氣相色譜法測定醇醚混合物實驗報告(共10頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實驗日期 2015.4.3 成績 同組人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）閩南師范大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)實驗報告題目：氣相色譜法測定醇醚混合物應(yīng)化 ××× B1組0 前言實驗?zāi)康模?.了解氣相色譜儀的結(jié)構(gòu) 2.熟悉氫火焰離子檢測器的調(diào)試及使用方法 3.掌握色譜內(nèi)標(biāo)定量法測定醇醚混合物實驗原理：氣相色譜法（gas chromatography 簡稱GC）是色譜法的一

2、種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定吸附劑作固定相的叫氣相色譜，用涂有固定液的擔(dān)體作固定相的叫氣液色譜。按色譜原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。氣相色譜儀工作原理：載氣自氣瓶通過減壓器流出，經(jīng)過凈化管干燥脫氧等處理后，從載氣入口接頭進(jìn)入儀器，經(jīng)穩(wěn)壓閥，針型閥（或穩(wěn)壓閥），壓力表，以穩(wěn)定的流速進(jìn)入汽化室。液體試樣用微量注射器注入汽化室后被汽化成氣體試樣，進(jìn)色譜

3、柱分離，若是熱到檢測器，載氣把已分離的組分逐一帶進(jìn)熱導(dǎo)池檢測器，由于導(dǎo)入熱導(dǎo)池各組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同，是熱導(dǎo)池各組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同，是熱導(dǎo)池中鎢錸絲熱導(dǎo)元件的原來熱平衡狀態(tài)發(fā)生了變化，從而導(dǎo)致由鎢錸絲熱導(dǎo)元件所組成的電橋電路產(chǎn)生了與組分濃度成正比例的輸出訊號，并有記錄儀或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站直接記錄。使用氫火焰離子化檢測器時，載氣把分離了的組分逐一帶進(jìn)離子室做，在石英噴嘴內(nèi)與燃?xì)猓℉2）匯合通過噴嘴，在助燃器（Air）的幫助下燃燒。含有C，H有機(jī)組分就得以電離，生成正離子和電子。在噴嘴口上下二電極間直流高壓的作用下，形成了微弱的離子流，通過與收集相連的高電阻（107歐-1010

4、）取出電訊號，經(jīng)放大后記錄。選擇一定的方法就可進(jìn)行定性，定量分析。定性分析的任務(wù)是確定色譜圖上各個峰代表什么物質(zhì)。各物質(zhì)在一定色譜條件下有其確定的保留值，因此，保留值是定性分析的基礎(chǔ)，可利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照法進(jìn)行定性分析。定量分析的任務(wù)是測定混合樣品中各組分的含量。定量分析的依據(jù)是待測物質(zhì)的質(zhì)量mi與檢測器產(chǎn)生的信號Ai（色譜峰面積）成正比：mi=fiAi式中，fi為比例常數(shù)，稱為絕對校正因子。由于各組分在同一檢測器上具有不同的響應(yīng)值，即使兩組分含量相同，在監(jiān)測器上得到的信號往往不相等，所以，不能用峰面積來直接計算各組分的含量。因此，在進(jìn)行定量分析時，引入相對校正因子fi（及通常說的校正因子）。式

5、中分別為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的絕對校正因子、質(zhì)量和峰面積。由此公式可知：利用相對校正因子可將各組分峰面積校正為相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積，利用校正后的峰面積便可準(zhǔn)確計算物質(zhì)的質(zhì)量。常用的定量分析方法有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和內(nèi)加法等，它們各有一定的優(yōu)缺點和適用范圍。內(nèi)標(biāo)法是一種準(zhǔn)確而廣泛定量分析方法，操作條件和進(jìn)樣量不必嚴(yán)格控制，限制條件較少。當(dāng)樣品中組分不能全部流出色譜柱，某此組分在檢測器上無信號或只需測定樣品中的個別組分時，可采用內(nèi)標(biāo)法，根據(jù)內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量ms與混合樣品的總質(zhì)量m及待測組分的峰面積Ai，求出待測組分的含量wi。為了方便起見，求定量校正因子時，常以內(nèi)標(biāo)物作為標(biāo)準(zhǔn)物，則fs=1.0。選用內(nèi)標(biāo)物

6、時需滿足下列條件：（1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是樣品中不存在的物質(zhì)；（2）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與待測組分的色譜峰分開，并盡量靠近；（3）內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近待測物的含量；（4）內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶。本實驗樣品中乙醇和乙醚可用內(nèi)標(biāo)法定量，以無水正丙醇為內(nèi)標(biāo)物，以符合以上條件。1 1 實驗方案1.1 實驗材料主要設(shè)備參數(shù) 儀器：GC9800型氣相色譜儀（上海科創(chuàng)）配有氫火焰檢測器（FID）和HW-2000色譜工作站，微量進(jìn)樣器； 色譜柱：FFAP毛細(xì)管柱實驗藥品：無水乙醇，無水乙醚，無水正丙醇，都是分析純實驗藥品：分析天平，微量進(jìn)樣針，5個具塞小試劑瓶等1.2 實驗流程與步驟實驗步驟：（1） 準(zhǔn)備好所測樣品：取干凈的5個具塞小試劑

7、瓶，標(biāo)記分別標(biāo)記為標(biāo)準(zhǔn)品1、標(biāo)準(zhǔn)品2、標(biāo)準(zhǔn)品3、未知樣品1、未知樣品2.（2） 標(biāo)準(zhǔn)品的測定 用分析天平準(zhǔn)確稱取3.00g乙醇、3.00g乙醚、3.00g正丙醇（有揮發(fā)性須快速操作），配成標(biāo)準(zhǔn)品1，搖勻，用1L微量進(jìn)樣針取0.1L標(biāo)準(zhǔn)品，注入色譜儀內(nèi)，記錄各峰保留時間tR，測量各峰峰面積，求出以正丙醇為標(biāo)準(zhǔn)的乙醇相對校正因子和乙醚相對校正因子。 相同方法對標(biāo)準(zhǔn)品2（3.00g乙醇、1.50g乙醚、3.00g正丙醇）、標(biāo)準(zhǔn)品3（3.00g乙醇、1.50g乙醚、1.50g正丙醇）進(jìn)行測定，并獲得另兩組相對校正因子。（3） 未知樣品的測定 準(zhǔn)確移取5g未知樣1（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，搖勻，用1

8、L微量進(jìn)樣針取0.1L未知樣1，注入色譜柱內(nèi)，記錄各峰保留時間tR，測量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面積，求出未知樣品中乙醇和乙醚的含量。 準(zhǔn)確移取5g未知樣2（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，搖勻，用1L微量進(jìn)樣針取0.1L未知樣2，注入色譜柱內(nèi)，記錄各峰保留時間tR，測量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面積，求出未知樣品中乙醇和乙醚的含量，并推算出水的含量。（4） 氣相色譜使用步驟開機(jī)：1） 通氣，先通載氣（高純N2），先開總閥，后緩慢開啟減壓閥，即旋緊減壓閥。2） 打開色譜總電源，分別將柱溫、氣化室溫度和檢測器溫度升至設(shè)定值。3） 打開氫火焰檢測器電源，分別通入空氣和H2，按照規(guī)程用打火槍點火。4） 打開色

9、譜工作站，等基線平穩(wěn)后準(zhǔn)備進(jìn)樣。關(guān)機(jī)：1） 依次關(guān)閉H2（先關(guān)總閥，看減壓閥壓力降到0，后旋松減壓閥）和空氣，關(guān)閉氫火焰檢測器電源。2） 分別將柱溫降至50、氣化室溫度和檢測器溫度降至室溫。3） 關(guān)閉載氣（高純N2），先關(guān)總閥，后緩慢關(guān)閉減壓閥，即旋松。4） 關(guān)閉色譜總電源。1.3 分析條件與方法色譜條件： 已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸點分別為78、35、97. 柱溫：100 ；汽化室溫度：150 ；檢測器溫度：150 載氣：高純N2，流速20-40mL/min；H2流速：25 mL/min；空氣：300 mL/min 進(jìn)樣：0.1L方法：內(nèi)標(biāo)法 乙醇和乙醚可用內(nèi)標(biāo)法定量，以無水正丙醇為內(nèi)標(biāo)物2

10、 實驗數(shù)據(jù)處理2.1 原始數(shù)據(jù)標(biāo)樣1.1 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 1.180 38.11 2 1.524 25.01 3 1.916 36.84 標(biāo)樣1.4 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 1.252 37.83 2 1.603 27.1 3 1.985 35.06 標(biāo)樣2.2 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 1.158 22.79 2 1.490 31.64 3 1.877 45.57 標(biāo)樣2.4 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 1.082 22.54 2 1.420 32.03 3 1.813 45.26 4 2.039 0.1572

11、 5142 標(biāo)樣3.2 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 0.302 0.08022 1030 2 1.261 34.13 3 1.603 40.29 4 1.986 25.51 標(biāo)樣3.4 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 1.258 34.31 2 1.603 38.54 3 1.976 27.15 未知1.1 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 1.156 21.93 2 1.502 35.79 3 1.613 1.704 4 1.781 0.03129 2203 5 1.897 40.55 未知1.4 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 1.205

12、22.21 2 1.538 36.52 3 1.933 41.27 未知2.2 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 0.411 0.0807 1164 2 1.240 9.12 3 1.585 27.83 4 1.946 62.97 未知2.3 序號 保留時間 名稱 峰面積% 峰面積 1 1.242 8.804 2 1.602 27.48 3 1.958 63.71 2.2 數(shù)據(jù)處理過程以表1 標(biāo)樣1數(shù)據(jù)為例，進(jìn)行計算（1） 乙醚平均峰面積A1乙醚=（A1。1乙醚+ A1。4乙醚）/2=(+)/2=.5（2） 乙醇平均峰面積A1乙醇=（A1。1乙醇+ A1。4乙醇）/2=(+)/2=.

13、5（3） 正丙醇平均峰面積A1正丙醇=（A1。1正丙醇+ A1。4正丙醇）/2=(+)/2=（4） 乙醚的相對校正因子ff=f乙醚/f正丙醇=(m乙醚/A乙醚)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/.5）/(3.00/)=0.956（5） 乙醇的相對校正因子ff=f乙醇/f正丙醇=(m乙醇/A乙醇)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/.5）/(3.00/)=1.420同理可求出表2，表3中的各峰平均峰面積和乙醇、乙醚的相對校正因子表4和表5的計算方法也相同，以表5中數(shù)據(jù)為例進(jìn)行計算（1） 如表1的處理方法相同可求出各峰的平均峰面積：A乙醚=，A乙醇=.5，A正丙醇=（2） 乙醚的平均相對校正

14、因子f乙醚f乙醚=（f表1+f表2+f表3）/3=(0.956+1.002+0.756)/3=0.907（3） 乙醇的平均相對校正因子f乙醚f乙醇=（f表1+f表2+f表3）/3=(1.420+1.427+1.322)/3=1.390（4） 乙醚組分的含量w乙醚w乙醚=m乙醚/m=A乙醚f乙醚m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（*0.907*2）/（*1*7）=0.037（5） 乙醇組分的含量w乙醇w乙醇=m乙醇/m=A乙醇f乙醇m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（.5*1.390*2）/（*1*7）=0.173（6） 各組分質(zhì)量m乙醚=m* w乙醚=7*0.037=0.26gm乙醇=m* w乙醇=7

15、*0.173=1.21gm正丙醇=2.00gm水=m- m乙醚- m乙醇- m正丙醇=7-0.26-1.21-2=3.53g同理可求出表4中各峰的平均峰面積，乙醇，乙醚的組分含量等等2.3 數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總表1 標(biāo)樣1乙醚乙醇正丙醇標(biāo)樣1.1峰面積標(biāo)樣1.4峰面積平均峰面積A.5.5m/g3.003.003.00相對校正因子fi0.9561.4201表2 標(biāo)樣2乙醚乙醇正丙醇標(biāo)樣2.2峰面積標(biāo)樣2.4峰面積平均峰面積A.5m/g1.503.003.00相對校正因子fi1.0021.4271表3 標(biāo)樣3乙醚乙醇正丙醇標(biāo)樣3.2峰面積標(biāo)樣3.4峰面積平均峰面積A.5m/g1.503.001.50相

16、對校正因子fi0.7651.3221表4 未知樣1乙醚乙醇正丙醇未知樣1.1峰面積未知樣1.4峰面積平均峰面積A.5平均fi0.9071.3901wi0.1400.351-m/g0.982.452.00表五 未知樣2乙醚乙醇正丙醇水未知樣2.2峰面積-未知樣2.3峰面積-平均峰面積A.5-平均fi0.9071.3901-wi0.0370.173-m/g0.261.212.003.533 結(jié)果分析與討論3.1反應(yīng)過程中各溫度的變化情況 測定過程中溫度是設(shè)定好的，所以溫度保持恒定狀態(tài)。3.2 產(chǎn)物組成與流量（或溫度）的關(guān)系待測物質(zhì)的質(zhì)量m與檢測器產(chǎn)生的信號A及峰面積成正比3.3 實驗數(shù)據(jù)分析 實驗

17、數(shù)據(jù)存在誤差較大，是因為我們在做實驗判斷數(shù)據(jù)的可行性時，是按照兩組數(shù)據(jù)的峰面積比例來計算，而不是按照峰面積來計算，所以雖然數(shù)據(jù)的峰面積比例看上去可行，但是峰面積卻相差很多。另外，進(jìn)樣時我們也是由不同的人來進(jìn)樣，所以操作方面也存在一定誤差。實驗所測譜圖中有雜峰，可能是配置的藥品中含有少量雜質(zhì)，或者進(jìn)樣時有空氣進(jìn)入。4 對本實驗的建議每次做色譜實驗的人可以少一點，六個人有點多，做實驗的時候有些人是沒有事情干的。5 思考題（1） 內(nèi)標(biāo)物的選擇應(yīng)符合哪些條件？用內(nèi)標(biāo)法定量有何優(yōu)缺點？ 答：選用內(nèi)標(biāo)物時需滿足下列條件：1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是樣品中不存在的物質(zhì)；2）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與待測組分的色譜峰分開，并盡量靠近；3）

18、內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近待測物的含量；4）內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶。優(yōu)點：內(nèi)標(biāo)法是結(jié)合了峰面積歸一法和外標(biāo)法的優(yōu)點的一種方法，它在加入內(nèi)標(biāo)物后，按峰面積歸一法的分析方法進(jìn)行分析，這就避免了由于進(jìn)樣的一致性及樣品歧視效應(yīng)導(dǎo)致的偶然誤差。因而，它的分析精密度也是比較高的，是一種比較理想的定量分析方法。缺點：它的弱點是前處理比較復(fù)雜，所花費的時間也比較長，同時必須要有合適的標(biāo)樣及內(nèi)標(biāo)物才能進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量分析。（2） 氣相色譜儀開關(guān)機(jī)步驟？答：開機(jī)：1）通氣，先通載氣（高純N2），先開總閥，后緩慢開啟減壓閥，即旋緊減壓閥。2）打開色譜總電源，分別將柱溫、氣化室溫度和檢測器溫度升至設(shè)定值。3）打開氫火焰檢測器電源，分別通入空氣和H2，按照規(guī)程用打火槍點火。4）打開色譜工作站，等基線平穩(wěn)后準(zhǔn)備進(jìn)樣。關(guān)機(jī)：1）依次關(guān)閉H2（先關(guān)總閥，看減壓閥壓力降到0，后旋松減壓閥）和空氣，關(guān)閉氫火焰檢測器電源。2）