化學(xué)工程與工藝專業(yè)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義

1、化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)講義(本科)實(shí) 驗(yàn) 目 錄實(shí)驗(yàn)名稱類型要求學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)1食用白醋中HAc濃度的測(cè)定（包括氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定）驗(yàn)證必修4實(shí)驗(yàn)2工業(yè)純堿總堿度測(cè)定（包括鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定）驗(yàn)證必修4實(shí)驗(yàn)3 方案設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)必修4實(shí)驗(yàn)4 EDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定驗(yàn)證必修3實(shí)驗(yàn)5 自來(lái)水總硬度的測(cè)定驗(yàn)證必修2實(shí)驗(yàn)6 鉛鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定驗(yàn)證必修3實(shí)驗(yàn)7 鐵鹽中鐵含量的測(cè)定驗(yàn)證必修4實(shí)驗(yàn)8 間接碘量法測(cè)定銅鹽中銅驗(yàn)證必修4實(shí)驗(yàn)9 鄰二氮菲吸光光度法測(cè)定鐵驗(yàn)證必修4實(shí)驗(yàn)10 硫酸四氨合銅（II）的制備及組分分析綜合必修4 實(shí)驗(yàn)一 食用白醋中醋酸濃度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解基準(zhǔn)物

2、質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的性質(zhì)及其應(yīng)用。2.掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定的操作。3.掌握強(qiáng)堿滴定弱酸的反應(yīng)原理及指示劑的選擇。4.鞏固分析天平操作，熟悉滴定操作方法，學(xué)習(xí)移液管與容量瓶等量器的正確使用。二、實(shí)驗(yàn)原理1.食用白醋中的主要成份為醋酸，醋酸的Ka=1.8×10-5，可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液直接滴定，滴定終點(diǎn)產(chǎn)物是醋酸鈉，滴定突躍在堿性范圍內(nèi)，pHsp 8.7，選用酚酞作指示劑。從而測(cè)得其中醋酸的含量。HAc+NaOH=NaAc+H2O 2. NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液采用標(biāo)定法，這是因?yàn)镹aOH固體易吸收空氣中的CO2與水蒸汽，故只能選用標(biāo)定法來(lái)配制。常用來(lái)標(biāo)定堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有鄰苯二甲

3、酸氫鉀、草酸等。本實(shí)驗(yàn)用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，滴定產(chǎn)物為鄰苯二甲酸鈉鉀，滴定突躍在堿性范圍內(nèi)，pHsp9，用酚酞作指示劑。反應(yīng)式如下： COOHCOOK+NaOHCOOK+H2OCOONa三、儀器臺(tái)秤、半（全）自動(dòng)電光分析天平、稱量瓶、量筒(10mL)、燒杯、試劑瓶、堿式滴定管(50 mL)、錐形瓶(250mL)、移液管（25 mL）、容量瓶（250 mL）、電爐。四、試劑NaOH(s)(A.R.)、酚酞指示劑(0.2%乙醇溶液)、食用白醋(市售)。鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準(zhǔn)物質(zhì)（烘干溫度100-1250C）。五、實(shí)驗(yàn)步驟10.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用臺(tái)秤稱取4.

4、0g NaOH固體于1000mL燒杯中，加去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶 (聚乙烯)中，用去離子水稀釋至1000mL，充分搖勻，貼上標(biāo)簽（溶液名稱，姓名，配制日期），備用。20.1mol/L NaOH溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.40.8g三份，分別置于250mL錐形瓶中，各加入約40mL熱水溶解，冷卻后，加入3滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至溶液剛好由無(wú)色變?yōu)槲⒓t色且30s內(nèi)不褪，停止滴定。記錄終點(diǎn)消耗的NaOH體積。根據(jù)所消耗NaOH溶液的體積，計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。平行實(shí)驗(yàn)三次。計(jì)算三次結(jié)果的相對(duì)平均偏差。3白醋中醋酸濃度的測(cè)定移取25.00mL食用白醋于250mL容量瓶中

5、，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。準(zhǔn)確移取25.00mL已稀釋的白醋溶液于錐形瓶中，加20-30mL去離子水，加入3滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛好出現(xiàn)淡紅色，并在30s內(nèi)不褪，即為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗NaOH溶液的體積，計(jì)算原市售白醋中醋酸的含量(g/100mL)。平行實(shí)驗(yàn)三次。計(jì)算三次結(jié)果的相對(duì)平均偏差。六、數(shù)據(jù)記錄及處理表格表一123稱量瓶KHP質(zhì)量(g)稱量瓶剩余KHP質(zhì)量(g)KHP質(zhì)量m(g)NaOH最后讀數(shù)（mL）NaOH最初讀數(shù)（mL）NaOH體積 V（mL）計(jì)算公式NaOH濃度c（mol/L）平均值相對(duì)平均偏差表二123食用白醋體積V試（mL）白醋定容體積V容（mL）白

6、醋移取體積V移（mL）NaOH最后讀數(shù)（mL）NaOH最初讀數(shù)（mL）NaOH體積V（mL）NaOH濃度c（mol/L）計(jì)算公式HAc（g/100mL） = ×100 HAc（g/100mL）平均值相對(duì)平均偏差思考題： 1. 稱取NaOH及KHP各用什么天平？為什么？2. 已標(biāo)定的NaOH在保存時(shí)，吸收了空氣中的CO2，用它測(cè)定HCl溶液的濃度，若用酚酞作指示劑，對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生何種影響？改用甲基橙為指示劑，結(jié)果如何？3. 測(cè)定食用白醋的醋酸含量，為什么選用酚酞作指示劑？能否用甲基橙或甲基紅為指示劑？4. 為什么終點(diǎn)時(shí)，酚酞變紅需半分鐘不褪為終點(diǎn)，若半分鐘后褪色是由什么引起的？ 實(shí)驗(yàn)二

7、 工業(yè)純堿總堿度測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定。2. 掌握用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法3. 掌握強(qiáng)酸滴定二元弱堿的過(guò)程、突躍范圍及指示劑的選擇。4. 掌握定量轉(zhuǎn)移操作的基本要點(diǎn)。5. 鞏固分析天平操作及移液管、容量瓶、酸式滴定管的操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1.工業(yè)純堿的主要成分為NaCO3，可能含有某些鈉鹽(如NaOH或NaHCO3及NaCl)。欲測(cè)定其總堿度，常用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)滴定反應(yīng)最終計(jì)量點(diǎn)的產(chǎn)物為飽與二氧化碳溶液，pH=3.8，選用甲基橙為指示劑。結(jié)果以Na2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示總堿度。HCl+Na2CO3= H2CO3+ NaCl  

8、   2.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接配制法。常用于標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物質(zhì)有無(wú)水碳酸鈉與硼砂。其濃度還可通過(guò)及已知準(zhǔn)確濃度的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液比較進(jìn)行標(biāo)定。可用實(shí)驗(yàn)一中所配已標(biāo)定的NaOH溶液滴定鹽酸，以確定鹽酸的準(zhǔn)確濃度?；瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH=7.00，選用甲基橙為指示劑。三、儀器分析天平、稱量瓶、酸式滴定管(50mL)、移液管(20 mL、25mL)、吸耳球、錐形瓶(250mL)、量筒(10mL)、燒杯、試劑瓶、四、試劑濃鹽酸(A.R.)、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（已知準(zhǔn)確濃度）、甲基橙指示劑(0.2%)、工業(yè)純堿樣品。五、實(shí)驗(yàn)步驟10.1mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用量筒量取4.5mL濃鹽酸

9、（約12 mol/L），倒入燒杯中，用去離子水稀釋至500mL后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，充分搖勻，貼上標(biāo)簽，備用。 2.0.1mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確移取25.00mL已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶，加入20-30mL水，加甲基橙指示劑2滴，搖勻，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定，至溶液恰由黃色變?yōu)槌壬珪r(shí)為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。平行三次。計(jì)算HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度與三次結(jié)果的相對(duì)平均偏差。3.總堿度的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取純堿樣品0.8-0.9g傾入小燒杯中，加少量水使其溶解。將溶液定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，充分搖勻。平行移取試液20.00 mL3份分別放入250 mL錐形瓶中，加水約2

10、5 mL，加入2滴甲基橙，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。記錄HCl體積。平行測(cè)定三次。計(jì)算試樣的總堿度（以氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）與三次結(jié)果的相對(duì)平均偏差。六、數(shù)據(jù)記錄及處理表格表一123NaOH體積（VNaOH）（mL）NaOH濃度（CNaOH）HCl最后讀數(shù)（mL）HCl最初讀數(shù)（mL）HCl毫升數(shù)（mL）計(jì)算公式HCl濃度CHCl（mol/L）平均值相對(duì)平均偏差表二123稱量瓶試樣質(zhì)量稱量瓶剩余試樣質(zhì)量試樣質(zhì)量m(g)試樣定容體積V容（mL）試樣移取體積V移（mL）HCl終讀數(shù)（mL）HCl初讀數(shù)（mL）HCl體積VHCl（mL）HCl濃度（CHCl）（mol/L）計(jì)算公式

11、Na2O%=×100Na2O%平均值相對(duì)平均偏差思考題：1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)保留幾位有效數(shù)字?2. 在以HCl溶液滴定混合堿時(shí)，怎樣使用甲基橙及酚酞兩種指示劑來(lái)判斷試樣是由NaOH+ NaCO3或NaCO3+NaHCO3組成的？3.若工業(yè)純堿樣品含碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為75%，其他成分為惰性雜質(zhì)，請(qǐng)問(wèn)采用50mL滴定管時(shí)，應(yīng)稱取的試樣的質(zhì)量范圍是多少？4.配制500mL鹽酸溶液時(shí)，使用哪些玻璃量器，寫出名稱與規(guī)格。 *銨鹽中氮含量的測(cè)定（甲醛法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解弱酸強(qiáng)化的基本原理2. 掌握甲醛法測(cè)定氨態(tài)氮的原理及操作方法。3. 熟練掌握酸堿指示劑的選擇原則。二、實(shí)驗(yàn)原理化肥中氮的含量

12、是化肥質(zhì)量的重要指標(biāo)。對(duì)于無(wú)機(jī)肥料氯化銨與硫酸銨等強(qiáng)酸弱堿鹽，其氮含量可用酸堿滴定法測(cè)定，但由于其質(zhì)子酸NH+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，不能直接用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可通過(guò)加甲醛使其生成較強(qiáng)酸的方法進(jìn)行間接滴定，從而測(cè)定此類銨鹽中的氮含量。反應(yīng)式：4NH4+ 6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O(CH2)6N4H+3H+4OH-=(CH2)6N4+4H2O用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的酸，計(jì)量點(diǎn)產(chǎn)物為弱堿，pHsp 9，選擇酚酞做指示劑。銨鹽中常含游離酸，預(yù)先加NaOH中與（甲基紅作指示劑）除去，甲醛易被空氣中的O2生成甲酸，預(yù)先加NaOH中與除去（酚酞作

13、指示劑）三、儀器分析天平、稱量瓶、堿式滴定管（50mL）、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸耳球、錐形瓶(250mL)、量筒（25 mL）、燒杯四、試劑(NH4)2SO4、甲醛(40%)、甲基紅 (0.2%)、酚酞(0.2%)、NaOH(0.1mol·L-1)五、實(shí)驗(yàn)步驟1 (NH4)2SO4試樣的配制準(zhǔn)確稱取1.5-1.6g (NH4)2SO4（若試樣為試樣NH4Cl應(yīng)稱多少？）于小燒杯中，用適量去離子水溶解，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2 甲醛溶液的處理：取原裝甲醛(40%)溶液12mL于小燒杯中，用水稀釋一倍，加入2滴0.2%酚酞，用0.1mo

14、l·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中與至甲醛溶液呈淡紅色。（*不記讀數(shù)）(問(wèn)：這步操作的目的是什么？)3 銨鹽中氮含量的測(cè)定：移取試液25.00mL放入250mL錐形瓶中，加入2滴甲基紅指示劑，溶液若為紅色則小心地滴加0.1mol·L-1NaOH溶液使溶液剛變成亮黃色（*不記讀數(shù)）。加入8mL已中與過(guò)的11甲醛溶液與2滴酚酞指示劑，搖勻，靜置1min后，用0.1mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色亮黃色微橙紅色，持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。平行測(cè)定三次。計(jì)算試樣中的含氮量（用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）與三次結(jié)果的相對(duì)平均偏差。六、數(shù)據(jù)記錄及處理表格稱量瓶(NH4)2

15、SO4質(zhì)量稱量瓶剩余(NH4)2SO4質(zhì)量(NH4)2SO4質(zhì)量 (g)12(NH4)2SO4定容體積V容（mL）(NH4)2SO4移取體積V移（mL）NaOH最后讀數(shù)（mL）NaOH最初讀數(shù)（mL）NaOH毫升數(shù)（mL）NaOH濃度（mol/L）計(jì)算公式N% = ×100N%平均值相對(duì)平均偏差思考題：1為什么不能用NaOH直接滴定(NH4)2SO4？2為什么中與甲醛中的游離酸使用酚酞指示劑，而中與(NH4)2SO4試樣中的游離酸卻使用甲基紅指示劑？3.測(cè)定銨鹽中的氮含量還可以用什么方法？4.碳酸氫銨中的含氮量能否用甲醛法測(cè)定？實(shí)驗(yàn)三、方案設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 培養(yǎng)學(xué)生查閱文獻(xiàn)

16、的能力。2. 學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。3. 綜合運(yùn)用酸堿滴定知識(shí)，掌握滴定分析的基本過(guò)程。二、實(shí)驗(yàn)題目某含有HCl與NH4Cl的混合溶液，其HCl與NH4Cl的濃度均約為0.1mol/L，試設(shè)計(jì)一分析方案，分別測(cè)定它們的準(zhǔn)確濃度。三、設(shè)計(jì)方案要求：1.寫出設(shè)計(jì)方法的原理(準(zhǔn)確滴定的判別、分步滴定的判別、滴定劑的選擇、計(jì)算計(jì)量點(diǎn)pH、選擇指示劑、分析結(jié)果的計(jì)算公式。)2.所需儀器與試劑(用量、濃度、配制方法)3.實(shí)驗(yàn)步驟(含標(biāo)定、測(cè)定)4.實(shí)驗(yàn)報(bào)告表格設(shè)計(jì)。5.討論.(注意事項(xiàng)、誤差分析、體會(huì))(實(shí)驗(yàn)后完成) 6.參考資料（作者，書（刊）名，出版社，年份：頁(yè)碼）四、過(guò)程安排提前一周擬訂實(shí)驗(yàn)方案，交教師

17、審閱后實(shí)施實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)四、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法與標(biāo)定原理。2. 理解置換滴定法提高終點(diǎn)變色敏銳性的原理。二、實(shí)驗(yàn)原理1. EDTA溶液的配制EDTA酸難溶于水，通常使用其二鈉鹽配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。市售EDTA二鈉鹽常含有0.3-0.5%的水分，且含有EDTA酸晶體。一級(jí)試劑需經(jīng)過(guò)復(fù)雜的提純過(guò)程才能得到。因此通常采用間接方法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)不同的測(cè)定對(duì)象，選擇不同的基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。2.EDTA溶液的標(biāo)定標(biāo)定EDTA溶液常用的基準(zhǔn)物有純金屬如鋅、鉛、銅、鐵、鎳等；金屬氧化物或鹽類如氧化鋅、氧化鉛、碳酸鈣、硫酸鎂、硫酸鋅、硝酸鉛等。標(biāo)定EDTA溶液時(shí)

18、，通常選用其中及被測(cè)物金屬離子相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物。采用CaCO3作基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA，用鈣指示劑確定終點(diǎn)。也可用鉻黑T（EBT）作指示劑。但需在被測(cè)液中入少量的EDTA鎂鹽或在未標(biāo)定的EDTA溶液中加入少量飽與氯化鎂，利用置換滴定法的原理來(lái)提高終點(diǎn)變色的敏銳性。滴定是在pH=10氨緩沖溶液進(jìn)行的。滴定前： MgY +EBT（純藍(lán)色）= Y +Mg-EBT（紫紅色）滴定中： Y +Ca=CaY滴定終點(diǎn)： Mg-EBT（紫紅色）+Y=MgY+ EBT（純藍(lán)色）采用金屬Zn或ZnO標(biāo)定EDTA時(shí)，在pH=5-6的緩沖溶液中，用二甲酚橙（XO）作指示劑。終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)辄S色。三、儀器及試劑臺(tái)秤、分析天

19、平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管(25 mL)、容量瓶(250 mL)、燒杯、聚乙烯試劑瓶、量筒、表面皿。四、 NaH2Y·2H2O（EDTA）（s）、CaCO3(s)、HCl(11)、三乙醇胺(11)、NH3NH4Cl緩沖溶液(pH=10)、鉻黑T指示劑(0. 5 g·L-1)。五、實(shí)驗(yàn)步驟1.0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在臺(tái)秤上稱取4.0gEDTA于燒杯中，用200mL溫水溶解，加3滴飽與MgCl2，稀釋至500mL，轉(zhuǎn)入聚乙烯試劑瓶中，搖勻，貼上標(biāo)簽。2.0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.500.60g CaCO

20、3，置于100mL燒杯中，用少量水先潤(rùn)濕，蓋上表面皿，慢慢滴加11HCl CaCO3使固體全部溶解，過(guò)量至5mL，待其溶解后(加水50mL，微沸幾分鐘以除CO2)，冷卻后用少量水沖洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，小心按規(guī)定方法轉(zhuǎn)入至容量瓶，多次用少量水沖洗燒杯內(nèi)壁，洗滌液一同轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mL Ca2+溶液于錐形瓶中，加入20mL氨性緩沖溶液,23滴EBT指示劑。用0.02mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三次，計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度與相對(duì)平均偏差。六、數(shù)據(jù)記錄及處理表格123稱量瓶CaCO3質(zhì)量(g)稱量

21、瓶剩余CaCO3質(zhì)量(g)）CaCO3質(zhì)量m(g)Ca2+定容體積V容(mL)Ca2+移取體積V移(mL)EDTA最后讀數(shù)(mL)EDTA最初讀數(shù)(mL)EDTA毫升數(shù)(mL)計(jì)算公式EDTA濃度（mol/L）平均值相對(duì)平均偏差思考題：1配位滴定中為什么要加入緩沖溶液?本次實(shí)驗(yàn)是在什么緩沖溶液中進(jìn)行的，為什么？2用Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA，用鉻黑T作指示劑時(shí)，為什么先在EDTA中加入鎂鹽？這樣是否影響以后分析？為什么？實(shí)驗(yàn)五、水的總硬度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握水的總硬度的測(cè)定原理與方法。2 了解水的硬度的概念。知道鎂硬、鈣硬與總硬度。3 掌握絡(luò)合滴定法中的直接滴定法。二、實(shí)驗(yàn)原理水的硬度

22、的測(cè)定分為水的總硬度、鎂硬、鈣硬。水的總硬度是測(cè)定鈣鎂總量，鎂硬表示水中鎂的含量，鈣硬是測(cè)定鈣的含量。水的總硬度包括暫時(shí)硬度與永久硬度。在水中以碳酸氫鹽形式存在的鈣鹽與鎂鹽，加熱能被分解，吸出沉淀而除去，這類鹽形成的硬度為暫時(shí)硬度；而鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽等在加熱時(shí)不能沉淀出，故為永久硬度。測(cè)定水的總硬度就是測(cè)定水中鈣鎂的總含量。運(yùn)用配位滴定法測(cè)定水的總硬度是在pH=10氨緩沖溶液下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的。采用鉻黑T作指示劑，水樣中常含F(xiàn)e3+、Al3+干擾滴定，測(cè)Ca2+、Mg2+總含量，需加三乙醇胺掩蔽(pH<4)。硬度表示方法有多種，我國(guó)目前主要有兩種表示方法，一種是將

23、所測(cè)得的鈣、鎂折算成 CaO或CaCO3 的質(zhì)量，即每升水中含有 CaO( CaCO3) 的毫克數(shù)表示，單位為 mg·L-1 ；另一種以度 ( °) 計(jì)(稱作德國(guó)度)：1硬度單位表示 10 萬(wàn)份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° 10ppm CaO 。我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5750-85）規(guī)定以 CaCO3 計(jì)的硬度不得超過(guò)450mg·L-1 。本實(shí)驗(yàn)以每升水含CaCO3 的質(zhì)量來(lái)表示總硬度。三、儀器酸式滴定管、錐形瓶、移液管、燒杯。四、試劑EDTA、三乙醇胺(1+1)、NH3NH4Cl緩沖溶液(pH=10)、HCl溶液

24、(1+1)、鉻黑T（EBT）指示劑(0.05%)五、實(shí)驗(yàn)步驟用移液管移取水樣100.00mL于250mL錐形瓶中，加入1-2滴1+1HCl溶液，煮沸數(shù)分鐘除CO2。冷卻后，加入5mL11三乙醇胺，5mL氨性緩沖溶液， 3滴鉻黑T(EBT)指示劑，立即用0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。六、數(shù)據(jù)記錄及處理表格123水樣體積(mL)EDTA濃度（mol/L）EDTA最后讀數(shù)(mL)EDTA最初讀數(shù)(mL)EDTA毫升數(shù)(mL)計(jì)算公式CaCO3 的量（mg·L-1）平均值相對(duì)平均偏差思考題：1. 用EDTA法測(cè)定水的總硬度

25、時(shí)，主要存在哪些離子干擾?如何消除？2. 測(cè)定時(shí)加入三乙醇胺的作用是什么？可否在加入緩沖溶液以后再加入三乙醇胺？為什么？ 3.為什么測(cè)定前要加入少量鹽酸并加熱煮沸，如省略此步驟可能會(huì)有什么影響？實(shí)驗(yàn)六、鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+連續(xù)測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解EDTA滴定中的酸效應(yīng)原理，更好地理解金屬離子的滴定的最低pH值的概念。2. 掌握用EDTA進(jìn)行連續(xù)滴定的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理Bi3，Pb2均能及EDTA形成穩(wěn)定的1:1絡(luò)合物，lgK分別為27.94與18.04。由于兩者的lgK相差很大，故可利用酸效應(yīng)原理，通過(guò)控制酸度，進(jìn)行連續(xù)滴定。在pH1時(shí)滴定Bi3，在pH56時(shí)滴定Pb2。首先

26、調(diào)節(jié)溶液的pH1，以二甲酚橙為指示劑，Bi3及指示劑形成紫紅色絡(luò)合物，用EDTA標(biāo)液滴定Bi3，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色，即為滴定Bi3的終點(diǎn)。然后，在滴定Bi3后的溶液中，加入六亞甲基四胺溶液，調(diào)節(jié)溶液pH56，溶液呈現(xiàn)紫紅色，用EDTA標(biāo)液繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色時(shí)，即為滴定Pb2的終點(diǎn)。三、儀器酸式滴定管（50 mL）、移液管(25mL)、吸耳球、錐形瓶(250mL)、量筒（10mL）、燒杯。酸式滴定管、錐形瓶、移液管、燒杯、容量瓶。四、試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol·L）、六亞甲基四胺溶液（200 g·L-1）、二甲酚橙（2 g·L-1）

27、、HCl（11）。 Bi3，Pb2混合液（約0.015 mol·L）。五、實(shí)驗(yàn)步驟用移液管移取25.00 mLBi3Pb2溶液3份于250mL錐形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標(biāo)液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色，即為Bi3的終點(diǎn)。根據(jù)消耗的EDTA體積V1，計(jì)算混合液中Bi3的含量（以g·L-1表示）。在滴定Bi3后的溶液中，繼續(xù)加10mL六亞甲基四胺溶液，溶液呈穩(wěn)定的紫紅色，此時(shí)溶液的pH約5-6。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由紫紅色恰變?yōu)辄S色，即為終點(diǎn)V2。根據(jù)滴定結(jié)果，計(jì)算混合液中Pb2的含量（以g·L-1表示）。平行測(cè)定三次。六、數(shù)據(jù)記錄及處理

28、123混合液體積（mL）EDTA讀數(shù)（第二終點(diǎn)時(shí)）EDTA讀數(shù)（第一終點(diǎn)時(shí)）EDTA最初讀數(shù)（mL）EDTA毫升數(shù)V1（mL）EDTA毫升數(shù)V2（mL）EDTA濃度（mol/L）計(jì)算公式Bi3+含量（mol/L）平均值相對(duì)平均偏差計(jì)算公式Pb2+含量（mol/L）平均值相對(duì)平均偏差思考題：1.描述連續(xù)滴定Bi3，Pb2過(guò)程中，錐形瓶中顏色變化的情形，以及顏色變化的原因。2.為什么不用NaOH， NaAc或NH3·H2O，而要用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)pH到56？3.計(jì)算EDTA分別及Bi3，Pb2反應(yīng)的最高酸度。解釋為什么實(shí)驗(yàn)在pH1、pH56的酸度下滴定？ 實(shí)驗(yàn)七、鐵鹽中鐵含量的測(cè)定（重鉻

29、酸鉀法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)氧化還原滴定法中的預(yù)處理方法2掌握K2Cr2O7法測(cè)鐵的原理與操作。3了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理。二、實(shí)驗(yàn)原理1.有汞法：試樣加入濃鹽酸加熱，趁熱用SnCl2溶液將Fe3+全部還原為Fe2+。過(guò)量的SnCl2用HgCl2除去，此時(shí)溶液中析出Hg2Cl2白色絲狀沉淀，主要反應(yīng)式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+ 2HgCl2= SnCl62-+ Hg2Cl22.無(wú)汞法：試樣加入濃鹽酸加熱，趁熱用SnCl2溶液將Fe3+大部分還原為Fe2+。然后以鎢酸鈉作指示劑用三氯化鈦還原至溶液呈藍(lán)色，生成的鎢藍(lán)用重

30、鉻酸鉀除去。預(yù)處理反應(yīng)式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-FeCl4- + TiCl3+Cl-=FeCl42-+ TiCl4（鎢藍(lán)出現(xiàn)）為了增大滴定突躍范圍，在預(yù)處理后的溶液中加入H2SO4-H3PO4混合酸，用水稀釋，用二苯胺磺酸鈉作指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由淺綠色(Cr3+的顏色)變?yōu)樽霞t色，即為終點(diǎn)。Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ +7H2O H3PO4及Fe3+生成無(wú)色的Fe(HPO4)-2，使得Fe3+/Fe2+電對(duì)的條件電位降低，滴定突躍增大，指示劑可在突躍范圍內(nèi)變色。同時(shí)

31、由于Fe(HPO4)-2的生成，可掩蔽滴定過(guò)程中生成的Fe3+（呈黃色，影響終點(diǎn)的觀察，），從而減少滴定誤差。三、儀器分析天平、稱量瓶、酸式滴定管（50 mL）、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、吸耳球、錐形瓶(250mL)、量筒（25 mL）、燒杯。四、試劑SnCl2(5%)（5g SnCl2·2H2O溶于50mL濃熱HCl溶液中，加水稀釋至100mL，并放入錫粒）；TiCl3（1.5%）（10mL TiCl3試劑加入20mL1+1HCl與70mL水）；濃HCl，鎢酸鈉（25%）；二苯胺磺酸鈉（0.2%），K2Cr2O7（A.R）；硫磷混酸（將150mL濃硫酸緩緩加入700

32、mL水中，冷卻后加入150mL H3PO4，搖勻）五、實(shí)驗(yàn)步驟10.02mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取1.41.5g K2Cr2O7于小燒杯中，加水溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算 K2Cr2O7的濃度。2.鐵含量的測(cè)定（1）無(wú)汞法 移取樣品溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加熱至近沸，邊搖動(dòng)錐形瓶邊慢慢滴加SnCl2溶液，還原至淺黃色,加水約50mL(冷卻約50)。然后加鎢酸鈉指示劑6滴,用三氯化鈦溶液還原至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色,再滴加特稀重鉻酸鉀溶液（滴定劑用水稀釋1:9）至藍(lán)色剛好消失。流水冷卻至室溫, 加硫磷混酸15mL，以水稀

33、釋至溶液體積150mL左右。加二苯胺磺酸鈉指示劑4滴,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫紅色為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。（2）有汞法（不做） 移取樣品溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加熱至近沸，邊搖動(dòng)錐形瓶邊慢慢滴加SnCl2溶液，直至溶液由深黃色變?yōu)榻鼰o(wú)色，過(guò)量1滴SnCl2，迅速用流水冷卻，加蒸餾水20mL，立即加入HgCl210 mL，（此時(shí)應(yīng)有白色絲狀的沉淀生成，如果沒(méi)有沉淀或沉淀黑色均需要重做）硫磷混酸15mL，最后用蒸餾水稀釋至150 mL，加二苯胺磺酸鈉4滴，立即用 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。六、數(shù)據(jù)記錄及處理表一稱量瓶重鉻酸鉀質(zhì)量稱量瓶剩

34、余重鉻酸鉀質(zhì)量重鉻酸鉀質(zhì)量 m ( g )重鉻酸鉀定容體積（mL）重鉻酸鉀濃度（mol/L）表二123移取鐵鹽的毫升數(shù)相當(dāng)于稱取鐵鹽的質(zhì)量m（g）K2Cr2O7最后讀數(shù)K2Cr2O7最初讀數(shù)K2Cr2O7毫升數(shù)計(jì)算公式Fe %平均值相對(duì)偏差思考題 1. K2Cr2O7法測(cè)定鐵礦石中的鐵時(shí)，滴前為什么要加入硫磷混酸? 加入酸后為何要立即滴定？2. 用SnCl2還原Fe3+時(shí)，為何要在加熱條件下進(jìn)行？還原后為何要迅速冷卻？實(shí)驗(yàn)八、銅鹽中銅的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解間接碘量法測(cè)定銅的方法與操作。2. 掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定，了解Na2S2O3的特點(diǎn)。二、實(shí)驗(yàn)原理1. 間接碘量法測(cè)定

35、銅在弱酸性溶液中， 2Cu2+ + 4I- = 2CuI + I2析出的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，間接測(cè)得銅的含量。 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-由于CuI沉淀表面會(huì)吸附一些I2使滴定終點(diǎn)不明顯，加入少量KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)變成溶解度比CuI小得多的CuSCN，釋放出被CuI沉淀表面吸附的I2， CuI + SCN- = CuSCN + I-2. Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定Na2S2O3。反應(yīng)式： Cr2O72-+6I-+14H+=2 Cr3+3I2+7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O6

36、2-三、儀器天平、堿式滴定管（50mL）、碘量瓶(250mL)、移液管(25mL)、燒杯、容量瓶。四、試劑K2Cr2O7（s）（A.R），KI（100g/L），Na2S2O3·5H2O(s)，KSCN（100g/L），H2SO4，CuSO4·5H2O，Na2CO3（s），HCl（1+1） HCl 五、實(shí)驗(yàn)步驟1Na2S2O3溶液的配制稱取13.0g Na2S2O3·5H2O于小燒杯中，加水溶解于煮沸后冷卻的500mL純水中，加0.10g Na2CO3，保存在棕色試劑瓶中，搖勻，貼上標(biāo)簽，放置一周后，標(biāo)定。2Na2S2O3溶液的標(biāo)定用移液管移取25.00mL K2C

37、r2O7溶液置于250mL碘量瓶中，加入5mL 6mol/L HCl，10mL 100g/L KI，搖勻后放置暗處5分鐘。待反應(yīng)完全后，用約100mL水稀釋。用Na2S2O3溶液滴定至淺黃綠色。加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液自藍(lán)色變?yōu)榛揖G色即為終點(diǎn)，平行標(biāo)定三份。計(jì)算Na2S2O3準(zhǔn)確濃度與結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。3銅含量的測(cè)定準(zhǔn)確移取25.00mL試液，分別置于250mL錐形瓶中，加水稀釋至100mL，加10mL100g/L KI，立即用Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至淺藍(lán)色，加10mL100g/LKSCN溶液，此時(shí)藍(lán)色加深，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色剛剛消失即為終點(diǎn)。

38、平行測(cè)定三次。計(jì)算銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。六、數(shù)據(jù)記錄及處理表一12K2Cr2O7移取體積（mL）重鉻酸鉀濃度（mol/L）加入KI（100g/L）毫升數(shù)Na2S2O3最后讀數(shù)Na2S2O3最初讀數(shù)Na2S2O3毫升數(shù)計(jì)算公式Na2S2O3濃度（mol/L）平均值相對(duì)平均偏差表二12移取銅鹽的毫升數(shù)相當(dāng)于稱取銅鹽的質(zhì)量m（g）加入KI（100g/L）毫升數(shù)Na2S2O3最后讀數(shù)Na2S2O3最初讀數(shù)Na2S2O3毫升數(shù)Na2S2O3濃度（mol/L）計(jì)算公式Cu %平均值相對(duì)平均偏差思考題1.硫代硫酸鈉能否做基準(zhǔn)物質(zhì)？如何配制Na2S2O3溶液？能否先將硫代硫酸鈉溶于水再煮沸之？為什

39、么？2.用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3時(shí)為什么加入過(guò)量碘化鉀？為什么在暗處放5分鐘？滴定時(shí)為何要稀釋？3. 間接碘量法測(cè)定銅為什么要在弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行？4. 間接碘量法測(cè)定銅，在臨近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN溶液，為什么？ 實(shí)驗(yàn)九鄰二氮菲吸光光度法測(cè)定鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)選擇波長(zhǎng)等光度分析的實(shí)驗(yàn)條件。2掌握用鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵的原理與方法。3掌握分光光度計(jì)與吸量管的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理Fe2+在pH=29時(shí)及鄰二氮菲（phen）生成穩(wěn)定的紅色配合物，顯色反應(yīng)為：Axcx標(biāo)準(zhǔn)曲線Fe2+3phen = Fe(phen)32+(max=510nm，max=1.1×104)根據(jù)朗伯

40、比耳定律：A=bc配制一系列標(biāo)準(zhǔn)色階，在選定的lmax下，測(cè)各溶液的吸光度。以吸光度A對(duì)濃度c作圖，可作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。再測(cè)未知試樣的吸光度，然后由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的濃度值，可得未知樣的總鐵含量。測(cè)總鐵時(shí)可先用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+，先加顯色劑鄰二氮菲，用NaAc控制溶液的酸度為pH5，進(jìn)行顯色。三、儀器及試劑722E型分光光度計(jì)、分析天平、玻璃比色皿（1cm）、容量瓶(50mL)、吸量管（2、5mL）吸耳球、燒杯。四、試劑Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O、HCl (1+1)、鹽酸羥胺(10%)、NaAc(1mol·L-1)、鄰二氮菲(0.15%)，丙酮。五、實(shí)

41、驗(yàn)步驟1. 100mg·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制準(zhǔn)確稱取Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O 0.7020g于100mL燒杯中，加80mL 6molL-1 HCl溶液，溶解后定容至1L，搖勻，100mg·L-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液配制（可由實(shí)驗(yàn)室提供）。2. 系列顯色標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取7個(gè)50mL容量瓶，用吸量管分別移取0.00，0.50，0.80，1.20，1.60，2.00，mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到1-6號(hào)容量瓶中，各加入1mL鹽酸羥胺，搖勻。然后再依次加入2.0mL鄰二氮菲，5mL醋酸鈉溶液（加入試劑需初步混勻）。用去離子水稀釋至刻度，充分搖勻。3.吸收曲線的制作與測(cè)量波長(zhǎng)的

42、選擇用吸量管移取鐵儲(chǔ)備液0.0mL與1.6mL，分別注入50mL容量瓶中，各加入1mL鹽酸羥胺，2mL鄰二氮菲，5mL醋酸鈉，用純水稀釋到刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白為參比液，在480-550nm之間，每隔10nm測(cè)一次吸光度。在坐標(biāo)紙上以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制吸收曲線。在吸收曲線上選擇最佳測(cè)定波長(zhǎng)。4標(biāo)準(zhǔn)曲線制作在選定的波長(zhǎng)下，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測(cè)定系列溶液的吸光度。在坐標(biāo)紙上以濃度c為橫坐標(biāo)，以吸光度A為縱坐標(biāo)作圖，得標(biāo)準(zhǔn)曲線A-C曲線。5.試樣中鐵含量的測(cè)定準(zhǔn)確移取適量未知鐵樣放入7號(hào)容量瓶中，按2中方法顯色（此步及操作2同步），在

43、相同條件下測(cè)量其吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出7號(hào)容量瓶中鐵的濃度，最后計(jì)算出原試液中鐵的含量（用mg·L表示）。也可用origin軟件處理數(shù)據(jù)，得出回歸方程與線性相關(guān)系數(shù)。把未知液的A代入回歸方程計(jì)算出結(jié)果。表一溶液濃度 (µg /mL)波長(zhǎng)（nm）480490500510520530540550吸光度A表二標(biāo)準(zhǔn)溶液序號(hào)123456未知鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）0.000.500.801.201.602.00鐵濃度(µg /mL)吸光度A思考題：1.在實(shí)驗(yàn)中，顯色反應(yīng)需加入哪些試劑？加入這些試劑的目的是什么?加入試劑的順序能否任意改變？為什么？2.用工作曲線法如何測(cè)定未

44、知液濃度？3.怎樣用吸光光度法測(cè)定水樣中的全鐵與亞鐵的含量？試擬出一簡(jiǎn)單步驟。附：722-E型分光光度計(jì)簡(jiǎn)介分光光度計(jì)是根據(jù)物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的選擇性吸收現(xiàn)象對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性與定量分析，判斷物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成的儀器。722-E型分光光度計(jì)是單光束、可見(jiàn)分光光度計(jì)，測(cè)量波長(zhǎng)范圍在325-1000nm，吸光度顯示范圍0-2.500，是可見(jiàn)光區(qū)進(jìn)行吸光光度分析的常用儀器，具有較高靈敏度與準(zhǔn)確度，操作簡(jiǎn)便快速。722-E可見(jiàn)分光光度計(jì)外形如下圖所示。一、構(gòu)造二、分光光度計(jì)的操作步驟1.儀器預(yù)熱。取下防塵罩，接通電源，將電源開關(guān)打開，預(yù)熱儀器20min，使儀器讀數(shù)穩(wěn)定。 2.調(diào)波長(zhǎng)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，轉(zhuǎn)動(dòng)波長(zhǎng)

45、旋鈕，使指針指示所需要的單色光波長(zhǎng)。 3.調(diào)節(jié)儀器“0”點(diǎn)。按顯示模式（mode），使顯示模式為T，將黑色擋光體放入比色皿架，推入光路，按“0%T”鍵，顯示屏為“0.0”。取出擋光體，蓋好樣品室蓋。 4.調(diào)節(jié)T=100。將盛蒸餾水（或空白溶液或純?nèi)軇┑谋壬蠓湃氡壬蠹苤械牡谝桓駜?nèi)，待測(cè)溶液放在其它格內(nèi)，把比色皿暗箱蓋子輕輕蓋上，按“100% T /0A”鍵，使透光度T=100（A=0）。 5.測(cè)定。按顯示模式（mode），使顯示模式為A，輕輕拉動(dòng)比色皿架拉桿，使有色溶液進(jìn)入光路，顯示屏的讀數(shù)為該有色溶液的吸光度A。記錄數(shù)據(jù)。6.關(guān)機(jī)。實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉儀器開關(guān)，切斷電源，將比色皿取出洗凈，并用

46、丙酮潤(rùn)洗后自然晾干。同時(shí)將比色皿架及暗箱用軟紙擦凈。三、注意事項(xiàng) （1）開機(jī)前，應(yīng)確認(rèn)儀器樣品室內(nèi)無(wú)東西擋住光路。（2）儀器每次開機(jī)后，需調(diào)節(jié)儀器0%T，當(dāng)波長(zhǎng)改變時(shí)，需重新調(diào)節(jié)0A。（3）測(cè)定過(guò)程中，不要將參比溶液取出，以便觀測(cè)儀器0A變化情況。（4）注意手持比色皿的毛玻璃面，禁止握比色皿的透光面，以免破壞透光面的質(zhì)量。使用儀器配套的比色皿。盛裝溶液時(shí)，一定要用有色溶液潤(rùn)洗比色皿內(nèi)壁2-3次，以免改變有色溶液的濃度，所盛溶液不宜過(guò)滿，防止撒入吸收池，腐蝕儀器。一般在2/3左右。清洗比色皿時(shí)，一般先用水沖洗，再用蒸餾水洗凈。如比色皿被有機(jī)物沾污，可用鹽酸-乙醇混合洗滌液（12）浸泡片刻，再用水沖洗。不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗比色皿，以免損壞。也不能用毛刷清洗比色皿，以免損傷它的透光面。另外，在測(cè)定系列溶液的吸光度時(shí)，通常都按