半夏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究進(jìn)展

1、 68 半夏藥用歷史悠久，最早收載于神農(nóng)本草經(jīng)，列為下品。具有燥濕化痰、和胃止嘔、消痞散結(jié)等功效，主治濕痰冷飲、咳喘痰多、胸膈脹滿、嘔吐反胃等癥，是中醫(yī)臨床上最常用的中藥之一。本文對(duì)半夏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究現(xiàn)狀進(jìn)行歸納總結(jié)，為規(guī)范半夏藥材的質(zhì)量控制提供參考。1 來源2005版中國(guó)藥典規(guī)定半夏為天南星科植物半夏Pinellia ternata (Thunb. Breit.的干燥塊莖1。目前，市場(chǎng)上常出現(xiàn)的偽品和混淆品的種屬來源主要有：水半夏為天南星科植物鞭檐犁頭尖Typhonium agelliforme(Lodd. Blume.的干燥塊莖；天南星為天南星科天南星屬Arisaema erubescens

2、 (wall. Schott.的小塊莖。半夏同屬植物掌葉半夏Pinellia pedatisecta Schott也是較常見的摻偽品。此外，還存在以百合科植物麗江山慈姑Iphigenia indica Kunth et Benth.冒充半夏入藥的現(xiàn)象2。2 性狀3-72005版中國(guó)藥典規(guī)定：本品呈類球形，有的稍偏斜，直徑11.5 cm。表面白色或淺黃色，頂端有凹陷的莖痕，周圍密布麻點(diǎn)狀根痕；下面鈍圓，較光滑。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面潔白，富粉性。氣微，味辛辣、麻舌而剌喉。半夏及其偽品、混淆品的性狀鑒別特征主要表現(xiàn)在形狀和表面特征兩個(gè)方面，見表1。半夏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究進(jìn)展劉福燕, 吳 皓, 熊 玥(南京中醫(yī)

3、藥大學(xué)藥學(xué)院，江蘇 南京210029摘要：半夏為常用有毒中藥，臨床應(yīng)用廣泛，但半夏藥材質(zhì)量控制至今未見有科學(xué)、規(guī)范、客觀量化的可控標(biāo)準(zhǔn)，本文對(duì)半夏藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究進(jìn)展進(jìn)行歸納總結(jié)，以期為半夏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的完善和規(guī)范提供依據(jù)。關(guān)鍵詞：半夏；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)； 綜述中圖分類號(hào)：S567.23+9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1673-6427(201001-0068-033 鑒別8-103.1 橫切面顯微鑒別 半夏木栓層為十?dāng)?shù)列排列整齊的長(zhǎng)方形栓化細(xì)胞，靠表皮內(nèi)側(cè)的組織細(xì)胞中含淀粉粒少，逐漸向內(nèi)含淀粉粒漸多；橢圓形黏液細(xì)胞隨處可見，內(nèi)含草酸鈣針晶束；維管束縱橫散在，有限外韌型或內(nèi)韌型間或中韌型；導(dǎo)管多為螺

4、紋及環(huán)紋。而其偽品及混淆品的橫切面可見，水半夏的木栓層多已除去，維管束多為周木型，亦有少數(shù)外韌型維管束，導(dǎo)管排列較稀疏；天南星皮層薄壁細(xì)胞中散布外韌型葉跡維管束、分泌細(xì)胞。3.2 粉末顯微鑒別 半夏與其偽品、混淆品的粉末顯微制下均可見大量淀粉粒，單粒圓形、類圓形或多角形，臍點(diǎn)裂縫狀、人字狀、星狀或點(diǎn)狀，復(fù)粒由26粒組成；草酸鈣針晶散在或成束含于粘液細(xì)胞中；導(dǎo)管多為螺紋導(dǎo)管，少數(shù)環(huán)紋導(dǎo)管。半夏與其混淆品在淀粉粒的大小、針晶的長(zhǎng)短及導(dǎo)管直徑方面僅有輕微差別，另外幼南星的粉末制片中有時(shí)可見草酸鈣方晶。3.3 薄層色譜鑒別 半夏的薄層色譜中檢出精氨酸，而水半夏中未檢出8、11。趙曉秋10以半夏及混淆品

5、的75%乙醇浸出液為薄層色譜的樣品液，以·綜述·收稿日期：2009-04-01基金項(xiàng)目：國(guó)家自然基金（C30772785）;國(guó)家十一五支撐計(jì)劃課題（2006BAI09 B06-10）;中國(guó)藥典2010版一部標(biāo)準(zhǔn)研究課題 (YZ-129。作者簡(jiǎn)介：劉福燕(1986-,女, 在讀碩士研究生,研究方向:中藥質(zhì)量控制。*通訊作者：吳 皓, 教授,博士生導(dǎo)師。E-mail:whao5795 vip. sina. com表1 半夏及其偽品、混淆品的性狀鑒別品名形狀表面特征半夏類球形，有的稍偏斜頂端有凹陷的莖痕，周圍密布麻點(diǎn)狀根痕；下面鈍圓，較光滑。水半夏略呈橢圓形、圓錐形或半圓形不平滑

6、，遍體隱約可見點(diǎn)狀根痕；上端類圓形，常有偏斜而突起的葉痕，黃棕色，下端有的略尖。幼天南星扁球形頂端有凹陷的莖痕，周圍有麻點(diǎn)狀根痕不明顯，較光滑。掌葉半夏呈扁圓形，周邊生有數(shù)個(gè)小球狀塊莖，形似虎掌頂端的凹陷莖痕位置不定，莖痕周圍的麻點(diǎn)狀根痕與未發(fā)育的球狀側(cè)芽交錯(cuò)，顯得極不規(guī)則。 69 正丁醇-醋酸-水(4：1：1 為展開劑，在365 nm紫外分析儀下觀察熒光斑點(diǎn)，結(jié)果半夏和掌葉半夏在Rf 為0.6處有一黃褐色斑點(diǎn)；東北天南星和異葉天南星在Rf 為0.48處有一蘭綠色斑點(diǎn)；天南星在對(duì)應(yīng)的Rf 處不顯色。3.4 其它鑒別 許衛(wèi)鋒等12對(duì)半夏及水半夏水浸液采用紫外一階導(dǎo)數(shù)光譜來區(qū)分，二者有明顯差別；取

7、三種天南星粉末與半夏粉末的80%乙醇浸出液和甲醇浸出液，分別用紫外分光光度計(jì)測(cè)定，結(jié)果顯示最大吸收峰波長(zhǎng)也有顯著差異10。馮成強(qiáng)等13采用高效毛細(xì)管電泳法(HPCE對(duì)半夏及其偽品掌葉半夏蛋白多肽進(jìn)行分析，結(jié)果表明，半夏和掌葉半夏的中性提取液及堿性提取液的HPCE 圖譜有一定差異；黃必勝14采用十二烷基硫酸鈉-聚丙烯酰胺凝膠電泳(SDS-PAGE技術(shù)，對(duì)半夏及其混淆品進(jìn)行鑒別，結(jié)果具有顯著性差異。崔光紅，唐曉晶等15應(yīng)用一種分子鑒定方法等位基因特異聚核酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)可有效地鑒別半夏屬、犁頭尖屬及天南星屬藥材。4 主要成分的含量測(cè)定4.1 有機(jī)酸 王媚 16將半夏總酸提取物用95%乙醇超聲溶解后，采用

8、直接電位滴定法對(duì)半夏中總游離有機(jī)酸進(jìn)行含量測(cè)定，結(jié)果表明半夏總酸提取物中總游離有機(jī)酸的含量為38.41%(以琥珀酸計(jì) 。許風(fēng)清等17采用直接電位滴定法，測(cè)得11個(gè)不同產(chǎn)區(qū)半夏藥材中總有機(jī)酸含量(以琥珀酸計(jì) 含量在0.160.56%之間。何凌云等18將半夏提取分離再以薄層顯色后，反射鋸齒掃描法測(cè)定琥珀酸的含量，建議琥珀酸含量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)不低于0.0126%。黃必勝，曹艷等19制得半夏供試液，采用HPLC 法，以pH2.5的磷酸鹽為流動(dòng)相，測(cè)得半夏樣品中的琥珀酸含量，以干燥品計(jì)為0.003 8%0.030 4%。4.2 核苷 張科衛(wèi)等20將半夏提取后進(jìn)行HPLC 分析，結(jié)果表明，不同產(chǎn)區(qū)的生半夏藥材中所

9、含的鳥苷量差異較明顯，含量從0.003 8%至0.022 0%不等，依據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，生半夏藥材中鳥苷含量的限量不應(yīng)低于0.008%。4.3 其他成分 陶宗晉等21從半夏塊莖鮮汁中分離出半夏蛋白。Kiyoshi 等22通過凝膠電泳和在CM-Toyopearl 650 mol層析儀上層析，測(cè)得糖蛋白6 KDP的總含量為5.75%8.30%。莊華梅等23以鹽酸麻黃堿對(duì)照品，用紫外分光光度法測(cè)得東北地區(qū)野生半夏中總生物堿的含量為0.137 7%；王蕾等24以鹽酸麻黃堿做標(biāo)準(zhǔn)品，采用酸性染料比色法，測(cè)得生物堿含量0.028 3%；李忠紅等25用HPLC 分析不同產(chǎn)地半夏中的麻黃堿，含量在0.10.7 mg

10、/100g范圍內(nèi)，且六個(gè)產(chǎn)地的半夏的麻黃堿含量存在差異。通過對(duì)鄂西高產(chǎn)半夏的研究，鄭宵蓓等26采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS鑒定出蕓苔甾醇、3-羥基-5，22-二烯-豆甾醇、-谷甾醇、3-羥基-5，24-二烯-豆甾醇、環(huán)阿爾廷醇五種甾體類化合物，相對(duì)含量分別為28.96%、9.24%、50.77%、4.74%、6.25%。5 討論半夏的國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)由于只有性狀、顯微等基本鑒別，缺乏專屬性的薄層鑒別項(xiàng)目，也沒有含量測(cè)定的控制指標(biāo)，綜合性的評(píng)價(jià)方法缺失，亟待加強(qiáng)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究。如何在傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)鑒別的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研究半夏指標(biāo)性成分的鑒別，有利于辨別藥材的真?zhèn)? 增加水分、灰分、浸出物等項(xiàng)目的

11、檢查，有利于綜合控制藥材的質(zhì)量。同時(shí)，以有效(或指標(biāo) 成分含量作為評(píng)價(jià)半夏質(zhì)量的方法，提高半夏的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。選擇半夏中的有效部位和有效成分的定性、定量表征，確定有效成分的含量標(biāo)準(zhǔn)和允許的波動(dòng)范圍用于半夏質(zhì)量的評(píng)價(jià)有其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，更能全面評(píng)價(jià)半夏的質(zhì)量。在現(xiàn)階段，從常規(guī)的中藥材檢定經(jīng)驗(yàn)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的可操作性出發(fā)，首先應(yīng)建立中藥材定性鑒別色譜指紋圖譜，同時(shí)進(jìn)行其中1種或數(shù)種成分的含量測(cè)定，或以總量結(jié)合個(gè)別有效(或指標(biāo) 成分含量作為評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量有很大的可行性，可作為提高半夏藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究思路。參考文獻(xiàn)1 國(guó)家藥典委員會(huì). 中國(guó)藥典(一部 M. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005;78.2 鄭廣東.

12、半夏與混淆品麗江山慈姑的鑒別J.海峽藥學(xué),2006.18(4:131-132.5 劉樹明. 半夏與水半夏的特征鑒別J.甘肅中醫(yī),2008,21(11.6 吳 艷. 半夏與其易混品天南星的鑒別J.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2003,14(1:33-34.7 齊玉歌. 半夏及其偽品的鑒別J.山西職工醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2004,14(4:50-51.8 許衛(wèi)鋒, 張保國(guó). 半夏及其混淆品水半夏的鑒別研究J.中成藥,2008,30(4:561-563.9 趙林靜,楊晶晶. 半夏與其混淆品水半夏、山珠半夏的鑒別J.傳統(tǒng)醫(yī)藥,2005,14(3:58.10 趙曉秋. 天南星和半夏的顯微及理化鑒別J.現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,20

13、03,17(4:38-39.11 廖躍德. 防風(fēng)、半夏與常見偽品的鑒別J.海峽藥學(xué),2006,18(2:97-98.12 許衛(wèi)鋒, 張保國(guó). 紫外光譜組法鑒別半夏與水半夏J.時(shí)針國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2007,18(5:1191-1192.13 馮成強(qiáng).張義玲. 半夏及其混淆品掌葉半夏的蛋白高效毛細(xì)管電泳法鑒別J.世界科學(xué)技術(shù)一中醫(yī)藥現(xiàn)代化,2005,7增刊.14 黃必勝. 不同產(chǎn)地半夏及其混淆品的SDS-PAGE電泳鑒別J.湖北中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2006, 8(4:13-14 .15 崔光紅,唐曉晶. 應(yīng)用等位基因特異聚核酶鏈?zhǔn)椒磻?yīng)鑒別半夏類藥材J. 70 現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐2010年第24卷第1期中國(guó)藥學(xué)

14、雜志2007,42(1:17-19.16 王 媚,吳 皓. 直接電位滴定法測(cè)定半夏提取物中總游離有機(jī)酸的含量J.中國(guó)中醫(yī)藥信息雜志,2004,11(5:416-417.17 許風(fēng)清,吳 皓.半夏藥材中總有機(jī)酸的定量方法和含量測(cè)定研究J.南京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2005,21(1:34-35.18 何凌云,吳 皓,沈繡紅，等. 薄層掃描法測(cè)定不同產(chǎn)區(qū)半夏藥材中琥珀酸的含量J.中成藥,2002,24(4:290-292.19 黃必勝,曹 艷. 高效液相色譜法測(cè)定半夏中琥珀酸含量J.中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志,2005,25(11:1037-1039.20 張科衛(wèi), 吳 皓. 不同產(chǎn)區(qū)半夏藥材中鳥苷含量的測(cè)定J.

15、中成藥,2000,22(11:769-771.21 陶宗晉, 徐琴鈺, 吳克佐，等. 半夏蛋白的分離、結(jié)晶、生物活力和一些化學(xué)性質(zhì)J.生物化學(xué)與生物物理學(xué)報(bào),1981,13(1:78-82.22 K KURATA. Quantitative analysis of anti-emetic principle in the tubersofPinellia ternata byeneyme immunoassayJ.Planta Medica,1998,64(7:645-648.23 莊華梅, 雷 然. 野生半夏總生物堿含量的測(cè)定J.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2007,18(2:384-386.24 王 蕾

16、, 趙永娟. 半夏生物堿含量測(cè)定及止嘔研究J.中國(guó)藥理學(xué)通報(bào),2005,21(7:864-867.25 李忠紅,聶 晶. 不同產(chǎn)地半夏的化學(xué)成分分析及比較J.分析科學(xué)學(xué)報(bào),2005,21(4:393-395.26 鄭宵蓓, 陳科力. 鄂西高產(chǎn)半夏脂溶性成分的GC-MS 分析J.中藥材,2007,30(6:665-667.菝葜為百合科植物菝葜Smilax china L.的根莖,作為藥用的記載, 始載于名醫(yī)別錄。具有祛風(fēng)利濕, 解毒散瘀的功效。菝葜含有甾體皂苷、黃酮及黃酮苷類、苯丙素類、鞣質(zhì)等成分。為了有效地對(duì)其進(jìn)行綜合開發(fā)和利用, 本文對(duì)菝葜的種屬關(guān)系、化學(xué)成分、藥理學(xué)研究及開發(fā)利用進(jìn)行綜述。

17、1 菝葜的種屬研究及資源調(diào)查1.1 菝葜科Smilacaceae 該科是單子葉攀援植物中種類最多的科之一, 包括菝葜屬Smilax L.、肖菝葜屬Heterosmilax Kunth和類菝葜屬Ripogonum J. R. Forst. & G. Forst.三個(gè)屬, 約有370種。熱帶、亞熱帶和溫帶均有分布, 以亞洲和美洲為多1。菝葜屬在全世界的種類大約350種, 但近年來研究顯示該屬的種類可能不超過200種 2。1.2 菝葜屬在我國(guó)的主要分布菝葜屬植物廣泛分布于我國(guó)湖南、湖北、浙江, 四川、陜西等地，主要集中分布于海拔200800 m的地段，生長(zhǎng)于灌木或中小喬木的次生林地, 對(duì)于海

18、拔高度大于1 200 m的長(zhǎng)江以南地區(qū)，如云南省昆明市、貴州省貴陽市及畢節(jié)市、四川省南川市的金佛山等地沒有分布，僅見近緣品種。我國(guó)有菝葜屬79種, 分為4組: 菝葜組,16種; 土茯苓組,21菝葜的研究進(jìn)展郝利君1，馮 芳1*，郝小芳2（1.中國(guó)藥科大學(xué)，江蘇 南京 210009; 2.江蘇省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所，江蘇 南京 210012）關(guān)鍵詞：菝葜；資源調(diào)查；化學(xué)成分；成分分析；藥理中圖分類號(hào)：R282.7 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1673-6427(201001-0070-04 種; 圓鋸菝葜組,21種; 穗菝葜組,2種。2 菝葜的化學(xué)成分研究2.1 皂苷類 菝葜中含有偽原薯蕷皂苷元、甲基原薯蕷皂苷元、纖細(xì)薯蕷皂苷、甲基原纖細(xì)薯蕷皂苷、薯蕷皂苷次皂苷3等。陳東生等4研究發(fā)現(xiàn)菝葜中還含有: 26-O-D-葡萄糖-( 25R -呋甾-5, 20-二烯-3, 26-二醇-3-O-L-鼠李糖-(1-2 -O-L-鼠李糖(1-4 -D-葡糖苷; 26-O-D-葡萄糖-22-O-甲基-( 25R -呋甾-5-烯-3, 22, 26-三醇-3-O-L-鼠李糖(1-4 -D-葡糖苷; 薯蕷素( 25R螺甾烷-5-烯-3-醇-3-D-L-鼠李糖-( 1-2 -O-L-鼠李糖(1-4 -D-葡糖苷; 薯蕷素3-O-L 鼠李糖(1-2 -O-L-鼠李糖( 1-4 -D-葡糖苷。 纖細(xì)薯蕷皂苷; 甲