溶液：稱取EDTA二鈉鹽3.72g溶于無二氧化碳蒸餾水中，定容至1升，其濃度可用標準鈣或鎂液標定。(2)0.01mol/L鋇鎂混合液：2.44g氯化鋇(BaCl22H2O)和2.04g氯化鎂(MgCl26H2O)溶于水，定容至1升，搖勻。此溶液中鋇、鎂濃度各為0.0

10、1mol/L每毫升約可沉淀硫酸根1毫克。(3)pH10緩沖劑：67.5g氯化銨溶于水中，加入570ml濃氫氧化銨(比重0.90，含NH325%)，加水稀釋至1升。(4)鈣鎂混合指示劑：0.5g酸性鉻藍K、1克萘粉綠B與100克氯化鈉在瑪瑙研缽中研磨均勻，貯于暗色瓶中，密封保存?zhèn)溆?。操作步驟1吸取土壤浸出液25.00ml于150ml三角瓶中，加入1：1HCl2滴，加熱煮沸趁熱用吸管緩緩地加入過量25100%的鋇鎂混合液(約510ml)，并繼續(xù)加熱5分鐘，放置2小時以上，加入氨緩沖液5ml搖勻，再加入KB指示劑或鉻黑T指示劑1小勺(約0.1g)，搖勻后立即用EDTA標準液滴定至溶液由酒紅色突變成純

11、藍色，記錄EDTA溶液ml數(shù)(V3)。2空白標定取25ml水，加1：1HCl2滴，鋇鎂混合液(約510ml)氨緩沖液5ml，KB混合指示劑1小勺(約0.1g)，搖勻后用EDTA標準液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色，記錄EDTA溶液的用量(V4)。3土壤浸出液中Ca2+Mg2+合量的測定見18.6，記錄EDAT溶液的ml數(shù)(V1)。結(jié)果計算硫酸根(mmol1/2SO4/kg)= 2M(V4+V1-V3)/W100W與吸取浸出液相當?shù)耐翗又?g)。MEDTA標準溶液的濃度mol/l。18.6 鈣和鎂離子的測定方法原理 EDTA能與多種金屬陽離子在不同的pH條件下形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，而且反應(yīng)與金屬陽離子

12、的價數(shù)無關(guān)。用EDTA滴定鈣、鎂時，應(yīng)首先調(diào)節(jié)待測液的適宜酸度，然后加鈣、鎂指示劑進行滴定。在pH10并有大量銨鹽存在時，將指示劑加入待測液后，首先與鈣、鎂離子形成紅色絡(luò)合物，使溶液呈紅色或紫紅色。當用EDTA進行滴定時，由于EDTA對鈣、鎂離子的絡(luò)合能力遠比指示劑強，因此，在滴定過程中，原先為指示劑所絡(luò)合的鈣、鎂離子即開始為EDTA所奪取，當溶液由紅色變?yōu)樘m色時，即達到滴定終點。鈣、鎂離子全部被EDTA絡(luò)合。在pH12，無銨鹽存在時，待測液中鎂將沉淀為氫氧化鎂。故可用EDTA單獨滴定鈣，仍用酸性鉻藍K萘酚綠B作指示劑，終點由紅色變?yōu)樘m色。試劑 (1)0.01mol/LEDTA標準溶液：稱取3

13、.720克EDTA二鈉鹽溶解于無二氧化碳的蒸餾水中，微熱溶解，冷卻后定容到1升，再用標準鈣標定。(2)氨緩沖液：稱取氯化銨33.75克，溶于150毫升無二氧化碳蒸餾水中，加濃氫氧化銨(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀釋至500毫升，此溶液pH為10。(3)KB指示劑：先稱取50克無水硫酸鉀放在瑪瑙研缽中研細，然后分別稱取0.5克酸性鉻藍K，1克萘酚綠B，放于瑪瑙研缽中，繼續(xù)進行研磨，混合均勻。(4)鉻黑T指示劑：0.5克鉻黑T與100克烘干的NaCl共研至極細，貯于棕色瓶中。(5)鈣指示劑：0.5克鈣指示劑(C21H14O7N2S)與50克NaCl研細混勻，貯于棕色瓶中。(6)2mol

14、/LNaOH溶液：0.8克NaOH溶于100ml無二氧化碳水中。操作步驟1 Ca2+Mg2+合量的測定：吸取待測液25.00ml于150ml三角瓶中，加pH10氨緩沖液2ml，搖勻后加KB指示劑或鉻黑T指示劑1小勺(約0.1克)，用EDTA標準溶液滴定至由酒紅色突變?yōu)榧兯{色為終點。記錄EDTA溶液的用量為V1。2 Ca2+的測定：另吸取土壤浸出液25ml于三角瓶中，加1：1HCl1滴，充分搖動煮沸1分鐘趕出CO2，冷卻后，加2mol/LNaOH2ml，搖勻，用EDTA標準溶液滴定，接近終點時須逐滴加入，充分搖動，直至溶液由酒紅色突變?yōu)榧兯{色，記錄EDTA溶液的體積為V2。結(jié)果計算土壤鈣，mmo

15、l1/2Ca2+/kg=2V2/W100Ca2+,%=Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg0.0200土壤鎂，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1-V2)/W100Mg2+,%=Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg0.0122式中：V1和V2滴定(Ca2+Mg2+)和Ca2+時所消耗的EDTA標準液ml數(shù)；MEDTA的摩爾濃度，折合為1/2Ca2+或1/2Mg2+摩爾濃度時須乘2；W與吸取浸出液相當?shù)臉悠分?g)0.0200和0.0122Ca2+和Mg2+摩爾質(zhì)量，mg/mmol。18.7 鈉和鉀離子的測定方法原理待測液在火焰高溫激發(fā)下，輻射出鉀、鈉元素的特征光譜，通過鉀、鈉濾光片，經(jīng)

16、光電池或光電倍增管，把光能轉(zhuǎn)換為電能，放大后用微電流表指示其強度；從鉀鈉標準液濃度和檢流計讀數(shù)作的工作曲線，即可查出待測液的鉀、鈉濃度，然后計算樣品的鉀、鈉含量。主要儀器：火焰光度計試劑：Na、K混合標準液：先分別配制1000mg/LNa和K的標準溶液，然后配成混合標準溶液。1000mg/LNa標準溶液；2.542gNaCl(二級，105 烘干)，溶于少量水中，定容至1升。1000mg/LK標準溶液：1.907gKCl(二級，105烘干)，溶于少量水中，定容至1升。將1000mg/LNa和K標準溶液等體積混合，即得500mg/L的Na、K混合液，貯于塑料瓶中，應(yīng)用時配制成0，5，10，20，30，50，70mg/L的Na和K混合標準系列溶液。操作步驟：將配制好的Na、K混合標準系列溶液在火焰光度計上分別測定Na和K的發(fā)射光強度，以水為空白參比液，分別繪制Na和K的工作曲線。吸取土壤浸出液5.0010.00ml