槳葉式萃取塔實(shí)驗(yàn)報(bào)告(共12頁(yè))

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)日期 2015.6.19 成績(jī) 同組人 ×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）閩南師范大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目：槳葉式萃取塔實(shí)驗(yàn)12應(yīng)化1 ×× ×× B1組0 前言實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、了解脈沖填料萃取塔的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)；2、熟悉萃取操作的工藝流程，掌握液-液萃取裝置操作方法；3、掌握脈沖填料萃取塔性能的測(cè)定方法；4、了解填料萃取塔傳質(zhì)效率的強(qiáng)化方法。1

2、實(shí)驗(yàn)原理：萃取是分離液體混合物的一種常用操作，其工作原理是在待分離的混合液中加入與之不互溶（或部分相溶）的萃取劑，形成共存的兩個(gè)液相，并利用原溶劑與萃取劑對(duì)原混合液中各組分的溶解度的差異，使原溶液中的組分得到分離。槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔也是一種外加能量的萃取設(shè)備。在塔內(nèi)由環(huán)行隔板將塔分成若干段，每段的旋轉(zhuǎn)軸上裝設(shè)有槳葉。在萃取過(guò)程中由于槳葉的攪動(dòng)，增加了分散相的分散程度，促進(jìn)了相際接觸表面積的更新與擴(kuò)大。隔板的作用在一定程度上抑制了軸向返混，因而槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔的效率較高。槳葉轉(zhuǎn)速若太高，也會(huì)導(dǎo)致兩相乳化，難以分相。本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸 。水相為萃取相( 用字母

3、E表示，本實(shí)驗(yàn)又稱連續(xù)相、重相 )。煤油相為萃余相( 用字母 R 表示，本實(shí)驗(yàn)中又稱分散相、輕相)。輕相入口處，苯甲酸在煤油中的濃度應(yīng)保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸kg煤油)之間為宜。輕相由塔底進(jìn)入，作為分散相向上流動(dòng)，經(jīng)塔頂分離段分離后由塔頂流出；重相由塔頂進(jìn)入作為連續(xù)相向下流動(dòng)至塔底經(jīng)形管流出；輕重兩相在塔內(nèi)呈逆向流動(dòng)。在萃取過(guò)程中，苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。萃取相及萃余相進(jìn)出口濃度由容量分析法測(cè)定?？紤]水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認(rèn)為在萃取過(guò)程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。 B(油) S(水) X

4、Rt YEt XRb YEbS為水流量 B為油流量 Y為水濃度 X為油濃度 下標(biāo)E為萃取相 下標(biāo)t為塔頂 下標(biāo)R為萃余相 下標(biāo)b為塔底 1、按萃取相計(jì)算傳質(zhì)單元數(shù)NOE的計(jì)算公式為: 式中：YEt苯甲酸在進(jìn)入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水；本實(shí)驗(yàn)中YEt0。 YEb苯甲酸在離開(kāi)塔底萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； YE苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； YE*與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成XR成平衡的萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水；用YEXR圖上的分配曲線(平衡曲線)與操作線可求得-YE關(guān)系。再利用辛普森求積分方法可求得NOE。對(duì)于

5、水煤油苯甲酸物系，YEt-XR圖上的分配曲線可由實(shí)驗(yàn)測(cè)定得出。2、按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度HOE ：HOEH/ NOE3、按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù)：KYEaS/ (HOE×)4、流量計(jì)校正 式中：V1廠家標(biāo)定時(shí)所用液體（本流量計(jì)為油）流量，m3；V2實(shí)際液體流量，m3；1廠家標(biāo)定時(shí)所用液體密度，kgm-3；2實(shí)際液體密度，kgm-3；f轉(zhuǎn)子流量計(jì)密度，kgm-3。1 實(shí)驗(yàn)方案1.1 實(shí)驗(yàn)材料實(shí)驗(yàn)藥品：苯甲酸（分析純）；氫氧化鈉（分析純）；煤油實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平；磁力攪拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1個(gè)；錐形瓶（100ml）6個(gè)；移液管（10ml）3根；堿式滴

6、定管（50ml）2根；若干個(gè)小燒杯1.2 實(shí)驗(yàn)流程與步驟實(shí)驗(yàn)流程圖：2實(shí)驗(yàn)步驟：（1） 配制標(biāo)準(zhǔn)濃度大約為0.01mol/L的NaOH溶液500ml。稱取0.2g的NaOH固體溶于小燒杯中，再準(zhǔn)確移至500ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度線。備用。（2） 在水箱中放滿水（水不能沒(méi)過(guò)回流管），在油箱中放入一半左右的煤油，取一勺左右的苯甲酸溶于煤油中，攪拌使其溶解均勻。用小燒杯取40ml左右的原煤油，貼好標(biāo)簽。從小燒杯中取10ml原煤油，放入另一小燒杯中，再加入40ml水，經(jīng)30min攪拌后，在分液漏斗中靜置20min，取下層水20ml，測(cè)定出苯甲酸的平衡濃度。重復(fù)滴定1次。（3） 開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)啟

7、底部水閥，開(kāi)啟回流閥，開(kāi)啟水泵，調(diào)節(jié)水流量，待水灌滿塔的1/3高度處時(shí)，開(kāi)啟底部油閥，開(kāi)回流閥，開(kāi)油泵，通過(guò)閥門(mén)調(diào)節(jié)油流量，將煤油送入轉(zhuǎn)盤(pán)塔底部。調(diào)節(jié) 萃取劑（水）和混合液（煤油）流量之比2:1（水相流量6-8L/h，油相流量3-4L/h），當(dāng)塔中油水界面處于塔中間位置并保持穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速在300-600r/min中的某一速度。各項(xiàng)都調(diào)節(jié)好后穩(wěn)定0.5h。用小燒杯收集輕相進(jìn)出口的樣品各約40ml，重相出口樣品約60ml備分析濃度之用。取樣同時(shí)記錄輕相進(jìn)、出口樣品的溫度以及重相出口的溫度，水流量，油流量和轉(zhuǎn)速。（4） 在操作過(guò)程中，要絕對(duì)避免塔頂?shù)牧料嘟缑孢^(guò)高或過(guò)低，若亮相界面過(guò)高，到達(dá)輕

8、相出口的高度，則將會(huì)導(dǎo)致重相混入輕相儲(chǔ)罐。（5） 取樣后，保持其他條件不變，改變水流量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待操作穩(wěn)定0.5h后用燒杯收集重相出口的樣品60ml和輕相出口的樣品40ml左右備分析濃度之用。記錄輕相進(jìn)、出口樣品的溫度以及重相出口的溫度，水流量，油流量和轉(zhuǎn)速。進(jìn)行下一步。（6） 取樣后，保持流量和其他條件不變，改變轉(zhuǎn)速進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待操作穩(wěn)定0.5h后，用燒杯收集重相出口的樣品60ml和輕相出口的樣品40ml左右備分析濃度之用。記錄輕相進(jìn)、出口樣品的溫度以及重相出口的溫度，水流量，油流量和轉(zhuǎn)速。進(jìn)行下一步。（7） 樣品處理：用移液管移取25ml重相出口樣品于100ml錐形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0

9、.01mol/lNaOH滴定樣品中的苯甲酸；用移液管移取10ml輕相出口樣品于100ml錐形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定樣品中的苯甲酸；用移液管移取10ml輕相進(jìn)口樣品于100ml錐形瓶中，滴2滴酚酞溶液，用0.01mol/lNaOH滴定樣品中的苯甲酸。在滴定過(guò)程中由于煤油和水互不相容，滴定時(shí)要?jiǎng)×艺鹗帯＃?） 實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉兩相流量計(jì)，將調(diào)速器調(diào)至零位，使槳葉停止轉(zhuǎn)動(dòng)。切斷電源。滴定分析的過(guò)的煤油應(yīng)集中存放回收，。洗凈分析儀器，一切復(fù)原，保持實(shí)驗(yàn)桌面的整潔。（9） 整理所記錄的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)行處理，將苯甲酸平衡濃度和出塔水苯甲酸濃度代入計(jì)算。1.3 分析條件與方法本實(shí)

10、驗(yàn)分析方法采用化學(xué)酸堿滴定法。用配制好的氫氧化鈉滴定苯甲酸在水和油中的濃度。在滴定的過(guò)程中，用酚酞作指示劑，當(dāng)溶液恰好變成粉紅色，搖晃后30s內(nèi)不再褪色時(shí)即達(dá)到滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)中需分別測(cè)出塔水中苯甲酸濃度和操作溫度下苯甲酸平衡濃度。由此推算出塔的傳質(zhì)單元高度。2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理2.1 原始數(shù)據(jù)NaOH稱量0.2080g配制成500ml，濃度為0.0104mol/l表一 不同的實(shí)驗(yàn)條件記錄項(xiàng)目水溫/煤油進(jìn)口溫度/煤油出口溫度/水流量（l/h）油流量（l/h）轉(zhuǎn)速（r/min）131.037.735.06.03.0395.0232.038.936.68.03.0395.0332.139.237.48.

11、03.0500.0 表二 酸堿中和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目重相出口輕相進(jìn)口輕相出口序號(hào)1212121NaOH滴定前V/ml2.002.220.510.710.901.00NaOH滴定后V/ml2.222.460.710.901.001.11V/ml0.220.240.200.190.100.11平均V/ml0.2300.1950.1052NaOH滴定前V/ml12.1113.8510.6210.91NaOH滴定后V/ml12.2514.0110.6710.95V/ml0.140.160.050.04平均V/ml0.1500.0453NaOH滴定前V/ml14.8415.806.356.40NaOH滴定

12、后V/ml15.0415.996.406.46V/ml0.200.190.050.06平均V/ml01950.055表三 用蒸餾水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的數(shù)據(jù)序號(hào)12NaOH滴定前V/ml10.0810.21NaOH滴定后V/ml10.2110.35V/ml0.130.14平均V/ml0.1352.2 數(shù)據(jù)處理過(guò)程以第1組數(shù)據(jù)為例計(jì)算：轉(zhuǎn)子流量計(jì)的刻度標(biāo)定（油流量校正）水密度水=1000 kg/m3，煤油密度油=800 kg/m3，轉(zhuǎn)子密度轉(zhuǎn)子=7900 kg/m3，煤油流量qL,1=3L/hq油=qv油水轉(zhuǎn)子油油轉(zhuǎn)子水123×1000*7900800（800*79001000）

13、123.40L/h而水流量即為讀取值。(一)求傳質(zhì)單元數(shù)NOE（圖解積分）塔底輕相消耗NaOH體積V1=0.195mL塔頂輕相消耗NaOH體積 V2=0.105mL塔底重相消耗NaOH體積 V3=0.230mL質(zhì)量處理：25ml水的質(zhì)量為0.025*1000=25g，10ml煤油質(zhì)量為：0.01*800=8g 表三中用蒸餾水萃取原煤油中的苯甲酸滴定后的數(shù)據(jù)處理：（取10ml待滴定液滴定）苯甲酸質(zhì)量濃度=1. 塔底輕相入口濃度XRb 2. 塔頂輕相出口濃度XRt 3. 塔頂重相入口濃度YEt 本實(shí)驗(yàn)中使用自來(lái)水,故視 YEt0 4. 塔底重相出口濃度YEb 5. 設(shè)操作線方程為：Y=aX+b由于

14、過(guò)點(diǎn)（XRt，YBt）和（XRb，YBb）所以求得操作線為：y = 0.8172x 0.00001（1） 在畫(huà)有平衡曲線的YEXR圖上畫(huà)出操作線（由于實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)據(jù)過(guò)小，所以操作線和平衡線分開(kāi)畫(huà)兩幅圖）所以, 在YEXR圖上找出以上兩點(diǎn), 連結(jié)兩點(diǎn)即為操作線。(2) 用圖解積分法求NOE在YEYET0至YEYEb0.之間，任取一系列YE值，可用操作線找出一系列的XR值，再用平衡曲線找出一系列的YE*值并計(jì)算出一系列1/(YE*-YE)的值。見(jiàn)表四。表四 YE與 1/(YE*-YE)的數(shù)據(jù)關(guān)系YEXRYE*1/(YE*-YE)0.0.0.18651.640.0.0.18606.920.0.0.1

15、8562.470.0.0.18518.300.0.0.18474.400.0.0.18430.760.0.0.18387.400.0.0.18344.300.0.0.18301.450.0.0.18258.870.0.0.18216.550.0.0.18174.480.0.0.18132.670.0.0.18091.110.0.0.18049.790.0.0.18008.720.0.0.17967.900.0.0.17927.320.0.0.17886.980.0.0.17846.880.0.0.17807.010.0.0.17767.380.0.0.17727.990.0.0.17688.8

16、20.0.0.17649.88在直角坐標(biāo)方格紙上,以YE為橫坐標(biāo), 1/(YE*-YE)為縱坐標(biāo),將上表的YE與1/(YE*-YE)一系列對(duì)應(yīng)值繪成曲線。在YE0至YE0.之間的曲線以下的面積即為按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元數(shù)。 00. 5*1011x2-9*107x + 18976dx=0.2156(二). 按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度HOE (0.75指塔釜輕相入口管到塔頂兩相界面之間的距離) HOEH/ NOE0.75/0.21563.48m(三). 按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù)KYEaKYEa=S(HOE*) =6/3.48×(4)×0.0372=1603.54 按照以上方

17、法可計(jì)算組2和組3的數(shù)據(jù)。2.3 數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總表五：槳葉式萃取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理表塔型: 攪拌式萃取塔 塔內(nèi)徑: 37mm 塔的有效高度: 0.75m 溶質(zhì)A: 苯甲酸 稀釋劑B: 煤油 萃取劑S: 水 連續(xù)相:水 分散相：煤油 重相密度: 1000 kg/m3 輕相密度: 800 kg/m3 流 量計(jì)轉(zhuǎn)子密度f(wàn):7900kg/m3 塔內(nèi)溫度 t35項(xiàng)目 實(shí)驗(yàn)序號(hào)123水溫()31.032.032.1漿葉轉(zhuǎn)速 (轉(zhuǎn)/分)395395500水流量（L/h)688煤油流量（L/h)333NaOH濃度（mol/L）0.0104濃度分析塔底輕相XRb樣品體積（ml）10NaOH消耗量（ml）0.195塔

18、頂輕相XRt樣品體積（ml）101010NaOH消耗量（ml）0.1050.0450.055塔底重相YBb樣品體積（ml）252525NaOH消耗量（ml）0.2300.1500.195計(jì)算及實(shí)驗(yàn)結(jié)果塔底輕相濃度XRb kgA/kgB0.塔頂輕相濃度XRt kgA/kgB0.0.0.塔底重相濃度YEb kgA/kgB0.0.0.煤油實(shí)際流量（kgB/h)3.403.403.40水流量S （kgS/h）688傳質(zhì)單元數(shù)NOE0.21560.13880.1548傳質(zhì)單元高度HOE（m）3.485.404.84體積總傳質(zhì)系數(shù)Kyea kgS/(m3.h)1603.541377.851537.273

19、結(jié)果分析與討論3.1分析槳葉式萃取設(shè)備，轉(zhuǎn)速對(duì)萃取分離結(jié)果的影響。 由1、2組數(shù)據(jù)可知，其他條件不變，只改變水流量，水流量增大，傳質(zhì)單元數(shù)減小，傳質(zhì)單元高度增加，體積總傳質(zhì)系數(shù)減小。由2、3組數(shù)據(jù)可知，其他條件不變，只改變轉(zhuǎn)速，轉(zhuǎn)速增大，傳質(zhì)單元數(shù)增加，傳質(zhì)單元數(shù)減小，體積總傳質(zhì)系數(shù)增大。3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)論本實(shí)驗(yàn)利用轉(zhuǎn)盤(pán)萃取塔做液-液萃取實(shí)驗(yàn)。從表二中可以看出，當(dāng)增加水流量時(shí)，塔頂輕相的苯甲酸濃度和塔底重相苯甲酸濃度明顯降低。當(dāng)其他條件不變，增大轉(zhuǎn)速時(shí)，塔頂輕相的苯甲酸濃度基本不變，而塔底重相苯甲酸濃度明顯增加。 3.3 表三的NaOH滴定量和第一組的輕相出口的NaOH滴定量為何有差別？因?yàn)楸砣味ǖ谋郊姿崃渴怯刹蛔魅魏翁幚淼脑河腿?0ml加40ml蒸餾水萃取后，取10ml水用NaOH滴定得出的，萃取過(guò)程不能完全將煤油中的苯甲酸完全萃取到水中，煤油中還殘留一點(diǎn)苯甲酸，所以測(cè)得苯甲酸值偏小。而第一組數(shù)據(jù)輕相進(jìn)口的樣品，是在轉(zhuǎn)速395r/min下穩(wěn)定0.5h后取得的，在此過(guò)程中由于轉(zhuǎn)速的影響，煤油流速很快，可能把管道中殘留的苯甲酸沖