化驗(yàn)操作規(guī)程2014

1、目錄分析用試劑的配制與標(biāo)定4試樣溶液的制備115試樣溶液的制備216試樣溶液的制備318工業(yè)鹽酸濃度的分析測(cè)定19工業(yè)鹽酸中鐵含量的分析測(cè)定20工業(yè)硫酸濃度的分析測(cè)定21工業(yè)硫酸中鐵含量的分析測(cè)定22工業(yè)液堿濃度的分析測(cè)定24氨水中NH3含量的測(cè)定25氯化銨中氨含量的分析測(cè)定26固/液體硫胺中氮含量的分析測(cè)定26固體氯化稀土中氧化稀土含量的測(cè)定27液體氯化稀土中氧化稀土含量的測(cè)定29氫氧化鋁粉中氫氧化鋁含量的測(cè)定30氫氧化鋁粉中氧化鐵含量的測(cè)定32氫氧化鋁粉附著水的測(cè)定33固體水玻璃的分析測(cè)定34水玻璃溶液中氧化硅的測(cè)定37水玻璃溶液中氧化鈉的測(cè)定和水玻璃模數(shù)的計(jì)算38水玻璃中氧化鐵含量的測(cè)定

2、39硫酸鋁溶液中氧化鋁含量的測(cè)定40硫酸鋁中氧化鐵含量的測(cè)定41硫酸鋁中溶液中游離酸的測(cè)定43活性氧化硅的測(cè)定方法44活性氧化鋁的測(cè)定方法46活性氧化鋁的快速分析方法48漿液固含量的測(cè)定（燒殘法）49噴霧土球、交換濾餅中鈉的測(cè)定51高堿偏鋁酸鈉溶液中氧化鈉的測(cè)定52高堿偏鋁酸鈉溶液中氧化鋁的測(cè)定和苛性比的計(jì)算53高嶺土中氧化鋁的測(cè)定55高嶺土中氧化鐵的測(cè)定56高嶺土硫酸根的測(cè)定57高嶺土中附著水的測(cè)定59高嶺土中氧化鈉和氧化鉀的測(cè)定60污水中N含量的分析61污水中濁度的分析測(cè)定63標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)系列物質(zhì)制作方法64催化助劑成品中氧化鋁的分析測(cè)定66催化助劑成品中硫酸根含量的分析測(cè)定67催化助劑

3、成品中鐵含量的分析測(cè)定70催化助劑成品中鈉含量的分析測(cè)定71催化助劑成品中氧化稀土的分析測(cè)定72催化劑成品灼減的測(cè)定74催化助劑成品孔體積的測(cè)定（水滴法）74催化助劑成品表觀松密度的測(cè)定76微球狀樣品采集與混合法77722S分光光度計(jì)的操作方法78火焰光度計(jì)的操作方法79草酸鹽重量法測(cè)定稀土含量81氯化稀土中硫酸根的測(cè)定82氯化稀土中氧化鈣、氧化鎂總量的測(cè)定84氯化稀土中鋇的測(cè)定85氯化稀土中氯化銨的測(cè)定87氯化稀土中鐵的測(cè)定88氯化稀土中磷酸根含量的分析90氯化稀土中水不溶物含量的測(cè)定91氯化稀土中鈉含量的測(cè)定92催化裂化助劑樣品粒度分布的測(cè)定94催化助劑成品的磨損指數(shù)的分析測(cè)定96催化裂化

4、助劑樣品相對(duì)結(jié)晶度的測(cè)定98催化裂化助劑樣品硅鋁比的測(cè)定101催化裂化助劑樣品晶胞常數(shù)的測(cè)定103催化裂化助劑樣品物相的測(cè)定105催化裂化助劑樣品微活指數(shù)的測(cè)定107催化裂化助劑樣品穩(wěn)定性的測(cè)定107催化裂化助劑樣品比表面的測(cè)定107馬弗爐操作方法及使用注意事項(xiàng)108分析用試劑的配制與標(biāo)定 Q/JL.06.01-2009本方法規(guī)定了原材料、中間物料、半成品及成品分析中所用試劑的制備方法。1.一般規(guī)定1.1本方法中所用的水，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)，均指蒸餾水。1.2本方法中所用試劑均應(yīng)符合現(xiàn)行有效的國(guó)家及行業(yè)有關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。1.3一般情況下“%”符號(hào)是指質(zhì)量百分?jǐn)?shù)或體積百分?jǐn)?shù)，以（m/m）或（V/V

5、） 表示。1.4“V1+V2”符號(hào)是指體積為V1的特定溶液被加到體積為V2的溶劑中。1.5當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀或顏色變化時(shí)，應(yīng)重新制備。1.6除另有說(shuō)明外，本方法中的溶液均指水溶液，稀釋是指用蒸餾水沖稀。2.制備方法2.1 15%氟化鉀溶液2.1.1 試劑 氟化鉀：分析純 2.1.2配制稱取150g氟化鉀于250ml塑料燒杯中，加水溶解后稀釋至1000ml，攪拌 均勻，裝入塑料瓶中。2.2 10%、15%氫氧化鈉溶液2.2.1試劑氫氧化鈉：分析純2.2.2配制稱取10g、15g氫氧化鈉分別溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.3 1%、10%鹽酸羥胺溶液2.3.1試劑 鹽酸羥胺：分析純2.3.2

6、配制稱取10g、100g鹽酸羥胺分別溶于水，稀釋至1000ml，搖勻。2.4 40%乙酸鈉溶液2.4.1試劑 乙酸鈉：分析純2.4.2配制稱取40g乙酸鈉溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.5 5%磺基水楊酸溶液2.5.1試劑 磺基水楊酸：分析純2.5.2配制稱取5g磺基水楊酸溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.6 10%、40%六次甲基四胺溶液2.6.1試劑 六次甲基四胺：分析純2.6.2配制稱取10g、40g六次甲基四胺分別溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.7 0.15%鄰菲羅啉溶液2.7.1試劑 鄰菲羅啉：分析純2.7.2配制稱取0.15g鄰菲羅啉，加少量水及1ml冰乙酸，溫?zé)崛芙猓?/p>

7、釋至100ml，搖勻。2.8 5%氯化鉀酒精溶液2.8.1試劑 氯化鉀：分析純 、 乙 醇：分析純2.8.2配制稱取5g氯化鉀，溶于50ml水中，再加入50ml乙醇，混合均勻。2.9 8%草酸溶液2.9.1試劑 草酸：分析純2.9.2配制稱取8g草酸溶于水，稀釋至100ml，搖勻。2.10 草酸+乙醇混合溶液2g草酸、20ml乙醇與80ml水混合。2.11 pH=4.0醋酸醋酸鈉混液2.11.1試劑 冰乙酸：優(yōu)級(jí)純、無(wú)水乙酸鈉：分析純2.11.2配制稱取無(wú)水乙酸鈉164.0g和冰乙酸240ml溶解到500ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.12 pH=9.22硼酸鈉緩沖溶

8、液2.12.1試劑 四硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）：優(yōu)級(jí)純2.12.2配制稱取四硼酸鈉3.8329g（精確至0.0002g）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.13 pH=6.86磷酸二氫鉀磷酸氫鈉混液2.13.1試劑 磷酸二氫鉀：優(yōu)級(jí)純 、 磷酸氫鈉：優(yōu)級(jí)純2.13.2配制稱取已在105110烘過(guò)2h的磷酸二氫鉀3.4022g、磷酸氫鈉3.5490g（精確至0.0002g），將兩種試劑溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.14 0.5mg/ml鈉標(biāo)液2.14.1 試劑 氯化鈉：基準(zhǔn)試劑2.14.2配制稱取經(jīng)500600灼燒至恒重的

9、氯化鈉1.2711g（精確至0.0001g），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.15 0.01mg/ml、0.1mg/ml鐵標(biāo)液2.15.1試劑 硫酸高鐵銨Fe（NH4）（SO4）2·12H2O：分析純硫酸：98%，分析純2.15.2配制稱取硫酸高鐵銨0.864g（精確至0.0002g）溶解于200ml水中，移入1000ml容量瓶中，加入2.5ml濃硫酸，用水稀釋至刻度，搖勻即為0.1mg/ml鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.01mg/ml的標(biāo)液由此稀釋而得。2.16 0.1mg/ml鉀標(biāo)液2.16.1試劑 氯化鉀：基準(zhǔn)試劑2.16.2配制稱取經(jīng)500600灼燒至恒重的氯化

10、鉀0.1907g（精確至0.0001g），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.17 0.2%二甲基磺稱取0.2g二甲基磺溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。2.18 1%酚酞稱取1g酚酞溶于乙醇，用乙醇稀釋至100ml。2.19 0.1%甲基橙稱取0.1g甲基橙，用水溶解后稀釋至100ml。2.20 0.5%偶氮胂稱取0.5g偶氮胂，用水溶解后稀釋至100ml（配好后應(yīng)過(guò)濾）。2.21 1%二甲酚橙固體、0.2%二甲酚橙溶液 2.21.1試劑 二甲酚橙、 硝酸鉀：分析純2.21.2配制1%二甲酚橙固體稱取1g二甲酚橙和100g硝酸鉀，混勻，研細(xì)。0.2%二甲酚橙溶液稱取0.

11、2g二甲酚橙，溶于水中，稀釋至100ml。2.22 甲基紅次甲基藍(lán)2.22.1試劑 甲基紅、 次甲基藍(lán)2.22.2配制稱取0.2g甲基紅，溶于60ml乙醇中，再加40ml水，如有不溶物，則應(yīng)過(guò)濾。稱取0.1g次甲基藍(lán)，溶于水，稀釋至100ml。將該溶液與0.2%的甲基紅以11的體積比混合。2.23 0.05mol/l氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備2.23.1試劑 氧化鋅：基準(zhǔn)試劑2.23.2配制稱取2.0345g(精確至0.0002g)經(jīng)800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅。用少許水濕潤(rùn)，滴加6mol/l鹽酸至樣品溶解透明，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.24 1mol/l、0.5mol/l、

12、0.25mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2.24.1試劑 氫氧化鈉：分析純苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑2.24.2配制2.24.2.1 1mol/lNaOH稱取純NaOH固體40g于250ml燒杯中，加水溶解，將所得溶液移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.24.2.2 0.5mol/lNaOH稱取純NaOH固體20g于250ml燒杯中，加水溶解，將所得溶液移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.24.2.3 0.25mol/lNaOH稱取純NaOH固體10g于250ml燒杯中，加水溶解，將所得溶液移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2.24.3標(biāo)定2.24.3.1操

13、作方法分別稱取約4g、2g、1g于105110烘至恒重的基準(zhǔn)苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0002g，溶于80ml無(wú)二氧化碳的水中，加2滴1%的酚酞指示液，用配制好的1mol/l、0.5mol/l、0.25mol/l氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色(與標(biāo)準(zhǔn)色相同)為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。2.24.3.2標(biāo)準(zhǔn)色配制：量取80mlpH=8.5的緩沖溶液，加2滴1%酚酞指示液2.24.3.3計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算：N=式中：G苯二甲酸氫鉀的重量，g V1氫氧化鈉消耗量，ml V2 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉的量，ml 204.2苯二甲酸氫鉀的克當(dāng)量2.25 0.25mol/l（0.5N）硫酸標(biāo)準(zhǔn)

14、溶液的配制與標(biāo)定2.25.1 試劑 硫酸：分析純 無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑2.25.2配制用量筒量取濃硫酸15ml，緩慢注入盛有水的燒杯中，溶液冷卻后稀釋至1000ml，搖勻。2.25.3標(biāo)定2.25.3.1操作方法稱取約0.2g于270300灼燒恒重的無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。2.25.3.2 計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算：N=式中：G無(wú)水碳酸鈉的重量，g V1硫酸的消耗量，ml V2 空白試驗(yàn)消耗硫酸的量，ml 52.9

15、9無(wú)水碳酸鈉的克當(dāng)量2.26 0.1mol/l、1mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定2.26.1試劑 鹽酸：分析純、 無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑2.26.2配制0.1mol/lHCl用量筒量取濃鹽酸9ml，緩慢注入盛有水的燒杯中，溶液冷卻后稀釋至1000ml，搖勻。1mol/lHCl用量筒量取濃鹽酸90ml，緩慢注入盛有水的燒杯中，溶液冷卻后稀釋至1000ml，搖勻。2.26.3 0.1mol/lHCl標(biāo)定2.26.3.1操作方法稱取約0.10.15g于270300灼燒恒重的無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0002g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘?/p>

16、紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。2.26.3.2計(jì)算鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算：N=式中：G無(wú)水碳酸鈉的重量，g V1鹽酸的消耗量，ml V2 空白試驗(yàn)消耗鹽酸的量，ml 52.99無(wú)水碳酸鈉的克當(dāng)量2.27 0.5mol/l、3mol/l、6mol/l、9mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2.27.1 0.5mol/l HCl取濃鹽酸45ml,稀釋至1000ml；2.27.2 3mol/l HCl取濃鹽酸270ml,稀釋至1000ml；2.27.3 6mol/l HCl取濃鹽酸540ml,稀釋至1000ml；2.27.4 9mol/l HCl取濃鹽酸810

17、ml,稀釋至1000ml。2.28 0.01mol/l、0.05mol/lEDTA的配制2.28.1 0.01mol/lEDTA準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸鈉3.722g于100ml燒杯中，加適量水并加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。2.28.2 0.05mol/lEDTA準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸鈉18.612g于100ml燒杯中，加適量水并加熱溶解后，移入1000ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。2.29 0.01mol/l、0.05mol/lZnCl2 的配制2.29.1 0.01mol/l ZnCl2準(zhǔn)確稱取氯化鋅1.3628g（設(shè)試劑純度100%）于100ml燒杯中，加

18、適量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加0.05mlHCl，中蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2.29.2 0.05mol/l ZnCl2準(zhǔn)確稱取氯化鋅6.814g（設(shè)試劑純度100%）于100ml燒杯中，加適量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加0.25mlHCl，中蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。試樣溶液的制備1 Q/JL.06.02-2009 本方法規(guī)定了催化劑助劑成品中氧化鋁、氧化鐵；高嶺土中氧化鋁、鐵等含量分析時(shí)所用的試樣溶液的制備。1. 方法概要 用硫酸、過(guò)氧化氫在加熱條件下溶解試樣，然后過(guò)濾分離出二氧化硅，濾液用于氧化鋁、鐵等組分含量的分析。2. 試劑，儀器 2.1硫 酸：分析純 1+1水溶

19、液 2.2 過(guò)氧化氫：分析純 2.3分析天平：萬(wàn)分之一 2.4 盤式電爐：1000w3. 制備步驟稱取0.30.7g（精確至0.0002g）在研磨中研至能通過(guò)直徑為0.15mm分樣篩的試樣與250ml燒杯中，用少許蒸餾水潤(rùn)濕。加10ml1:1硫酸，56滴過(guò)氧化氫，蓋上表面皿，置于低溫電爐上加熱溶解至試樣溶液冒白煙12分鐘（冒煙是產(chǎn)生了SO3，除去試樣中低沸點(diǎn)的HF,HCl,HNO3及氯的化合物，并可破壞試樣中的有機(jī)物），取下冷卻。重復(fù)上述操作一次，待冷卻，用一級(jí)水沖洗表面皿和杯壁。將溶液過(guò)濾到250ml容量瓶中，用熱的蒸餾水洗滌濾餅數(shù)次，帶溶液冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，搖勻備用。 試樣溶液

20、的制備2Q/JL.06.03-2009 本方法規(guī)定了催化助劑成品中氧化稀土、氧化鋁、氧化鐵、氧化鈉；各級(jí)交換試樣中氧化稀土、氧化鈉；高嶺土中Na、Al、Fe、K；PG、PD、BG、BD中氧化鈉等含量分析時(shí)所用試樣溶液的制備方法。1.方法概要 用鹽酸在加熱、加壓條件下溶解試樣，過(guò)濾分離出二氧化硅，濾液用于氧化鋁及其他組分含量的分析。2.試劑、儀器2.1鹽 酸：分析純 36382.2硝 酸 銀：分析純 12.3分析天平：萬(wàn)分之一2.4金屬加壓溶解罐2.5聚四氟乙烯加壓溶解罐3.制備步驟 3.1金屬加壓溶解罐 稱取0.30.7g（精確至0.0002g）在研磨中研至能通過(guò)直徑為0.15mm分樣篩的試樣

21、于金屬加壓溶解罐中，加8ml鹽酸、5ml水，旋緊溶解罐蓋子，放入160±的烘箱內(nèi)，烘4h后冷卻取出，小心將溶液過(guò)濾到200ml容量瓶中，用熱水洗至濾液中無(wú)氯離子（1硝酸銀檢驗(yàn)），待溶液冷卻至室溫后用水稀釋至刻度，搖勻備用。3.2聚四氟乙烯加壓溶解罐稱取0.30.7g（精確至0.0002g）在研磨中研至能通過(guò)直徑為0.15mm分樣篩的試樣于聚四氟乙烯加壓溶解罐中，加8ml鹽酸、5ml水，旋緊溶解罐蓋子，放入微波爐，加熱溶解15min。切斷微波爐電源，取出溶解罐，待罐冷卻至室溫后，慢慢旋開(kāi)蓋子，小心將溶液過(guò)濾到200ml容量瓶中，用熱水洗至濾液中無(wú)氯離子（1硝酸銀檢驗(yàn)），待溶液冷卻至室溫

22、后用水稀釋至刻度，搖勻備用。試樣溶液的制備3Q/JL.06.04-2009本方法適用于晶化濾餅、各級(jí)交換濾餅、PG、PD、BG、BD物料中氧化鈉、高嶺土中Na、K含量分析時(shí)所用試樣溶液的制備。1. 方法概要利用鹽酸中H+、Cl的還原性，及Cl與某些金屬離子的配位作用，將試樣中的鈉、鉀抽提出來(lái)，溶液可直接在火焰光度計(jì)上測(cè)定濾液中的Na、k含量。2. 所需試劑、儀器2.1鹽 酸：分析純 1mol/l、1:12.2硝 酸 銀：分析純 12.3分析天平：萬(wàn)分之一3. 制備步驟稱取0.30.7g（精確至0.0002g）在研磨中研至能通過(guò)直徑為0.15mm分樣篩的試樣于燒杯中，加少許水潤(rùn)濕樣品方法一（適用

23、于晶化濾餅、交換濾餅、成品等）：加20ml 1mol/l的鹽酸，蓋上表面皿，在調(diào)溫電爐上加熱煮沸15min，取下冷卻。方法二（適用于高嶺土、NaY等）：加15ml 1:1鹽酸，蓋上表面皿，在調(diào)溫電爐上加熱煮沸20min,取下冷卻。小心將溶液過(guò)濾到250ml容量瓶中，用熱水洗至濾液中無(wú)氯離子（1硝酸銀檢驗(yàn)），待溶液冷卻至室溫后用水稀釋至刻度，搖勻備用。工業(yè)鹽酸濃度的分析測(cè)定Q/JL.06.05-2009本方法規(guī)定了工業(yè)鹽酸濃度的測(cè)定。1. 試劑、儀器1.1氫氧化鈉：分析純 0.2500mol/l水溶液1.2甲基橙指示劑：0.1水溶液1.3分析天平：萬(wàn)分之一2. 分析步驟用稱量瓶直接稱取約0.30

24、.5g（31%）、約1g（68%）試樣（精確至0.0002g）于250ml錐形瓶中，并用一級(jí)水沖洗干凈稱量瓶。加12滴0.1的甲基橙指示劑，用0.2500mol/l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙紅色為終點(diǎn)。3. 結(jié)果計(jì)算 HCl=式中：鹽酸的摩爾質(zhì)量36.47g/molV滴定消耗氫氧化鈉溶液的體積，mlm試樣的質(zhì)量，g4. 精密度平行測(cè)定的絕對(duì)偏差不大于0.2%用平行測(cè)定結(jié)果算數(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果工業(yè)鹽酸中鐵含量的分析測(cè)定 Q/JL.06.06 -2009本方法規(guī)定了工業(yè)鹽酸中鐵含量的測(cè)定1.儀器、試劑1.1分光光度計(jì)：722S型或其他類型的分光光度計(jì)1.2鄰菲羅啉：分析純 0.1

25、5%的溶液1.3鹽酸羥胺：分析純 1%的水溶液1.4醋酸醋酸鈉緩沖溶液：pH=42.分析步驟用稱量瓶稱取約25g試樣（準(zhǔn)至0.0002g）于250ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。移取上述試液10ml于100ml容量瓶中，依次加入醋酸醋酸鈉緩沖溶液10ml、鹽酸羥胺10ml、鄰菲羅啉10ml，用水稀釋至刻度、搖勻，放置30min，用3cm比色皿于490nm處，以同樣的試劑作空白，測(cè)定溶液的吸光值。也可用稱量瓶直接稱取約1.52g試樣（準(zhǔn)至0.0002g）于預(yù)先裝有少量水的小燒杯中，然后小心轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，再依次加入醋酸醋酸鈉、鹽酸羥胺、鄰菲羅啉，用水稀釋至刻度、搖勻，放置30mi

26、n,用3cm比色皿于490nm處測(cè)溶液的吸光值，同時(shí)做空白。4. 結(jié)果計(jì)算試樣中鐵的百分含量按下式計(jì)算： Fe%=Fe%= 式中：A試樣測(cè)定的吸光值讀數(shù) m試樣質(zhì)量，g4.精確度平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)偏差不大于10%取平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果工業(yè)硫酸濃度的分析測(cè)定Q/JL.06.07-2009本方法規(guī)定了工業(yè)硫酸的分析測(cè)定1.試劑1.1氫氧化鈉：分析純 0.2500mol/l的水溶液。1.2甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示劑：1份0.2%甲基紅+1份0.1%甲基藍(lán)的酒精溶液。2.分析步驟用已洗凈烘干的帶磨口蓋的小稱量瓶稱取約0.20.3g試樣（精確至0.0002g），小心移入盛有約20

27、ml蒸餾水的錐形瓶中，加入13滴甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和滴定至溶液呈灰藍(lán)色，即為終點(diǎn)。3.結(jié)果計(jì)算試樣中硫酸的百分濃度按下式計(jì)算：SO4%=式中：49硫酸（1/2H2SO4）摩爾質(zhì)量，g/molV滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml m試樣的質(zhì)量，g4.精密度 平行測(cè)定結(jié)果之絕對(duì)偏差不大于0.2%取平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果工業(yè)硫酸中鐵含量的分析測(cè)定Q/JL.06.08-2009本方法規(guī)定了工業(yè)硫酸中鐵含量的分析測(cè)定。1.儀器、試劑1.1分光光度計(jì)：722S型或其他類型的分光光度計(jì)1.2鄰菲羅啉：分析純 0.15%的溶液1.3鹽酸羥胺：分析純 1%的水

28、溶液1.4醋酸醋酸鈉緩沖溶液：pH=42.分析步驟2.1試液制備稱取約0.5g（精確值0.0002g）硫酸試液于50ml燒杯中，在沙浴上小心蒸發(fā)至干，冷卻后，加入2ml鹽酸、25ml蒸餾水，加熱使其溶解，再轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻備用。 2.2測(cè)量移取上述試液10ml于100ml容量瓶中，依次加入醋酸醋酸鈉緩沖溶液10ml、鹽酸羥胺10ml、鄰菲羅啉10ml，用水稀釋至刻度、搖勻，放置30min，用3cm比色皿于490nm處，以同樣的試劑作空白，測(cè)定溶液的吸光值。3.結(jié)果計(jì)算 試樣中鐵的百分含量按下式計(jì)算： Fe%= 式中：A試樣測(cè)定的吸光值讀數(shù) m試樣質(zhì)量，g4.精確度

29、平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)偏差不大于10%取平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果工業(yè)液堿濃度的分析測(cè)定Q/JL.06.09-2009本方法規(guī)定了液堿濃度的測(cè)定。1. 試劑1.1硫酸：分析純 0.2500mol/l水溶液1.2甲基橙指示劑：分析純 0.1%水溶液2.分析步驟用稱量瓶稱取0.51g（29%）、12g（17±1%）試液（準(zhǔn)確至0.0002g）于裝有約20ml水的250ml錐形瓶中，加入12滴0.1%的甲基橙指示劑，用0.2500mol/l的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺橙色為終點(diǎn)。3.結(jié)果計(jì)算NaOH%=式中：40NaOH的摩爾質(zhì)量，g/mol V滴定消耗H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

30、積，mlm試樣的質(zhì)量，g4.精密度平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差不大于0.2%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果氨水中NH3含量的測(cè)定Q/JL.06.10-2009本方法規(guī)定了氨水濃度的測(cè)定1.試劑1.1硫酸：分析純 0.2500mol/l水溶液1.2甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑2.分析步驟用稱量瓶稱取22.5g試樣于盛有約50ml水的250ml錐形瓶中，加入13滴甲基紅次甲基藍(lán)混合指示劑，用0.2500mol/l的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)。3.結(jié)果計(jì)算NH3%=式中：V硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml 17NH3的摩爾質(zhì)量，g/molm試樣的質(zhì)量，g4.精密度平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差

31、不大于1%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果氯化銨中氨含量的分析測(cè)定 Q/JL.06.11-2009本方法同固體硫胺中氮含量得分析方法相同（暫定）固/液體硫胺中氮含量的分析測(cè)定Q/JL.06.12-2009本方法適應(yīng)于助劑生產(chǎn)過(guò)程中所用液、固體硫酸銨中氮含量的測(cè)定。1.試劑、儀器1.1氫氧化鈉：分析純，0.2500mol/l水溶液1.2酚酞：分析純 1%乙醇溶液1.3甲基紅：0.2%乙醇溶液1.4甲醛：分析純，25%水溶液1.5分析天平：萬(wàn)分之一2.分析步驟固體：稱取1g左右的試樣（精確至0.0002g）置于250ml錐形瓶中，用100120ml蒸餾水溶解，加1滴甲基紅指示劑。加入

32、15ml甲醛溶液，再加入23滴酚酞指示劑，搖勻，放置5min，用0.2500mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色且保持1min不消失為終點(diǎn)（或滴至pH值為8.5）。液體：PH必須為4.25.8，稱取約0.71.0g左右的試樣（精確至0.0002g）置于250ml錐形瓶中，加入適量蒸餾水，加1滴甲基紅指示劑。加入15ml甲醛溶液，再加入23滴酚酞指示劑，搖勻，放置5min，用0.2500mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色且保持1min不消失為終點(diǎn)（或滴至pH值為8.5）。3.結(jié)果計(jì)算試樣中氮含量N由下式計(jì)算：N%=式中：14.01氮原子的摩爾質(zhì)量，g/mol V滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體

33、積，ml m試樣的質(zhì)量，g N試樣中氮含量，%。4.精密度 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)偏差不大于0.3%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果固體氯化稀土中氧化稀土含量的測(cè)定Q/JL.06.13-2009本方法規(guī)定了固體氯化稀土中氧化稀土的測(cè)定1.試劑1.1鹽酸：分析純 1:1水溶液1.2氨水：分析純 1:1水溶液1.3抗壞血酸：分析純 固體1.4磺基水楊酸：分析純 5%水溶液1.5二甲酚橙：分析純 1%固體1.6六次甲基四胺：分析純 10%水溶液1.7EDTA：分析純 0.0500mol/l水溶液2.分析步驟用稱量瓶稱取約10g（精確至0.0002g）磨細(xì)的氯化稀土與250ml燒杯中，加蒸餾

34、水約20ml，加11鹽酸15ml，加熱溶液至澄清，冷卻，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述試液5ml于250ml錐形瓶中，加蒸餾水約20ml，加0.2g抗壞血酸，10 ml5%的磺基水楊酸，少許二甲酚橙固體指示劑，用1：1氨水和1：1鹽酸調(diào)節(jié)溶液呈黃色，再加入15ml10%的六次甲基四胺，用0.0500mol/l的DETA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。3.結(jié)果計(jì)算%=式中：166氧化稀土的摩爾質(zhì)量，g/mol V滴定消耗DETA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml m試樣的質(zhì)量，g4.精密度平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于1%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果液體

35、氯化稀土中氧化稀土含量的測(cè)定Q/JL.06.14-2009本方法規(guī)定了液體氯化稀土中氧化稀土的測(cè)定1.試劑1.1鹽酸：分析純 1:1水溶液1.2氨水：分析純 1:1水溶液1.3抗壞血酸：分析純 固體1.4磺基水楊酸：分析純 5%水溶液1.5二甲酚橙：分析純 1%固體1.6六次甲基四胺：分析純 10%水溶液1.7 EDTA：分析純 0.0500mol/l水溶液2.分析步驟用移液管移取試液5ml于100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。再移取5ml上述稀釋液于250ml錐形瓶中，加水約20ml。加0.1g抗壞血酸，10ml 5%的磺基水楊酸，適量的二甲酚橙指示，用1:1氨水和鹽酸調(diào)節(jié)溶液呈黃色，

36、再加入15ml 10%的六次甲基四胺，用0.0500mol/l的DETA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈黃色為終點(diǎn)。3.結(jié)果計(jì)算 RECL3 g/l= 式中：248.4-氯化稀土的摩爾質(zhì)量 g/mol V-滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ml4.精密度 平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于1%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)告結(jié)果 氫氧化鋁粉中氫氧化鋁含量的測(cè)定Q/JL.06.15-2009本方法適用于氫氧化鋁粉中氫氧化鋁含量的測(cè)定。1.儀器、試劑1.1天平：萬(wàn)分之一 1.2烘箱1.3 DETA：分析純 0.0500mol/l水溶液1.4氧化鋅：分析純 0.0500mol/l水溶液1.5二甲酚橙：分析純，

37、1%固體1.6鹽酸：分析純 1:1水溶液1.7氨水：分析純 1:1水溶液1.8六次甲基四胺：分析純 固體1.9硫酸：分析純 1：1水溶液2.分析步驟 2.1試樣制備稱取約0.5g試樣（準(zhǔn)至0.0002g）于100ml燒杯中，加入10ml 1:1硫酸水溶液，在電爐上小心加熱溶解至透明，再移入100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2.2測(cè)定用移液管移取10ml上述試液250ml錐形瓶中，加入25ml 0.0500mol/l的DETA標(biāo)準(zhǔn)溶液和適當(dāng)?shù)亩追映戎甘緞?，?：1氨水接將溶液調(diào)至紫紅色，再用1:1鹽酸調(diào)至亮黃并過(guò)量12滴。放置在電爐上加熱煮沸約1min，取下冷卻至室溫。用1：1氨水

38、接將溶液調(diào)至紫紅色，再用1:1鹽酸調(diào)至亮黃并過(guò)量12滴，加入12g六次甲基四胺，用0.0500mol/l的ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈酒紅色為終點(diǎn)。3.結(jié)果計(jì)算 Al（OH）3=式中：78-氫氧化鋁的摩爾質(zhì)量，g/mol V-滴定消耗ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml m-試樣去除水分的質(zhì)量 ，g4.精密度平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.3%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果 氫氧化鋁粉中氧化鐵含量的測(cè)定Q/JL.06.16-2009本方法使用于氫氧化鋁粉中氧化鐵含量的測(cè)定1. 儀器、試劑1.1分光光度計(jì)：722S型或其他類型的分光光度計(jì)1.2醋酸醋酸鈉緩沖溶液：PH=41.3鹽酸羥

39、胺：分析純 1水溶液1.4鄰菲羅啉：分析純 0.15水溶液1.5鹽酸：分析純 1:1水溶液1.6氨水：分析純 1:1水溶液2. 分析步驟用移液管移取上一個(gè)方法2.1中處理好的試液20ml于100ml容量瓶中，用1:1氨水將PH調(diào)至56，再分別加入10mlPH=4的醋酸醋酸鈉緩沖溶液，10ml 1的鹽酸腔胺，10ml0.15的鄰菲羅啉，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。以同樣的試劑作空白。用3cm比色皿，在490nm波長(zhǎng)處測(cè)樣品的吸光值A(chǔ).3. 結(jié)果計(jì)算 Fe2O3=式中：1.43氧化鐵對(duì)鐵的化學(xué)因數(shù) m-試樣出去水分的質(zhì)量，g4.精密度平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平

40、均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果 氫氧化鋁粉附著水的測(cè)定Q/JL.06.17-2009本方法適用于氫氧化鋁粉中附著水的測(cè)定。1.分析步驟用預(yù)先在100105下干燥并恒重的稱量瓶，稱取35g試樣（精確至0.0002g），置于105108烘箱中，烘至恒重（不超過(guò)4小時(shí)）取出，冷卻5min，放入干燥器中，冷卻30min后稱重（稱準(zhǔn)至0.0002g）。2.結(jié)果計(jì)算水分=式中：m-干燥前試樣的質(zhì)量，g m1-干燥后試樣的質(zhì)量，g3.精密度平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.6%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果固體水玻璃的分析測(cè)定 Q/JL.06.18-2009本方法適用于固體水玻璃的分析測(cè)定1.附著水的測(cè)

41、定1.1分析步驟用預(yù)先在105108下干燥并恒重的稱量瓶，稱取5g試樣（精確至0.0002g），置于105108烘箱中，烘至恒重（不超過(guò)4h）取出，冷卻5min，放入干燥器中，冷卻30min，后稱重（稱準(zhǔn)至0.0002g）。1.2結(jié)果計(jì)算水分=式中：m-干燥前試樣的質(zhì)量，g m1-干燥后試樣的質(zhì)量，g1.3精密度平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.2%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果2.樣品的測(cè)定2.1所需試劑2.1.1酚酞指示劑：分析純 1%乙醇溶液2.1.2鹽酸:分析純 11水溶液2.1.3氟化鉀：分析純 15%水溶液2.1.4氫氧化鈉：分析純 1.0000mol/l、0.2500mo

42、l/l水溶液2.1.5甲基橙指示劑：分析純 0.1%水溶液2.1.6鹽酸：分析純 0.1000mol/l水溶液2.2樣品處理取在105108烘箱內(nèi)烘干的固體樣品，在瑪瑙研缽中磨細(xì)后繼續(xù)烘干至恒重。取恒重后的樣品1g（精確至0.0002g）于溶解罐中，加水2ml，旋緊溶解罐蓋子，置于180烘箱內(nèi)，溶解2h。 將溶解罐取出冷卻至40時(shí)，用80以上的熱水將試樣溶解，小心將溶液過(guò)濾至250ml容量瓶中，待溶液冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻備用。2.3氧化硅的測(cè)定2.3.1分析步驟用移液管移取10ml制備樣于250ml塑料燒杯中，加24滴酚酞指示劑，4ml 11鹽酸，15ml15%的氟化鉀，立即用1.000

43、0mol/l的氫氧化鈉中和，近終點(diǎn)時(shí)用0.2500mol/l的氫氧化鈉中和至紅色，3秒不消失。加沸水至燒杯的三分之二處，立即在塑料棒攪拌之下，用0.2500mol/l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。2.3.2結(jié)果計(jì)算SiO2%=式中：15二氧化硅（1/4 SiO2）的摩爾質(zhì)量，g/mol V-滴定給消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml2.3.3.精密度 平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.4%。用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)告結(jié)果。 2.4氧化鈉的測(cè)定2.4.1分析步驟用移液管移取20ml制備樣于250ml錐形瓶中，加1滴0.1%的甲基橙指示劑，此時(shí)溶液呈黃色，用0.1000mo

44、l/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺橙色為終點(diǎn)。2.4.2結(jié)果計(jì)算 Na2O%=式中：31Na2O（1/2 Na2O ）的摩爾質(zhì)量，g/mol V滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml m試樣的質(zhì)量（恒重后），g2.4.3精密度平行測(cè)定結(jié)果之絕對(duì)偏差不大于0.3%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果2.5水玻璃模數(shù)計(jì)算 水玻璃模數(shù)即水玻璃中二氧化硅的摩爾濃度與氧化鈉的摩爾濃度之比值，以M表示。M=1.033 式中：分別為氧化硅和氧化鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol用三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果水玻璃溶液中氧化硅的測(cè)定Q/JL.06.19-2009本方法規(guī)定了水玻璃溶液中氧化硅的測(cè)定。1.試劑1.1酚酞指示劑

45、：分析純 1%乙醇溶液 1.2鹽酸：分析純 1:1水溶液1.3氟化鉀：分析純 15%水溶液1.4氫氧化鈉：分析純 1.0000mol/l 0.2500mol/l 水溶液2.分析步驟2.1試樣制備用移液管移取5ml試樣與100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.2測(cè)定再用另外一只移液管移取5ml上述稀釋液于 250ml塑料燒杯中，加24滴1%的酚酞指示劑，4ml 1:1鹽酸,15ml 15%的KF,立即用1.0000mol/l氫氧化鈉中和，近終點(diǎn)時(shí)用0.2500mol/l的氫氧化鈉中和至溶液呈紅色，且3秒不消失。加沸水至燒杯三分之二處，立即在塑料棒的攪拌之下，用0.2500mol/l的氫氧化

46、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色為終點(diǎn)。3.結(jié)果計(jì)算SiO2g/l=式中：15二氧化硅（1/4 SiO2）的摩爾質(zhì)量，g/mol V-滴定給消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml4.精密度 平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.4%。用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)告結(jié)果。 水玻璃溶液中氧化鈉的測(cè)定和水玻璃模數(shù)的計(jì)算Q/JL.06.20-2009本方法規(guī)定了水玻璃溶液中氧化鈉的測(cè)定和模數(shù)的計(jì)算。1.氧化鈉的測(cè)定1.1試劑1.1.1甲基橙指示劑：分析純 0.1%水溶液1.1.2鹽酸：分析純 0.1000mol/l水溶液1.2分析步驟用移液管移取上一個(gè)方法2.1中稀釋好的試液10ml于250ml錐形瓶中，

47、加1滴0.1%的甲基橙指示劑，此時(shí)溶液呈黃色，用0.1000mol/l的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺橙色為終點(diǎn)。1.3結(jié)果計(jì)算 Na2Og/l=式中：31Na2O（1/2 Na2O ）的摩爾質(zhì)量，g/mol V滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml1.4精密度平行測(cè)定結(jié)果之絕對(duì)偏差不大于0.3g/l用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果2.水玻璃模數(shù)計(jì)算 水玻璃模數(shù)即水玻璃中二氧化硅的摩爾濃度與氧化鈉的摩爾濃度之比值，以M表示。2.1結(jié)果計(jì)算M= =1.033式中：分別為氧化硅和氧化鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol2.2精密度用三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果水玻璃中氧化鐵含量的測(cè)定Q/JL.06.21-2009

48、本方法規(guī)定了水玻璃溶液中氧化鐵含量的測(cè)定1.儀器、試劑1.1分光光度計(jì)：722S型或其他類型的分光光度計(jì)1.2醋酸醋酸鈉緩沖溶液：PH=41.3鹽酸羥胺：分析純 1水溶液1.4鄰菲羅啉：分析純 0.15水溶液1.5鹽酸：分析純 1:1水溶液1.6氨水：分析純 1:1水溶液2.分析步驟用移液管移取上一個(gè)方法2.1中處理好的試液5ml于100ml容量瓶中，加約20ml水、0.5ml1:1的鹽酸，再分別加入10mlPH=4的醋酸醋酸鈉緩沖溶液，10ml 1的鹽酸腔胺，10ml0.15的鄰菲羅啉，用1:1的氨水和1:1鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH為45。用水稀釋至刻度，搖勻，放置30min。以同樣的試劑作空白。

49、用3cm比色皿，在490nm波長(zhǎng)處測(cè)樣品的吸光值A(chǔ).3.結(jié)果計(jì)算 Fe2O3g/l=式中：1.43氧化鐵對(duì)鐵的化學(xué)因數(shù)4.精密度平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于5%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果硫酸鋁溶液中氧化鋁含量的測(cè)定Q/JL.06.22-2009本方法適應(yīng)硫酸鋁溶液中氧化鋁含量的測(cè)定1.試劑1.1EDTA：分析純 0.0500mol/l水溶液1.2氯化鋅：分析純 0.0500mol/l水溶液1.3二甲酚橙指示劑：分析純 1%固體1.4氨水：分析純 1：1水溶液1.5鹽酸：分析純 1：1水溶液1.6六次甲基四胺：分析純 固體2.分析步驟用移液管移取5ml試樣溶液于100ml容量

50、瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。再取10ml稀釋試樣于250ml錐形瓶中，依次加入30ml 0.0500mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、適量水和二甲酚橙指示劑，用氨水調(diào)至溶液呈紫紅色，再用鹽酸調(diào)至溶液呈亮黃色，過(guò)量1 2滴。置于電爐上加熱煮沸1min，取下冷卻至室溫。用氨水調(diào)至溶液呈紫紅色，再用鹽酸調(diào)至溶液呈亮黃色，過(guò)量1 2滴。加12g六次甲基四胺，若溶液顏色變紅，可用鹽酸調(diào)至亮黃，使PH值為56。用0.0500mol/l的ZnCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈酒紅色為終點(diǎn)。3.結(jié)果計(jì)算 Al2O3g/l=式中：50.98-氧化鋁（1/2Al2O3）的摩爾質(zhì)量，g/mol V-滴定消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

51、，ml4.精密度平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.3%用平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的三位有效數(shù)字報(bào)出結(jié)果硫酸鋁中氧化鐵含量的測(cè)定Q/JL.06.23-2009本方法規(guī)定了硫酸鋁溶液中氧化鐵含量的次定。1.試劑、儀器1.1醋酸-醋酸鈉緩沖溶液：分析純 PH=4.01.2鹽酸羥胺：分析純 1% 水溶液 1.3鄰菲羅啉：分析純 0.15%水溶液1.4氨水：分析純 1:1水溶液 1.5鹽酸：分析純 1:1水溶液1.6分光光度計(jì)：722S型或其他類型的分光光度計(jì)2.分析步驟 用移液管移取2ml試液于100ml容量瓶中，加水約10ml、加0.5ml1:1氨水，再分別加入10mlPH=4的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液、10ml 1%的鹽酸羥胺、10ml0.15%的鄰菲羅啉，用1:1氨水和鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH為45，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min，用同樣的試劑作空白，用3cm比色皿，在490nm波長(zhǎng)處測(cè)樣品的吸光值A(chǔ)。3.結(jié)果計(jì)算 Fe2O3g/l=式中：1.4