《蒸餾和萃取》知識總結(jié)

1、第一節(jié) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法第3課時(shí) 蒸餾和萃取知識點(diǎn)一：蒸餾1. 原理：利用互溶的液體混合物中各組分的沸點(diǎn)不同，用蒸餾的方法除去易揮發(fā)、難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)。2. 實(shí)驗(yàn)儀器蒸餾燒瓶：蒸餾燒瓶屬于燒瓶類。蒸餾燒瓶與普通燒瓶不同的地方，在于瓶頸部位有一略向下的支管，它是專門用來蒸餾液體的容器。蒸餾燒瓶有減壓蒸餾燒瓶及常壓蒸餾燒瓶2類。常壓蒸榴燒瓶也分支管在瓶頸上都、中部和下部的3種，蒸餾沸點(diǎn)較高的液體，選用支管在瓶頸下部的蒸餾燒瓶，沸點(diǎn)較低的則用支管在上都的蒸餾燒瓶。而支管位于瓶頸中部者，常用來蒸餾一般沸點(diǎn)的液體。蒸餾燒瓶的規(guī)格以容積大小區(qū)別，常用為150mL和250mL 2種。冷凝器：冷凝器又叫冷

2、凝管，是用來將蒸氣冷凝為液體的儀器。冷凝器根據(jù)不同使用要求有多種結(jié)構(gòu)不同的類型。內(nèi)管有直型（如圖1-3中所示）、蛇形和球形3種。直型冷凝器構(gòu)造簡單，常用于冷凝沸點(diǎn)較高的液體，蛇形冷凝管特別適用于沸點(diǎn)低、易揮發(fā)的有機(jī)溶劑的蒸餾回收。而球形者兩種情況都適用。冷凝管的規(guī)格以外套管長度表示，常用為200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等幾種。直形冷凝器使用時(shí)，既可傾斜安裝，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否則因球內(nèi)積液或冷凝液形成斷續(xù)液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能從下口流出。應(yīng)接管：也叫尾接管或稱接受器又名牛角管。它與冷凝器配套使用，將蒸餾液導(dǎo)入承接容器

3、。應(yīng)接管的彎角約為105°，便于和蒸餾燒瓶支管75"角相配，安裝后二者保持平行。應(yīng)接管的規(guī)格以上口外徑和長度表示，常用為18×l50mm、25×180mm和30×200mm 3種）。使用時(shí)，應(yīng)接管的上口通過單孔橡膠塞與冷凝器的下端管口相連。應(yīng)接管的下口直接伸入承接容器內(nèi)。溫度計(jì):溫度計(jì)是用于測量溫度的儀器。其種類很多，有數(shù)碼式溫度計(jì)，熱敏式溫度計(jì)等。而實(shí)驗(yàn)室中常用為玻璃液體溫度計(jì)，簡稱溫度計(jì)。 溫度計(jì)可根據(jù)用途和測量精度分為標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)和實(shí)用溫度計(jì)2類。標(biāo)準(zhǔn)溫度汁的精度高，它主要用于校正其它溫度計(jì)。實(shí)用溫度計(jì)是指所供實(shí)際測溫用的溫度計(jì)，主要有實(shí)驗(yàn)

4、用溫度計(jì)、工業(yè)溫度計(jì)、氣象溫度計(jì)、醫(yī)用溫度計(jì)等。中學(xué)常用棒式工業(yè)溫度汁。其中酒精溫度計(jì)的量程為100°C，水銀溫度計(jì)有量程為200°C和量程為360°C兩種規(guī)格。    使用時(shí)應(yīng)選擇適合測量范圍的溫度計(jì)。嚴(yán)禁超量程使用溫度計(jì)。禁止用溫度汁代替玻璃棒用于攪拌。用完后應(yīng)擦拭干凈，裝入紙?zhí)變?nèi)，遠(yuǎn)離熱源存放。錐形瓶：充當(dāng)承接容器，由于口徑較小，能減少液體揮發(fā)，比燒杯適合作承接容器。也有人把錐形瓶與應(yīng)接管的組合稱為接收器?！疽c(diǎn)提示】實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)蒸餾裝置的連接應(yīng)按由下至上，從左到右的順序。蒸餾燒瓶配置溫度計(jì)時(shí)，應(yīng)選用合適的橡膠塞，特別要注意檢查

5、氣密性是否良好。加熱時(shí)應(yīng)放在石棉網(wǎng)上，使之均勻受熱。用水作冷卻介質(zhì)，將蒸氣冷凝為液體。冷凝水的走向要從低處流向高處，即如圖1-3所示下口進(jìn)水，上口出水，千萬不能將進(jìn)水口與出水口接反（注意：冷水的流向要與蒸氣流向的方向相反）。測液體溫度時(shí)，溫度計(jì)的液泡應(yīng)完全浸入液體中，但不得接觸容器壁。測蒸汽溫度時(shí)液泡應(yīng)在液面以上。測蒸餾餾分溫度時(shí)，液泡應(yīng)略低于蒸餾燒瓶支管（精確地說，溫度計(jì)的液泡的上緣要恰好與蒸餾瓶支管接口的下緣在同一水平線上。如圖1-3所示）。 圖1-3 【要點(diǎn)提示】沸點(diǎn)低的物質(zhì)先蒸出知識點(diǎn)二：實(shí)驗(yàn)室制取蒸餾水實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1.在試管中加入少量自來水，滴入幾滴AgNO3(硝酸銀)溶液和幾滴稀硝酸。

6、 有白色沉淀生成(AgCl)2.在燒瓶中加入1/3體積的自來水，再加入幾粒沸石，連接好裝置，向冷凝管中通入冷水。加熱燒瓶，棄去開始餾出部分液體，用錐形瓶收集約10ml液體，停止加熱。當(dāng)溫度計(jì)到100時(shí)有液體流出3.取少量收集的液體加入試管中，然后加入幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸。得到的液體中含有Cl-嗎？沒有現(xiàn)象知識點(diǎn)三：萃取1. 定義：利用某種物質(zhì)（溶質(zhì)）在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把它從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來。2. 實(shí)驗(yàn)儀器萃取和分液常用的儀器是錐形分液漏斗。分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、錐形和筒形等多種式樣，規(guī)格有50、100、150、250毫升等。球形

7、漏斗的頸較長，多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。錐形分液漏斗的頸較短，常用做萃取操作的儀器。 分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內(nèi)轉(zhuǎn)動使油膜均勻透明，且轉(zhuǎn)動自如。然后關(guān)閉旋塞，往漏斗內(nèi)注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗內(nèi)加入的液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質(zhì)落入漏斗內(nèi)，應(yīng)蓋上漏斗口上的塞子。放液時(shí)，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準(zhǔn)，這時(shí)漏斗內(nèi)外的空氣相通，壓強(qiáng)相等，漏斗里的液體才能順利流出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長時(shí)間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞芯與塞槽之間放一紙條，以防磨砂處粘連。 圖1-4 【要點(diǎn)提示】實(shí)驗(yàn)

8、注意事項(xiàng)    萃取和分液的操作要按下面方法進(jìn)行:    將被萃取液倒入分液漏斗里，加入適量萃取劑，這時(shí)漏斗內(nèi)的液體總量不能超過容積的1/2。蓋上漏斗口上的磨口塞，用右手壓住塞子，左手拇指、食指和中指夾住漏斗頸上的旋塞，將分液漏斗橫放，用力振蕩,或?qū)⒎忠郝┒贩磸?fù)倒轉(zhuǎn)并振蕩。振蕩過程中常有氣體產(chǎn)生，應(yīng)及時(shí)將漏斗傾斜倒置使液面離開旋塞，扭開旋塞把氣體放出。    把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上，靜置。    漏斗下放一承受容器如燒杯。打開分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽與漏斗口頸

9、上的小孔對準(zhǔn)。    當(dāng)漏斗內(nèi)液體明顯分層后，打開旋塞，使下層液體慢慢流入承受器里。下層液體流完后，關(guān)閉旋塞。上層液體從漏斗上口倒入另外容器里?！疽c(diǎn)提示】萃取劑的選擇1.與原溶劑互不相溶2.溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大3.溶質(zhì)與萃取劑不發(fā)生反應(yīng)知識點(diǎn)四：用CCl4萃取碘水中的碘步驟1.檢驗(yàn)分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液2.碘水和CCl4加入分液漏斗中，并蓋好玻璃塞。3. 倒轉(zhuǎn)漏斗用力振蕩，并不時(shí)旋開活塞放氣，最后關(guān)閉活塞，把分液漏斗放正。4. 把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中，靜置分層。 現(xiàn)象：液體分層。上層液體顯黃色，下層液體顯紫紅色。5. 將漏斗上口的玻璃塞打開(或使塞上的凹槽或小孔