離子色譜儀的操作與維護(hù)

1、國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫 離子色譜儀的操作與維護(hù) 周 博 副教授 儀器分析儀器分析技能點(diǎn)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫主要內(nèi)容主要內(nèi)容1.1.離子色譜儀操作規(guī)程離子色譜儀操作規(guī)程2.2.離子色譜儀的基本維護(hù)離子色譜儀的基本維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫一、儀器的基本操作一、儀器的基本操作（一）基本流程（一）基本流程 開機(jī)開機(jī)-淋洗液流入淋洗液流入-數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)開啟數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)開啟-進(jìn)樣進(jìn)樣-檢測(cè)分析檢測(cè)分析-填寫報(bào)告填寫報(bào)告離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與

2、維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫（二）（二）離子色譜儀操作規(guī)程離子色譜儀操作規(guī)程 （IC1010IC1010型）型）1 1、準(zhǔn)備工作、準(zhǔn)備工作（1 1）檢查設(shè)備連接是否完好，工）檢查設(shè)備連接是否完好，工作是否正常。作是否正常。（2 2）準(zhǔn)備試驗(yàn)試劑。）準(zhǔn)備試驗(yàn)試劑。 陰離子淋洗液的配制陰離子淋洗液的配制 碳酸鹽碳酸鹽 ：配：配100 x濃度的淋洗液濃度的淋洗液作為儲(chǔ)備液，使用時(shí)用高純水稀釋作為儲(chǔ)備液，使用時(shí)用高純水稀釋離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫n 氫氧化鈉：配制氫氧化鈉：配制50 %NaOH50 %NaOH儲(chǔ)備溶儲(chǔ)備溶液

3、，使用時(shí)用高純水稀釋液，使用時(shí)用高純水稀釋n 陽離子淋洗液的配制陽離子淋洗液的配制 甲烷磺酸（甲烷磺酸（MSAMSA）：取一定濃）：取一定濃度的度的甲烷磺酸（甲烷磺酸（MSAMSA）配成儲(chǔ)備液）配成儲(chǔ)備液（可以配制為（可以配制為1M1M的儲(chǔ)備液）的儲(chǔ)備液）n 保存保存 使用聚丙烯（使用聚丙烯（PPPP）瓶，將淋洗液）瓶，將淋洗液保存在暗處及保存在暗處及4 4左右。（通?？勺笥?。（通?？梢员４嬉员４? 6個(gè)月）個(gè)月）離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫（3 3）樣品處理）樣品處理. .過濾過濾- - 用用0.45m0.45m或或0.22m0.22

4、m濾膜除去濾膜除去樣樣品中顆粒物品中顆粒物. .稀釋稀釋- - 待測(cè)物濃度較高時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋待測(cè)物濃度較高時(shí)，應(yīng)預(yù)先稀釋 降低干擾物的濃度降低干擾物的濃度. .去除干擾物去除干擾物- - 利用預(yù)處理柱、超濾、萃取、離利用預(yù)處理柱、超濾、萃取、離心等方法去除干擾心等方法去除干擾離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫 （4 4）水與試劑處理（）水與試劑處理（純度盡可能高）純度盡可能高） 高純水：高純水：0.22m0.22m濾膜過濾濾膜過濾 淋洗液：淋洗液脫氣（真空和攪動(dòng)）淋洗液：淋洗液脫氣（真空和攪動(dòng)） 試劑：盡可能使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭罕M可能使用優(yōu)級(jí)純

5、配標(biāo)準(zhǔn)的試劑應(yīng)預(yù)先干燥配標(biāo)準(zhǔn)的試劑應(yīng)預(yù)先干燥離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫2 2、開機(jī)、開機(jī)（1 1）打開電導(dǎo)檢測(cè)器、恒流泵的電）打開電導(dǎo)檢測(cè)器、恒流泵的電源，按恒流泵操作面板上源，按恒流泵操作面板上“select”select”鍵鍵, ,設(shè)定流速，按設(shè)定流速，按“enter”enter”鍵確認(rèn)，鍵確認(rèn)，再按再按“pump ”pump ”鍵鍵啟動(dòng)恒流泵。啟動(dòng)恒流泵。（2 2）觀察恒流泵，待其壓力穩(wěn)定后，）觀察恒流泵，待其壓力穩(wěn)定后，打開離子色譜儀抑制器單元的電源。打開離子色譜儀抑制器單元的電源。（3 3）點(diǎn)擊電腦桌面上的）點(diǎn)擊電腦桌面上的

6、“D-1010D-1010色色譜工作站譜工作站”打開離子色譜工作站。打開離子色譜工作站。離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫3 3、分析方法設(shè)置、分析方法設(shè)置（1 1）點(diǎn)擊）點(diǎn)擊“通道通道1”1”，進(jìn)入分析界面，點(diǎn)擊菜單欄中，進(jìn)入分析界面，點(diǎn)擊菜單欄中“樣樣品項(xiàng)品項(xiàng)”，選擇，選擇“添加添加”，在已設(shè)置的樣品項(xiàng)中選中其一，在已設(shè)置的樣品項(xiàng)中選中其一，再點(diǎn)擊再點(diǎn)擊“加入加入”，可添加到當(dāng)前分析項(xiàng)目中去；，可添加到當(dāng)前分析項(xiàng)目中去；（2 2）如果樣品項(xiàng)中沒有所需樣品分析方法，點(diǎn)擊）如果樣品項(xiàng)中沒有所需樣品分析方法，點(diǎn)擊“新新建建”；（3 3）填寫樣品

7、名稱、批號(hào)、停止時(shí)間及保存路徑后，選）填寫樣品名稱、批號(hào)、停止時(shí)間及保存路徑后，選擇樣品類型，點(diǎn)擊擇樣品類型，點(diǎn)擊“下一步下一步”；離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫（4 4）點(diǎn)擊）點(diǎn)擊“新建新建”，輸入方法名稱，點(diǎn)擊，輸入方法名稱，點(diǎn)擊“確定確定”，勾選積分參數(shù)，點(diǎn)擊勾選積分參數(shù)，點(diǎn)擊“下一步下一步”，選擇定量參數(shù)，點(diǎn)擊，選擇定量參數(shù)，點(diǎn)擊“下一步下一步”，輸入各組分的名稱。點(diǎn)擊，輸入各組分的名稱。點(diǎn)擊“下一步下一步”，選，選擇報(bào)告風(fēng)格，點(diǎn)擊擇報(bào)告風(fēng)格，點(diǎn)擊“下一步下一步”，點(diǎn)擊，點(diǎn)擊“完成完成”，窗口回，窗口回到到“新建一個(gè)樣品項(xiàng)新建一個(gè)

8、樣品項(xiàng)”；（5 5）選擇新建的方法，點(diǎn)擊）選擇新建的方法，點(diǎn)擊“下一步下一步”輸入各組分的輸入各組分的濃度，再點(diǎn)擊濃度，再點(diǎn)擊“下一步下一步”，點(diǎn)擊，點(diǎn)擊“完成完成”；回到樣品項(xiàng)；回到樣品項(xiàng)設(shè)置窗口，選中新建的方法，點(diǎn)擊設(shè)置窗口，選中新建的方法，點(diǎn)擊“加入加入”，即可進(jìn)行，即可進(jìn)行樣品分析。樣品分析。離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫4.4.標(biāo)樣的校正標(biāo)樣的校正（1 1）待對(duì)照品分析完成后，點(diǎn)擊色譜工作站上）待對(duì)照品分析完成后，點(diǎn)擊色譜工作站上“校正校正”圖標(biāo)，進(jìn)入校正向?qū)Вx擇分析樣品的方法名稱，點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入校正向?qū)Вx擇分析樣品的方法名

9、稱，點(diǎn)擊“下一步下一步”；（2 2）點(diǎn)擊）點(diǎn)擊“打開圖譜打開圖譜”，選擇對(duì)照品的圖譜，依次選中，選擇對(duì)照品的圖譜，依次選中各組分，再雙擊譜圖中各組分對(duì)應(yīng)的峰，使其自動(dòng)生成帶各組分，再雙擊譜圖中各組分對(duì)應(yīng)的峰，使其自動(dòng)生成帶寬，完成后，點(diǎn)擊寬，完成后，點(diǎn)擊“下一步下一步”；（3 3）點(diǎn)擊）點(diǎn)擊“加入標(biāo)樣加入標(biāo)樣”, ,將對(duì)照譜圖全部加入將對(duì)照譜圖全部加入“標(biāo)樣譜圖標(biāo)樣譜圖”列表中，依次選中各譜圖，點(diǎn)擊修改標(biāo)樣，輸入對(duì)照中各列表中，依次選中各譜圖，點(diǎn)擊修改標(biāo)樣，輸入對(duì)照中各組分相應(yīng)的濃度；組分相應(yīng)的濃度；（4 4）再點(diǎn)擊）再點(diǎn)擊“下一步下一步”，然后點(diǎn)擊，然后點(diǎn)擊“校正報(bào)告校正報(bào)告”，可得，可得到

10、完成的校正報(bào)告，最后點(diǎn)擊完成，即完成校正操作。到完成的校正報(bào)告，最后點(diǎn)擊完成，即完成校正操作。離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫5.5.報(bào)告生成報(bào)告生成 （1 1）點(diǎn)擊色譜工作站上）點(diǎn)擊色譜工作站上“再處理再處理”圖標(biāo)，打開圖標(biāo)，打開完成的譜圖，點(diǎn)擊選擇菜單上的報(bào)告預(yù)覽圖標(biāo)；完成的譜圖，點(diǎn)擊選擇菜單上的報(bào)告預(yù)覽圖標(biāo)； （2 2）點(diǎn)擊）點(diǎn)擊“風(fēng)格風(fēng)格”圖標(biāo)，勾選報(bào)告中需要的參數(shù)，圖標(biāo)，勾選報(bào)告中需要的參數(shù)，完成后點(diǎn)擊打印。完成后點(diǎn)擊打印。6.6.關(guān)機(jī)關(guān)機(jī) 實(shí)驗(yàn)完成后，先關(guān)閉抑制器電源，流動(dòng)相運(yùn)行實(shí)驗(yàn)完成后，先關(guān)閉抑制器電源，流動(dòng)相運(yùn)行至少至少3

11、0min30min后，按后，按“pump on/off”pump on/off”，待壓力下降到，待壓力下降到1010左右時(shí)再關(guān)閉電導(dǎo)檢測(cè)器、恒流泵的電源。左右時(shí)再關(guān)閉電導(dǎo)檢測(cè)器、恒流泵的電源。離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫（三）注意事項(xiàng)（三）注意事項(xiàng)1.1.開機(jī)過程中，要等到儀器壓力穩(wěn)定后，再打開抑開機(jī)過程中，要等到儀器壓力穩(wěn)定后，再打開抑制器。關(guān)機(jī)時(shí)，首先關(guān)閉抑制器單元。制器。關(guān)機(jī)時(shí)，首先關(guān)閉抑制器單元。2.2.淋洗泵中無氣泡淋洗泵中無氣泡3.3.確認(rèn)系統(tǒng)中無液體確認(rèn)系統(tǒng)中無液體/ /氣體泄漏氣體泄漏4.4.確認(rèn)系統(tǒng)有穩(wěn)定的背景電導(dǎo)確認(rèn)

12、系統(tǒng)有穩(wěn)定的背景電導(dǎo)離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫5.5.儀器在長(zhǎng)期不用時(shí)，每周應(yīng)開機(jī)一次，保證儀器儀器在長(zhǎng)期不用時(shí)，每周應(yīng)開機(jī)一次，保證儀器各部件的濕潤(rùn)。各部件的濕潤(rùn)。6.6.儀器使用的流動(dòng)相與樣品，要經(jīng)過儀器使用的流動(dòng)相與樣品，要經(jīng)過0.22 0.22 m m的濾膜的濾膜過濾。過濾。7.7.填寫實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器使用記錄。填寫實(shí)驗(yàn)設(shè)備、儀器使用記錄。離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫二、日常維護(hù)二、日常維護(hù)1.1.輸液日常維護(hù)輸液日常維護(hù) 檢查是否有檢查是否有液體、液體、氣體泄漏氣體泄漏

13、 記錄使用的色譜條件記錄使用的色譜條件 - - 日期，日期， 操作者，色譜柱類型，流速操作者，色譜柱類型，流速 - - 系統(tǒng)壓力，背景電導(dǎo)系統(tǒng)壓力，背景電導(dǎo) - - 理論塔板數(shù)，分離度理論塔板數(shù)，分離度離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫2.2.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)日常維護(hù)日常維護(hù) 色譜柱清洗色譜柱清洗 - - 最好分別清洗保護(hù)柱與分離柱最好分別清洗保護(hù)柱與分離柱 - - 如要同時(shí)清洗，應(yīng)將分離柱置如要同時(shí)清洗，應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前于保護(hù)柱之前 - - 溶液流動(dòng)方向：保持溶液流動(dòng)方向：保持方向方向離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家

14、職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫3.3.抑制器日常維護(hù)抑制器日常維護(hù)（1 1）清洗抑制器）清洗抑制器 - - 清洗時(shí)應(yīng)關(guān)閉抑制器電源清洗時(shí)應(yīng)關(guān)閉抑制器電源 - - 清洗后要向抑制器內(nèi)泵清洗后要向抑制器內(nèi)泵1010分鐘高純水，以便于平衡系統(tǒng)分鐘高純水，以便于平衡系統(tǒng)離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維護(hù)國(guó)家職業(yè)教育水環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理專業(yè)教學(xué)資源庫（2 2）合理使用合理使用抑制器抑制器 如果電源關(guān)閉，不要連續(xù)向抑制如果電源關(guān)閉，不要連續(xù)向抑制器內(nèi)泵淋洗液。器內(nèi)泵淋洗液。 停泵時(shí)，抑制器的電源應(yīng)關(guān)閉。停泵時(shí)，抑制器的電源應(yīng)關(guān)閉。 測(cè)量結(jié)束關(guān)閉儀器前，允許泵在測(cè)量結(jié)束關(guān)閉儀器前，允許泵在關(guān)閉抑制器電源的情況下，繼續(xù)運(yùn)關(guān)閉抑制器電源的情況下，繼續(xù)運(yùn)行行3030秒左右，確認(rèn)再生液出口處沒秒左右，確認(rèn)再生液出口處沒有氣泡后再停泵有氣泡后再停泵 經(jīng)常檢查廢液桶：確保氣體不會(huì)經(jīng)常檢查廢液桶：確保氣體不會(huì)存在桶內(nèi)存在桶內(nèi)離子色譜儀的操作與維護(hù)離子色譜儀的操作與維