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1、藥物分析含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算原料藥 以實(shí)際百分含量表示:片劑 片劑的含量測(cè)定結(jié)果常用含量占標(biāo)示量的百分比表示:標(biāo)示量%注射液 注射液的含量測(cè)定結(jié)果一般用實(shí)測(cè)濃度占標(biāo)示濃度的百分比表示:1. 原料藥含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算(1)滴定分析法 直接滴定法: (無(wú)空白)T滴定度(g/mL,每毫升滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的克數(shù)V滴定時(shí),供試品消耗滴定液的體積(mL) F濃度校正因子W供試品的質(zhì)量 (g例1:P93 例題例2:非那西丁含量測(cè)定:精密稱取本品0.3630g加稀鹽酸回流1小時(shí)后,放冷,用亞硝酸鈉液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00mL。每1mL亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.92mg

2、的C10H13O2N。計(jì)算非那西丁的含量為(E)A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% 剩余滴定法 (做空白)V0滴定時(shí),空白消耗滴定液的體積(mL)其他符號(hào)的意義同直接滴定法含量計(jì)算公式例1:P94 例題例2:精密稱取青霉素鉀供試品0.4021g,按藥典規(guī)定用剩余堿量法測(cè)定含量。先加入氫氧化鈉液(0.1mol/L25.00mL,回滴時(shí)消0.1015mol/L的鹽酸液14.20mL,空白試驗(yàn)消耗0.1015mol/L的鹽酸液24.68mL。求供試品的含量,每1mL氫氧化鈉液(0.1mol/L相當(dāng)于37.25mg的青霉素鉀。 (2)紫外

3、分光光度法 吸收系數(shù)法 例P122:(1)對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為:取本品約40mg,精密稱定,置250mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50mL溶解后,加水至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10mL,加水至刻度,搖勻,照分光光度法,在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按C8H9NO2的吸收系數(shù)( 為715計(jì)算,即得。若樣品稱樣量為m(g,測(cè)得的吸收度為A,則含量百分率的計(jì)算式為: 對(duì)照法其中:例:利血平的含量測(cè)定方法為:對(duì)照品溶液的制備 精密稱取利血平對(duì)照品20mg,置100mL量瓶中,加氯仿4mL使溶解,用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻;精密量取5mL,置5

4、0mL量瓶中,加無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的制備 精密稱取本品0.0205g,照對(duì)照品溶液同法制備。 測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5mL,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0mL與新制的0.3%亞硝酸鈉溶液1.0mL,搖勻,置55水浴中加熱30分鐘,冷卻后,各加新制的5%氨基磺酸銨溶液0.5mL,用無(wú)水乙醇稀釋至刻度,搖勻;另取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5mL,除不加0.3%亞硝酸鈉溶液外,分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白,照分光光度法,在390±2nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度,供試品溶液的吸收度為0.604,對(duì)照品溶液的吸收度為0.594,計(jì)算利

5、血平的百分含量。 2. 片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 (1)滴定分析法 直接滴定法: 剩余滴定法例:取司可巴比妥鈉膠囊(標(biāo)示量為0.1g)20粒,除去膠囊后測(cè)得內(nèi)容物總重為3.0780g,稱取0.1536g,按藥典規(guī)定用溴量法測(cè)定。加入溴液(0.1mol/L)25mL,剩余的溴液用硫代硫酸鈉液(0.1025mol/L)滴定到終點(diǎn)時(shí),用去17.94mL??瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉液25.00mL。按每1mL 溴液(0.1mol/L)相當(dāng)13.01mg的司可巴比妥鈉,計(jì)算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。 (2)紫外分光光度法 吸收系數(shù)法 對(duì)照法3. 注射液含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算(1)滴定分析法 直接滴定法:Vs

6、供試品的體積(mL)例:維生素C注射液(規(guī)格2mL:0.1g)的含量測(cè)定:精密量取本品2mL,加水15mL與丙酮2mL,搖勻,放置5分鐘,加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1003mol/L)滴定,至溶液顯蘭色并持續(xù)30秒鐘不褪,消耗10.56mL。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。計(jì)算維生素C注射液的標(biāo)示量%。 剩余滴定法(2)紫外分光光度法 吸收系數(shù)法 例:中國(guó)藥典規(guī)定維生素B12注射液規(guī)格為0.1mg/mL,含量測(cè)定如下:精密量取本品7.5mL,置25mL量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,混勻,置lcm石英池中,以蒸餾水為空白,在361±1nm波長(zhǎng)處吸收度為0.593,按 為207計(jì)算維生素B12按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量為(C)A. 90 B. 92.5 C. 95.5 D. 97.5 E. 99.5 對(duì)照法例:用異煙肼比色法測(cè)定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。當(dāng)己酸孕酮對(duì)照品的濃度為50g/mL,按中國(guó)藥典規(guī)定顯色后在380nm波

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