土壤有效磷測定

1、土壤中有效磷的測定-NY/TA碳酸氫鈉提取鉬銻抗比色法適用于石灰性、中性土壤PH>方法提要由于浸提液提高了CO32離子的活性，使其與Ca2羽成CaCO航淀，從而降低了Ca2+勺活性，使一定量活性較大的Ca-P被浸出，同時也可使比較活性的FP和AI-P通過水解作用而浸出（由于碳酸鹽的堿溶液，也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。止匕外，NaHCO堿溶液中存在著OHfHCO3-CO32等陰離子均能置換吸附態(tài)的磷酸鹽H2PO4。-），從而增加了碳酸氫鈉提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al濃度較低，不會產(chǎn)生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用鉬銻抗比色法定量測定

2、。主要儀器設備1 千分之一電子天平；2 恒溫水浴振蕩器；3 150ml塑料瓶和50ml塑料小燒杯；4 錐形瓶（或比色管）：50mLJ25mL比色管；5 紫外分光光度計；試劑1氫氧化鈉：10%（m/V溶液；（調(diào)節(jié)浸提劑pH至2碳酸氫鈉浸提劑c（NaHCO3）=L-1,pH引稱取溶于950mLT）中，用10%ft氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至（用酸度計測定），用水稀釋至1L。貯存于塑料瓶中備用。如貯存期超過20d,使用時須重新校正pH。3酒石酸鑲鉀K（SbO）C4H4O61/2H2O:%（m/V溶液；（提供三價錫離子，作用是生成的三元雜多酸比磷鉬酸銨具有更強的吸光作用;同時,加快抗壞血酸的還原反應.）4抗壞

3、血酸（C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分析純）（還原劑，抗壞血酸主要優(yōu)點是生成的顏色穩(wěn)定，干擾離子的影響較小，適用范圍較廣，但顯色慢，需要加溫。如果溶液中有一定的三價銻存在時，則大大加快了抗壞血酸的還原反應，在室溫下也能顯色。5鋁鑲貯備液：稱取鋁酸鏤（NH4）6Mo7O244H2O溶于300mLi勺60c水中，冷卻。另取181mL濃硫酸，緩緩注入800mLTk中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鋁酸鏤溶液中，攪勻，冷卻。再加入%酉石酸涕鉀溶液，最后用水稀釋至2L,盛于棕色瓶中備用。（提供一定酸度和三價銻離子）6顯色劑：稱取抗壞血酸溶于100mL鋁鑲貯備液中。此溶液有效期不長，建

4、議現(xiàn)用現(xiàn)配。7磷標準貯備溶液c（P）=100wgmL-1：稱取105c烘干2h的磷酸二氫鉀（優(yōu)級純），用水溶解后，加入5mL濃硫酸（防長霉菌，可使溶液長期保存），轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，用水定容。此貯備溶液在冰箱中可長期保存。8磷標準工作溶液c（P）=5wgmL-1：吸取磷標準貯備液于100mL容量瓶中，加水定容。此工作溶液不宜久存。分析步驟1 .有效磷的浸提：稱取過2mm篩的風干土一置于150ml塑料瓶中一加入浸提劑一恒溫（251C）振蕩（18020轉(zhuǎn)/分）301min-取出一干過濾于50ml塑料燒杯（棄去最初濾液）；2 .顯色：吸取濾液一于干燥的50mL錐形并K或25mL比色管中一加入顯色劑一輕

5、搖以除去CO2一加水定容至刻度（若為50mL錐形瓶應加水一再搖勻最后顯色液酸的濃度為L,（1/2H2SO4）一顯色30min（室溫高于20C）以上3 .標準曲線：分別準確吸取5gmL-1P標準溶液0、于25mL比色管（或容量瓶）中一加入浸提劑一加入顯色劑一輕搖以除去CO2一加水定容至刻度一再搖勻一顯色30min以后-于880nm長處比色.4、比色用1cm光徑比色皿在波長880nm處，以標準系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點進行比色，測量吸光度。從校準曲線上查出含磷量。數(shù)據(jù)處理有效磷（P）,mg-kg-1=C-V,D/m式中：C一從校準曲線上求得待測樣品溶液中磷的含量，WgmL-1;m一風干試才專質(zhì)量

6、，g;V一顯色液體積，25mLD一分取倍數(shù)，即t樣提取液體積/顯色時分取的體積，(本試驗為50/10);平行測定結果以算術平均值表示，保留小數(shù)點后一位。精密度平行測定結果的允許誤差測定值(P,mg-kg-1)允許差(P,mg-kg-1)<10絕對差值w1020絕對差值w>20相對相差<5%由光源室，單色器、試樣室、光電管暗盒，電子系數(shù)及數(shù)字顯示器等組成其原理:利用分光器(將光源發(fā)出的復合光分解為單色光)出射的單色光，通過一定厚度的比色皿，透射光由光電管接受，經(jīng)電子線路放大器，由表頭指示或具微機處理裝置的儀器打印機得到吸光值或透光率，推算出被測成分的濃度。注意事項1）如果土壤有

7、效磷含量較高，應吸取少量的濾液，并加浸提劑補足至后顯色，計算時按所吸取濾液的分取倍數(shù)計算。2）用NaHCO溶液浸提有效磷時，溫度影響較大。應嚴格控制浸提溫度。3）土樣經(jīng)風干和貯存后，測定的有效磷含量可能稍有改變，但一般無大影響。4）由于銻磷鉬雜多酸在常溫（2025）下易被抗壞血酸還原為磷鉬藍。所以顯色溫度以20為宜。5）操作所用的玻璃器皿，可用1+5的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗6）如果用容量瓶或比色管顯色，搖勻時應小心，不要濺出溶液。7）振蕩后立即搖勻過濾，否則放置時間過長,磷被再固定8）比色前，為消除誤差，需測得比色皿的校正值，具體方法是：將比色皿洗凈后加蒸餾水，放入比色槽推入

8、光路，讀取吸光值，再以吸光度最小的比色皿作參比（即調(diào)節(jié)吸光度為零），測其他的比色皿的吸光值。編上號，做好記錄，作為比色皿校正值，在測定樣品顯色液時，哪個樣品用的是哪只比色皿要記錄好，在計算時，要扣除校正值后再查工作曲線。每一次往比色皿中倒入顯色液時，要用顯色液洗二三遍。一般先測顏色淺的，倒顯色液于皿中容積2/3處，外面用擦鏡紙吸干并擦拭干凈，比色結束后將比色皿洗凈再浸入盛有純水的燒杯中。長期不用時，洗凈、淋干放回比色盒，用前再用稀酸溶液和純水浸洗干凈。比色皿用后可用溫熱的（40-50）的2%的碳酸鈉浸泡后洗凈，以除去吸附的磷鉬藍顯色物，必要時可用稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻后洗凈。9）干擾離子的消

9、除：主要有砷、硅、Fe3+硅的干擾可控制酸度抑制之。磷鉬雜多酸在較高酸度下形成()，而硅鋁酸則在較低酸度下生成()。土壤中的碑含量很低，而且碑鋁酸還原速度較慢，靈敏度比磷低，不致影響磷的測定結果。而Fe3+影響溶液的氧化還原勢，抑制藍色的生成。而抗壞血酸能與Fe3瑤合，保持溶液的氧化還原勢。10)顏色在8小時內(nèi)可保持穩(wěn)定B鹽酸-化鏤一一鋁鑲抗比色法適用于酸性土壤中有效磷的測定PH<方法提要用酸性氟化鏤提取，形成氟鋁化鏤和氟鐵化鏤絡合物，少量的鈣離子則生成氟化鈣沉淀，磷酸根離子則被釋放提取到溶液中。反應式為：3NH4F+3HF+A1PO4-H3PO4+(NH43A1F63NH4F+3HF+

10、FePO4-H3PO4+(NH43FeF6顯色原理同碳酸氫鈉浸提方法試齊I1.氟化鏤-鹽酸浸提劑c(NH4F尸L-1-c(HCl)=L-1稱取氟化鏤溶于400ml_zj<中，加入鹽酸，用水稀釋至1L。貯存于塑料瓶中備用2 .酒石酸錫鉀K(SbO)C4H4O61/2H2Q:%(m/V游液；3 .鋁鑲貯備液：稱取鋁酸鏤(NH4)6Mo7O244H2O溶于300mLi勺60c水中，冷卻。另取126mL濃硫酸，緩緩注入400mLTk中，攪勻，冷卻。然后將稀硫酸注入鋁酸鏤溶液中，攪勻，冷卻。再加入%酉石酸涕鉀溶液，最后用水稀釋至1L,盛于棕色瓶中備用。4 .5%硫酸溶液：吸5mL濃硫酸緩慢加入90

11、mLzk中,冷卻后稀釋至100mL5.1:3氨水溶液.6 .顯色劑：稱取抗壞血酸溶于100mL鋁鑲貯備液中。此溶液有效期不長，建議現(xiàn)用現(xiàn)配。7 .磷標準貯備液和標準工作溶液：同Olsen法8 .二硝基酚指示劑：稱，4或2,6二硝基酚溶于100mL7k中.9 .硼酸溶液:3%。稱取30g硼酸溶于900mL熱水中，冷卻后稀釋至1L。(主要為了和氟離子形成絡合物，避免氟對磷的測定干擾)和腐蝕玻璃儀器.絡合反應為：4F-+H3BO3+3H+(BF4)-+3H2O分析步驟1 .有效磷的提取：稱取過2mmg的風干土一置于150ml塑料瓶中一加入浸提劑一恒溫(251C)振蕩（18020轉(zhuǎn)/分）301min-干過濾于50ml塑料燒杯（棄去最初濾液）；同時做空白。2 .顯色：吸取濾液-于50mL容量瓶中一加入硼酸溶液一搖勻一加水至30ml左右一加2滴二硝基酚指示劑一稀酸和稀堿調(diào)節(jié)溶液剛顯微黃色-加顯色劑-加水定容至刻度一再搖勻最后顯色液酸的濃度為L,（1/2H2SO4）一顯色約30min（室溫高于20C）3 .標曲的繪制：分別準確吸取5gmL-1P標準溶液0、于50mL容量瓶中一加入浸提劑一加入