煤炭工業(yè)整理

1、煤的工業(yè)分析方法1 范圍2規(guī)范性引用文件3水分的測(cè)定 3.1 方法A（通氮干燥法） 3.1.1 方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。3.1.2 試劑 3.1.2.1 氮?dú)猓杭兌?9.9%，含氧量小于100ppm。 3.1.2.2 無(wú)水氯化鈣（HGB3208）：化學(xué)純，粒狀。 3.1.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。3.1.3 儀器、設(shè)備 3.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105110范圍內(nèi)。 3.1.3.2 玻璃稱量瓶：直徑4

2、0mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見圖1）。 3.1.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。 3.1.3.4 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑。 圖1 玻璃稱量瓶3.1.3.5 流量計(jì)：量程為1001 000mL/min。 3.1.3.6 分析天平：感量0.0001g。3.1.4 分析步驟 3.1.41 用預(yù)先干燥和稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 3.1.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)?）并已加熱到105110的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h。 注：1）

3、在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氣，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次計(jì)算。3.1.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。 3.1.4.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。3.1.5 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（1）計(jì)算： （1）式中：Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；m煤樣的質(zhì)量，g。3.2 方法B（空氣干燥法） 3.2.1 方法提要 稱取一定量的

4、空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。3.2.2 儀器、設(shè)備 3.2.2.1 干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，內(nèi)裝有鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105110范圍內(nèi)。 3.2.2.2 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。 3.2.2.3 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見圖1）。 3.2.2.4 分析天平：感量0.0001g。3.2.3 分析步驟 3.2.3.1 用預(yù)先干燥并稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 3.2.

5、3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)1）并已加熱到105110的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥11.5h。 注：1）預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。3.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查干燥。 3.3 分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的水分按式（3）計(jì)算： （3）式中：mad空

6、氣干燥煤樣的水分含量，%；m1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g；m煤樣的質(zhì)量，g。3.4 水分測(cè)定的精密度水分測(cè)定的重復(fù)性如表1規(guī)定：表1, %水分（Mad）重復(fù)性100.404灰分的測(cè)定 4.1 緩慢灰分法4.1.1 方法提要 4.1.1.2 稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到81510 ，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。4.1.2 儀器、設(shè)備 4.1.2.1 馬弗爐：能保持溫度為81510。爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐后壁的上 部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處，有一個(gè)插熱電偶 的小孔，爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣

7、孔。4.1.2.2 圖4 灰皿 4.1.2.3 瓷灰皿：長(zhǎng)方形，底面長(zhǎng)45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。 4.1.2.4 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。 4.1.2.5 分析天平：感量0.0001g。 4.1.2.6 耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應(yīng)。 i.4.1.3 分析步驟 4.1.3.1 用預(yù)選灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1g，精確至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。 4.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩

8、慢升至約500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升到81510，并在此溫度下灼燒1h。 4.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。 4.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.0.1g為止。用最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳值陀?5%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。4.2 快速灰化法 4.2.1 方法提要： 將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至81510的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率。4.2.2 專

9、用儀器：快速灰分測(cè)定儀（見附錄A）。 4.2.3 分析步驟：4.2.3.1 將灰分快速測(cè)定儀預(yù)先加熱至81510。4.2.3.2 開動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度4.2.3.3 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.50.01g，精確至0.002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?。d. 將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送入爐中。e. 當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。4.3 分析結(jié)果的計(jì)算 空氣干燥煤樣的灰分按式（4）計(jì)算： （

10、4）式中：Aad空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%；m1殘留物的質(zhì)量，gm煤樣的質(zhì)量，g。4.4 灰分測(cè)定的精密度灰分測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定：表2, %灰分重復(fù)性Aad再現(xiàn)性Ad300.500.705煤中全硫的測(cè)定方法1 艾士法定硫一、方法原理將煤樣與艾士卡試劑棍合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。二、試劑和材料1 ）艾士卡試劑：以2 份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂與1 份質(zhì)量的化學(xué)純無(wú)水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于0 . 2mm后，保存在密閉容器中。2 ）鹽酸（GB/T622 ）溶液：( l + l ）水溶液。3 ）氯經(jīng)鋇（GB/T52 ）溶

11、液：100 g/L.4 ）甲基檢溶液：20g/L 。5 ）硝酸銀（GB/T670 ）溶液：10g / L ，加入幾滴硝酸（CB/T626 ) 貯于深色瓶中6 ）瓷增鍋：容量30mL 和10 一20mL 兩種。三、儀器設(shè)備 ）分析天平：感量0.000lg2 ）馬弗爐：附測(cè)溫和控溫儀表，能升溫到900 ，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。四、試驗(yàn)步驟1 ）于30mL 柑禍內(nèi)稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣1g（稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑艷（稱準(zhǔn)至0.1g) ，仔細(xì)混合均勻，再用lg（稱準(zhǔn)至0 . 1g）艾氏劑覆蓋( 2 ）將裝有煤樣的柑禍移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1 一2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800-8

12、50 ，并在該溫度下保持1 一2h 。3 ）將增禍從爐中取出，冷卻到呈溫。用玻璃棒將柑禍中的灼燒物仔細(xì)攪松搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800 一850下繼續(xù)灼燒0 . 5h ) ，然后移動(dòng)到400mL 燒杯中。用熱水沖洗增鍋內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入100 一150mL 剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢?。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上則本次測(cè)定作廢。4 ）用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3 次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少10 次，洗液總體積約為250-300mL.5 ）向?yàn)V液中滴入2 一3 滴甲基橙指示劑，加鹽酸中和后再加入2 流，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下

13、滴加氯化鋇溶液10mL ，在近沸狀況下保持約2h ，最后溶液體積為200 mL 左右。6 ）溶液冷卻或靜置過夜后用致密無(wú)灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無(wú)氯離子為止【用硝酸銀檢驗(yàn)】7 ）將帶沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷鉗禍中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800 一850的馬弗爐內(nèi)灼燒20-40min ，取出柑鍋，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫（約25-30min ) ，稱量。8 ）每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行2 個(gè)以上空白試驗(yàn)（除不加煤樣外，全部操作相同），硫酸鋇質(zhì)量的極差不得大于0 . 0010g，取算術(shù)平均作為空白值五、結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果按（1 ）計(jì)算：m2 空白試驗(yàn)

14、的硫酸鋇質(zhì)量，g ;0.1374 由硫酸鋇換算為硫的系數(shù);m 煤樣質(zhì)量，g .六、精密度全硫測(cè)定的精密度如表1 規(guī)定：表12 庫(kù)侖自動(dòng)滴定法定硫一、方法原理煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化碳并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量二、試劑和材料( l ）三氧化鎢（HC 10 一1129 ）。( 2 ）變色硅膠：工業(yè)品。( 3 ）氫氧化鈉（GB/T629 ) ：化學(xué)純。( 4 ）電解液：碘化鉀（GB/T1272 ）、浪化鉀（GB/T649 ）各5g，冰乙酸（GB/T676 ) 10mL 溶于250 一300mL 水中。

15、( 5 ）燃燒舟：長(zhǎng)70 一77mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200 以上三、儀器設(shè)備智能庫(kù)侖測(cè)硫儀：由下列各部分構(gòu)成( l ）管式高溫爐：能加熱到1200 以上并有90mm以上長(zhǎng)的高溫帶1150 士5，附有鉑鍺一鉑熱電偶測(cè)溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300 以上的異徑燃燒管。( 2 ）電解池和電磁攪拌器：電解池高120 一180mm容量不少于400mL，內(nèi)有面積約1500mm2 的鉑電解電極對(duì)和面積約15mm2的鉑指示電極對(duì)指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s ，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500t/min 且連續(xù)可調(diào)。( 3 ）庫(kù)侖積分器：電解電流0 一350mA 范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于士1 % ，配有4 一6

16、 位數(shù)字顯示器和打印機(jī)。( 4 ）送樣程序控制器：可按指定的程序前進(jìn)、后退。( 5 ）空氣供應(yīng)及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成供氣量約1500m曰而n ，抽氣量約l000mmL/min ，凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠。四、試驗(yàn)步驟( 1 ）試驗(yàn)準(zhǔn)備a 、將管式高溫爐升溫至1150 ，用另一組鉑鍺一鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置、長(zhǎng)度及500 的位置。b 、調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500 和1150 處。c 、在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉：在距出口端約80 一100mm之處，充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。d 、將程序控制器、管式高溫爐、庫(kù)分積分器

17、、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接并用硅橡膠管封住。e 、開動(dòng)抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min ，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到400mL/min 以下，證明儀器各部件及各接口氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。( 2 ）測(cè)定手續(xù)a 、將管式高溫爐升溫并控制在1150 士5 。b 、開動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到l000mL/min 在抽氣下，將250 一300mL 電解液加入電解池內(nèi)，開動(dòng)電磁攪拌器。c 、在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，進(jìn)行測(cè)定（終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)）。如試驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的

18、顯示值為0 ，應(yīng)再次測(cè)定直至顯示值不為0 。d 、于瓷舟中稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣0 . 05g（稱準(zhǔn)至0 .0002g )，煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定隨即開始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示出硫毫克數(shù)或百分含量并由打印機(jī)打出。五、結(jié)果計(jì)算當(dāng)庫(kù)侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫含量按式（2 ）計(jì)算：六、精密度全硫測(cè)定的精密度如表1 規(guī)定：3 高溫燃燒中和法定硫一、方法原理煤樣在催化劑作用下于氧氣中燃燒，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據(jù)其消耗量，計(jì)算煤中全硫含量。

19、二、試劑和材料( 1 )氧氣（GB/T3863 ）。( 2 ）過氧化氫溶液：每升含30 % ( m/m ）的過氧化氫30mL.取30mL30過氧經(jīng)氫加入970mL 水，加2 滴混合指示劑，用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當(dāng)天天當(dāng)天中和。( 3 ）堿石棉：化學(xué)純，粒狀( 4 ）三氧化鎢（HG 10 一1129 ）。( 5 ）混合指示劑：將0 . 125g甲基紅溶于l00mL 乙醉中，另將0 . 03g亞甲墓藍(lán)溶于100mL 乙醉中，分別貯存棕色瓶中，使用前按等體積混合。( 6 ）無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純( 7 ）鄰苯二甲酸氫鉀：優(yōu)級(jí)純。( 8 ）酚酞：1g/L的60 的乙醇溶液。(

20、9 ）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c( Na0H ) = 0 . 03mol / L 。a 、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉6g，溶于5000mL 經(jīng)煮沸并冷卻后的蒸餾水中，混合均勻，裝入瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊。b 、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：取預(yù)先在120 下干燥過lh 的鄰笨二甲酸氫鉀錐形瓶中，用20mL 左右水溶解，以酚酞作指示劑，式（3 ）計(jì)算其溶度：6煤的發(fā)熱量測(cè)定 一.目的（1）掌握煤的發(fā)熱量測(cè)定原理及自動(dòng)恒溫式熱量計(jì)測(cè)定沒發(fā)熱量的步驟和方法。（2）了解熱容量及儀器常數(shù)的標(biāo)定方法。 二. 方法原理一定量的分析試樣在氧彈熱量計(jì)中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,煤的發(fā)熱量是在氧彈熱量計(jì)中測(cè)定

21、的，取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈熱量計(jì)中完全燃燒，氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。煤樣燃燒后放出的熱量使氧彈熱量計(jì)量熱系統(tǒng)的溫度升高，測(cè)定水溫度的升高值即可計(jì)算氧彈彈筒發(fā)熱量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg.熱量計(jì)的熱容通過在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對(duì)點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從發(fā)熱量中扣除硝酸形成和硫酸校正熱即得高位發(fā)熱量 三.試劑和材料氧氣：純度至少99.5%，不含可燃成分，不允許使用電解氧，壓力足以使氧彈充氧至3.0Mpa。苯甲酸：基準(zhǔn)量熱物質(zhì)，二等或二等以上，其標(biāo)準(zhǔn)熱量經(jīng)權(quán)威計(jì)量機(jī)構(gòu)確定。點(diǎn)

22、火絲：直徑0.1左右的鉑銅鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線；如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻，不涂臘的白棉線。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下：鐵絲：6700J/g；鎳絲：6000J/g;銅絲：2500J/g;棉線：17500J/g.點(diǎn)火導(dǎo)絲：直徑0.3左右的鎳絡(luò)絲。酸洗石棉絨：使用前在800下灼燒30min.擦鏡紙：使用前先測(cè)出燃燒熱。四.儀器和設(shè)備自動(dòng)恒溫式熱量計(jì)（儀器結(jié)構(gòu)、彈筒、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、量熱溫度計(jì)）燃燒皿、壓力表和氧氣導(dǎo)管、壓餅機(jī)；天平（分析天平、工業(yè)天平） 點(diǎn)火裝置：點(diǎn)火采用1224V的電源，可由220V交流電源經(jīng)變壓器供給。線路中應(yīng)串聯(lián)一個(gè)調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指

23、示燈和電流計(jì)。點(diǎn)火電壓應(yīng)預(yù)先試驗(yàn)確定。其方法是：接好點(diǎn)火絲，在空氣中通電試驗(yàn)。采用熔斷式點(diǎn)火時(shí)，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在12S鐘內(nèi)達(dá)到亮紅；在采用棉線點(diǎn)火時(shí)，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在45S鐘內(nèi)達(dá)到暗紅。上述電壓和時(shí)間確定后，應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)出電壓 電流和通電時(shí)間，以便據(jù)以計(jì)算電能產(chǎn)生的熱量。五.試驗(yàn)步驟按照儀器說明書安裝和調(diào)節(jié)熱量計(jì)。在燃燒皿中稱取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試 樣0.91.1g（稱準(zhǔn)到0.0002g），然后將燃燒皿裝入氧彈的干鍋架上。 取一段已知熱值的點(diǎn)火絲，兩端分別接在氧彈的兩個(gè)電極柱上，彎曲點(diǎn)火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對(duì)易飛濺和易燃的煤）；并注意勿使點(diǎn)

24、火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。當(dāng)用棉線點(diǎn)火時(shí)，把已知質(zhì)量棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點(diǎn)火導(dǎo)線上（最好夾緊在點(diǎn)火導(dǎo)線的螺旋中），另一端搭接在試樣上，根據(jù)試樣點(diǎn)火的難易，調(diào)節(jié)搭接的程度。對(duì)易飛濺的煤樣，應(yīng)保持微小的距離。 往氧彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受振動(dòng)而改變。有的恒溫自動(dòng)量熱計(jì)需人工往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.83.0Mpa，達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時(shí)間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.2Mpa，應(yīng)停止實(shí)驗(yàn)，放掉氧氣后，重新充氧至3.2Mpa以

25、下。有的恒溫自動(dòng)量熱計(jì)不需人工往氧彈中充入氧氣。 按儀器操作說明書進(jìn)行其余步驟實(shí)驗(yàn)，直至結(jié)束實(shí)驗(yàn)。 結(jié)束實(shí)驗(yàn)后，取出氧彈開啟放氣閥、放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有碳存在，實(shí)驗(yàn)應(yīng)作廢。需要時(shí)；用蒸餾水充分沖洗氧彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘?jiān)?；把全部洗液（共約100ml）收集在一個(gè)燒杯中供測(cè)硫使用。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果被打印或顯示后，校對(duì)輸入的參數(shù)，確定無(wú)誤后報(bào)出結(jié)果。 六.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表述與方法: 1.恒溫式熱量計(jì)的發(fā)熱量的計(jì)算 彈筒發(fā)熱量按下式計(jì)算： 高位發(fā)熱量計(jì)算公式 恒容低位發(fā)熱量的計(jì)算工業(yè)上多依收到基煤的低位發(fā)熱量進(jìn)行計(jì)算和設(shè)計(jì)。收到基的恒容

26、低位發(fā)熱量的計(jì)算方法為： 恒壓低位發(fā)熱量的計(jì)算由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài)，在實(shí)際工業(yè)燃燒中則是恒壓狀態(tài)，嚴(yán)格的講，工業(yè)計(jì)算中應(yīng)使用恒壓低位發(fā)熱量，如有必要，恒壓低位發(fā)熱量可按下式計(jì)算：2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)編號(hào)重量點(diǎn)火溫度主期溫升彈筒發(fā)熱量空干基高位熱值收到基低位熱值11.0010g18.04123.244231.923MJ/31.872MJ/31.872MJ/ 七.注意事項(xiàng) 新氧彈和新?lián)Q部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應(yīng)經(jīng)20.0Mpa的水壓實(shí)驗(yàn)，證明無(wú)問題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與彈筒強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，入彈筒和連接環(huán)的螺紋、進(jìn)氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現(xiàn)

27、磨損或松動(dòng)顯著，應(yīng)進(jìn)行修理，并經(jīng)水壓實(shí)驗(yàn)合格后再用。彈筒還應(yīng)定期進(jìn)行水壓實(shí)驗(yàn)，每次水壓實(shí)驗(yàn)后，氧彈的使用時(shí)間一般不應(yīng)超過2年。當(dāng)使用多個(gè)設(shè)計(jì)制作相同的氧彈時(shí)，每一個(gè)氧彈都應(yīng)作為一個(gè)完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導(dǎo)致發(fā)生嚴(yán)重的故事。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在單獨(dú)房間，不得在同一實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目。室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測(cè)定時(shí)，室溫變化不應(yīng)超過1 ，冬夏季室溫以不超出1535 的范圍為宜。室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。試驗(yàn)室最好朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。 當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降低5.0Mpa以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)；壓

28、力降低到4.0Mpa以下時(shí)，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。7沉浮試驗(yàn) 一.目的（1）掌握煤的發(fā)熱量測(cè)定原理及自動(dòng)恒溫式熱量計(jì)測(cè)定沒發(fā)熱量的步驟和方法。（2）了解熱容量及儀器常數(shù)的標(biāo)定方法。 二. 方法原理一定量的分析試樣在氧彈熱量計(jì)中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,煤的發(fā)熱量是在氧彈熱量計(jì)中測(cè)定的，取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈熱量計(jì)中完全燃燒，氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。煤樣燃燒后放出的熱量使氧彈熱量計(jì)量熱系統(tǒng)的溫度升高，測(cè)定水溫度的升高值即可計(jì)算氧彈彈筒發(fā)熱量QDT（兆焦/千克）。 MJ/kg.熱量計(jì)的熱容通過在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)物苯甲酸來確定，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫

29、升，并對(duì)點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從發(fā)熱量中扣除硝酸形成和硫酸校正熱即得高位發(fā)熱量 三.試劑和材料氧氣：純度至少99.5%，不含可燃成分，不允許使用電解氧，壓力足以使氧彈充氧至3.0Mpa。苯甲酸：基準(zhǔn)量熱物質(zhì)，二等或二等以上，其標(biāo)準(zhǔn)熱量經(jīng)權(quán)威計(jì)量機(jī)構(gòu)確定。點(diǎn)火絲：直徑0.1左右的鉑銅鎳絲或其他已知熱值的金屬絲或棉線；如使用棉線，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻，不涂臘的白棉線。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下：鐵絲：6700J/g；鎳絲：6000J/g;銅絲：2500J/g;棉線：17500J/g.點(diǎn)火導(dǎo)絲：直徑0.3左右的鎳絡(luò)絲。酸洗石棉絨：使用前在800下灼燒30min.擦鏡紙：使

30、用前先測(cè)出燃燒熱。四.儀器和設(shè)備自動(dòng)恒溫式熱量計(jì)（儀器結(jié)構(gòu)、彈筒、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、量熱溫度計(jì)）燃燒皿、壓力表和氧氣導(dǎo)管、壓餅機(jī)；天平（分析天平、工業(yè)天平） 點(diǎn)火裝置：點(diǎn)火采用1224V的電源，可由220V交流電源經(jīng)變壓器供給。線路中應(yīng)串聯(lián)一個(gè)調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈和電流計(jì)。點(diǎn)火電壓應(yīng)預(yù)先試驗(yàn)確定。其方法是：接好點(diǎn)火絲，在空氣中通電試驗(yàn)。采用熔斷式點(diǎn)火時(shí)，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在12S鐘內(nèi)達(dá)到亮紅；在采用棉線點(diǎn)火時(shí)，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在45S鐘內(nèi)達(dá)到暗紅。上述電壓和時(shí)間確定后，應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)出電壓 電流和通電時(shí)間，以便據(jù)以計(jì)算電能產(chǎn)生的熱量。五.試驗(yàn)步驟按照儀器說明書安裝和調(diào)節(jié)熱量計(jì)。

31、在燃燒皿中稱取粒度小于0.2的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試 樣0.91.1g（稱準(zhǔn)到0.0002g），然后將燃燒皿裝入氧彈的干鍋架上。 取一段已知熱值的點(diǎn)火絲，兩端分別接在氧彈的兩個(gè)電極柱上，彎曲點(diǎn)火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對(duì)易飛濺和易燃的煤）；并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。當(dāng)用棉線點(diǎn)火時(shí)，把已知質(zhì)量棉線的一端固定在已連接到兩電極柱上的點(diǎn)火導(dǎo)線上（最好夾緊在點(diǎn)火導(dǎo)線的螺旋中），另一端搭接在試樣上，根據(jù)試樣點(diǎn)火的難易，調(diào)節(jié)搭接的程度。對(duì)易飛濺的煤樣，應(yīng)保持微小的距離。 往氧

32、彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受振動(dòng)而改變。有的恒溫自動(dòng)量熱計(jì)需人工往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到2.83.0Mpa，達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時(shí)間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.2Mpa，應(yīng)停止實(shí)驗(yàn)，放掉氧氣后，重新充氧至3.2Mpa以下。有的恒溫自動(dòng)量熱計(jì)不需人工往氧彈中充入氧氣。 按儀器操作說明書進(jìn)行其余步驟實(shí)驗(yàn)，直至結(jié)束實(shí)驗(yàn)。 結(jié)束實(shí)驗(yàn)后，取出氧彈開啟放氣閥、放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有碳存在，實(shí)驗(yàn)應(yīng)作廢。需要時(shí)；用蒸餾水充分沖洗氧彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘?jiān)?；把全部洗液（共約

33、100ml）收集在一個(gè)燒杯中供測(cè)硫使用。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果被打印或顯示后，校對(duì)輸入的參數(shù)，確定無(wú)誤后報(bào)出結(jié)果。 六.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表述與方法: 1.恒溫式熱量計(jì)的發(fā)熱量的計(jì)算 彈筒發(fā)熱量按下式計(jì)算： 高位發(fā)熱量計(jì)算公式 恒容低位發(fā)熱量的計(jì)算工業(yè)上多依收到基煤的低位發(fā)熱量進(jìn)行計(jì)算和設(shè)計(jì)。收到基的恒容低位發(fā)熱量的計(jì)算方法為： 恒壓低位發(fā)熱量的計(jì)算由彈筒發(fā)熱量算出的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量都屬恒容狀態(tài)，在實(shí)際工業(yè)燃燒中則是恒壓狀態(tài)，嚴(yán)格的講，工業(yè)計(jì)算中應(yīng)使用恒壓低位發(fā)熱量，如有必要，恒壓低位發(fā)熱量可按下式計(jì)算：2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)編號(hào)重量點(diǎn)火溫度主期溫升彈筒發(fā)熱量空干基高位熱值收到基低位熱值11.0010g18.04123

34、.244231.923MJ/31.872MJ/31.872MJ/驗(yàn)數(shù)據(jù) 七.注意事項(xiàng) 新氧彈和新?lián)Q部件（彈筒、彈頭、連接環(huán)）的氧彈應(yīng)經(jīng)20.0Mpa的水壓實(shí)驗(yàn)，證明無(wú)問題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與彈筒強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，入彈筒和連接環(huán)的螺紋、進(jìn)氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等，如發(fā)現(xiàn)磨損或松動(dòng)顯著，應(yīng)進(jìn)行修理，并經(jīng)水壓實(shí)驗(yàn)合格后再用。彈筒還應(yīng)定期進(jìn)行水壓實(shí)驗(yàn)，每次水壓實(shí)驗(yàn)后，氧彈的使用時(shí)間一般不應(yīng)超過2年。當(dāng)使用多個(gè)設(shè)計(jì)制作相同的氧彈時(shí)，每一個(gè)氧彈都應(yīng)作為一個(gè)完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導(dǎo)致發(fā)生嚴(yán)重的故事。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在單獨(dú)房間，不得在同一實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目。室溫應(yīng)盡量保持恒

35、定，每次測(cè)定時(shí)，室溫變化不應(yīng)超過1 ，冬夏季室溫以不超出1535 的范圍為宜。室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。試驗(yàn)室最好朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。 當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降低5.0Mpa以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)；壓力降低到4.0Mpa以下時(shí)，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。8選煤廠固體含量的測(cè)定1常規(guī)法 測(cè)定所采煤泥水的體積。澄清后用虹吸管吸出上部的清水或用過濾法濾去水，然后烘干煤樣至空氣干燥狀態(tài)，稱出質(zhì)量，計(jì)算固體含量： q=mv式中：q-煤泥水固體含量，g/L; m-干煤泥的質(zhì)量，g; v-煤泥水總體積，L. 5.11.2 采

36、用濃度計(jì)測(cè)定煤泥水固體含量。5.11.3 當(dāng)煤泥水固體含量大于30g/L時(shí)，也可采用濃度壺快速測(cè)定。a.首先按GB/T217測(cè)定該煤泥的真密度。b.將取得的煤泥水樣攪拌均勻，倒入體積為1L的濃度壺（見圖4），至頸旁溢流出多余的煤泥水時(shí)停止加樣。9磁性物含量的測(cè)定方法1磁性物含量測(cè)定2采用磁選管測(cè)定待測(cè)試樣的磁性物含量。3試驗(yàn)主要設(shè)備:磁選管構(gòu)造見圖3，磁選玻璃管在電機(jī)動(dòng)裝置帶動(dòng)下作往復(fù)上下移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)激磁直流電壓一般為70V,電流為2.5A。3.1實(shí)驗(yàn)步驟：.稱取20g（稱準(zhǔn)到0.01g）磁鐵礦粉，或稱取粒度為1mm以下的待測(cè)試樣50g置于50ml燒杯中，滴入56滴酒精，充分浸潤(rùn)，并加入適量清水，用玻璃棒攪拌，使其充分濕潤(rùn)和分散。b.開動(dòng)預(yù)先經(jīng)檢查的磁選玻璃管，將清水加入磁選玻璃管中，按儀器使用方法將儀器調(diào)至待定狀態(tài)調(diào)節(jié)尾礦管排水量使水位穩(wěn)定在磁力點(diǎn)上100mm左右。c.緩慢將攪拌均勻的礦漿從給料漏斗給入磁選玻璃管內(nèi)，并要注意保持水位高度，給完后將粘附在燒杯漏斗和玻璃棒