中南大學有機化學實驗考試復習資料(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 實驗一 常壓蒸餾1、 蒸餾酒精應當選用（ A ） A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空氣冷凝管2、蒸餾時，物料最多為蒸餾燒瓶容積的三分之二。 （ Y ）3、安裝蒸餾裝置時，要先下后上，從左至右。 （ Y ）4、蒸餾前，先加熱，后通水，蒸餾后則相反。 （ N ）5、蒸餾酒精時一般水浴加熱。 （ Y ）6、蒸餾可分離沸點相差30以上的多種有機化合物。 （ Y ）本實驗的成敗關鍵1、冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可。2、蒸餾有機溶劑均應用小口接收器，如錐形瓶。 實驗三 水蒸氣蒸餾本實驗的成敗關鍵1水蒸氣蒸餾時，玻璃儀器非常燙，

2、操作時要小心2水蒸氣蒸餾結束，先打開T形管的螺旋夾。否則，蒸餾瓶中熱液體會倒流進入反應器。3為增加冷卻效果，所用的冷凝管要比常壓蒸餾用的冷凝管要長。4蒸餾瓶內(nèi)液體的體積不能超過總體積的1/3。5. 在整個水蒸氣蒸餾過程中，要仔細觀察水蒸氣發(fā)生器側管和安全管中的水位以及圓底燒瓶中通入水蒸氣的情況，以及時排除故障和防止倒吸等現(xiàn)象。6. 水蒸氣蒸餾揮發(fā)物時，冷凝液是混濁的，共餾物冷凝后分層，出現(xiàn)混濁，一旦餾出液澄清，結束蒸餾。7. 水蒸氣蒸餾的物質(zhì)可能在冷凝管中固化，仔細觀察，避免形成大塊結晶，阻塞冷凝管。如大塊晶體聚集冷凝管，暫時關閉冷凝水，并放掉冷凝管中水。熱蒸氣將熔化晶體，除去阻塞物。阻塞物一

3、除，立即再通冷凝水。思考題及解答1水蒸汽蒸餾時，物料最多為蒸餾燒瓶容積的 （ B ） A、 2/3 B、1/3 C、1/2 D、3/42水蒸汽蒸餾應具備的條件中，不包括 （ D ）A 不溶或難溶于水 B 在沸騰下不與水發(fā)生反應 C、在100下有一定的蒸氣壓 D、常溫下，是透明的液體3水蒸汽蒸餾的原理遵守道爾頓分壓定律。（ Y ）4水蒸汽蒸餾結束后應先松開T形管的螺旋夾，然后在停止加熱。（ Y ） 實驗五 萃取本實驗的成敗關鍵充分振搖分液漏斗使萃取完全。判斷題：1、根據(jù)分配定律，如用定量溶劑萃取時，一次萃取比多次萃取效率高。（ N ）2、萃取包括固液萃取和液液萃?。?Y ）3、當分液漏斗內(nèi)液體分

4、層明顯后，下層液體從下口流出，上層液體從漏斗上口倒出。（ Y ）4、用分液漏斗萃取時，應放氣。因此，操作時要充分振蕩，然后再打開漏斗上口放氣。（ N ） 實驗六 重結晶本實驗的成敗關鍵溶劑用量的控制和趁熱過濾。判斷題：1、活性炭可直接加入沸騰的飽和溶液中（ N ）2、溶劑的適宜用量一般是制成熱的飽和溶液后，再多加20左右。（ Y ）3、用水重結晶乙酰苯胺時，在溶解過程中一般無油狀物出現(xiàn)。（ N ）4、重結晶中折疊濾紙的作用是增大濾紙與母液的接觸面積，加快過濾速度。（ Y ）5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌結晶時，一般選用熱溶劑。（ N ） 實驗九 薄層層析本實驗的成敗關鍵點樣時控制樣點的大小和展開時

5、不能打開層析缸的蓋子。判斷題：1、樣品樣點要浸在展開劑內(nèi)。（N）2、展開過程中層析缸的蓋子可以打開觀察。（N） 實驗十 紙色譜本實驗的成敗關鍵點樣時控制樣點的大小和顯色時注意不要把濾紙燒焦。思考題1、在紙層析實驗中，被分離組分在流動相中的溶解度越大，則其Rf值也越大。（ Y ）2、在紙層析實驗中，展開后忘記畫溶劑前沿線，將不能計算各斑點的Rf值。（ Y ）3、在紙色譜和紙上電泳實驗中，只要手上沒有水，就可任意接觸紙。（ N ） 實驗十一 柱色譜注意事項1、層析柱中的硅膠填料要裝均勻，淋洗時沒有氣泡產(chǎn)生。2、淋洗過程中要始終保持淋洗劑液面高于上層沙子。六、思考題1、柱層析分離有機化合物的原理是什

6、么？ 由于吸附劑對各組分的吸附能力不同，各組分以不同的速率下移，被吸附較弱的組分在流動相(洗提劑)里的百分含量比被吸附較強的組分要高，以較快的速率向下移動。此過程與氣相色譜過程相似。各組分隨溶劑以不同的時間從色譜柱下端流出，用容器分別收集之。2、在裝柱和淋洗過程中應該注意什么問題？ 實驗十二 電泳實驗的成敗關鍵整個實驗過程中手都不能接觸濾紙。思考題1、在電泳中，某氨基酸向電源正極移動，則可知該氨基酸主要以負離子形式存在。（ Y ）2、在紙上電泳實驗中，事先沒在濾紙上標正、負極，顯色后仍可判斷氨基酸的電泳方向和帶電性。（ N ）1、某氨基酸在pH6.4的緩沖溶液中電泳，移向負極，該氨基酸的pI范

7、圍是（ A ）A 6.4 B 6.4C 6.4D 不能確定2、氨基酸在電泳時，不移動，說明該氨基酸在緩沖溶液中的存在形式主要是（ D ）A 正離子 B 負離子C 中性分子D 偶極離子 實驗十三 熔點的測定操作要點1、安裝儀器時注意對齊“三中心”，并讓毛細管開口始終暴露在大氣中。2、試料及其填充：試料要研細（受潮的試料應事先干燥），填充裝的要均勻、結實。裝料高度為23 mm。3、加熱速度：升溫速度是測得的熔點數(shù)據(jù)準確與否的關鍵。開始升溫速度可快些(58min)，距熔點約1015時，升溫速度12min，愈接近熔點，升溫速度愈慢，以0.51min為宜。4、熔點的記錄：應記錄熔點管中剛有小滴液體出現(xiàn)（

8、即初熔溫度）和試料恰好完全熔融（即全熔溫度）這兩個溫度點的讀數(shù)。實驗的成敗關鍵試料及其填充和升溫速度的控制。思考題1下列說法中錯誤的是A、 熔點是指物質(zhì)的固態(tài)與液態(tài)共存時的溫度 B、純化合物的熔程一般介于0.51C、測熔點是確定固體化合物純度的方便、有效的方法D、初熔的溫度是指固體物質(zhì)軟化時的溫度2下列說法中正確的是A、雜質(zhì)使熔點升高,熔距拉長 B、用石蠟油做油浴，不能測定熔點在200以上的熔點C、泰利管內(nèi)有少量水，不必干燥D、用過的毛細管可重復測定3、熔距（熔程）是指化合物（ ）溫度的差。A、初熔與終熔。 B、室溫與初熔。 C、室溫與終熔。 D、文獻熔點與實測熔點。4、未知有機化合物X的熔點

9、與某已知化合物Y的熔點非常接近，若要判斷它們兩者是否為同一物，簡便的方法是：A、測量X、Y混合物的熔點。 B、反復分別測量X、Y的熔點。C、用顯微鏡觀察它們的晶型 D、試驗它們在水中的溶解度5、用泰利管法測量熔點時要注意“三中心”，所謂“三中心”是指：A、鐵夾、鐵架臺、泰利管直管部分 B、毛細管、泰利管直管部分、溫度計C、開口木塞、毛細管、溫度計 D、毛細管內(nèi)樣品、溫度計水銀球、泰利管直管部分6、泰利管法測熔點時，使測定結果偏高的因素是A、樣品裝得太緊 B、加熱太快 C、加熱太慢 D、 毛細管靠壁答案：1、D 2、B 3、A 4、A 5、D 6、B 實驗十五 折光率的測定實驗的成敗關鍵1、酸、

10、堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折光儀。2、應待鏡面潔凈，溶劑干后才能加樣測定，否則會影響測定結果。3、待測液體加得過少或分布不均時，視野明暗線不清晰，應補加樣品。七、思考題及解答1 利用折射儀可測出固體物質(zhì)的折光率。（ Y ）2利用折射儀可測出溶液的濃度。 （ Y ）3某油脂，實驗時溫度為15，測得折光率 =1.4660，那么油脂在20時的折光率為1.4638。（ N ） 實驗二十二 乙酰苯胺的制備實驗的成敗關鍵熱過濾時要盡量減少產(chǎn)物在濾紙上結晶析出，短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱，盡量減少產(chǎn)物在濾紙上結晶析出。思考題1、制備對硝基苯胺，硝化前必須將苯胺轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺以保護氨基. ( )2、乙酰苯

11、胺重結晶選用的最合適的溶劑為乙醇. ( )3、粗產(chǎn)物中的雜質(zhì)僅為未反應完的酸酐 ( )1、堿性最強的是( )A 苯胺 B 乙酰苯胺 C 氨 D 甲胺2.、如果9.3g苯胺與過量乙酐作用，乙酰苯胺理論產(chǎn)量是( )A 13.5g B 14.5g C 6.75g D 6g4、?；钚宰钊醯脑噭┦? )A 乙酸 B 乙酐 C 乙酰鹵 D 乙酰胺判斷題： 1、對 2、錯 3、錯 單選題： 1、D 2、A 3、D 實驗二十四 乙酸正丁酯的制備實驗的成敗關鍵1、硫酸的用量為醇用量的3%時即能起催化作用。此處硫酸用量較多，它還可以起脫水作用而增加酯的產(chǎn)量。但若硫酸用量過多，由于氧化作用反而對反應不利。2、加硫

12、酸時必須振搖，分次小心加入。若不小心的話，有可能使反應液碳化，影響產(chǎn)量。3、操作分液漏斗時不能振搖過猛，防止乳化，難分層。記住活塞要放氣。4、圓底燒瓶必須干燥。思考題及解答判斷題：1.初始餾出液除含有乙酸丁酯外，還有正丁醇、乙酸、硫酸和水。 ( Y )2. 使用過量乙酸或?qū)⒎磻a(chǎn)物H2O除去，可提高酯化反應的轉(zhuǎn)化率。 ( Y )3. 增加硫酸的量,可以增加酯的產(chǎn)量。( Y )4.若制備純的乙酸丁酯時，省略飽和碳酸鈉堿溶液洗滌一步也是可以的。( N ) 5.乙酸丁酯用少量無水硫酸鎂干燥, 無水氯化鈣不合適，因它與酯形成絡合物。( Y )單選題：1.在本實驗中進行酯化反應時，加入的酸為( C )A

13、磷酸 B 濃鹽酸 C 硫酸 D 醋酸2. 與乙酸酯化反應速率最大的是( A )A甲醇 B乙醇 C正丁醇 D正丙醇 3. 在本合成中采用( C )A水浴加熱 B 油浴加熱 C 直接加熱 C 沙浴加熱 4. 不能與正丁醇酯化反應的是( D )A 醋酸 B 乙酰鹵 C 醋酸酐 D 乙醛 實驗三十一 甲基橙的制備操作要點. 本反應溫度控制相當重要，制備重氮鹽時，溫度應保持在以下。如果重氮鹽的水溶液溫度升高，重氮鹽會水解生成酚，降低產(chǎn)率。. 對氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性比堿性強，以酸性內(nèi)鹽存在，所以它能與堿作用成鹽而不與酸作用成鹽。. 淀粉碘化鉀試紙如果不變藍，可以再補加亞硝酸鈉溶液，若過量可加尿素以減少亞硝酸氧化以及亞硝化等副反應。. 若含有未作用的，二甲基苯胺醋酸鹽，在加入氫氧化鈉后，就會有難溶于水的，二甲基苯胺析出，影響純度。. 由于產(chǎn)物呈堿性，溫度高易變質(zhì)，顏色變深。用乙醇、乙醚洗滌的目的是使其迅速干燥。濕的甲基橙受日光照射，亦會顏色變淡，通常在5578烘干。單選題：1重氮鹽與芳胺類化合物發(fā)生偶聯(lián)反應，在什么條件下進行為宜（ ）A、強酸 B、弱酸性和中性 C、弱堿性和中性 D、強堿2重氮化應在下列哪一條件下進行（ ）A、強堿 B、弱酸性和